موارد استاندارد ایمنی آزمایشگاهی را هنگام استفاده از گازهای فشرده رعایت نمائید. کپسولهای گ

⚠ این متن با نرم‌افزار از روی تصویر خوانده شده و ممکن است خطا داشته باشد؛ برای استناد، اصلِ سند را ببینید. فصل سوم - تجزیه‌های تُسیمیایی خاک ۱۸۳ موارد استاندارد ایمنی آزمایشگاهی را هنگام استفاده از گازهای فشرده رعایت نمائید. کپسولهای گاز فشرده باید در حالت عمودی رو به بالا با زنجیره پا بست محکم بسته شوند. گاز استیلن بشدت آتشزا است. از با زکردن گاز و جرقه زدن خودداری کنید. لوازم استاندارد ایمنی آزمایشگاهی مانند پنوی ضد حریق و کیسولهای آتش نشانی برای مواقع اضطراری دردسترس داشته باشید. هنگام ۸-۸-۳ منابع ۰( م۷۷ 5.8 ۵00 00 8[ 10 1.1051-10867 امعم هد عصهطام‌ما(۸ 1989 کلقل۷۷۵0 ۰ + 555۸ 200 10۰1.۸5۸< میک م80 تسش نک امک باه وا آزمگ از ۱۷۵۳۵ :۷1 0 3۷۳۲۲۲ -۸ 1151 دوک آزمگ ام میگ مزحدط۸ ۱۵00 آزمک .1999 هاگ بسک آزوگ 2 0 حاحه ۷۷ ,010۵ 3۳۵۲ 00۷۲ 175 .0۵ 1۵۵04362 ] ۹-۳- شاخص ملانیک ( کد روش ۲9۸11) اندیسولهای ملانیک و فولویک محتوی مقادیر زیادی هوموس می باشند. این خاکها با توجه به رنگ خود فرآیندهای پدوژنیک از خود منعکس می نمایند( هونا و همکاران» ۱۹۸۸). بطور عمومی اندیسولهای ملانیک تحت اکوسیستمهای علفزار با نوع هوموس غالب اسید هومیک نوع ۸( بالاترین درجه هوموسی شدن) تشکیل شده اندء در حالی که اندیسولهای فولویک تحت اکوسیستمهای جنگلی تشکیل شده‌اند» شاخصه هوموس در این خاکها غلبه فولویک اسید به هومیک اسید (درجه پایین هوموسی شدن؛ بعنوان نمونه اسید هومیک نوع ۲ یا 13) می باشد( هونا و همکارانء ۱۹۸۸). شاخص ملانیک,معیاری برای تشخیص موادآلی حاصل از مقادیر فراوان سبزینه علفی از مواد آلی تحت کشت جنگلی است(اداره نقشه برداری خاک ایالات متحدهء ۱۹۹۹) ۱-۹-۳ -وسایل - ترازوی الکترونیکی با حساسیت یک میلی گرم - شیکر رفت و برگشتی مکانیکی با سرعت ۲۰۰ دور در دقیقه - لوله های سانتریفوژ ۵۰ میلی لیتری پلی پروپیلن - پی پت های ۱۰۰۰ و۱۰ میکرولیتری با نوک‌های مخصوص -‏ اسلول اسپکتروفومتر - اسپکتروفتومتر 7۷-۷]5] ۲-۹-۳ مواد - آب مقطر عاری از بون -------- صفحهٔ بعد -------- ۱۸4 دستورالعمل نجزیه‌ها یآزمایشگاهی نمونه‌ها یآب و خاک - سود۰/۵ درصد و۰/۱درصد - محلول 16 1102 5۱00۲ ۰/۲ درصد( ۲ گرم در لیتر ) در آب مقطر عاری از بون ۳-۹-۳- روش کار ۱ ۰/۵ گرم خاک زیر ۲ میلی متری یا پودر شده هوا خشک را بادقت یک میلی گرم دریک لوله سانتریفوژ ۵۰ میلی لیتری توزی نمائید.اگر خاک مرطوب است.ء به اندازه ای از خاک توزین کنید که محتوی تقریباً ۰/۵ گرم خاک هوا خشک باشد. ۲ ۵ میلی لیتر محلول سود ۰/۵ درصد به درون لوله سانتریفوژ بریزید. ۳ نمونه را درون دستگاه شیکر گذاشته و بمدت یک ساعت با سرعت ۲۰۰ رفت و برگشت در دقیقه دردمای اطاق تکان دهید. ۴ نمونه را از دستگاه شیکرجابجا کرده و یک قطره از محلول 16 ۶102 5۱۳0۲ ۰ ۰/۲درصد به آن اضافه نموده سپس بمدت ۱۰ ۵. با استفاده از پی پت یک یا ۰/۵ میلی لیتر از عصاره (به ترتیب برای خاکهائی که کمتراز 7/۱۰ یاب پشتر از ۸۱۰ کربن آلی داشته باشند )را بدرون لوله آزمایش منتقل نمائید. 7( ]۸ ۶ ۲۰ میلی لیتر محلول « ۷ اسپکتروفتومتر را روی طول موج ۴۵۰ نانومتر تنظیم وجذب را قرائت نمائید. ۸ اسپکتروفتوتر را روی طول موج ۲۵۰ نانومتر تنظیم نموده وجذب را قرائت نمائید. 5-۹-۳ محاسبات شاخص ملانیک از فرمول زیر حساب می شود: جذب در طول موج ۴۵۰ نانومتر ۱۳۹۷-۳۱ یی شاخص ملانیک جذب در طول موج ۵۲۰نانومتر 1-۹-۳ نکات مزاحمت خا صی در این روش مشاهده نمی شود. ۷-۹-۳-ایمنی -------- صفحهٔ بعد -------- فصل سوم - تجزیه‌های تُسیمیایی خاک ۱۸۵ ۸-۹-۳ منابع م عا مرک 1988.۸۵ .۲۰۱/۵۹1 200 5.۷۵۵۵۵ .110۳۵1 ۱۰ ۸۳190 01۷۱6 1۳۵۵ 11۵016 1111۳11۵118 ۵۳ آنقععی 15 1۳3۵ 100 نع ع 1 1عل ما ۵۵۶ .2 32:69-۰ ]ده 1۲00[0 0 3۷۳۲۲۲ -۸ 1150 ,بذوبری؟ آزمک ان میگ ماحدط۸ :۱۵00 آزمک .1999 الماک میگ آزمگ .3 10 لخد ۷۷ 010۵ 3۳۵ 00۲ .17.5 .0۵ 11۵۵04362 ۱۰-۳ قدرت ابقاء فسفر خاک (۲۳۵۲۵۱۱۵۲ ۳۵۶۱۵۵) ( کد روش ۲10۳۲۵۲) درطبقه بندی خاک,قدرت ابقاءفسفر خاک شاخصه ای است برای خصوصیات اندیک خاک(اداره نقشه برداری خاک ایالات متحده», ۱۹۹۹). اندی سولها و خاکهای دیگری که مقادیر قابل توجهی از آلوفازها و دیگر کانیهای بی شکل را در خود دارند دارای شناخته نشده آند. اگرچه آلوفازها و ایموگولایت بعنوان اجزاء اصلی مشار کت کننده در ابقاءفسفر در اندی سولها شناخته شده اند( والاء ۵) قدرت ابقاء فسفر بعنوان جذب سطحی فسفر » جذب فسفر یا تثبیت فسفر هم نام برده می شود. ۱-۱۰-۳- وسایل - ترازوی الکترونیکی بادقت یک میلی گرم - لوله های سانتر یفوژز ۵۰ میلی لیتری - ظروف پلاستیکی - پیپت‌های ۱۰۰۰ میکرولیتر و ۱۰ میلی لیتری همراه با نوک مخصوص - کاغد صافی و اتمن ۴۲ ۱۵۰ میلی متری - اسپکتروفتومتر 1۷-۷15] ۲-۱۰-۳- مواد - آب مقطر عاری از یون - محلول 110016 5۱06۲ ۰/۲ دصد. (۲ گرم در لیتر) - اسیدنیتریک (11۳103) غلیظ ۱۶ نرمان - محلول ابقاء فسفر (115)» ۲ تا 1۳8 ۱۰۰۰؛ مقدار ۳۵/۲ گرم از نمک ۴1121۲04 را که قبلاً به مدت ۲ساعت خشک شده است(دردمای ۱۱۰ درجه سانتی گراد) و ۲۱۷/۶ گرم از استات سدیم سه آب (۳00/00.3/110 01 را در آب مقطر -------- صفحهٔ بعد -------- ۱۸۹ دستورالعمل نجزیه‌ها یآزمایشگاهی نمونه‌ها یآب و خاک عاری از یون حل کنید.۳٩۹‏ میلی لیتر اسید استیک گلاشیال به آَن اضافه کنید. محلول را تاحجم ۸ لیتر رقیق کنید. ۳17 محلول باید بین ۴/۵۵ تا۴/۶۵ باشد. کنید که اسید را به آب اضافه نمائید. - محلول مولیبدات؛ ۲۲گرم آمونیوم مولیبدات [4/120. ,۸4070( //۸۷)] رادر آب مقطرعاری از بون دردمای ۵۰درجه - واکنشگر نیتریک وانادو مولیبدات اسید (4۱۷۷۸[4» محلول وانادات؛ ۱/۶ گرم از با ۸۷/۸ را در ۵۰۰ میلی لیتر آب مقطر عاری از یون جوشان حل کنید. اجازه دهید محلول به دمای اطاق برسد. بدقت و به آرامی ۱۲ میلی لیتر اسید نیتریک غلیظ به آن اضافه نمائید. محلول را تا حجم ۲ لیتر رقیق کنید( بااب مقطر). محلول اسیدنیتریک را با محلول وانادات مخلوط کنید و سپس محلول مولیبدات را به آن اضافه نمائید. خوب مخلوط کنید. توجه کنید که این محلول باید به همین ترتیب ساخته شود. - رقیق کننده برای محلولهای استاندارد کالیبراسیون فسفر (095728) ؛ ۵۴/۴ گرم از استات سدیم سه آب (0, 007/0.377ع۲77) را به ۳ میلی لیتر اسید استیک گلاشیال اضافه کرده و یا حجم ۲ لیتر با آب مقطر عاری از بون رقیق نمائید. - محلولهای استاندارد کالیبراسیون فسفر (5۳5)؛۵۰۰ ۸۰ «ع ۴۰ ۲۰ و صفر درصد ابقاء فسفر. این محلولها را بصورت هفتگی تهیه و در یخچال نگهداری نمائید. قبل از استفاده هر بار اجازه دهید به دمای اطاق برسند. شش بالن ژوژه ۱۰۰ میلی لیتری تهیه و به شرح زیر مقادیری ازمحلول ابقاء فسفر (۳1۹85) (1./ع:/1000)بدقت در آنها ریخته و با محلول رقیق کننده استانداردها (1525) به حجم برسانید. 0۱ ؟ 5۳۲۳ < 08/۱ ۱۰۰ میلی لیتر از محلول 157۳5 در بالن ژوژه ۱۰۰ میلی لیتری بریزید. 7۲ 5۳۳۶ <1(1۱:20/ع«200) ۲۰-۶ میلی لیتر از محلول 7165 بدرون بالن ژوژه پی پت نموده و با محلول 5 به حجم برسانید. ۳ 5۳۲۶5 <۱(1:10./ع4000) < ۴۰ میلی لیتر از محلول ۳145 بدرون بالن ژوژه ۱۰۰ میلی لیتری ریخته و سپس با محلول 15۳25 به حجم برسانید. ۴ 5۳۲۶ < 20 : ۱(3 /ع6000) - ۶۰ میلی لیتر از محلول ۳145 بدرون بالن ژوژه ۱۰۰ میلی لیتری ریخته و سپس با محلول 15۳25 به حجم برسانید. ۵ 5۳۳5 <1:5(*./ع800۸) - ۸۰ میلی لیتر از محلول 11۹5 بدرون بالن ژوژه ۱۰۰ میلی لیتری ریخته و سپس با محلول 15۳25 به حجم برسانید. ۰ 65 > 4 :81۱1 ۱000) - زو 1 ( -/۱000//18) -۱۰۰میلی لیتر از محلول ۳8 بدرون بالن ژوژه ۱۰۰ میلی لیتری بریزید. -------- صفحهٔ بعد -------- فصل سوم - نجزیه‌های تُسیمیایی خاک ۱۸۷ ۳-۱۰-۳- روش کار ۱ ۵گرم خاک زیر ۲ میلی متری هوا خشک را بادقت یک میلی گرم به درون لوله سانتریفوژ ۵۰ میلی لیتری توزین نمائید. در صورتی که خاک مرطوب است باندازه کافی از خاک بردارید تا تقریباً ۵ گرم خاک خشک را دربرگیرد. مواد پودر شده برای این روش استفاده نمی شوند. ۲ با استفاده از دیسپنسر مقدار ۲۵ میلی لیتر محلول ابقاء فسفر را به درون لوله سانتریفوژ بریزید. ۳ نمونه را بدرون شیکر منتقل و بمدت ۲۴ ساعت با سرعت ۱۰۰ دور در دقیقه در دمای اطاق تکان دهید (۲+ ۲۰ درجه سانتی گراد) ۴ نمونه را از روی شیکر برداشته و ۲ تا۲ قطره محلول ی 7 و 1106 5۷06۲ به هر لوله اضافه نمائید. لوله سانتریفوژ محتوی نمونه را با سرعت ۲۰۰۰ دور در دقیقه به مدت ۱۵ دقیقه سانتریفوژ نمائید» محلول صاف رویی را جدا و صاف نموده و سپس در ظرف در بسته نگهداری نمائید. اگر عصاره‌ها بلافاصله قرائت نمی شوند. آنها را در دمای ۴ درجه سانتی گراد نگهداری نمائید. نمونه ها را حداکثر ظرف مدت ۷۲ ساعت قرائت کنید. ۵. به هر محلول عصاره و هر محلول استاندارد کالیبراسیون فسفر به نسبت ۱:۲۰ از محلول واکنشگر نیتریک وانادومولییدات اسید اضافه نمائید. بحدی که محلول حاصل حجم ۴/۵ میلی لیتر را برای سل دستگاه اسپکتروفتومتر تامین نماید. ۶ واکنش ایجاد رنگ حداقل نیاز به ۲۰ دقیقه زمان دارد تا قرائت انجام شود. ۷ اسپکتروفتومتر را روی طول موج ۴۶۶ نانومتر تنظیم نمائید و با شاهد کالیبراسیون صفر نمائید. ۸ با استفاده از محلولهای کالیبراسیون استاندارد ابقاء فسفر,‌دستگاه را کالیبره نمائید. بدین ترتیب قرائت دستگاه درصد ابقاء فسفر را نشان خواهد داد. .٩‏ نمونه ها را با توجه به منحنی کالیبراسیون قرائت نمائید. قابلیت ابقاء فسفر نمونه ها از طریق معادله رگرسیونی بدست می‌آید که رابطه جذب با درصد ابقاء فسفردر محلولهای استاندارد کالیبراسیون ابقاءفسفر را بیان می کند. درصورتی که مقدار ابقاء فسفر برای نمونه های شاهدبعنوان نمونه محهول بیش از ۰/۰۱ باشد یا برای استانداردها بیش از ۲۰ اختلاف ایجاد شود یا اگر نمونه کنترل کیفی بیش از ۲۰ خطا داشته باشد قرائت نمونه ها را متوقف و استانداردها را مجدداً معرفی نمائید. ۰ گر نمونه ها خارج از حد استانداردهای کالیبراسیون بودندء آنها را با محلول عصاره‌گیر رقیق نموده و مجدداً قرائت نمائید. ۰-۳ 2-۱ -محاسبات این روش نیازی به محاسبه ندارد. درصد ابقاء فسفر را به همان صورتی که بدست می آورید بصورت عدد کامل گزارش کنید. -------- صفحهٔ بعد -------- ۱۸۸ دستورالعمل نجزیه‌ها یآزمایشگاهی نمونه‌ها یآب و خاک 1-۱۰-۳- نکات مداخله کننده و مزاحمت خاصی در این روش دیده نشده است. ۷-۱۰۳ ایمن, لباسهای محافظ (دستکش, کاور» پیش بندء محافظ آستین )» محافظ چشم ( پوشش جلو صورت یا عینک ایمنی) بپوشید. هنگام آماده سازی واکنشگرها به مراقبتهای خاص توجه نمائید. بسیاری از نمکهای فلزری بشدت سمی هستند و در صورت بلعیده شدن ممکن است کشنده باشند. بعد از کار با این نمکهای فلزی» به آرامی دست هایتان را بشوئید. استفاده از اسیدنیتریک غلیظ را فقط زیر هود مکنده انجام دهید. برای رقیق کردن اسید و بازهای پاشیده شده از دوش ایمنی و چشم شوی اضطراری استفاده کنید. برای ۸-۱۰-۳۳ منایع .430 .5ا[م5 01 دزکراه 20 اه له ۵۲ ۱۷/005 .1987 8.۴۰۵1۰ 200 معا ۳.520 ما ,81860۲6 .| ۲1,۰ 0۷/۵۲] .8۳ |50 ۲7 ,۹0 ۵۵۲ ع11 نگ 8۵ ۵۹۵6 111. ۳ :دازم5 [2ع1م۳۵ 11002016 2 آ۵ ام مه جرونص۸ ۲۰1.01۵01984 200 ۲۳۰ م۵۳06 طع0) .2 0 .56۳169 5016066 آزمگ ۵ کممقهم امه ط ۷۵ حامکمل۸ (.0ع) 1۵0 اک .7-2481 ۳.23 م8080 00 ,1۵(0]010 ۱051۳200 60 ۱05 -۸ 11510 مکوع 5 آزم5 ام فیک عزحه ۸ :100 امک .1999 الماک سیک آزمگ .3 ,۷۷2831210 01666۰ 2۳۵ 00 5ت] ب00 ۲1۵۵4362۹ ۸0۷۵065 (.0ع) 8.۸.۹10۵ ۳.173-229.10 کام و۸ اه کعنامم من ع 0 کل ۵ط1 ۴۱985 ۷/۵۱۵ .4 ۰ ۷۵۲6 ۵1220100 820-۷۷ 50100650۳1 ازو٩ -------- صفحهٔ بعد -------- فصل ۴ آبهای سعلحی و زرزهیغی -------- صفحهٔ بعد -------- ۱ -------- صفحهٔ بعد -------- فصل جچهارم- تنجزیه‌های سیمیائ یآبهای سطحی و زیرزمینی ۱۹۱ ۱-۶- واکنش (011) آب (کد روش ۷۷1011) ۰.۰ ۱-۱-2 وسایل فیلتر سرنگی با قطر منافذ ۰/50 میکرون - لوله‌های ۵۰ میلی‌لیتری درب‌دار - دستگاه 01 متر - الکترود 011 ۳-۱-2 مواد - آب مقطر عاری از یون - محلول‌های بافر با 011-4 011-7 و 1-9.18آم برای واسنجی الکترود ۳-۱-2- روش کار ۱ نمونه آب را ابتدا به درون لوله ۵۰ میلی‌لیتری فیلتر نمائید و درب آنرا ببندید. اگر نمونه‌ها بلافاصله اندازه‌گیری نمی‌شوند.ء آنها را در دمای ۴ درجه سانتیگراد نگهداری کنید. نمونه را ظرف مدت ۷۲ ساعت تجزیه نمائید. ۲ دستگاه ]0 متر را با محلول‌های بافر با ]0 ۴/۰۰ ۷/۰۰ و ۹/۱۸ واسنجی نمائید. ۳ پس از واسنحی دستگاه» الکترود را به آرامی با آب مقطر بشوئید و آن را خشک کنید. از خشک کردن الکترود با دستمالی که ۵. قبل از ثبت ]0 اجازه دهید عدد []م ثابت شود. سپس ]0۲ را تا حد ۰/۰۱ ثبت نمائید. 2-۱-2 محاسبات در این روش نیاز به محاسبه نمی‌باشد. ۵-۱-2 -گزارش نتایج ام آب را با دقت ۰/۱ واحد ام گزارش نمائید. -------- صفحهٔ بعد -------- ۱۹۳ دستورالعمل تجزیه‌ها یآزمایشسگاهی نمونه های خاک وآب 1-۱-2 نکات برای دستیابی به بهترین نتیجه و جلوگیری از تأثیر ماندگاری» 1آ0 نمونه آب باید بلافاصله پس از رسیدن به آزمایشگاه تعیین ۷-۱-2-ایمنی خطرات ویژه‌ای در استفاده از این روش وجود ندارد. روشهای استاندارد ایمنی در آزمایشگاه را رعایت نمائید. ۸-۱-2 منابع ۳1 200 قآ ۷۵۵ .ظ 8۵۵ ۳۰ :10 121-242 .0 قاکواه 20 ۷/۵6۳ 1996۰ .لت ۷۵10۲۹۲ ۰[ ]۳۷۰ 8205 بکلک و202 ۷۵16۲ 300 آزمد ۲۵۲ ۱20۵ (ع0ع) ۲-2- هدایت الکتریکی (کد روش ۱۷2۳۴) اندازه گیری هدایت الکتریکی (12) و مقدار کل نمکهای حل شده (7105) آسان است. اما به دلیل تأثیر معنی‌داری که رطوبت متداول خاکها بر مقدار شوری داردء اندازه‌گیری 115 در خاکها انجام نمی‌گیرد. منبع اولیه نمکهاء هوادیدگی شیمیائی کانی‌های موجود بیشتری هستند (شورای ملی تحقیقات, ۱۹۹۳ همه این واکنشها در افزایش کانیهای حل شده که وارد محلول خاک و نهایتاً آب می‌شوند موْثرند. هدایت الکتریکی نمونه آب با استفاده از دستگاه 2:]-متر اندازه‌گیری می‌شود. ۱-۳-۶- وسایل - فیلتر سرنگی با قطر منافذ ۰/۴۵ میکرون - ن)نتأ-متر با تصحیح کننده حرارتی اتوماتیک. )"۳۰/۱ ۲۵ ۳۲-۳-2- مواد - آب مقطر - کلرید پتاسیم ۰/۰۱ نرمال (۸7 0.01 ,[۳1)). مقدار کافی کلرید پتاسیم را به مدت یک شب درآون (۱۱۰۹۴) خشک کنید. بعد از خشک شدن, ۰/۷۴۵۶ گرم از آن را در آب مقطر عاری از یون حل کرده و به حجم یک لیتر برسانید. هدایت الکتریکی این محلول در دمای ۲۵*۴ برابر با 1 45 ۱/۴۱۲ می‌باشد. -------- صفحهٔ بعد -------- فصل چهارم- تجزیه‌های نسیمیائ ی آبهای سطحی و زیرزمینی ۱۹۳ ۱ نمونه آب را ابتدا به درون لوله ۵۰ میلی‌لیتری فیلتر نمائید و درب آنرا ببندید. اگر نمونه ها بلافاصله اندازه گیری نمی‌شوند. آزها را در دمای ۴ درجه سانتیگراد نگهداری کنید. نمونه را ظرف مدت ۷۲ ساعت تجزیه نمائید. ۲ با استفاده از آب مقطر (به عنوان شاهد) و محلول کلرید پتاسیم ۰/۰۱ نرمال (1 5ل ۱/۴۱ ۳6 دستگاه ن)تا-متر را ۳ هدایت الکتریکی نمونه آب را مستقیماً با )1-متر بخوانید. ۴ هدایت الکتریکی را با دقت "1 45 ۰/۰۱ یاداشت کنید. 2-۳-2 محاسبات این روش نیاز به محاسبه خاصی ندارد. اما از هدایت الکتریکی اندازه‌گیری شده می‌توان برای تخمین غلظت کل کاتیونها یا آنیوزهای محلول در آب بر حسب میلی‌اکی‌والان در لیتر (۱آ 1۵۹) استفاده کرد. روابط مورد استفاده به صورت زیر است: [۱(]۱-۴آ ۵۹) غلظت آنیونها یا کاتیونها < 10 ۷( 05) ۳۴ ۵-۳-2 گزارش نتایج هدایت الکتریکی (۳۴) را با دقت ۰/۰۱ دسی‌زیمنس بر متر (ز 05) گزارش کنید. 1-۳-2 نکات (الف): برای تنظیم صفر دستگاه 1: 2-متر از آب مقطر عاری از یون استفاده می‌شود. فرض می‌شود دمای محلول ۲۵ درجه سانتیگراد استء چنانجه دما به طور معنی‌داری متفاوت باشد تصحبیح اثر دما ضروری است. ( ب) : به منظور جلوگیری از آزاد شدن کاتیونهای قلیایی خاکی» محلول کلرید کلسیم و نمونه‌ها را در ظروف دربسته غیر قابل نفوذ نسبت به هوا نگهداری کنید. تماس با هوا ممکن است با گرفتن یا از دست دادن آب و گازهای محلول به طور معنی‌داری قرائت ).۳ را تحت تاثیر قرار دهد. ۷-۲-2 ایمنی خطر مهمی در رابطه با این روش وجود ندارد. از استاندارد ایمنی آزمایشگاه پیروی کنید. ۸-۲-۶ منابع 0 م۲1۵1 281006 1۵۳ ملمععه ۸ هه ۵۵۳ 200 ازمک .1993 باتمصم) عمط [۵م۱1۵000 ۱۰ ۰ ,ط210 ۷۷/۵51 ,۳۳6۹۹ -------- صفحهٔ بعد -------- ۱۹ دستورالعمل نجزیه‌ها یآزمایشگاهی نمونه های خاک وآب ۳-۶- اندازه‌گیری کاتیونهای کلسیم» منیزیم» پتاسیم و سدیم بوسیله دستگاه جذب اتمی (کد روش 9 2۷3۱1 ۱۷۷3۴ و ۱۷332) عناصر غذائی ( نیتروژن و فسفر)» رسوبات, آفت‌کشهاء نمکها یا عناصر کمیاب موجود در آبهای زیر زمینی و سطحی» کیفیت آب و خاک را تحت تأثیر قرار می‌دهند (شورای تحقیقات ملیء ۱۹۹۳). این روش برای تجزیه آبهای زیر زمینی و سطحی توسعه یافته است. در این روش آب صاف شده و بوسیله یک بازدارنده یونیزاسیون (:12: 0) رقیق می‌شود. سیس کانیونها با استفاده از دستگاه جذب اتمی اندازه‌گیری می‌شوند. داده‌ها به طور آتوماتیک توسط یک کامپیوتر و چاپگر ثبت و چاپ می‌شوند. در مواقعی که جابجا کننده اتوماتیک, کامپیوتر و چایگر به دستگاه متصل نباشد تعویض نمونه‌ها و ثبت داده‌ها به صورت دستی انجام می‌گیرد. کاتیون‌های محلول ‎ ۳۵*(‏ ۸/8 6ء و ۳/۵) بر حسب "نآ 11۹ معادل ]|1۳:۳۵ گزارش می‌شوند. ۱-۳-۶- وسایل - ترازو الکترونیکی با دقت ۱/۰ میلیگرم - فیلتر سرنگی با قطر منافذ ۰/۴۵ میکرون - لوله‌های ۵۰ میلی‌لیتری درب‌دار - دستگاه اسپکتروفتومتر جذب اتمی (۸۸5) - جابجا کننده خودکار نمونه ها " - کامپیوتر همراه با نرم افزار ۷/1۸1۵ ۸۸ و چایگر - رگولاتور ساده (ع02-8128 5161 )» استیلن ۳-۳-۶ مواد - آب مقطر عاری از یون - آسید هیدروکلریک غلیظ ۱۲ نرمال (/۸/ 12 ,ا-ح1]) - محلول ۰۱:۱ اسید هیدرو کلریدریک (11۳01) به آب مقطر عاری از یون ۶ نرمال. یک قسمت اسید غلیظ [1۳[] را به دفت با یک قسمت آب مقطر عاری از یون مخلوط کنید. - سیلندر هوای فشرده یا کمپرسور برای تأمین هوای فشرده همراه با رگولاتور و فیلتر تصفیه هوا از رطوبت و گرد و غبار - گاز استیلن, با خلوص ۹۹/۶/ - محلول مادری لانتانیوم بازدارنده یونیزاسیون" (81155)» با غلظت ۶۵۰۰۰ میلی‌گرم در لیتر (11آ 1۵). مقدار ۱۵۲/۴ گرم اکسید لانتانیوم (:1]230) را توزین کرده و ۱۰۰ میلی‌لیتر آب مقطر عاری از یون به آن اضافه نمائید. ۵۰۰ میلی لیتر اسید کلریدریک ۶ نرمال را برای حل کردن اکسید لانتانیوم بطور آرام و پیوسته اضافه کنید. با آب مقطر عاری از یون محلولرا به حجم دو لیتر برسانید. سپس آن را صاف نموده و در یک ظرف پلی اتیلنی نگهداری کنید. ام ۵2 ما۸ -! ۰ ۰ ۰ ۰ : 2 3 ]0۳۵۹5211 0اه 1017011010 10311303 م50 -* -------- صفحهٔ بعد -------- فصل چهارم- تجزیه‌های ُسیمیائی ابهای سطحی و زیرزمینی ۱۹۰ - محلول لانتانیوم مانع یونیزاسیون کاربردی" (۷۷]155) با غلظت ۲۰۰۰ میلی‌گرم در لیتر 111۱ 8)). مقدار ۶۱/۵ میلی‌لیتر 5 را با ۱۸۰۰ میلی لیتر آب مقطر عاری از یون رقیق کنید . حجم نهایی را با آب مقطر عاری از یون به دو لیتر - محلول مخلوط استاندارد مادری کاربردی" (۷/5/55) » برای کاتیون‌های ۳28 ۷18 و )ا. برای تهیه این محلول, به ترتیب مقادیر ۲۵۰ ۲۵ و ۱۰۰ میلی‌لیتر از محلولهای 2-۳555 ۷102-۳555 و ۴۳-۳۹۹۹ را در یک بالن ژوزه ۵۰۰ میلی‌لیتری بریزید و با آب مقطر عاری از یون به حجم برسانید. این محلول از نظر ۳-2 ۱18 و ۳ به ترتیب دارای غلظت ۵۰۰ ۵۰ و ۰ میلی گرم در لیتر (*11 8) خواهد بود. برای مخلوط شدن کامل آنرا وارونه کنید و در یک ظرف پلی اتیلنی و در یخچال نگهداری کنید. این محلولها می‌بایست هر هفته بصورت تازه تهیه شوند. قبل از استفاده اجازه دهید تا با دمای اطاق به تعادل برسد. - محلولهای مخلوط استاندارد برای واسنجی " (۸۲55)» با غلظت زیادء متوسط. کم» خیلی کم و شاهد را به صورت زیر تهیه ۱ استاندارد ۷10-55 با غلظت بالا (نسبت ۱:۱۰۰): محلول ۷۷۹۸/55 را به نسبت ۱:۱۰۰ با محلول ۷۷/1155 رقیق کرده» به طور کامل مخلوط نمائید و در ظرف پلی اتیلنی و در یخچال نگهداری کنید. این محلول می‌بایست هر هفته بصورت تازه تهیه شود. قبل از استفاده اجازه دهید تا با دمای اطاق به تعادل برسد. در محلول تهیه شده غلظت نمایی کلسیم منیزیم و پتاسیم به ترتیب برابر با ۵ ۰/۵ و ۲ میلی‌گرم در لیتر (آ 18) خواهد بود. ۲ استاندارد ۷12-55 با غلظت متوسط (نسبت ۱:۲۰۰): مقدار ۵۰ میلی‌لیتر از محلول ۷۷5۸/55 را در یک بالن ژوزه ۱۰۰ میلی‌لیتری ریخته و با آب مقطر عاری از بون به حجم برسانید. محلول ایجاد شده را به نسبت ۱:۱۰۰ با محلول ۷۷]:155 رقیق کرده» به طور کامل مخلوط نمائید و در ظرف پلی اتیلنی و در یخچال نگهداری کنید. این محلول می‌بایست هر هفته بصورت تازه تهیه شود. قبل از استفاده اجازه دهید تا با دمای اطاق به تعادل برسد. در محلول تهیه شده غلظت نهایی کلسیم» منیزیم و پتاسیم به ترتیب برابر با ۰۲/۵ ۰/۲۵ و ۱ میلی گرم در لیتر (آ 8) خواهد بود. ۲ استاندارد ۷1-55 با غلظت کم (نسبت ۱:۴۰۰): مقدار ۲۵ میلی‌لیتر از محلول ۷۷۹5۸/۹۹5 را در یک بالن زوزه ۱۰۰ میلی‌لیتری ریخته و با آب مقطر عاری از یون به حجم برسانید. محلول ایجاد شده را به نسبت ۱:۱۰۰ با محلول ۷۷1155 رقیق کرده به طور کامل مخلوط نمائید و در ظرف پلی اتیلنی و در یخچال نگهداری کنید. این محلول می‌بایست هر هفته بصورت تازه تهیه شود. قبل از استفاده اجازه دهید تا با دمای اطاق به تعادل برسد. در محلول تهیه شده غلظت ۴ استاندارد ۷1-55 با غلظت خیلی کم (نسبت ۱:۶۰۰): مقدار ۱۶/۶۵ میلی‌لیتر از محلول ۷۷۹۸/۹۹ را در یک بالن زوزه ۰ میلی‌لیتری ریخته و با آب مقطر عاری از یون به حجم برسانید. محلول ایجاد شده را به نسبت ۱:۱۰ با محلول 58 رقیق کرده, به طور کامل مخلوط نمائید و در ظرف پلی اتیلنی و در یخچال نگهداری کنید. این محلول 0 ]0۳6۹52 مراک 10317۵11010 (3 1۵13۵ ۱۷/۵۳۵۵ ِ! 7 012۳6 هاد 60 ماد عصناین/۷ 2 5 510121 ۵1100 از امه ۱00 - ‎٩ -------- صفحهٔ بعد -------- ۱۹۹ دستورالعمل نجزیه‌ها یآزمایشگاهی نمونه های خاک وآب می‌بایست هر هفته بصورت تازه تهیه شود. قبل از استفاده اجازه دهید تا با دمای اطاق به تعادل برسد. در محلول تهیه شده غلظت نهایی کلسیم»؛ منیزیم و پتاسیم به ترتیب برابر با ۰/۸۲ ۸ و ۰.۳۳ میلی گرم در لیتر (11] 1) خواهد بود. ۵. شاهد با غلظت صفر میلی‌گرم در لیتر کلسیم» منیزیم و پتاسیم. آب مقطرعاری از یون را به نسبت ۱:۱۰۰ با ۷۷/1155 - محلول استاندارد سدیم برای واسنحی (۳1۵655)» با غلظت زیادء متوسطء کم» خیلی کم و شاهد را به صورت زیر تهیه کنید: ۱ استاندارد 31۵6-55 با غلظت بالا (نسبت ۱:۱۰۰): محلول ۳1۵-17555 را به نسبت ۱:۱۰۰ با محلول ۷۷].1۹5۹5 رقیق کرده» به طور کامل مخلوط نمائید و در ظرف پلی اتیلنی و در یخچال نگهداری کنید. این محلول می‌بایست هر هفته بصورت تازه تهیه شود. قبل از استفاده اجازه دهید تا با دمای اطاق به تعادل برسد. در محلول تهیه شده غلظت سدیم ۱۰ میلی گرم در لیتر (1آ 1۳۵) خواهد بود. ۲ استاندارد ۲12655 با غلظت متوسط (نسبت ۱:۲۰۰): مقدار ۲۵ میلی‌لیتر از محلول ۲2۵-155۹5 را در یک بالن زوزه ۵۰ 5 رقیق کرده, به طور کامل مخلوط نمائید و در ظرف پلی اتیلشی و در یخچال نگهداری کنید. این محلول می‌بایست هر هفته بصورت تازه تهیه شود. قبل از استفاده اجازه دهید تا با دمای اطاق به تعادل برسد. در محلول تمیه شده غلظت سدیم ۵ میلی‌گرم در لیتر("آ 1) خواهد بود. ۳۲ استاندارد ۸12055 با غلظت کم (نسبت ۱:۴۰۰): مقدار ۱۲/۵ میلی‌لیتر از محلول ۳1۵-555 را در یک بالن زوزه ۵۰ میلی‌لیتری ریخته و با آب مقطر عاری از یون به ححم برسانید. محلول ایجاد شده را به نسبت ۰ با محلول 5 رقیق کرده, به طور کامل مخلوط نمائید و در ظرف پلی اتیلنی و در یخچال نگهداری کنید. این محلول می‌بایست هر هفته بصورت تازه تهیه شود. قبل از استفاده اجازه دهید تا با دمای اطاق به تعادل برسد. در محلول تمیه شده غلظت سدیم ۲/۵ میلی‌گرم در لیتر (۱آ 1۳۵) خواهد بود. ۴ استاف‌دارد 3255 با غلظت خیلی کم (نسبت ۱:۶۰۰): مقدار ۸/۳۵ میلی‌لیتر از محلول 11۵-17555 را در یک بالن 5 رقیق کرده, به طور کامل مخلوط نمائید و در ظرف پلی اتیلنی و در یخچال نگهداری کنید. این محلول می‌بایست هر هفته بصورت تازه تهیه شود. قبل از استفاده اجازه دهید تا با دمای اطاق به تعادل برسد. در محلول تیه شده غلظت سدیم ۱/۶۷ میلی گرم در لیتر (۱آ 18) خواهد بود. ۱ نمونه آب را ابتدا به درون لوله ۵۰ میلی لیتری فیلتر نمائید و درب آنرا ببندید. اگر نمونه‌ها بلافاصله اندازه‌گیری نمی‌شوند. آنها را در دمای ۴ درجه سانتیگراد نگهداری کنید. نمونه را ظرف مدت ۷۲ ساعت تجزیه نمائید. -------- صفحهٔ بعد -------- فصل چهارم- تجزیه‌های سیمیان ی آبهای سطحی و زیرزمینی ۱۹۷ رقیق کردن استاندارهای واسنجی و نمونه‌ها: ۲ نمونه آب را با نسبت ۱:۱۰۰ با محلول ۷۷/1155 رقیق کنید. ۳ محلول‌های رقیق شده نمونه را در داخل لوله‌های آزمایش که در نگهدارنده نمونه قرار دارند توزیع کنید. تنظیم و کار با دستگاه اسپکتروفتومتر جذب اتمی (۸۸5): ۴ برای کار کردن با دستگاه اسپکتروفتومتر جذب آتمی به دستورالعمل کارخانه مراجعه کنید. مطالبی که در جدول ۱-۴ ارائه شده تنها یک راهنمای خیلی کلی برای شرایط دستگاه برای اندازه گیری کاتیونهای مختلف در محلول می‌باشد. جدول شماره ۱-2- برخی از شرایط کلی کار با دستگاه اسپکتروفتومتر جذب اتمی (۸/۸5) (1 1 8) (8۲۳) (۲) (11:/۸1۱۲د)) ۵. دستگاه را با استفاده از محلول‌های مخلوط استاندارد (۸1055) و محلول استاندارد سدیم (4)۳2655 واسنحی کنید. در این صورت سیستم داده‌هاء غلظت را با پاسخ‌های دستگاه برای هر ۱1055 مرتبط خواهد کرد. حد غیر قابل قبول برای محلولهای استاندارد. ضریب تشخیص کمتر از 7:۹۹ (0.99>ت1) می‌باشد. ۶ اگر غلظت نمونه بیشتر از استاندارد واسنجی شود.ء نمونه ابتدا با آب مقطر عاری از یون به نسبت‌های ۱:۵ ۱:۲۰ ۱:۱۰۰ و غیره رقیق شده و سپس با ۷۷]155 به نسبت ۱:۱۰۰ رقیق می‌شود. ۷ به ازاء هر ۱۲ نمونه یک نمونه کنترل کیفی (ح0) (استاندارد با غلظت کم ۷]۲55) انجام دهید. اگر اختلاف قرائتها کمتر از ۱۰/ نبودء دستگاه دوباره واسنحی و کنترل کیفیت شود. ۸ قرائت کاتیون در محلول را با دقت ۰/۰۱ میلی‌گرم در لیتر ("آ 1۳8) ثبت کنید. 2-۳-2 محاسبات قرائت دستگاه برای غلظت کاتیون بر حسب میلی‌گرم در لیتر (۱.آ 8) است. برای محاسبه غلظت هر کاتیون در محلول بر حسب !] ۹ از رابطه زیر استفاده می‌شود: [۲-۴] 6 ۸) * (۱] ۵۵۹) غلظت کاتیون در آب که در آن: ۸ غلظت کاتیون (۳2 ۸/8 ۲اء ۲1۵) در آب (ا1آ 1۳۵) 3 رقت, اگر انجام شده باشد وزن اکی والانی عنصر (۳۳۵۹۱ 18 که برای کلسیم (-*۲۵) » منیزیم (*۸/8) ۰ سدیم (۸7۵) و پتاسیم (1۳1) به ترتیب برابر با ۲۰/۰۴ ۱۲/۱۵ ۲۲/۹۹ و ۳۹/۱۰ میلی گرم بر میلی‌اکی والان ( 1۴۹ 1۳۵) می‌باشد. -------- صفحهٔ بعد -------- ۱۹۸ دستورالعمل تجزیه‌ها یآزمایشگاهی نمونه های خاک وآب ۵-۳-2 گزارش نتایج مقادیر غلظت *ه ‏ *ع/۸ ۸18 و۴ اندازه‌گیری شده را با دقت (۱آ (م|۳۵) 1۲ ۵۹ ۰/۱ گزارش کنید. ی ت و زه‌گیری شده ر | ۹ گزارش 1-۳-2 نکات (الف) - چهار نوع خطا (ماتریکس» طیفی» شیمیایی و یونیزاسیون) در اندازه‌گیری این کاتیونها وجود دارد. اهمیت این خطاها بسته ۷-۳-2- ایمنی لباس محافظ پوشیده و محافظ چشم بزنید. هنگامی که محلولها را تهیه می‌کنید. مراقبتهای ویژه را اعمال کنید. اسید کلریدریک استفاده از این نمکهای فلزی(تماس دست با آنها) دستها را بطور کامل بشوئید. هنگام استفاده از گازهای فشرده روشهای استاندارد آزمایشگاهی را رعایت کنید. استیلن به شدت آتش زا است. از شعله و جرقه به شدت خوداری کنید. وسایل اطفاء حریق آزمایشگاهی استاندارد شامل پتوها و کپسول آتش نشانی برای مواقع ضروری در دسترس باشد. احتیاطهای ایمنی کارخانه را در هنگام استفاده از ۸-۳-۶- منابع 0 ۲1811 6 اب2210 1۵۳ اعد بش۸ 0۵110 ۵16۲ 200 ازمک .1993 اتمصسمن طععما [۵ ۱121100 1۰ ۰( ,۷۷/2۵5۳1810 ,۳۳۵۵ کروماتوگرافی (کد روش 1۷4۲۱۰۷4۲ :۱۷4۲0 :۱۷4۳0 ,۱۷۷4۳0 و ,۱۷450) عناصر غذائی ( نیتروژن و فسفر)» رسوبات, آفت‌کشهاء نمکها یا عناصر کمیاب موجود در آبهای زیر زمینی و سطحی» کیفیت آب و خاک را تحت تأثیر قرار می دهند (شورای ملی تحقیقات, ۱۹۹۳). این روش برای تجزیه آبهای زیر زمینی و سطحی توسعه یافته در این روش نمونه آب صاف شده بر اساس هدایت الکتریکی (۴) آن » رقیق می‌شود. نمونه رقیق شده به داخل یون کروماتوگراف تزریق شده و آنیونها جدا می‌شوند. یک آشکارساز هدایتی برای اندازه‌گیری گونه‌های یون و مقدار آن به کار می‌رود. می‌گردد. یک برنامه کامپیوتری این عملیات را به طور خودکار انجام می‌دهد. آنیوزهای محلول 37 ۴ +۸10 و2۸10 ۳0,7 و 7 بر حسب (۱ 1 (م|۳:/۵) 11 13۵۹ گزارش می‌شوند. -------- صفحهٔ بعد -------- فصل جچهارم- تنجزیه‌های نسیمیائ یآبهای سطحی و زیرزمینی ۱۹۹ ۱-2-5- وسایل - ترازوی الکترونیکی با دقت ۱/۰ + میلی‌گرم - فیلتر سرنگی با قطر منافذ ۰/۴۵ میکرون - لوله‌های ۵۰ میلی‌لیتری درب‌دار - یون کروماتوگراف دو ستونه, آشکارساز هدایتی - استون محافظ - متوقف کننده خودکار - جابجا کننده خودکار نمونه ها - کامپیوتر با نرم افزار و چایگر - ظروف پلی‌اتیلنی با در پوش ۳-2-4 مواد - آب مقطر عاری از یون -‏ گاز هلیم - محلول شوینده. محلول ۸: مقدار ۵/۳ گرم :۸۵2۳0 را با آب مقطر عاری از یون در یک بالن ژوژه ۵۰۰ میلی لیتری مخلوط کرده و به حجم برسانید. محلول 13: مقدار ۴/۲۰ گرم :81۵11۳0 را با آب مقطر عاری از یون در یک بالن ژوژه ۵۰۰ میلی لیتری مخلوط کرده و به حجم برسانید. سپس ۳۵ میلی‌لیتر از محلول ۸ و ۱۰ میلی‌لیتر از محلول 3 را در بالن ژوژه یک لیتری اضافه کنید و با آب مقطر عاری از یون به حجم برسانید. غلظت نهایی این محلول از نظر ۸1۵200 ۰/۰۲۴ مولار و از نظر «100آ۲12 ۰/۰۲۵ مولار خواهد بود. اگر کروماتوگراف بیش از یک شب روشن است دو لیتر شوینده درست کنید. شوینده را در منبع شوینده دستگاه بریزید و آن را به مدت ۱۵ دقیقه به ازاء هر لیتر با هلیم (مجموعا ۳۰ دقیقه) گازگیری کنید. این محلول را بصورت روزانه تهیه کنید. - محلولهای استاندارد مادری اولیه" (۳555-1000)» برای ۲ :1 :۸10 ۸10 30,7 و 50,1 با خلوص بالاء با غلظت ۰ میلی‌گرم در لیتر (1نآ 08). - محلولهای استاندارد مادری اولیه " (۳555-100)» برای :۸10 و۸70 ۳0,7 و 13۳ با غلظت ۱۰۰ میلی‌گرم در لیتر (:1 ۱۳8 !). برای تهیه هر یک از این محلولها مقدار ۲۵ میلی‌لیتر از محلولهای ۳5551000- :۸10 ۸10-05551000 -80,7 0 و 13۳-05551000 را به طور جداگانه در بالن ژوژه ۲۵۰ میلی‌لیتری ریخته و با آب مقطر عاری از یون رقیق 5 کل 51012۳ 5104 ۳ ۱ ۰ ۰ زو 5 کل 51۵0127 5100 ۳۳۱۵۳۶ -* -------- صفحهٔ بعد -------- ۳۰۰ دستورالعمل تجزیه‌ها ی آزمایشگاهی نمونه های خاک وآب کنید تا به حجم برسد. محلول را کاملاً مخلوط کرده و در یخچال نگهداری کنید. این محلولها باید هر هفته بصورت تازه - محلولهای مخلوط استاندارد برای واسنجی (۸1)55)» با غلظت ۸ء 3 ن) (1ء ۶ و شاهد را به صورت زیر تهیه کنید: ۱ استاندارد 55-۸ع1/16: در یک بالن ژوزه ۲۵۰ میلی لیتری » مقادیر زیر را از محلولهای استاندارد مادری اولیه بریزید و با آب مقطر عاری از بون رقیق کنید تا به حجم برسد. 0-0 بط 12.5 50-0 ماه 25 ۲0-0 بآ 20 ۲0-0 باه 20 ۳8۲-۲5۹۹0 ما 22 30-0 ماه 22 محلول را به طور کامل مخلوط نمائید و در ظرف پلی آتیلنی و در یخچال نگهداری کنید. این محلول می‌بایست هر هفته بصورت تازه تهیه شود. قبل از استفاده اجازه دهید تا با دمای اطاق به تعادل برسد. در محلول تهیه شده غلظت نمایی اج ,50 :۸10 +۸10 3۲ و ,۳0 به ترتیب برابر با ۵۰ ۱۰۰ ۸ ۸ ۸/۸ ۸/۸ میلی‌گرم در لیتر (1۱] 18) خواهد ۲ استاندارد ۷]255-8: در یک بالن ژوژه ۱۰۰ میلی‌لیتری » ۴۰ میلی لیتر ۷]255-۸ اضافه و با آب مقطر عاری از یون به حجم برسانید. غلظت نهایی ‏ ۳۱ ",50 :7۸10 د2۸10 83۲ و ,۳0 به ترتیب برابر با ۲۰ ۴۰ ۲/۲ ۳۲/۲ ۳/۵۲ و ۳/۵۲ میلی گرم در لیتر خواهد بود. محلول را به طور کامل مخلوط نمائید و در ظرف پلی اتیلنی و در یخچال نگهداری کنید. این محلول می‌بایست هر هفته بصورت تازه تهیه شود. قبل از استفاده آجازه دهید تا با دمای اطاق به تعادل برسد. ۳ 11689-2 در یک بالن ژوژه ۱۰۰ میلی‌لیتری» ۲۰ میلی لیتر ۸/298-۸ اضافه و با آب مقطر عاری از یون به حجم برسانید. غلظت نهایی ‏ ۳1 ,50 +۸10 د۸10 3۳ و ,۳0 به ترتیب برابر با ۵۰ ۲۰ ۵۱/۱۶/۶ ۱/۷۶ و ۱/۷۶ میلی‌ گرم در لیتر خواهد بود. محلول را به طور کامل مخلوط کرده و در ظرف پلی اتیلنی و در یخچال نگهداری کنید. این محلول می‌بایست هر هفته بصورت تازه تهیه شود. قبل از استفاده اجازه دهید تا با دمای اطاق به تعادل برسد. ۴ 110855-0: در یک بالن ژوژه ۲۵۰ میلی‌لیتری» ۲۵ میلی لیتر 2/12055-۸ اضافه و با آب مقطر عاری از یون به ححم برسانید. غلظت نهایی ۱ ",50 :۸10 د۸10 3۲ و ,۳0 به ترتیب برابر با ۰۵ ۸۰ ۰/۸ ۰/۸ ۰/۸۸ و ۰/۸۸ میلی گرم در لیتر خواهد بود. محلول را به طور کامل مخلوط کرده و در ظرف پلی اتیلنی در یخچال نگهداری کنید. این محلول می‌بایست هر هفته بصورت تازه تهیه شود. قبل از استفاده اجازه دهید تا با دمای اطاق به تعادل برسد. ۵ ۷1055-۳: در یک بالن ژوژه ۲۵۰ میلی‌لیتری» ۵ میلی‌لیتر ۸1255-۸ اضافه و با آب مقطر عاری از بون به حجم برسانید. غلظت نهایی 1 ",50 :7/0 :۸10 83۲ و ر۳0 به ترتیب برابر با ۵ ۲ ۰/۱۶ ۰/۱۶ ۰/۱۷۶ و ۰/۱۷۶ میلی‌گرم در لیتر خواهد بود. محلول را به طور کامل مخلوط کرده و در ظرف پلی اتیلنی در یخچال نگهداری کنید. این محلول می‌بایست هر هفته بصورت تازه تهیه شود. قبل از استفاده آجازه دهید تا با دمای اطاق به تعادل برسد. -------- صفحهٔ بعد -------- فصل جهارم- تجزیه‌های سیمیان ی آبهای سطحی و زیرزمینی ۳۰۱ ۶ استاندارد ۸۷155 شاهد: صفر میلی‌لیتر از 50,6۳1 :۸70 ۸103 8۳ و ,30 را با آب مقطر عاری از یون به حجحم ۳-2-2 روش کار ۱ نمونه آب را ابتدا به درون لوله ۵۰ میلی‌لیتری فیلتر نمائید و درب آنرا ببندید. اگر نمونه‌ها بلافاصله اندازه‌گیری نمی‌شوند. آنها را در دمای ۴ درجه سانتیگراد نگهداری کنید. نمونه را ظرف مدت ۷۲ ساعت اندازه‌گیری نمائید. جدول شماره ۳-2- ضریب رقت برای نمونه آب بر اساس هدایت الکتریکی آن 5 تا تا اک هک که اک کل تنظیم دستگاه بون کروماتوگراف (-)1): ۴ برای کار با دستگاه )] به دستورالعمل شرکت سازنده مراجعه نمائید. به دلیل اینکه فاکتورهای زیادی می‌تواند شرایط کار با دستگاه را تحت تاثیر قرار دهد.ء در اینجا تنها به عنوان نمونه تنظیمهای کلی دستگاه بون کروماتوگراف 12-120 11016۳ ارائه می‌گردد (جدول ۲۳-۴). -------- صفحهٔ بعد -------- ۳۱۰۲ دستورالعمل تجزیه‌ها یآزمایشگاهی نمونه های خاک وآب جدول شماره ۳-۶- تنظیم‌های کلی دستگاه یون کروماتوگراف 102-120 +1101 (۵ 56111 [2ع171) 20/07 11۵۵6 ۳(۵( (۵ع۸۳) 0۳ ۲16121 ۲۳۵۵۳ 0 (11-1 بآ1 1.63) 11-1 نآ 4.5 ۵ 0.5 8 ۳10۷۷ (زدم 2400 ۵ 2200) زدم 4000 01۵ ۳۳ 1 م٩‏ 0( کر 999.9 ۵ 0 1۷ ۲آها0] ابر 10 6 11[60110 (011) کم 999.9 ۵) 999.9- 01 ۸۱۵ ۵. جابجا کننده خودکار نمونه‌ها را که حاوی نمونه‌هاء استانداردها و نمونه‌های کنترل می‌باشند درون دستگاه قرار دهید. ۶ با استفاده از کامپیوتر و چاپگر» متغیر های دستگاه را تنظیم کرده و نتایج قرائت را جمع آوری و ثبت نمائید. کالیبراسیون و تجزیه توسط -ح1: ۷ با استفاده از محلولهای مخلوط استاندارد برای واسنجی (13,0,1,۳,]121) ۲]055 دستگاه را واسنجی نمائید. در این صورت سیستم داده‌هاء غلظت را با پاسخهای دستگاه برای هر ۱1255 مرتبط خواهد کرد. حد غیر قابل قبول برای محلولهای استاندارده ضریب تشخیص کمتر از 7۹۹ (1*>0. 99) می‌باشد. ۸ اگر غلظت نمونه بیشتر از استاندارد واسنجی شود نمونه را با آب مقطر عاری از یون رقیق کرده و مجدداً اندازه‌گیری کنید. .٩‏ به آزاء هر ۱۲ نمونه یک نمونه کنترل کیفی (-)0) (استاندارد با غلظت کم ۸/155 استاندارد ن)) انجام دهید. ۰ گر اختلاف قرائتها کمتر از ۱۵-۱۰ نبود (بسته به آنیون مورد آزمون)» دستگاه دوباره واسنجی و کنترل کیفیت شود. ۱.قرائت غلظت آنیون را با دقت "1 ۳۵ ۰/۰۱ ثبت کنید. 2-2-2 محاسبات قرائت دستگاه برای غلظت آنیون در آب بر حسب میلی‌گرم در لیتر (11آ ۵) است. برای محاسبه غلظت هر آنیون بر حسب نآ 3۹ از رابطه زیر استفاده می‌شود: [۳-۴] 6( ۰ ۸) < (۱آ ۳۵۹) غلظت آنیون که در آن: ۸ غلظت آنیون( ۴1 ,50 :۸10 ۸10 3۳۲ و ر۳0) در آب(1]آ ۳۵) 3 ضریب رقتء اگر انجام شده باشد ۴ وزن اکی والانی عنصر (۱ 13۹ ۵ که برای ‏ ۳1 50,7 :۸70 ۸102 3۲ و ۳0,1 به ترتیب برابر با ۳۵/۴۵ ۴۸/۰۳ ۰ ۴۶/۰۰ ۷۹/۹۰ و ۳۱/۶۶ میلی گرم بر میلی‌اکی‌والان (۱ ۱۵۹ 1۳8) می‌باشد. غلظت کل آنیون‌های محلول در آب (1۱آ 16۹) را با استفاده از هدایت الکتریکی نمونه آب (1) می‌توان تخمین زد. به این منظور 1:۴ (روش ۷۷2130) در عدد ۱۰ ضرب می‌شود. چنانچه غلظت یونهای ۲0:7 و :۳1۳0 را از مجموع غلظت آنیونها کم کنید. آنچه باقی می‌ماند غلظت آنیون‌هایی است که بوسیله یون کروماتوگرافی قابل تفکیک است. بنابراین: ]۴-۴[‏ (0:۶ + +11۳0) -10 560۴ ۶ (۱ ۵۹ ) غلظت آنیونها -------- صفحهٔ بعد -------- فصل جچهارم- تنجزیه‌های نسیمیائ یآبهای سطحی و زیرزمینی ۳۰۳ ۵-2-2 گزارش نتایج غلظت آنیون‌ها در محلول (۳1 ,50 :۸10 ۸102 13۲ و ,۳0) را با دقت "نآ 1۳۵۹( انآ ن ۳۵۱) ۰/۱گزارش کنید. 1-2-4 نکات (الف) - برخی از نمونه‌های آب محتوی ذرات جامد معلق می‌باشند. قبل از رقیق کردن برای حذف این ذرات, نمونه را فیلتر کنید. (ب ) - آنیونهای آلی با وزن ملکولی پائین بوسیله آنیونهای غیر آلی از ستون شسته خواهند شد. ۷-2-2-ایمنی بسیاری از نمکهای فلزی بی‌نهایت سمی هستند و ممکن است در صورت ورود به بدن کشنده باشند. دستهای خود را بعد از کار کردن با نمکهای فلزی کاملاً بشوئید. هنگام استفاده از دستگاه کروماتوگراف دستورالعمل ایمنی شرکت سازنده را رعایت کنید. ۸-2-2 منابع 0 ۲۵11 6 28100 1۵۲ 08 ععه ۸ 0۵11 ۵1۵۲ 200 ازمک 1993 بانعص) طلعععکما [۵ ۱121100 ۱۰ ۰( ,۷۷۵51۳۵210 ,۳۳۵۵۹ ۵-2 اندازه‌گیری آنیونهای کربنات و بی کربنات با استفاده از تیتراتور اتوماتیک ( کد روش :۱۷5۲0 د۱۷۷5110) عناصر غذائی ( نیتروژن و فسفر)» رسوبات, آفت‌کشهاء نمکها یا عناصر کمیاب موجود در آبهای زیر زمینی و سطحی» کیفیت آب و خاک را تحت تأثیر قرار می‌دهند (شورای تحقیقات ملیء ۱۹۹۳). این روش برای تجزیه آبهای زیر زمینی و سطحی توسعه یافته در این روش نمونه آب ابتدا صاف شده» زیر نمونه‌ای! از آن به کمک یک تیتراتور اتوماتیک تا نقاط پایان 11-8.25م و 0114.6 تیتر می‌شود. غلظت کربنات و بی‌کربنات با استفاده از حجم مصرفی تیترکننده» حجم زیر نمونه» حجم مصرفی تیترکننده در نمونه شاهد و نرمالیته اسید محاسبه می‌شوند. غلظت کربنات و بی کربنات بر حسب ( نآ رن [۳۵) 1۱ 4۹ گزارش می‌شوند. ۱-۵-2 وسایل - فیلتر سرنگی با قطر منافذ ۰/۴۵ میکرون - تیتراتور اتوماتیک - الکترود 71آم عامرسود- ایک ۱ -------- صفحهٔ بعد -------- ۳۰ دستورالعمل تجزیه‌ها یآزمایشسگاهی نمونه های خاک وآب - پیپت‌های دیجیتالی ۲۵۰۰ میکرو لیتر و ۱۰ میلی‌لیتری ۲-۵-4- مواد - آب مقطر عاری از یون - گاز هلیم - اسید سولفوریک غلیظ ۳۶ نرمال (۸۷ 36 .,11: 80) - اسید سولفوریک ۰/۰۲۴ نرمال استاندارد شده. مقدار ۲/۶۷ میلی‌لیتر اسید سولفوریک غلیظ را به آرامی در ۴ لیتر آب مقطر عاری از پون حل کنید. اسید حاصل را به روشهای معمول محدداً استاندارد نمائید. - محلولهای بافر [0]1: با 01 بافرشده ۴/۰ ۷/۰ و ۹/۱۸ برای کالیبره کردن تیتراتور ۳-۵-4- روش کار ۱ نمونه آب را ابتدا به درون لوله ۵۰ میلی لیتری فیلتر نمائید و درب آنرا ببندید. اگر نمونه‌ها بلافاصله اندازه‌گیری نمی‌شوند. آنها را در دمای ۴ درجه سانتیگراد نگهداری کنید. نمونه را ظرف مدت ۷۲ ساعت تجزیه نمائید. ۲ ۳ میلی‌لیتر از نمونه آب را به درون بشر تیتراسیون ۲۵۰ میلی‌لیتری پیپت کنید. ۳ ۷۳ میلی‌لیتر آب مقطر به درون بشر تیتراسیون اضافه نمائید. حجم نهانی محلول در نمونه مجهول و شاهد ۷۵ میلی لیتر ۴ در طول تیتراسیون ۸ تا ۱۲ نمونه شاهد آب مقطر را در بین نمونه‌ها انجام دهید. ۵ برای کار با دستگاه تیتراتور اتوماتیک بر اساس دستورالعمل دستگاه عمل نمائید. ۶ تیتراتور اتوماتیک را با محلولهای بافر 01 ۴/۰ ۷/۰ و ۹/۱۸ کالیبره کنید. ۷ تیتراتور اتوماتیک را برای تشخیص نقطه پایان تیتراسیون تنظیم نمائید. تنظیم (]5۳) مشخصات 01 به شرح جدول ۴-۴ جدول شماره 3 تنظیم مشخصات 01 5 ]01 زا ناه 0205 اج 0۷۷ 0.4 0 ]1 ار 03۵۳۵ 02/۳ اج ۳3۷ 0.4 ۸ بشر ۲۵۰ میلی‌لیتری حاوی نمونه را درسینی نمونه‌ها" قرار دهید. 7 عامرسهه -ا -------- صفحهٔ بعد -------- فصل چهارم- تجزیه‌های نسیمیان یآبهای سطحی و زیرزمینی ۳۰۵ ۹٩‏ دکمه ]5127 را فشار دهید.در صورتی که تیتراتور بدرستی تنظیم شده باشد ضرورتی به مداخله آزمایش کننده نمی‌باشد. ۰ حجم مصرفی تیترکننده و سایر پارامترهای تیتراسیون توسط دستگاه روی چاپگر ثبت می‌شوند. 2-۵-2 محاسبات برای محاسبه غلظت کربنات و بی‌کربنات بر حسب "آ ۱۵۹ از روابط زیر استفاده می‌شوند: ِا / 0 )۲۵۹/۱(- ]۵-۳[ [۶-۳] (۱ با ۱160) 11۳0 که در آن: :7 حجم تیترکننده کربنات (-[1) حجم تیتر کننده بی کربنات (-آ1) ۷ نرمالیته اسید میانگین حجم تیترکننده مصرفی در نمونه‌های شاهد (-11) ۷؛ حجم نمونه آب تیتر شده 0 ضریب تبدیل غلظت کربنات و بی‌کربات در آب را با دقت (1آ رم |0۳۳۵ 7۱] 4۹0 گزارش کنید. 1-۵-2 - نکات دستمال پارچه ای» دستمال آزمایشگاهی یا مواد مشابه می‌تواند باعث قطبی شدن الکترود شود. (ب) - کند شدن زمان پاسخ الکترود ممکن است باعث بیش برآورد نقطه پایان شود. ترکیبی از کاهش سرعت بورت و افزایش تأخیر زمانی می‌تواند در این رابطه کمک نماید. پاک کردن الکترود با محلول شوینده می‌تواند مدت پاسخ را کاهش دهد. اگر همه این موارد نتواند مشکل را حل کند.ء معمولاً تعویض الکترود انجام می شود. ( ج) - شاهدها ممکن است به خوبی تیتر نشوند زیرا بعضی از منابع آب مقطرء ]ام پائینی دارند. ۷-۵-2 ایمنی لباسهای محافظ بپوشید و از محافظ چشم استفاده کنید. هنگام آماده‌سازی محلولها مراقبتهای لازم را بعمل آورید. بعد از کار با محلولها دستهای خود را با دقت بشوئید. از اسید سولفوریک غلیظ فقط در هودهای مکنده استفاده کنید. از ایستگاه‌های دوش -------- صفحهٔ بعد -------- ۳۹ دستورالعمل تجزیه‌ها یآزمایشگاهی نمونه های خاک وآب اضطراری و چشم شوی برای رقیق کردن اسیدهای پاشیده شده استفاده کنید. برای خنتی کردن اسیدهای پاشیده شده ازبی کربنات سدیم و آب استفاده نمائید. هنگام استفاده از تیتراتور اتوماتیک اخطارهای ایمنی ذکر شده توسط شرکت سازنده را رعایت نمائید. ۸-۵-2- منابع 0 ۳1۵1 2871001۳6 1۵۳ 220002 م۸ 1۷ هه ۵16۳ 800 امک 1993 ,امن هط ۱10100۵ ۱ 6۰ ,۷۷/۵۵۳1۵1۵0 ,1۳۳۵۵ -------- صفحهٔ بعد -------- کانی‌های راسی و میگرومورفولوزی -------- صفحهٔ بعد -------- ۱ -------- صفحهٔ بعد -------- فصل پنجم- کانی‌های رسی و میکرومورفولوزی ۳۰۹ ۱-۵- کانی‌های رسی خصوصیات فیزیکی و شیمیایی خاک‌ها تا حدود زیادی توسط کانی‌هاء به ویژه کانی‌های رسی کنترل می‌شود. تشخیص کانی‌ها و تخمین کمی سهم هریک از آنها درخاک‌ها معمولاً نیاز به کاربرد تجزیه های کمی وکیفی مکمل یکدیگر دارد. بسضی از روش‌های نیمه کمی و کمی که توسط آزمایشگاه شناسایی خاک آمریکا انجام می‌شود شامل روش پراش اشعه ایکس و تجزیه های گرمایی روش پراش اشعه ایکس امکاناتی را برای تشخیص اجزاء کانی‌های متبلور خاک و برآوردهای نیمه کمی مقدار نسبی آنها فراهم می‌آورد. این روش بطور معمول برروی ذرات رس خاک و به ویژه سیلیکات‌ها ورقه‌ای کاربرد دارد. چون ساختمان سیلیکات‌ها ورقه‌ای در کانی‌های مختلف (رسی) به استثنای جهمت عمود بر امتداد لایه هاء بسیار به یکدیگر شباهت داردء تیمارهای متعددی (مانند اشباع کاتیونی و حرارت)باید برای تشخیص صحیح آنواع کانی‌ها مورد استفاده قرار گیرد. ذرات رس خاک به طور معمول شامل یک یا مخلوطی از چندکانی سیلیکات ورقه‌ای همراه با کانی‌های اولیه است که مستقیماً از مواد مادری خاکها به ارث رسیده است. تشخیص انواع کانی‌ها و برآورد کمی هریک از آنها در ترکیب خاک که سیستم پیجیده‌ای از کانی‌های مختلف است . نیاز به کاربرد روش‌های تجزیه کمی و کیفی دارد. یکی ازمفیدترین روش‌های تشخیص نوع و کمیت کانی‌های رسی خاک تجزیه پراش اشعه ایکس است. راهبرد عملی در آزمایشگاه شناسایی خاک آمریکا برای شناخت کمیت کانی‌های رسی بر پایه شدت پیک رده اول آزها استوار ذرات رس موجود درخاک شامل مخلوطی از سیلیکات‌ها ورقه‌ای است که همراه با اکسیدهاء مواد آلی و گاهی کربنات‌هاست. مخلوط سیلیکات‌ها ورقه‌ای در روش‌های پراش اشعه ایکس هنگامی قابل تشخیص است که پیشاپیش مواد مزاحم همراه نمونه‌های خاک. طی یک سری تیمارهای ویژه که در زیر به اختصار تشریح خواهد شد حذف گردیده و نمونه رس خالص بدست آید. ۱-۱-۵- تهیه نمونه رس برای تجزیه به روش پراش اشعه ایکس( "۷140)(کد روش ۷11) ۱-۱-۱-۵ مواد (برای تهیه ۸ نمونه) - ۸۲ گرم استات سدیم را در ۲۷ میلی لیتر اسید استیک (1ه1201)) و ۸۵۰ میلی لیتر آب حل کنید.1آم محلول را با اسیداستیک در حد ۵ کنترل نمایید و حجم آن را با آب به یک لیتر برسانید. - ,77,0 (۸۳۰) - ضد کف 211110217 - بافرسیترات (0۷۲]6۲ 11۳۵16)): ۱۸۸ گرم ع1204۳۵16ع4 0011۳۵16 ۸12 ۲۱ گرم بیکربنات سدیم (,0ع۸0/77) و ۱۷۵ گرم سدیم کلرید (۸/0۳7)را در۲ لیتر آب گرم در ظرف ۴ لیتری حل کنید. محلول را خنک کرده و ]0۲ را توسط اسیدسیتریک یا ۱۷2011 در حد ۷/۳ تنظیم نمائید و حجم محلول را به ۲/۵ لیتر برسانید. جهت جلوگیری از رشد میکروبها ۰/۲ گرم فنل اضافه کنید. 5 ۱-۵۷ -------- صفحهٔ بعد -------- ها دستورالعمل تجزیه‌ها یآزمایشگاهی نمونه های خاک وآب - 1]6][ 11۷۵۳۵9 500101 (سدیم دینیونایت): ,۸/05 -۱ قاشق چایخوری - استون : حدود ۱ لیتر - (677,0. ,۸1181 : حدود ۱ لیتر ۸۱۰۷۷/۷/ - آل126« : حدود ۵۰۰ میلی لیتر از محلول اشباع شده. ۳-۱-۱-۵- روش کار ۵-(-۱-7-1- از بین بردن کربناتها و نمکهای محلول( کد روش ,1۳0 ۸4) ۰ گرم خاک در لوله ۲۵۰سانتیمترمکعبی سانتریفیوژ ریخته و ۵ ۱۰۰میلی لیتر محلول استات سدیم اضافه کنید. لوله را در حرارت ۸۰ درجه سانتی گراد گرم نموده و به مدت نیم ساعت » مرتب بهم بزنید. لوله را از روی اجاق" برداشته» خنک نموده و بمدت ۵ دقیقه با سرعت ۱۵۰۰ دور در دقیقه سانتریفیوژ نمایید. محلول رویی را دور بریزید. در صورتی که هنوز کربناتها وجود داشته باشند ( وجود کربنات با اضافه نمودن استات سدیم و ایجاد حباب مشخص می‌شود)» مراحل فوق را با افزودن استات سدیم بیشتر تکرار کنید و اجازه دهید که محلول یک شب هضم شود." نکته :هرگز اجازه ندهید درهیچ یک از مراحل آزمایش, نمونه خشک شود. در انتهاء نمونه را با ۵ ۵۰ میلی لیتر محلول استات سدیم (۲1۵0۸) شسته و سانتریفیوژ نمایید و محلول رویی را دور ۲-۲-۱-۱-۵- از بین بردن مواد آلی (کد روش (۸1/10) حدود ۲۰ میلی لیتر آب به مواد باقیمانده از مرحله قبل اضافه کنید (تا از خشک شدن نمونه جلوگیری شود) و در حرارت ۸۰ درجه سانتی گراد قرار دهید. ۱ میلی لیتر ضدکف به محلول اضافه کنید. محلول را بهم بزنید و۱ میلی لیتر آب اکسیژنه ۳۰/ اضافه کنید. وقتی که جوشش فروکش کرد مقدار بیشتری آب اکسیژنه اضافه کنید و افزودن آب اکسیژنه را تا ۲۵ میلی لیتر ادامه دهید. در صورت نیاز برای کنترل کف از ضد کف استفاده نمائید. ۳-۲-۱-۱-۵: از بین بردن اکسید آهن ( کد روش ع۸41/7) نمونه ها را از روی اجاق برداریدء ۱۰ تا ۱۵ میلی لیتر محلول 1221 اشباع شده اضافه کنید و تا دو سوم حجم لوله را آب اضافه نمائیده محلول را بهم زده » سانتریفیوز نموده و محلول رویی را دور بریزید. سپس ۱۰۰+۵ میلی لیتر بافر سیترات به نمونه اضافه کنید. محلول را بهم بزنید و روی اجاق بگذارید. وقتی که دمای محلول به ۷۵ تا ۸۰ درجه سانتی گراد رسید(نه قبل از آن)» آهسته یک قاشق چایخوری (۴ گرم) دیتیونات به محلول گرم اضافه کنید. نکته - اگر دیتیونات به سرعت به محلول اضافه شود در اثر جوشش از لوله بیرون می‌ریزد. ابتدا به آهستگی و بعد کاملاً محلول را بهم بزنید.محلول را ضمن بهم زدن به مدت ۰ تا ۱۵ دقیقه روی اجاق نگه دارید. سپس آن را برداشته» خنک کنید و بعد از سانتریفیوژ » محلول رویی را بیرون بریزید. در نهایت نمونه را با ۵۰+۵ میلی لیتر بافر سیترات محلولهای رویی در هر دو مرحله را می توان جهت تعیین میزان آهن موجود در نمونه نگه داشت. 1 * -------- صفحهٔ بعد -------- فصل پنجم- کانی‌های رسی و میکرومورفولوژی هرا 2-۲-۱-۱-۵- تفکیک ذرات رس ( کد روش ۷11) برای جدا نمودن ذرات رس( کوچکتر از ۰/۲ میکرون)مقداری آب تا خط ۱۰ سانتیمتری روی لوله اضافه نموده و خوب مخلوط کنید. سپس به مدت ۴۱/۲دقبقه (طبقه جدول) با سرعت ۲۷۰۰ دور در دقیقه سانتریفیوژ نمایید.در صورتی که نمونه خوب پراکن‌ده" نشود( بعلت وجود الکترولیت زیاد)» محلول شفاف رویی را دور ریخته و مرحله فوق را تکرار کنید. رس کوچکتر از ۰/۲میکرون (محلول روبی) را در استوانه مدرج الیتری ریخته و مرحله فوق را بار دیگر تکرار کنید.در صورتی که نمونه خوب پراکنده نشود (بعلت کمبود 2) یک قطره محلول اشباع [۲1۵)0 اضافه نموده و نمونه را مخلوط کنید. در پایان پنجمین مرتبه استوانه را تا نشانه یک لیتری پرکنید. ۵۰ سانتیمترمکعب از محلول فوق را برای تجزیه پراش اشعه ایکس نگه دارید. برای فلو کول نمودن رس باقیمانده (در محلول باقیمانده)/۵. میلی لیتر ‏ ۸/86/,.6/7,0 1/۱۰ اضافه کنید و اجازه دهید تا محلول یک شب رسوب کند. پس از ته نشینی » محلول رویی را با سیفون کردن " خارج کنید و رس باقیمانده را به داخل لوله ۲۵۰ سانتیمترمکعبی سانتریفیوژ نمایید. محلول رویی را جهت کم نمودن حجم بیرون بریزید. سپس نمونه را با ۸18 اشباع کنید. برای این کار سه بار و هر بار با ۰ ۰ممیلی لیتر ۸1867(.677,0 ۸۱۰ شستشو داده سانتریفیوژ نمایید. در پایان رس را دو بار با آب شستشو داده» سانتریفیوژ نمایید تا [)ع۸/1 اضافی خارج شود. نمونه را در ظرفی پلی اتیلنی در دمای ۶۰ درجه سانتی گراد درآون خشک نمایید و به ظرفی منتقل کنید تا در آزمایشات بعدی مورد استفاده قرار گیرد. جدول شماره ۱-۵- زمان رسوبگذاری زمان سرعت سانتریفیوژ دقایق در زمان سنج دور در دقیقه (۲01) ۰سانتریفیوژ نمایید. پس از هر بار سانتریفیوژ محلول رویی را در استوانه مدرج یک لیتری بریزید. لازم به ذکر است که باید در مجموع ۳ بار سانتریفیوژ صورت گیرد. بقیه مراحل مانند مراحل فوق تکرار شود. ۵ هدز ۱ ۹. 10 -------- صفحهٔ بعد -------- ۳۹۱۲ دستورالعمل تحزیه‌ها یآزمایشگاهی نمونه های خاک وآب ۳۲-۱-۵- شناسایی کانی‌های رسی تاکنون هیچ روشی نتوانسته به تنهایی برای شناسایی انواع رسها در خاک مورد استفاده قرار گیرد. زیرا از یک طرف ءترکیب شیمیایی رسها متفاوت بوده و از طرف دیگر در نمونه خاک. کانی‌های مختلف در یکدیگر تداخل نموده و بندرت نمود یک کانی به تنهایی آشکار می‌شود. بدین جهت در شناسایی انواع کانی‌های خاک» چندین روش با هم مورد استفاده قرار می‌گیرند که یکی از مهمترین آنها » پراش اشعه ایکس می باشد. کاربرد اشعه ایکس درتعیین ضخامت واحدهای بلور رس روشی بسیار متداول و سودمند ۰ ۰ 0 ۲ ۳ ۴ سِ ۵ ۶. ۷ ۸ می باشند که چگونگی شناسایی آنها توسط اشعه ایکس در زیر مورد بررسی قرار می‌گیرد: ۳-۱-۵- تفسیر داده های پراش اشعه ایکس(کد روش /,/۸) ۱-۳-۱-۵ اسمکتیت در نمونه اشباع شده با منیزیم» یک پیک در محل ۱۴/۲ آنگستروم بدست می‌آید که بعد از قرار دادن در معرض بخار انیلن گلیکول به مدت ۲۴ ساعت و یا اشباع با گلیسرول, به حدود ۱۷ آنگستروم تغییر می‌یابد. این انبساط نشان دهنده وجود رسهای منبسط شونده از نوع ۱ مد سمکشت می باشد. کلریت با اتیلن 1 گلیکول منبسط نشده و پیک رده اول آن در ۱۳۴ آنگ نگستروم ثابت می‌ماند. ورمیکولیت نیزانبساط کمی داشته و به حد اسمکتیت نمی‌رسد. اگر در اثر تیمار با انیلن گلیکول » پیک ۱۴ آنگستروم منبسط شدهء اما پیک مشخصی ندهد. بلکه بصورت پلکانی ظاهر شودء حکایت از وجود اسمکتیتهای با بار لایه‌ای متغیر و تبلور ضعیف دارد. ۲-۳-۱-۵- کلریت ازمنیزیم آن پس از تیمار با اتیلن گلیکول یا گلیسرول تغییری درآن نمی‌دهد و حرارت دادن نمونه های اشباع شده با پتاسیم در ۱۱۰ آنگستروم نیز می‌باشد. پیکهای ۷ و ۳/۵ آنگستروم بعلت تقارن با پیکهای کائولینیت (در صورت وجود این کانی) قابل شناسایی ۳-۳۲-۱-۵- ورمیکولیت دارای پیک ۱۴ آنگسترومی در تیمار منیزیم بوده که تحت تاثیر تیمار اتیلن گلیکول حداکثر تا ۱۶ آنگستروم منبسط شده و همچنین در اثر اشباع با پتاسیم به ۱۰ آنگستروم تبدیل خواهد شد. ۹۳۳۵۵۵ 0110۵ * از باه زره ۷ ‎٩ 111 ۳۵1۷00۲۵0" ۵01۵ ؟ ۳ |۳۵ 1 07 -------- صفحهٔ بعد -------- فصل پنجم- کانی‌های رسی و میکرومورفولوزی ۲۱۳ 2-۳-۱-۵ ایلیت در تیمار اشباع با منیزیم» یک پیک در محل ۱۰ آنگستروم مشاهده می‌شود که مربوط به ایلیت است. افزودن اتیلن گلیکول به نمونه‌های اشباع شده با منیزیم» اشباع نمونه ها با پتاسیم و قرار دادن نمونه اشباع شده با پتاسیم دردمای ۵۵۰ درجه سانتی گراد به مدت ۲ ساعت» هیچگونه تغییری در ضخامت واحد بلور (1-50201118) ایجاد نمی‌کند. شدت پیک ۱۰ آنگستروم در دمای ۱۱۰و ۵۵۰ درجه سانتی‌گراد افزایش می‌یابد که به خاطر جانشینی پتاسیم بجای کلسیم و منیزیم و تبخیر آب هیدراته کاتیونهای کلسیم و منیزیم است. به عقیده بسیاری از محققین پیکهای اصلی ایلیت در نمونه‌های اشباع شده با منیزیم و گلیسرول و همچنین پتاسیم و دمای ۰ درجه سانتی گراد بدون تغییردر ضخامت واحد بلور باقی می‌مانند. پیک ۵ و۲/۳ آنگستروم به ترتیب مربوط به رده‌های دوم و سوم این کانی می‌باشد. ۵-۳-۱-۵- پالیگورسکیت درتیمار اشباع با منیزیم» یک پیک در محل ۱۰/۵ آنگستروم بدست می‌دهد که بعد از قرار دادن در معرض بخار اتیلن گلیکول به مدت ۲۴ ساعت تغییری نمی‌کند. اشباع نمونه ها با پتاسیم و دمای ۵۵۰درجه سانتی‌گراد به مدت ۲ ساعت باعث کاهش ضخامت واحد بلور به ۱۰آنگستروم می‌شود. پالیگورسکیت دارای یک پیک ۶/۴ آنگسترومی رده دوم نیز می‌باشد. اما این پیک در بیشتر موارد شدت بسیار پایینی دارد و در بعضی موارد نیز ظاهر نمی‌شود. معمولاً پیک این کانی بصورت یک پیک دو شاخه همراه با پیک ایلیت ظاهر می‌شود. 1-۳-۱-۵- کائولینیت با پیک ۷/۱ آنگسترومی مشخص می‌گردد. افزودن اتیلن گلیکول به نمونه‌های اشباع شده با منیزیم و همچنین اشباع نمونه‌ها با پتاسیم و حرارت ۱۱۰ درجه سانتی‌گراد به مدت ۲ساعت هیجگونه تغییری در ضخامت واحد بلور(0-502018) ایحاد نمی‌کند. هنگامی که نمونه اشباع با پتاسیم به مدت ۲ ساعت در دمای ۵۵۰ درجه سانتی‌گراد قرار گیرد» پیک ۷/۱ آنگسترومی بسیار ضعیف شده و یا از بین می‌رود. علاوه بر این پیک» کائولینیت دارای یک پیک ۳/۵ آنگسترومی رده دوم نیز می‌باشد. ضمناً دو پیک ۷/۱ و ۵ آنگسترومی به پیکهای رده دوم و سوم کلریت نیز مربوط می‌باشند. ۷-۳-۱-۵- کوار تز کوارتز یک پیک ۳/۳ آنگسترومی به دست می‌دهد که این پیک مربوط به رده سوم ایلیت نیز می‌باشد . ۸-۳-۱-۵- فلدسپار ۹-۳-۱-۵ کلسیت کلسیت در تمام تیمارها یک پیک در ۲/۰۲۵ آنگستروم دارد. -------- صفحهٔ بعد -------- ۳۹۱ دستورالعمل تج زیه‌ها یآزمایشگاهی نمونه های خاک وآب ۱۰-۲-۱-۵- دولومیت دولومیت در تمام تیمارها یک پیک ۲/۸۸ تا ۲/۸۹ آنگسترومی دارد. ۱۱-۳-۱-۵- زییس سانتی گراد قرار گیردء این پیک از بین می‌رود. جدول شماره ۲-۵: پارامترهای پراش اشعه + ایک کانی‌های متداول خاک (7000) ۱ ۸)5000 چ (۸/۵*)61 و و ٩۳۵۳1۵ 1۱ 59‏ 11۲۳۵1101 001 1 که هه هه سره هس هه زک هه تسه تسه ستنه مگ هگ هگ هه 14 ۳ 14 هه 14 ۳ 14 هه 1۱0-4 14 هه 14 ۳-۳۳-۳۳ < 1-0 اساختمان شبکه از بین رفته <17 .2پیک بزرگ متداول است *.3 گاهی اوقات کوچکتر از ۱۴ آنگستروم - 4.1 <درجه حرارت تغییر شکل براساس ترکیب شیمیایی اندازه ذرات و شرایط حرارت تغییر می کند 2-۱-۵ منابع 40 دازمهد ۵۲ د1دوا2 20 آه1م |1۵۳۵ بدا 0۵111211۷6 1965 متا هل با 200 شنت بفعله م۸1 .1 5-۰ 0۳۰14:3 ۱/1 ان 200 د ردان کا 0 5001 ۰ ماع |50 1۳۳۵1۵۵۰ آلمد 10 05 0۵0111۵11۷6 1994 مومتدا ۷۷7 ۵00 ما م۸۳ 2 ۰ ,۱120180 1۳۳۱۹5۹۹۸۰ ۹۵۰ .۸ ۲ 200 ۲۵ 1۳۵ 0۲ 20 ۳۵ ۸ زز ل ۵0۲ 00101۵10۵ 1۵ ۵۳ داماد 7 ] الم 1980۸ م0 8۲0۳۵ .3 ا2اد) (.205) 33۳۵۷۵ .0) 20 ]۳۱۵ 0.۷۷۰ 10 .9-475 ۳.43 .(1۳۵۵ 200 بااهطم ,ما۵ ۲۵01211005 ۰ 3/0۵۵۲ 50 هه ۱11۳۵10 1001111۵1100 ومد معط مه کا۵ ۳۵۳ بعله اه ‎٩۱۳۳6۹ ۰ 60۳62 506 ۱۷1۱۳۵1۱0۵10۵ -------- صفحهٔ بعد -------- فصل پنجم- کانی‌های رسی و میکرومورفولوژی ۳۱۵ 40 11002131100 1984 130۵ با 200 مععل ما0 0 ,۷۷۳۱۵۵۶ کل لت م0۳۵۵ . 4 -[32:241 ۱۷11۲۵5 هلاه 200 کرقا0 ۵۵۱۱۵۵۰ 1۳۵۵ عاندووا هط ۵0011202 1۵۳ 1۳۵۵۵ عصاک 245 7( 0۲ کلکلرااه 20 02111211۷6 200 0۵111011۷6 1994 بککها ۲1.10.6 200 ,۱/00۲۵ .0 ابا ,فعطع ۲۳ .5 7 1613005 111211۷6 0۵) (ک20) ر127ع۷۷/.7آ 200 ۸۵۵۵ ۳[ 10 ,330-359 ممعازوه 1 11۳۵5 ۳۵۱۹۹۹۸0 3/1۹6۰ بش۸ عم 500 امک .۱۳۵02 آز0٩ _ ,۱/1۵0190 13060 با بعجبام 30251۸0020 اهعنهوطا اآزمگ با ما13 6۰ 020111211۷6 1300 1۵۲ 005 ۷1۹۵0 .1982 بعلع ره ]۵.۳۰۲ 200 ,10 5,۸ 1۹۵1۳۵2۹1 9-۰ 46:41 .ل[ .بش۸ 506 .561 |[[م5 کقاه آزم5 رز 0۲۱1۳۵5 7 [۲۳51980 ۱0۵ 0000 011۳۳۵01100 6- 10313 000۰ 1310۵110 ۵[ 001۳۵ 1۵۳ (11۳۵0110 ۰ ٩۱/۵۳] ۰ 7 0۲ 202۷565 00۵0111211۷6 201-02360 0۲ ۵ 2002 بص هل با 200 ,۱.۴0 ۵ معاطاهطا .8 1-۰ 109:19 12010۹60060060۳2 11651 |1۵۳۵ 01 بجزانمهانیه 1۳۵ تعازمک 1۵ 11۳۵5 00161331121100 02111211۷6 1۵010 1۵۳ 1005 1۵۷1۹۵۵0 .61982اعرق۲1 ۵.۳۰ 200 .۸.10 ,مکاف۵ ۳۵۳۵1۵ .9 9-۰ 46:41 .[. ۸ 506 .567 ازم5 عجقاه ازمد 1۵ 11۳۵5 -360 .16۳۵|90 |50 آ۵ دزکواه 2 130۵ 0۵1112116 ۲12151994 ۷۷.0۰ 200 .۸.10 ,کاک2 ۱0۰۳۴۳۵۲۵1۳2 |50 1۵۳۵102 آ[[50 1۵ 1100۹5 0۵111۵11۷6 (605) 701270 ۷۷۰سا 200 عااعدم م۸ ال 1۵ ‎٩411۰ ۰ ,۱20150 ۳۵15۹5۸۰ ۵/۹6۰ بش۸ 501.506 (.005) ۷۵۵۵ .5.7 200 8.1010[ 10 ۳.35-68 10۵5 آ[م5 0 صاعنمصوطا ععها سک ۱۰۵۰۱989 ۱1۰۱0۳۳۵۵۰ مل20 0.1.۸5۸ کیمک ما00 بش۸۵ عم بلعک زموگ کا 0۷1۵ امد رز ۱/۵۳۵۹ ۱150 ۳ کلکرا2 20 20 186111102110 6 200 0۲1۳۵01100 2 .1997 ال ,کل مرها 200 ,۱2.00۲ ۰ ,۸۷۰۷۵۲ .۳۳۵۵۵ .701۷] 100 9.0 16۳۵1 جقاه ۰ 2016 ,1۵۳۵|0۵ ازمگ ۳ 1100ععگ5 ۱۷۸۵۰۷۷11۹001999 200 م0050 1 ]۱3.010.660 4 ,ی 0۲ م50 آزمد ان ۲13000 .(0ع) ۱۳۹۵۵۲ 10 ۳-13 ۵ ۳۳-77 مکعاهز اند[ |چط ۲ ۳ ,1۵10 (.005) 5.8.۷۷۵۵ 200 7.8.1010 10 .1-34 .0 |۳۵ انم ۵ 11۳۵۵0 1989۸0 0.60۰ ,۱4.۹26 30.1.5۹5۸ کمک 6ام 80 بیش نع ازمگ کا 1۳۵۵ اجه آزمک رز ۱/۳۵5 ازع 06010 101010۳۰ 1001 5] .1948 30 مها ۳۹ 200 مع ,3.۰۸۵10 مت ,۱5.۹۳2 ٩۳۷۵۲۱۳۵۵1۵۲ 29. ۷۷2۹5111210۰, (۰ .۳151-183 6و0 نامه [۵ 1 1986 8۵۹۳۵0 با 200 ,ملعزجا ۲ ۳۰.ظ 200 مبااگا ,16.180 200. 0۳0۵۲116۹ 1۳۵1021۵ 200 زد ۷ط۳ ۱ ۳۵۳ کافواه 20 آزمد ۵۲ ۱/005 (ل0ع) ماما 555۵ 200 9.۸5۸ ۲10۵۵۲۰ .۸0۵ ۰ ۲70۷ بک50 200 ۷۷160 حول نله 3 عتفواهمه اهص 7 1986۰ 17۰۷۷۵۵1۵۵0۷۰۷۷۰ ۳ ۱10105 (.00) ۸.۹۲۵ 13 ,10۳106 0111۳۵0100 ب۵ ۱986۵ ۷۷۰۸۵۱1۵6 200 ماما ,۱۵۰۷۷۳۱۵ 1-۰ 9:33 بش۸ .0 206 کلم اعد اهنوا من 20 هط 1۰۳ ۳۵۳۲ دزفواه 20 آزمد 0 61009 00161۵11۷6 ناه 200 ع م6100 زگ نع ما۳۵ جقان0 ۱.1.1994 ,۱9۰۷۷:۱۹۵۵ ۰ ,[[1۵] 20 -------- صفحهٔ بعد -------- ۳۹ دستورالعمل تجزیه‌ها یآزمایشگاهی نمونه های خاک وآب ۲-۵- میکرومورفولوزی میکرومورفولوژی برای تعیین آنواع فابریک ( ساختمان پایه)» دانه‌های سخت. شدت هوازدگی, تجمع کانی‌های رسی و تحقیقات مربوط به پیدایش خاک یا عوارض و اشکال مربوط به خاکزایی مورد استفاده قرار می‌گیرد. دراین روش کلوخه خاک با یک رزین پلیمر آغشته می‌شود (1970 ,)ام 200 11۳6۶) سطح صاف نمونه خاک با چسب مخصوص به اسلاید (لام) شیشه‌ای چسبانده می‌شود. نمونه خاکی که به روش یاد شده تهیه شده برش خورده و تا رسیدن به ضخامت تقریبی ۳۰ میکرون صیقل داده می‌شود. مقطع نازک خاک با میکروس کپ سنگ شناسی مورد بررسی قرار می‌گیرد (2[.,۱986 61 ,020 :1987 ,۸۵۵). ۱-۲-۵- وسایل (مورد نیاز) - سیستم مقطع نازک (]] ,]101 ۵66] ,۳۵۱۵۲) - صیقل دهنده فلزات با محافظ آهنی - اره الماسه - آون الکتریکی - اجاق برقی د ارای کنترل د رجه حرارت یا گرمکن اسلاید سنگ شناسی - میکروسکپ یولاریزان - پمپ خلاء ۰/۸ بار(۸۰ کیلو پاسکال) - دسیکاتور - ظروف چینی برای حرارت دادن نمونه ها - اسلایدهای استاندارد سنگ شناسی (لام ها) - پوشش‌های شیشه‌ای اسلایدها ( لامل ها) -‏ سمباده سیلیکن کر باید - ورقه‌های شیشه‌ای ضخیم با سطح ناهموار و ابعاد ۳۰۵ میلی متری - مته‌های فلزی یا سوزن‌های برش - گیرهه‌ای کوچک - برس آرت - تیغ ( اصلاح) - قلم‌های کنده‌کاری فلزی کوچک, نمونه‌گیر (گیره یخ) » اره فلزی معمولی, یا آره فلزی جواهرسازی -------- صفحهٔ بعد -------- فصل پنجم- کانی‌های رسی و میکرومورفولوزی ۲۱۷۷ ۲-۲-۵ مواد - رزین اسکاچ کست (۷155101 ,|۳۵ .51 ,0۵1116۲ 33 ,ل/00۵۵ 30 ,101۷15100 کاع 0۲۵ ۳10016 آ۵ا ما۵ 1) - اپوکسایدء آزمایشگاه شناسایی خاک آمریکا 13۳0-0412 بوهلر را به کار می‌برد. - ۶-۳ اتیلن گلیکول, خنک کننده / ضد یخ خودکار ۳-۲-۵- روش کار ( کد روش ۸421) (الف)- تهیه نمونه‌های خاک ۱ نمونه‌های خاکی را تهیه کنید که ساختمان طبیعی آنها بهم خورده نباشد. معمولاً برای این کار مغزه‌ها" هم مورد استفاده قرار می‌گیرند. روش مناسب برای تهیه نمونه های بعضی از خاک‌هاء استفاده از کارد یا بیلچه برای بریدن کلوخه در اندازه مناسب و قرارداد آنها در سلول‌های جعبه نمونه وزن مخصوص» جعبه قوطی‌های فلزی, قوطی کبریت یا ظروف گرد مخصوص ۲ نمونه‌ها را طوری درون ظرف ها قرار دهید که بخش فوقانی آنها در حالت طبیعی رو به بالا باشد» برای اطمینان از اینکه جهت فوقانی و حالت طبیعی نمونه‌ها حفظ شده» بخش فوقانی آنها را با پونز یا گیره مشخص نمایید. ۳ در صورتی که جهت‌یابی نمونه‌ها اهمیتی نداردء کلوخه ها را می‌توانید از بلوک‌های بزرگ انتخاب کنید (ببرید). از برداشتن نمونه‌هایی که به محلول سازان یا سایر محلولهای پلاستیک آغشته شده‌انده خودداری کنید زیرا اینگونه پوشش‌های روی ۴ نمونه کلوخه‌ها را در کیسه‌های پلاستیکی کوچک قرار دهید تا در حین حمل و نقل از تماس آنها با نمونه‌های دیگر خودداری شود. کلوخه‌های نامنظم را در قوطی‌های فلزی سبک قرار دهید تا از شکستن آنها جلوگیری شود. به جز در مواردی که خشک شدن نمونه سبب متلاشی شدن آن می‌شود. در بقیه موارد حفظ رطوبت نمونه لزومی ندارد. زیرا غالبا تمام نمونه‌ها پیش از غوطه ور شدن در محلول رزین » باید درآون خشک شده باشند. ۵. تمام نمونه کلوخه‌ها یا مغزه ها را می‌توان به رزین آغشته نمودء اما به طور کلی نمونه‌هایی که ابعاد ۵ سانتی متر مکعب یا کوچکتر دارند نتایج رضایت بخش‌تری بدست می‌دهد. برای جدا کردن نمونه مورد نظر از کلوخه اصلی می‌توانید از یک اسکنه کوچک, گیره یخ. اره فلزی معمولی و یا اره فلزی جواهرسازی استفاده نمایید. ( ب )- آماده سازی نمونه ۶ نمونه خاک را دریک بشر یکبار مصرف با بشر مقاوم به حرارت و مواد شیمیایی گذاشته و آن را در دسیکاتور شیشه‌ای قرار دهید. هوای دسیکاتور را خارج کنید و برای خشک کردن نمونه آن را به مدت یک شب دردمای ۸۰ درجه سانتی گراد قرار دهید. ساختمان طبیعی نمونه خاک با تکنیک یخ زدن - خشک کردن حفظ می‌شود. در فرآیند آغشته کردن نمونه‌ها به رزین با تکنیک یخ زدن - خشک کردن ممکن است نمونه‌های آون - خشک سبب بهبود کیفیت کار شود. -------- صفحهٔ بعد -------- ۳۸ دستورالعمل تجزیه‌ها یآزمایشگاهی نمونه های خاک وآب (پ )-مخلوط کردن محلول پلاستیک ۷ رزین‌های زیادی در بازار وجود دارد. آزمایشگاه شناسایی خاک آمریکا اسکاچ کست را مورد استفاده قرار می‌دهد. دو قسمت وزنی از بخش ۸ را به سه قسمت وزنی از بخش 13 اضافه کنید. قبل از مخلوط کردن بخش‌های ۸ و1 آنها را تا حدود ۸۰ درجه سانتی‌گراد حرارت دهید. قبل از مخلوط کردن بخش‌های یاد شده آنها را با دقت ۲ درصد وزن کنید. مخلوط را هم ( ت )- آغشته کردن نمونه به رزین ۸ درب دسیکاتوری که نمونه خاک خشک شده را در آن قرار داده‌اید باز کنید . محلول پلاستیک گرم شده را به نمونه اضافه کنید و تمام هوای نمونه را تخلیه نمایید. مجدداً هوای نمونه را تخلیه کنید . برای خروج حباب‌های هوای نمونه» تحت شرایط ٩‏ آغشته نمودن نمونه را به مدت یک شب در آون ۱۱۰ درجه سانتی‌گراد ادامه دهید. پس از آن بلوک مربوطه برای تهیه مقطع نازک آماده است. ظرف یکبار مصرف را می‌توانید پس از سرد شدن نمونه از آن جدا کنید. (ث ) -برش و صیقل دادن نمونه ۰ با یک تیغه آره الماسه نمونه بلوکی سرد شده را به ورقه‌هایی با ضخامت حدود ۱۳ میلی متر و در ابعاد تقرییی متناسب با اندازه اسلاید سنگ‌شناسی برش دهید. ۱سطح برش خورده نمونه را با مخلوطی از آب و پودر سمباده‌هایی که به تدریج نرم تر می‌شوند به گونه‌ای صیقل دهید تا یک سطح کاملاً صاف و براق ایجاد شود. برای درجات مختلف پودر سمباده و مقدار آب مصرفی برای کسب بهترین نتیجه » به تجربه زیادی نیاز است. در صورتی که متوجه شدید سطح نمونه در حال شکسته شدن یا جدا شدن از اسلاید است یا در مقابل آب از خود واکنش نشان می‌دهد.ء ورقه‌های نازک را خشک نموده» محدداً به رزین آغشته کرده و با دست آن را روی یک ورقه شیشه‌ای صیقل دهید. به تناوب نمونه را با پودر سمباده صیقل داده و آن را در | تیلن گلیکول قرار دهید. ۲ نمونه را از پودر سمباده کاملاً تمیز کنید. در این موارد حمام اولتراسونیک توصیه می‌شود. نمونه را کاملاً خشک کنید. ( ج )- صیقل دادن ناهمواری ها ۴ ورقه صیقل داده شده را با چسب قوی و شفاف به اسلاید بجسبانید. برای این کار از سیمان ترموپلاستیک با اپوک‌ساید استفاده کنید. اجازه بدهید هوا از بین آنها خارج شود. یک لایه نازک اپوکساید برای اسلاید و ورقه صیقل خورده به کار ببرید. ورقه صیقل خورده را به طول مایل روی اسلاید قرار داده و به آرامی آن را فشار دهید. برای خروج حباب های هوا و اپوکساید اضافی از بین ورقه و اسلاید سعی کنید ورقه را با فشار متوسط به جلو و عقب حرکت دهید. با یک گیره فنری دو بخش مزبور را در دمای حدود ۵۰ درجه سانتی گراد به مدت یک ساعت تحت فشار قرار دهید تا (ج )- صیقل دادن نهایی ۵ برای عملیات تهیه مقطع نازک سنگ‌شناسی و نگهداری آن به طور صحیح به دستورالعمل‌های مربوطه رجوع کنید. -------- صفحهٔ بعد -------- فصل پنجم- کانی‌های رسی و میکرومورفولوزی ها ۶ بقایای سیمان ترموپلاستیک را از اسلاید پاک کنید. ۷ قسمت‌های اضافی مقطع سنگی مورد نظر را ببرید و آن را تا رسیدن به ضخامت حدود ۳۰ میکرون با سمباده الماسه صیقل دهید. در مراحل نهایی به تناوب ضخامت مقطع نازک را با میکروسکپ پلاریزان کنترل کنید . در صورتی که در نمونه مورد نظر کانی کوارتز وجود دارد از آن به عنوان شاخص کنترل ضخامت مقطع نازک استفاده نمایید. اگر ضخامت مقطع نازک به حدود ۳۰ میکرون رسیده باشد.ء رنگهای رده اول کوارتزء یعنی سفیدء خاکستری و زرد رنگ پریده ظاهر خواهد شد. ۸.در صورتی که ابزار مقطع سنگی در دسترس نباشدء ورقه صیقل خورده را با آره الماسه در ابعاد مقطع نازک برش داده و ضخامت آن را ۰ تا ۱۰۰ میکرون انتخاب کنید . نمونه حاصل را با سمباده و بوسیله دست صبقل دهید تا مقطع نازک بدست آید. برای این کار به تدریج از سمباده‌های زبر تا نرم استفاده کنید. ۹ برای دستیابی به مقطع نازک با ضخامت استانداردء دقت و توجه خاصی مورد نیاز است که در فرآیند صیقل دادن نمونه باید به کار گرفته شود. برای صیقل نهایی نمونه از سمباده‌های نرم استفاده کنید. مقطع نازک را بشویید و آن را کاملاً خشک (ح )- نصب پوشش شیشه‌ای را روی سطح نمونه و شیشه بمالید. چند ثانیه صبر کنید تا حباب‌های هوا خارج شود. لامل را به آرامی و به طور مایل روی نمونه صیقل خورده قرار داده و آهسته آن را به پایین فشار دهید. در صورتی که حباب‌های هوا کاملاً خارج نشده باشدء لامل را به آرامی فشار دهید تا باقیمانده حباب‌ها خارج شود. در حالیکه مقطع نازک در حال سرد شدن است.ء پیش از آن که ۱ فرآیند تهیه مقطع نازک درخاکهای متراکم و خاکهایی که بخش رس آنها حاوی بیش از ۳۰ درصد کانی مونتموریلونایت است نیاز به مراقبت ویژه دارند» برای این گونه خاکها تکنیک صیقل خشک یا روش نفوذ بیشتر ماده آغشته کننده (رزین) نمونه توصیه شده است. بدون استفاده از آب » نمونه را در اندازه مناسب برش دهید یک سطح نمونه را با سمباده زیر (310,190 0011621 ۸1۲1۵۳) و به وسیله دست با استفاده از حرکت عقربه های ساعت و بالعکس انجام دهید تا نتیحه مطلوب حاصل شود. به تدریج از سمباده‌های نرم‌تر استفاده کنید تا سطح مورد نظر کاملاً صیقلی شود. از تکنیک‌های صیقل استاندارد استفاده کنید. ۳ برای خاکهای متراکم به نظر می‌رسد استفاده از 5460 ۸۲۵۵|۳۲ که یک نوع رزین ترموپلاستیک است نتایج بهتری بدست تکه‌های خاک هوا خشک را در زیلن (۷1010) قرار داده و هوای آن را تخلیه کنید. نمونه‌هایی را که با زیلن اشباع شده اند در محلول مذاب 5460 ۸۲۵2|0۲ غوطه ور کنید. نمونه ها را به مدت یک تا دو روز در دمای حدود ۲۰۰ درجه سانتی‌گراد در ۸۲۵۵|0۲ 0 قرار دهید. پس از آن » نمونه‌ها را خارج کنید و اجازه دهید سرد شوند و در ادامه مقطع نازک را به روش صیقل دادن خشک -------- صفحهٔ بعد -------- رها دستورالعمل تجزیه‌ها یآزمایشگاهی نمونه های خاک وآب 2-۲-۵ محاسبات ۵-۲-۵-گزارش نتایج مقاطع نازک را با روشی که به اختصار در بخش بعدی ارائه شده تشریح نمایید. 1-۳۲-۵- نکات آغشته کردن نمونه خاک به رزین باید به طور کامل صورت گیردء در غیر این صورت نمونه خاک در فرآیند آماده سازی خواهد حباب‌های هواء بررسی های سنگ شناسی را تحت تاثیر قرار می‌دهند.ء برای ممانعت از ورود حباب‌ها به داخل نمونه باید درجه حرارت » فشار و تکنیک مناسب به کار گرفته شود. ضخامت ۳۰ میکرونی مقطع نازک با بررسی اسلاید در نور پولاریزه تخمین زده می‌شود. اگر نوری‌های مربوط به رده اول کانی کوارتزء یعنی رنگ‌های سفید.ء خاکستری و زرد رنگ پریده ظاهر شود ضخامت تقریبی ۳۰ میکرون بدست آمده است (1987 ,۸۳۵). ۷-۲-۵ ایمنی هنگامی که ررین ر بکار می‌برید برای مخلوط نمودن و گرم کردن آن از دستگاه تهویه مناسب استفاده کنید. برای درست کردن اسلایدها (لام‌ها) یا به کار بردن رزین داغ از انبر یا دستکش‌های مقاوم به حرارت استفاده نمایید. ۸-۲-۵- منابع باع(1] عااع ۷ ,دزدر |2۵ [۵ 3۳۵۹۳ 1۵۳ ۵۳0۵۵1100 عامصهه عنطامد ۳۵0 ۱۰۸۵۵1987 001 ۱96-4 .۲۳ 16۵ 60 ۱۵ 1005006 علحامد ۳۵۵ ۳۳۹۱986۰ مد ,۳۰۷۷:۱۵۵۵ با تک لول .2 هزم ۳۵10 اصه اهزفوط0 1۰ و۳ دادواهده آنمد ۵۶ ۱005 (لع) ما۸ ۵ ۰ ب150 ۱/1۵0 ,۸ ککک له ۷10۵۵۲9۸۹5۸ م0۸ ۰ 20 ۷۹1۳۵ 0۲02۳۵110 001100 ,۳1۵۰۱970 0.1 200 ,1۳9,۹۳ .3 506 بلع5 امک دلاذرواهس2 00006 جمامعل 00 عنطامد یمام ۵۶ ما۵ ۵۳۵ 1 3-5۰ 34:46 ۳-۵- تفسیر مقاطع نازک میکرومورفولوژی را ممکن است مطالعه نحوه آرایش و ترتیب قرار گرفتن طبیعی نمونه های خاک یا رگولیت با استفاده از تکنیک‌های میکروسکپی تعریف نمود (2003 ,510005 :986 20(,1)) این تکنیک همچنین به تجزیه و تحلیل میکروفابریک (ریزساختار) خاک موسوم است که طی ۵۰ سال گذشته برای تشریح آن تحقیقات (1۸۳1۲۵,1|938) دیده می‌شود و مهمترین گزارش‌هایی که واژه‌های ابداعی را مورد استفاده قرار داده‌اند مربوط به -------- صفحهٔ بعد -------- فصل پنجم- کانی‌های رسی و میکرومورفولوژی هرها تحقیقات (17۲0۷/۵۲,1964)» (1984,1993 ۳1120۵1710)» (1۱985,.ا2 ۵1 11006 3) و (510005,2003) است. تشریح روش‌های 6 بلاق اه و0۵0 :1964 ,۳11202116 :1986 مبوط ۱0 :1993 ماه اه ۳۵۶ :1993 مهم هه ۲۵۶ کتاب فوق‌العاده جالبی در زمینه بررسی هوازدگی کانی‌ها در مقاطع نازک توسط 101۷1816,1998 تدوین شده و انحمن علوم خاک آمریکاء مجموعه‌ای از تصاویر مربوط به بسیاری از عوارض و پدیده‌ها ومیکروفابریک خاک‌ها را دریک لوح فشرده ارائه کرده است (5۹55۸۰1993). بررسی مقاطع نازک خاک با میکروسک پولاریزان را می‌توان در واقع گسترش دامنه مطالعات مورفولوژیکی میدانی خاک در نظر گرفت. سطح قدرت تفکیک پدیده‌ها از مطالسات میدانی تا تحقیقات میکروسکپی نوری و در نهایت در مطالسات میکروسکپی الکترونیکی افزایش می‌یابدء اما در ردیف تکنیک های یاد شده وسعت و دامنه دید محقق محدود می‌گردد (1986 ..ا2 ۵1 (20)). بنابراین نتایج مطالعات میکرومورفولوژیکی هنگامی که با سایر مطالعات میدانی ( تشریح واحد زمین‌نما و تشریح مورفولوژیکی نیمرخ خاک ) و داده‌های آزمایشگاهی تلفیق گردد. مفیدتر خواهد بود (20(/,1965)) . میکرومورفولوژی برای تعیین نوع و ترتیب فرآیندهای فعالی که در خاکها رخ می‌دهند. تعیین کانی‌های رسی, انواع ساختمان‌های پایه خاک دانه‌های سخت و شدت هوازدگی مورد استفاده قرار می‌گیرد. این تکنیک ابزار ایده‌آلی برای تحقیقات مربوط به پیدایش خاک یا پدیده‌های خاکزایی است. مواردی که در بررسی مقاطع نازک خاک مورد بررسی قرار می‌گیرند عبارتند از : - دانه‌های ماسه وسیلت در مقاطع نازک با روش‌های استانداردی که در منابع کانی شناسی تشریح شده است مورد تجزیه و تحلیل قرار می‌گیرند. - در ایالات متحده آمریکاء تحقیقات میکرومورفولوژیکی تاکید خاصی بر تجزیه و تحلیل و ترتیب قرار گرفتن کانی‌های رسی دارد. به استثنای کانی‌هالوئیزیت » بقیه کانی‌های رسی در خاکهاء حالت ورقه‌ای دارند. در مقاطع نازک. محورهای 2 و 0 کریستالوگرافی در سطح مقطع و محور ۵ تقریباً عمود برآنها قرار دارد. خصوصیات نوری» ساختمان بلوری و رفتار کلی رسء مشابه کانی‌های میکاست که می‌تواند بعنوان مدلی برای تجزیه و تحلیل و تشریح خصوصیات رس مورد استفاده قرار گیرد. سرعت عبور نور در جهت محور ۵ و به موازات آن تقریباً برابر سرعت نور در جهت 0 و به موازات آن است. بنابراین ضرایب انعکاسی بسیار به یکدیگر نزدیک‌اند و تاثیر تداخل آنها هنگامی که در نور پولاریزه مورد بررسی قرار می‌گیرند. در امتداد محور 2 کم است. نوری که به موازات محور ۵ عبور می‌کند سریع تر از سایر جهات است . در نتیجه شاخص انعکاس پایین‌تر است. اگر لبه بلور یا تجمع بلورها در امتداد سطوح 2 و 0 در نور پولاریزان مشاهده شود دو موقعیت گسترش مستقیم نور دیده خواهد شد و تداخل نورها در سایر موقعیت‌ها نمایان می‌شود. اگر تمرکز کانی رس وجود داشته باشد, به گونه‌ای که بیشتر سطوح لایه‌ها موازی هم قرار بگیرند. اثرات نوری آن مشاهده خواهد شد. درجه و کیفیت اثرات نوری بستگی دارد به میزان خلوص, تداوم و فرآیند جهت‌یابی توده رس. با این توضیح» نحوه تشخیص کانی‌های رسی به شرح زیر است: -------- صفحهٔ بعد -------- ارفرها دستورالعمل نجزیه‌ها یآزمایشگاهی نمونه های خاک وآب - هالوئیزیت. حتی اگر نتواند به صورت تجمع دارای جهت یابی مشخصی تشکیل شود به خاطر شکل ستونی آن باز هم بی‌رفرنژانس نشان نمی‌دهد. هالوئیزیت ممکن است بی رفرنژانس بدون طرح مشخص و خیلی ضعیف داشته باشد که به دلیل ناخالصی‌ها یا انعکاس نور در سطوح بین ذرات می‌باشد. -‏ کانی‌های رسی 2:1 بی‌رفرنژانس بالا" دارند واگر لبه‌های تجمع کانی‌ها مشاهده شوند. تداخل نورهای زرد روشن و حد واسط نشان می‌دهند. دردامنه اندازه رس ( کوچکتر از ۲ میکرون)» تمایز میان اسمکتایت» میکاء ورمیکولایت و کلریت در مقاطع ناز ک به ندرت امکان‌پذیر است. کانی‌های یاد شده معمولاً درخاک به صورت مخلوط وجود دارند و کمتر به شکل خالص مشاهده می‌شوند . دربسیاری از خاکها » این کانی‌ها به صورت لکه‌ای و مخلوط با اکسید آهن و مواد آلی می‌باشند. - کانی‌هایی مانند ژئوتیت. گیبسایت. کانی‌های کربناته و زیپس ممکن است به صورت پوشش حفرات و خاکدانه ها مشاهده شوند. تشخیص این کانی‌ها با خصوصیات کانی‌شناسی آنها امکان پذیر است. - پوشش‌های بی‌شکل (آمورف ) موادآلیء مخلوط با هن و آلومینیوم یا بدون آنهاء به خصوص در افق‌های اسپادیک, پدیده‌های عادی هستندء این مواد معمولاً به رنگ قهوه‌ای تیره یا سیاه» ایزوترپ یا با بی‌رفرنژانس ضعیف و غالباً با رگه‌هایی از دانه‌های اپاک (تیره) دیده می‌شوند. ۱-۳-۵- روش کار (کد روش ۸422) تشریح میکروفابریک واژه‌هایی که برای طرح‌های پراکنش اجزاء خاک در مقاطع نازک به کار می‌رود توسط محققان زیر تعریف شده است : ) (۲0۷/۵۲,۱964 :1975 ,فا 0826[ 200 510005 :1983 له اه 0۳6۳ :1985 باه اه ملعمااباظ :2003 ,ک0 5100 همچنانکه این واژه‌ها بطور گسترده در منابع تحقیقاتی افزایش یافته‌اند, آزمایشگاه شناسایی خاک آمریکا نیز کاربرد این واژه‌ها را در گزارش‌های تحقیقاتی افزایش داده است. تشریح میکرومورفولوزیکی برای توصیف خصوصیات فابریک خاک اغلب شامل واژه‌هایی از واژه های مرتبط با طرح های پراکنش در این زمینه در ارتباط با طرح‌های پراکنش مرتبط با مواد درشت و ریز خاک ۵ واژه ابداعی (1975 ,10186118 20 510005) کاربرد بیشتری دارند. نامگذاری طرح های پراکنش براساس تعاریف محققان یاد شده بطور وسبع تعریف شده‌اند. در نامگذاری طرح‌های پراکنش,» هیچگونه محدودیتی برای نوع موادء اندازه مطلق» جهت یابی» دانه‌بندی و منشاء آنها در نظر نمی‌گیرند. این سامانه نامگذاری ممکن است همزمان برای توصیف اولیه ذراتی مانند دانه‌های کوارتزء و ریزتحمع‌های هومیک بکار رود. ذرات بزرگ‌تر ممکن است دذراتی در اندازه سیلت. ماسه یا سنگریزه را شامل شود.ء برعکس مواد ریزتر ممکن است شامل ذراتی با ابعاد رس» سیلت یا ماسه باشد. واژه‌های پنحگانه یاد شده به شرح زیر است. ۱ 1906 13۵10 : شامل واحدهای فابریک اندازه یک گروه یا قطعات مانند قلوه سنگ, ماسه و قطعات سنگی 002796) (130116 ۰ یا رات رس (ع1130111 11116) است. ۲ 1۷06 8010110 : در این طرح واحدهای بزرگتر توسط پل‌هایی از مواد کوچکتر بهم پیوند داده شده» اما توسط این مود احاطه -------- صفحهٔ بعد -------- فصل پنجم- کانی‌های رسی و میکرومورفولوژی ۲۳۳ ۳ 1۷۳6 ع01111011: در این طرح واحدهای بزرگتر توسط پوششی از مواد ریز دانه تر پوشیده شده‌اند. ۴ 10 ۵۵110: در این طرح » واحدهای بزرگتر توسط یکدیگر حمایت می‌شوند و فضای بین آنها را نیز مواد ریزتر پر ۵ ۲۷۵ 0۳0۲0۳۷۲۱۵ : در این طرح» واحدهای ساختمانی بزرگتر در توده متراکمی از مواد ریزدانه تر قرار گرفته و فضاهای خالی به صورت حفره بین آنها وجود ندارد. ساختمان‌های پلاسما ساختمان‌های پلاسما را (1976 ,1770۷/0۲) برای تشریح به سه گروه تقسیم کرده است: خاکدانه ها اشکال پدولوژیکی و ماتریکس‌های -5. خاکدانه ها واحدهای پایه خاک هستند و واحدهای ساختمانی سازمان یافته را شامل می‌شوند که دانه‌های اسکلتال, پلاسما و اشکال پدولوژیکی را در بر می‌گیرند. ماتریکس -5 مواد زمینه خاک است که اشکال پدولوژیکی در آن قرار گرفته و فاقد مرز مشخص, شکل, اندازه یا جهت‌یابی معین می‌باشند (13۳۵۷۷/۵۲,۱976) . دانه‌های اسکلتال خاک دانه‌های منفرد بزرگتر از اندازه پلاسمای خاک شامل تمام مواد در اندازه کلوئید خاک است که مواد نسبتاً محلول بوده و سبب پیوند دانه‌های اسکلتال نمی‌شوند. تشریح فابریک‌های پلاسما براساس تفسیر خصوصیات نوری در میکروسکپ پولاریزان صورت می‌گیرد. بطور کلی واژه‌هایی که برای توصیف ماتریکس -؟ بکار می‌رود توسط (1976 ,13۳۵۷/۵۲) ابداع شده است. ساختمانهای ماتریکس پلاسما به دو گروه تقسیم می‌شوند. - ساختمان‌های اسپیک (9ع120۲10 ع1ع۸۹) - ساختمان‌های سپیک (5ع0۲1 12 010 50) اشکال پدولوزیکی . کوتان‌ها واژه کوتان توسط (1964 ,13۳0۷/۵۲) به عنوان تغییر بافت. ساختمان» یا فابریک سطوح طبیعی خاک بواسطه تجمع مواد خاصی به صورت تغییر در جای پلاسما تعریف شده است. بطور کلی کوتان ها براساس موقعیت. ترکیب شیمیایی و فابریک داخلی طبقه‌بندی می‌شوند. موقعیت‌های کوتان شامل سطوح دانه‌هاء خاکدانه‌هاء کانال‌ها و فضاهای خالی (5ل۷/۵1) است. ماهیت کانی شناسی کوتان‌ها شامل آرژیلان‌هاء فری- آرژیلان یا ارگانو- آرژیلان هستند. آرژیلان‌ها عمدتاً از کانی‌های رسی هستند. فری- آرژیلان‌ها عمدتاً دارای اکسیدهای آهن می‌باشند و ارگانو- آرژیلان‌ها نیز دارای رنگ مشخص و ناخالصی‌هایی از مواد آلی می‌باشند. اشکال پدولوژیکی » گلبول‌ها گلبول‌ها براساس تعریف (1964 ,17۳0۷/۵۲) واحدهای پدولوژیکی سه بعدی ( مثل اکسیداهن یا گره‌های کربناتی ) در ماتریکس -5 هستند که مورفولوژی آنها با ترکیب شیمیایی ماتریکس موجود قابل مقایسه نیست. گلبول‌ها خود شامل پاپل‌ها (16۶ام۳۸) گره‌ها (9ع[۱۵۵) ۰ سخت دانه‌ها (0116762110115)) و پدودها (105ع۳۵۵0) هستند. -------- صفحهٔ بعد -------- ترا دستورالعمل نجزیه‌ها یآزمایشگاهی نمونه های خاک وآب اشکال پدولوژیکی, ویدها ویدها . فضاهای خالی درون فابریک -5 هستند. ویدهای با قطر ۲۰ میکرون تا ۲ میلی متر را می‌توان در مقاطع نازک مورد مطالعه قرار داد . (1964 ,1370۷/۵۲) ویدها را به صورت زیر طبقه بندی نموده است. ۱ ۷۰۱۵8 2010۳8 51۳016 ( فضاهای خالی بواسطه آرایش تصادفی دانه‌های اسکلتال منفرد) ۲ ۷۵۱۵۶ 0201618 001۳۵۵۵۵ (فضاهای خالی بین خاکدانه ها یا اجزاء منفرد) ۳ ۶طع۷۳ ( فضاهای نسبتاً بزرگی که توسط دانه‌های اسکلتال اشغال شده است) ۴ ههماء‌زد۷۵ ( فضاهای نسبتاً بزرگ با دیواره‌های صاف و منظم) ۵. 112106۲۶ (فضاهای خالی با دیواره‌های صاف و منظم که به حفره‌های دیگر مرتبط اند) ۶ ام 0111[ (فضاهای خالی با شکل مسطح که ماتریکس -5 را به صورت عرضی با طرح منظم قطع می‌کنند) ۷ 012068 50۷ (فضاهای خالی با شکل مسطح که ماتریکس -5 را به صورت نامنظم قطع می‌کنند) ۸ 8ع120م 0۳276 (فضاهای خالی با شکل مسطح که ماتریکس -5 را با طرح خیلی نامنظم و به صورت سطوح صاف با ٩‏ 112۳|58 ( فضاهای خالی که بیشتر به شکل سیلندری و بزرگتر از فضاهای بین ذرات می‌باشند) ۲-۲-۵ منابع ۰ .10 ,5009 2 ۷۷:1۵ 705 .00 3 بفمزدوطام امک 1956 .0 ,3206 1۰ 1 ار ۹6120160 آ۵ 0۳۵10 500161 200 کعاه 131111۳31100 1974۰ شاک 34۰ 300 ۷/۰1۳ 81۵0۵۰ .2 70-۰ 7:4 ۱/1302 33۵06 .310۷202 1۵ کزان م۲ 2 130۳16 آ[(50۵ 0۲ ۵۱۵ ۱/10۵۵ 1970۰ ۷۷:۱۵ با 200 ,۲1010۵۳ ۰ سابطظا ,810019 .3 [6۳۵ 11 200 ۳370۳16 1964 ,34460-46530 ب۵ع۳۵ ۳و۸ کمک مک آزوگ بععق 1 آزمک-ا۲۵۵ ۷۰ ,.ع0] 50۵۳۹ یک ۷۷:1۵ 0۳۵ل کازم5 01 2021515 ۰ ,10 5008 ۶ ۷۷:1۵ 0 0ل. بکا م5 ۵ کز واه م2 ۵ 200 ۱964۳۵06 خ 0 .4 ,1321631۵ .راد ۷/1۸ ,00 1964 0۲ ا0۵عطا. دازمک اه دزفرواهمه ۵ 200 ۳۵0۳۵ 1976 ۸ ,8 .5 ۰ ,۲1118101 00۰| ۳ 00263 ۳۰ ۸۵۵۲ 001۵ ,ق۲۵10 110 ماه 06 3۵12110 8130001976 بش۸ 200 با ,8 .6 237-۰ :14 .۵م امک[ ماک ۹100111۸ عاهی وید هه نع 0 مسقاه 011۵ 6 0۲ ۷۵۵6۵ هرز 610060 عل کازمک 506 01۲ 13۷۵12211005 .1975 ما۳۵ یک 200 بط ,8۲0 7 |50 . .10000102 200 بجع 0[ 1.3/10 خ نع عنا مه امک 200 عناحه-طاباک همه ٩01. 55:301-9 .116061311012 200 12۹1۲121100 ,01611011100 361۳ کاب 1963.۳0 00 کل 200 مطا 8۳۵۵۳ .86 ٩0[[ 561.1 5:66-۰ 1 .9-476 9.0.43 ا زموگ ۵11۵0 ۳ادب۸ ۵۲ 1006 ۵ط 1 ,۸۲۳۵۹۱۵۳1983 200 مصممصفعاک ال ما30 .9 0 ۷1۵۱۵1۲۹10 0ق1ا۵ا ۸ 2۳0 تکانزمگ (0)0 0۹51 بدازمک ۵۲ 121۷1510 ,۳۳۹5 0 آ[50 1۵۲ .۲13000 .1985 ,0165 200 1۰1۳۹1۵۰ ,05 100ک تمک ‏ 0 ل.۸۵ 200 ۲.۳0001 .1006۳ ]10۰ ۳۰ ۷۷۵۱۷۵۲۳۵۵0۵۰ ۵۵۳۵|۰۰ ۷/۵206 101100۰ع6ل0 560100 0 016۴ 506 200 027۵ ۵۲ 50601121100 ۵ ۳۵ ۵۳۵۳۵۹ مزا نام ۱974۸ ۱1۰۳۵[ ۰ ,16.801 106-1 :20 .80 .ماگ 606000۳۰ ۸۹1۳۵11۵2 1۵ فقاه .و۳۷۵9 10.10 باعواظ .0۸ 1۵ 6۵و۳۵ کمن غامد ۱965۳۵۵ کل ۱2.0 40 [2ع(۳۷۹ با ۳۵۳ ,و202 ازم5 0۲ ۱1۳005 (وعلع)اها0 ۳۳ 2۵00 ,۳۳۹۱۵۵۲ ۳۰.ا اه | .5301108 2۵۵0 29۳۵۲ ۵۲ کعلاداهاد 1۵0۵ مکعلا نم مزع 11۳۵0 ۰[ -9:60(4. ۸2۲0 -------- صفحهٔ بعد -------- فصل پنجم- کانی‌های رسی و میکرومورفولوژی ۳۳۵ ابا .۸ 10 16106۹ 010056006 6 1986۳۵ بخع06 انا 200 ,۷۷:1۵ با کل ۱3.0۵0 -9:185. ۵0.۸00 ۳ 2 .عنام اهعزو ماه من اصه امعنوط 1.۳ و۲ ناهد آنمد 0۶ حلا0ط0 (لع) 215 6 20 30681۷6 اه 011006 ما0 ۱100 1990۰ ۷۷۰10010 هه .0.۸ ,۵۵۳ ۱4.۲۳ [زم5 19 .50 آمز5 1 10۵10005 (0ع) کقهای 10 شا ۳207-21210 006121100 آزم5 1۵ 10۳65 ۰ ۳۵0 .500 ۳196۷163 م5066 160 امه 200 عنحهط 2 :و۵۱۵ 11۵۵۵ 2690:250۰ .۹0 .ل ۸ .5 و618 1۵ 0۳1۵1100 اما 1۳۵0۵ آهنصق ۱/0 .1970 بط مامها۱5.0 ۷۷۵۵16۲۵۰۲0 200 216۳21100 1۵ ۵۳۲ وع هام 000 0۲ کواا۸ 1998 ال ۱6۵۰1016 .2۵3042 آ0 ۱116۲۸۹۹06 .۳.3 همع 5 ۱1۱۵۵۲ ]0۵12 ۲۳۵ ۵ داعبا آزمک 200 130۳16 اه ما11 1976۰ ب6اع 7 بلط 200 .1.8 ,7.۳۵ | ۰ 23-1 15:3 ۵ 012*0000 ۵۵11۵16 3 0۲ 77 116۳0۹6006 (010۳ع[6 56208 ۵طا ۷۱1۳ کح نم ملگ اه ۵۳۵0112۵1100 0 .۱983 ما ۱۵۰۳۹۷۵۲۵۰ 4- 33:41 ۰ ,10 ,18۵ 200 0۵0۵ فازم5 0 ما0 ۱100 1984 .۱9۰۳12۳۵۸ ۰ ۸10۷0 ,ف 50 200 ۷۷:16 0 ما0 0 200 کمن آزوک ۳۸۵۰۱993 ,لا 20۳12۳ 40 ,۵۲۵/۵108 ,کلکع 600 .51165 11100 اک 0۳ عطا رز فعلنمه کصصط امک 1960 ۷۷۰ ,21.۳۵0 ۰ ,006 ,ق[فع 1 .۳.10 110۷1۰ دازم5 0ع00121دکه ۵ دم ۲12110 ۸.1.۱0۲۰ 200 ,م۳۳ با ,5۳۳۵۷ بک ب۳00 ص00 بلط بش0 ,22.۳0۶ 528 |[(50 (.60) ۱/1۰۲۵ 1 .۳.68۵3-709 بکازمک 1۵۳2206 1۵ وعماملمط اعد ۱1۳۵۵۵۵۱ ۰ 3062 .6۲۵ ۳۷119 ۳15م] بکزکواه۸ 01 005 2061 .473-4865 .۳ بدازم5 0۳۵22016 1۵۳ بوی ما00 1 بوو ما0 ۱100 .1993 اصجه۳ ابا 200 مشت0 ,23.۳۵۶ ۰ 3062 ,مدع اکز ام 10۳1۶ کزد واه ۸ اه کلمطاع 20 عحنامصهد مک رل ۱۰۴0 0 1 ۳3۵۳17205 2۳211116 6 50 0۲ ۱۷/10013016 ۱974 ۷۵ .۸.10 200 ۱11600۰ .۷۷/۰1 میک 11076 .24 |50 (.00) ۵۲]۵۲۵ 60.۰۳۲ ۳.747-760.10 مفعاهاک 11۵ ۵ط) اه 001۳۵۵۹ آزمک ۵۳۳۵ 200 معا + 0 .۷ع ۱/00۵1 ازمگ ج۵ مامت عصفا ۷ 4۳ 0۶ عمط م۱5 ۲۲ ,13۳10 101,011 ۴۱825 ,۳۳۵۹5 ۰ ,۵ :۳۳۵5۸ ع6ا2 ایام .۱۷100۵0۵ 1938 ا.۷۷ 25.۱۵۵ 40 که 20181016 بط #عم از کم امن امک اه وی [۵ا ۷۰1986۰۳۵ عم 26.31 ۰ 37:91-1 ۵ 006ع06. 0۵8 ماک 200 5۳۵۱۱۱۵۵ 13:34 .اب۸068 ‎٩۳۷۰‏ زموگ ۸ کازم5 امعل او وومامطام و هه کنحعمی .۱۰۲1۰1932 م۵ ]27. 1 -------- صفحهٔ بعد -------- -------- صفحهٔ بعد -------- ۱ -------- صفحهٔ بعد -------- -------- صفحهٔ بعد -------- فصل سشسم- پیوست‌ها ۳۳۹ ۱- ۹- اندازه‌گیری بافت خاک به روش پی‌پت (روش پیشنهادی لابکس)( کد روش ۳47۳-5) ۱-۱-۹- وسایل - حمام بخار (ین‌ماری) - اجاق برقی - الک ۵۲ میکرونی - آون - ظرف‌های چینی -‏ ظرف‌های مخصوص اندازه‌گیری رطوبت - پی‌پت خودکار مخصوص - استوانه‌های شیشه‌ای یک‌لیتری ویژه اندازه‌گیری بافت خاک -۲-۱-۹٩‏ مواد - آب اکسیژنه ۳۰/ - محلول بافر استات سدیم یک ملکول گرم در لیشر؛ ۱۳۶ گرم استات سدیم با ۲ ملکول آب 0 را در ۸۰۰ میلی‌لیتر آب مقطر حل کرده و 1]ط آن را با ۲۷ میلی‌لیتر اسید استیک با استفاده از 011 متر به ۵ برسانید سپس حجم محلول را به یک لیتر برسانید. - بافر سیترات بی کربنات سدیم (۰/۳ ملکول سیترات سدیم و ۰/۱ ملکول بی کربنات سدیم)؛ ۸۸ گرم سیترات سدیم با ۲ ملکول آب 21120 312-01۵1۵ و ۸/۴ گرم 1۵11003« را در یک ظرف یک لیتری ریخته و با آب مقطر به حجم یک لیتر - پودر دی‌تیونات سدیم - محلول اشباع کلرور سدیم - کلرور سدیم یک ملکول گرم در لیتر -۳-۱-۹٩‏ روش کار (الف)- اکسیداسیون مواد آلی اکسیداسیون مواد آلی اولین مرحله در پراکنده کردن ذرات خاک می‌باشد و برای کلیه خاکها لازم و ضروری است. مواد مختلفی از جمله آب اکسیژنه(1202])» سدیم هایپوکلرایت» سدیم هایپوبرومایت و پرمنگنات پتاسیم جهت خارج کردن مواد آلی می‌تواند مورد استفاده قرار گیرد. لیکن» به صورت استاندارد جهت اکسیداسیون مواد آلی از آب اکسیژنه استفاده می‌شود. -------- صفحهٔ بعد -------- ۲۳۳۰ دستورالعمل تجزیه‌ها یآزمایشگاهی نمونه‌های خاک وآب ۱ ۲۰ گرم خاک را توزین و در یک بشر یک لیتری بریزید. ۲ ۱۵ میلی‌لیتر آب مقطر و ۱۵ میلی‌لیتر آب اکسیژنه ۳۰ به آن اضافه کنید و یک شب به حال سکون بگذارید. ۳ اگر مقدار مواد آلی زیاد باشد برای جلوگیری از کف کردن و بیرون ریختن خاک» بشر را داخل طشتک آب سرد بگذارید و چند قطره الکل به خاک اضافه کنید تا از جوشش بیافتد. ۴ پس از یک شبانه روزء بشر را روی بن‌ماری در دمای ۲ * ۸۰ بگذارید و تا تجزیه کامل مواد آلیء به طور مرتب و به مقدار خیلی کم آب اکسیژنه ۸۳۰ به آن اضافه کنید. باقی‌مانده خارج شود. سپس بشر را از روی اجاق برقی بردارید و بگذارید تا سرد شود. ۶ سوسپانسیون را سانتریفوژ نموده» پس از رسوب موادء محلول رویی را بیرون بریزید و یا سوسپانسیون را به حال سکون بگذارید و پس از رسوب مواده محلول رویی را سیفون کنید. این صورت چند میلی لیتر کلرورسدیم اشباع اضافه کنید تا انعقاد سریع انجام گیرد. گاهی برای خاک‌های گچی آهن دار شستشوی بیشتری لازم است تا تمام گچ‌ها حل شود. ( ب )-حذف کربنات‌ها حذف کربنات‌ها فقط در مورد خاک‌های آهکی با ۸/۶ > 0۳۷ ضروری می باشد. ۸ ۱۰۰ میلی لیتر محلول بافر استات سدیم یک ملکول گرم در لیتر به خاک اضافه کنید و سوسپانسیون را روی بن‌ماری در دمای ۱۰۰*۲۱حرارت دهید. .٩‏ بعد از این که از جوش افتادء ۲۵ میلی‌لیتر بافر اضافه کنید و این عمل را تا پایان جوشش ادامه دهید. ۰ در صورتی که خاک دارای کربنات زیاد باشدء ۵ میلی لیتر اسید استیک به جای بافر اضافه کنید. در این صورت باید 017 آن را با نوارهای 11 متر (درجه‌بندی شده) اندازه گرفت. ۱ سوسپانسیون را سانتریفوژ کرده یا به حال سکون بگذارید و پس از رسوب موادء محلول رویی را سیفون کنید. ۲ میلی لیتر آب مقطر به خاک اضافه کنید(در صورت استفاده از سانتریفوژ ۲۵۰ میلی لیترآب مقطر به خاک اضافه کنید). ۳ سوسپانسیون را به حال سکون بگذارید تا مواد رسوب کند. پس از رسوب موادء محلول رویی را سیفون کنید. این عمل تا سه مرتبه باید تکرار شود. ۴ در صورتی که رسوب نمودن خاک طولانی شد و یا انجام نگرفت. چند قطره محلول اشباع کلرورسدیم اضافه کنید تا عمل جداسازی خاک و محلول انجام گیرد سپس محلول رویی را سیفون کنید. (ج )- حذف آهن حذف آهن فقط در مورد خاک‌هایی است که آهن وجود داشته باشد. ۹۵ میلی‌لیتر محلول بافر سیترات / بی کربنات سدیم به خاک اضافه کنید و روی بن‌ماری در دمای 6 ۷۵ حرارت دهید. سازی مقادیر قابل توجهی -011 ناشی از ترکیب سدیم دی تیو نات سیترات با اکسید آهن می باشد). -------- صفحهٔ بعد -------- ۶ یک گرم پودر دی‌تیونیت سدیم به سوسپانسیون اضافه کنید و به طور ثابت. ۱ تا ۵ دقیقه با همزن شیشه‌ای به‌هم بزنید و عمل اضافه کردن دی‌تیونیت سدیم را تا زمانی که رنگ خاک به سبزآبی نگرایدء ادامه دهید. ۷ سوسپانسیون را سانتریفوز نموده پس از رسوب موادء محلول رویی را سیفون کنید. و یا به حالت سکون قرار دهید و پس از رسوب مواده محلول رویی را سیفون کنید. (در مورد نمونه‌هایی که مقدار اکسید فرو قابل عصاره‌گیری از ۵ درصد بیشتر باشد و یا رنگ خاک قهوه‌ای یا قرمز باشدء لازم است عمل ۲و ۳ یک یا دو مرتبه دیگر تکرار شود). ۸ خاک را یک یا دو بار با ۳۵۰-۵۰۰ میلی لیتر محلول یک ملکول گرم کلرورسدیم شستشو دهید. ( د)- دیسپرس کردن ۹سوسپانسیون را به ظرف‌های پلی‌اتیلنی یک لیتری منتقل نموده» ۲۰ میلی‌لیتر محلول دیسپرس کننده 1:۵ (۴/ هگزا متا فسفات سدیم + ۸۱ کربنات سدیم) به آن اضافه کنید و پس از افزودن آب مقطر تا حجم ۴۰۰ میلی‌لیترء درب ظرف را ۰ سوسپانسیون را به مدت ۱۶ ساعت در شیکر رفت و برگشتی با سرعت ۱۲۳۵ دور در دقیقه تکان دهید. ( ح )- اندازه‌گیری بافت خاک ۱ محتویات ظرف را از الک ۵۳ میکرونی که روی قیفی در بالای استوانه قرار گرفته رد کرده و با برس‌های کوچک یا با همزن سرلاستیکی به آرامی بشویید(باید توجه داشت که قبلاً الک کاملاً با آب مقطر خیس شده باشد در غیر این‌صورت عبور محتویات استوانه با مشکل مواجه خواهد شد) و سیلندر را با آب مقطر به حجم یک لیتر برسانید. ۲ رات باقی‌مانده روی الک را داخل ظرف‌های چینی مخصوص با جرم معلوم ریخته و روی بن‌ماری بگذارید تا آب آن تبخیر شود سپس در ون در * ۱۰۵ خشک کنید و پس از سرد شدن ظرفء با ترازوی ۰/۰۱ گرم توزین نمایید(۸). ۳ درب استوانه را با درب لاستیکی بسته و به مدت یک دقیقه خوب تکان دهید سپس درب استوانه را برداشته.» بلافاصله ۲۰ میلی لیتر از سوسپانسیون داخل استوانه را به وسیله پی‌پت خودکار نمونه برداشته و داخل بشر توزین شده کوچک بریزید. ۴ بشر را روی بن‌ماری بگذارید تا محتویات ظرف کاملاً تخیر شود سپس به مدت یک شب در آون در دمای ۱۰۵۲ قرار دهید تا کاملاً خشک شود. بعد از خنک شدن نمونه‌ها در دسیکاتورء با ترازوی ۰/۰۰۱ گرمی توزین نمایید(3). ۵ درب استوانه را با درب لاستیکی بسته و خوب به هم بزنید و بعد از ۵ دقیقه با توجه به درجه حرارت سوسپانسیون با استفاده از پی پت خودکار از عمق تعیین شده در جدول شماره ۳ نمونه برداری نموده و محتویات پی‌پت را درون بشرهای کوچک با ۶ بشر را روی بن‌ماری بگذارید و پس از خشک شدن, به مدت یک شب در آون در حرارت ۳" ۱۰۵ قرار دهید. پس از خنک شدن در دسیکاتور با ترازوی دقیق ۰/۰۰۱ گرمی توزین نمایید). ۷ دوباره درب استوانه را گذاشته و خوب تکان دهید تا کاملاً محتویات استوانه به هم بخورد و بعد از ۵/۵ ساعت با استفاده از پی‌پت خودکار با توجه به درجه حرارت سوسپانسیون از عمق تعیین شده در جدول شماره ۱-۶ نمونه‌برداری نموده و محتویات پی‌پت را به بشرهای کوچک با جرم مشخص بریزید. ۸ بش ر را روی بن‌ماری بگذارید و پس از خشک شدن, به مدت ۲۴ ساعت در آون در حرارت ۴" ۱۰۵ قرار دهید. بعد از خنک شدن نمونه‌ها در دسیکاتورء با ترازوی ۰/۰۰۱ گرمی توزین نمائید((]). -------- صفحهٔ بعد -------- ۲۳۲ دستورالعمل تجزیه‌ها یآزمایشگاهی نمونه‌های خاک وآب ۹ برای تهیه شاهد. ۲۰ میلی‌لیتر از محلول دیسپرس کننده را به استوانه یک لیتری منتقل و با آب مقطر حجم آن را به یک لیتر برسانید. سپس با استفاده از پی‌پت خودکار نمونه‌برداری نموده و محتویات پی‌پت را به بشرهای کوچک با جرم مشخص 2-۱-۹٩‏ محاسبات محاسبه بر اساس نمونه خاک خشک شده در آون به صورت زیر می‌باشد. ) [ شاهد - (۴۰ ۴ (1)] < (۲۲ ۰-۲) برقاع 12( [۴ - شاهد - (۴۰ ۳ 0))] > (حب ۲-۲۰) ‎٩11] 0۷(‏ [۴-1-شاهد - (۴۰ * 3)] - (۲۰-۵۰۳) ‎٩:11 ۳۱۸ ]+۲ <جرم نمونه خاک ی امرگ > (۲//71- )۹۵۸۲100 ۳ ۰ ۳ (۲۰//7(1- ۹۵57/])۲ ۳ . 0 (۵۰//1 -۹۵5:/])۲۰ مه ۰ و > (۲۰۰۰//1--۵۰) ۹۵۹۵۲ ۸: جرم ذرات شن 3أ: جرم ذرات کوچکتر از ۵۰ میکرون + جرم ذرات کوچکتر از ۲۰ میکرون (: جرم ذرات با قطر کوچکتر از ۲ میکرون 5 جرم نمونه خاک -------- صفحهٔ بعد -------- جدول مسم- پیوست‌ها شماره ۱-۹- عمق (بر حسب 173ع)و زمار ذرات کوچکتر از ۲ میکرون نمونه برداری برای ذرات کوچکتر از ۲و ۰ بافت خاک به روش پی‌پت ۵ دقیقه ذرات کوچکتر از ۲۰ میکرون ۳ ۲ میکرون نسبت به درجه حرارت در اندازه درجه حرارت 6 ۳۳۳ یری -------- صفحهٔ بعد -------- ۳۳ دستورالعمل تجزبه‌ها ی ازمایشگاهی نمونه‌های خاک وآب ۳-۲ - اندازهدگیری کاتیونها ی کلسیم , منیزیم محلول در عصاره خاک وآب با نیتراسیون (کد روش به نرنیب 02502-5 و 02819-5 برای عصاره خاک و ۷/302-5 و ۷/39-5 برا یآب) ۱-۳-۹- وسایل - ترازوی الکترونیکی با دقت ۰/۱ میلی گرم - ارلن مایر ۲۵۰ میلی لیتری ۲-۲-۹ مواد - اتیلن دی آمین تترااستیک اسید (11(7۸) ۰/۰۲ نرمال؛ ۳/۷۲۲۵ گرم از نمک دی سدیک ائیلن دی آمین تترااستیک اسید را با دقت ۰/۱ - میلی گرم توزین کرده و در بالن ژوژه یک لیتری با آب مقطر عاری از یون حل کرده و به حجم برسانید. - محلول کربنات کلسیم ۰/۰۲ نرمال؛ یک گرم کرینات کلسیم را دقیقاً توزین کرده و در بالن ژوژه یک لیتری با آب مقطر عاری از یون حل کرده و به حجم برسانید. این دو محلول درهمان شرایط تیتراسیون کلسیم و منیزیم باید به حجم مساوی - معرف آریوکروم بلک تی 7 ۳1۵06 11۳۵1 ۳۳1۵؛ ۰/۵ گرم از نمک خشک آریوکرم بلک تی را با ۴/۵ گرم نمک هیدروکسیل آمین هیدروکلراید در صد میلی لیتر اتانول ۹۵درصد حل کنید. این معرف باید هر ماه بصورت تازه تهیه و در جای تاریک نگهداری شود. - معرف موراکسید ۸/1۳۵۲ یا (0۷۳0۲۵1۵ ۸111010111170)؛ نیم گرم آمونیوم پورپورات را با صدگرم پودر پتاسیم سولفات در هاون خوب پودر کنید تا یکنواخت شود و سپس در ظرف سربسته و جای خشک نگهداری نمائید. - محلول سود ۴ نرمال؛ ۱۶۰ گرم سود سوزآور را توزین و به درون بالن ژوژه یک لیتری منتقل نمائیده پس از انحلال کامل در مقداری آب مقطر در دمای محیط با اب مقطر به ححجم برسانید. - آمونیاک غلیظ؛ - بافر آمونیاکی؛ ۶۷/۵ گرم آمونیم کلراید را در ۵۷۰ میلی لیتر آمونیم هیدروکسید غلیظ حل کرده و محلول را به یالن ژوژه یک لیتری منتقل نمائید. اجازه دهید محلول سرد شود و سپس آنرا با آب مقطر عاری از یون به حجم برسانید. ۳-۳-۹- روش کار (الف)- مجموع کلسیم و منیزیم ۱ پنج میلی لیتر از عصاره خاک و یا ۲۰ میلی لیتر از نمونه آب مورد آزمایش را درون ارلن مایر ۲۵۰ میلی لیتری پیپت نمائید. ۲ در مورد عصاره خاک با افزودن آب مقطر عاری از یون تا حجم ۲۰ میلی لیتر رقیق نمائید. ۳ سه میلی لیتر محلول بافر آمونیاکی و چند قطره معرف اریوکروم بلک تی به آن بیافزائید. ۴ سپس ضمن همزدن مداوم ارلن» آنقدر از محلول 1177۸ بوسیله بورت به آن اضافه نمائید تا رنگ آبی پایداری تولید شود. -------- صفحهٔ بعد -------- فصل تسسم- پیوست‌ها ۳۳۵ ۵ همیشه یک شاهد نیز همراه با نمونه‌ها تهیه نمائیدء به نحوی که ظرف شاهد همه محلولها را به غیر از عصاره خاک (آب) مجهول داشته باشد و دقیقاً مانند سایر نمونه‌ها با آَن رفتار نمائید. ۶ قرائت تیتراسیون شاهد را از قرائتهای نمونه‌ها کم کنید. ( ب )- کلسیم ۱ پنج میلی لیتر از عصاره خاک یا ۲۰ میلی لیتر از نمونه آب مورد آزمایش را درون ارلن مایر ۲۵۰ میلی لیتری به دقت پیپت ۲ در مورد عصاره خاک باافزودن آب مقطر عاری از یون تا حجم ۲۰ میلی لیتر رقیق نمائید. ۳ دو میلی لیتر از محلول بافرآمونیاکی و دو میلی لیتر سود چهار نرمال و در حدود۳/ ۰ گرم (نوک اسپاتول) پودر موراکسید به آن بیافزائید. ۴ با محلول ۳7۸ آنقدر تیتراسیون را ادامه دهید تا رنگ محلول به بنفش گراید(تقریباً از صورتی به ارغوانی) ۵ همیشه یک شاهد نیز همراه با نمونه‌ها تهیه نمائیدء به نحوی که ظرف شاهد همه محلولها را به غیر از عصاره خاک (آب) مجهول داشته باشد و دقیقاً مانند سایر نمونه‌ها با آن رفتار نمائید. ۶ قرائت تیتراسیون شاهد را از قرائتهای نمونه‌ها کم کنید. 2-۳۲-۹٩‏ محاسبات )۷ - (* ۷ 0 ح < (]/۲۵) ۵ با ۲+18 که در آن: ۷ حجم 5177۸ مصرفی برای تیتر کردن نمونه(0:1) 3 -< حجم 1۸(آن] مصرفی برای تیتراسیون شاهد([1) - نرمالیته محلول ۳11۸ ( 1 ۵۹ ) ۲۵( ۵۹ ) ۲+۱8 -<(1 وس ۱۵ ۵-۲-۹ گزارش نتایج غلظت های کاتیونهای کلسیم(" 28)» منیزیم(" ۷/8) و مجموع کلسیم و منیزیم (1 1+18 ۵ح)به این روش برحسب میلی اکی والان در لیتر محلول خاک و یا آب (آ 1116۹)و با دقت ۰/۱ قابل ارائه است. 1-۳۲-۹- نکات -------- صفحهٔ بعد -------- ۳۳۹ دستورالعمل تج زیه‌ها یآزمایشسگاهی نمونه‌های خاک وآب شده در بالا به کمک 2171۸ بنظور اندازه گیری مقادیر "2۵ و محموع ع/0+ ۲۵ به ترتیب تیتر نمائید. نرمالینته ۳17۸ از فرمول زیر قابل محاسبه خواهد بود: 0 2)»ه»؟ 74 در ۷ ۸ ۷۸ * نرمالیته محلول ۳11۸ دی 1 -< نرمالیته محلول ۲8۳12 (ب) -غلظتهای کلسیم و منیزیم بر حسب میلی گرم در لیتر از معادلات زیر محاسبه می گردند: 4[ ۵۹ )۲0 1۴ عصسه) 6 )۱/102 1 عس)2 ۱ -۳- اندازدگیری پناسیم محلول در عصاره خاک و یا آب با فلیم فتومتری (کد روش 5-)0)28 برای عصاره خاک و ۷۷3-5 برا یآب) ۱-۳-۹- وسایل - دستگاه فلیم فتومتر ۲-۳-۹ مواد - استاندارد مادر ۱۰۰۰ میلی گرم در لیتر پتاسیم؛ حدود ۳ گرم کلرید پتاسیم (۴1) را در آون در دمای ۲ *۱۲۰برای ۱تا۲ ساعت خشک و در دسیکاتور سرد ودر ظرفی که درب آن محکم بسته شده است نگهداری نمائید. - مقدار۱/۹۰۷ گرم کلرید پتاسیم خشک شده را در مقداری آب مقطر عاری از یون حل کرده و با آب مقطر عاری از یون به حجم یک لیتر برسانید» این محلول محتوی ۱۰۰۰میلی گرم پتاسیم در لیتر (0010 ۱۰۰۰)خواهد بود (محلول مادری). - استاندارد ۱۰۰ میلی گرم در لیتر پتاسیم؛ ۵۰ میلی لیتر از استاندارد مادر ۱۰۰۰ میلی گرم در لیتر پتاسیم را با دقت به بالن ۵۰۰ میلی لیتری منتقل کرده و با آب مقطر به حجم برسانید. - سری استانداردهای ۵۱۰ ۲۰ ۲۰ ۴۰و ۵۰ میلی گرم در لیتر پتاسیم؛ به ترتیب ۵۱۰ ۲۰ ۲۰ ۴۰و ۵۰ میلی لیتر از استاندارد ۰ میلی گرم در لیتر پتاسیم را به بالن ژوژه های ۱۰۰ میلی لیتری منتقل و با آب مقطر عاری از یون به حجم برسانید. -------- صفحهٔ بعد -------- فصل سسم- پیوست‌ها ۳۳۷ ۱( ابتدا لوله مکش دستگاه را در ظرف محتوی محلول زمینه (501110 131) که در اینجا آب مقطر است قرار دهید و ۰/۰ ۲ بالاترین استاندارد را به دستگاه داده و قرائت دستگاه را روی ۱۰۰ تنظیم نمائید. ۴ سری استانداردها را به دستگاه داده و قرائت دستگاه را برای هر استاندارد یادداشت نمائید. ۵ منحنی واسنجی را برای استانداردها رسم نمائید. ۶ نمونه‌های محهول را به دستگاه داده و قرائت دستگاه را یادداشت نمائید. ۷ بر اساس قرائت دستگاه از روی منحنی استاندارد» غلظت را بر حسب میلی گرم در لیتر محاسبه نمائید. 2-۳-۹٩‏ محاسبات در این روش غلظت پتاسیم در محلول بر حسب میلی گرم در لیتر از روی منحنی واسنجی قابل محاسبه خواهد بود. غلظت پتاسیم را برحسب میلی آکی والان در لیتر از معادله زیر محاسبه نمائید. 09 ]1 )۳ <(71] )۳ ۵-۳-۹- گزارش نتایج غلظت پتاسیم که بدین ترتیب بدست می آید بر حسب میلی اکی والان در لیتر محلول با تقریب ۰/۱ گزارش می گردد. 1-۳-۹- نکات (الف)- محلول عصاره گیری شده محتوی پناسیم بیش از ۲۴ ساعت قابل نگهداری نیست مگر در یخچال یا در شرایطی که از رشد باکتریها در آن جلوگیری شده باشد. ( ب)- بمنظور اندازه گیری غلظت پتاسیم در محلول, تابش نشر شده در فلیم فتومتر در طول موج ۷۶۷ نانومتر سنجیده می شود. (ج) - قبل از شروع به قرائت و پس از پایان آن دستگاه را به مدت ۱۵ دقیقه روشن بگذارید تا مسیرهای دستگاه با آب مقطر -------- صفحهٔ بعد -------- ۳۳۸ دستورالعمل تجزبه‌ها ی ازمایشگاهی نمونه‌های خاک وآب -2- اندازدگیری سدیم محلول در عصاره خاک و یا آب با فلیم فتومنری رکد روس 025۸3-5 برای عصاره خاک و ۷۷3(12-5 برا یآب) ۱-2-۹- وسایل دوهی -۲-2-٩‏ مواد - استاندارد مادر ۱۰۰۰ میلی گرم در لیتر سدیم؛ حدود ۵ گرم کلرید سدیم (۲۲2۵۳1) را در آون در دمای ۲ "۱۱۰برای۳ ساعت خشک و در دسیکاتور سرد ودر ظرفی که درب آن محکم بسته شده است نگهداری نمائید. - مقدار۲/۵۴۱۸ گرم کلرید سدیم خشک شده را درمقداری آب مقطر عاری از یون حل کرده پس از انتقال به بالن ژوژه یک لیتری با آب مقطر عاری از یون به حجم یک لیتر برسانید. این محلول محتوی ۱۰۰۰میلی گرم سدیم در لیتر (001۳0 ۰خواهد بود (محلول مادری). - استاندارد ۱۰۰ میلی گرم در لیتر سدیم؛ ۵۰ میلی لیتر از استاندارد مادر ۱۰۰۰ میلی گرم در لیتر سدیم را با دقت به بالن ۵۰۰ میلی لیتری منتقل کرده و با آب مقطر عاری از یون به حجم برسانید. - سری استانداردهای ۵۱۰ ۲۰ ۲۰ ۴۰و ۵۰ میلی گرم در لیتر سدیم؛ به ترتیب ۵۱۰ ۲۰ ۲۰ ۴۰و ۵۰ میلی لیتر از استاندارد ۰ میلی گرم در لیتر سدیم را به بالن ژوژه های ۱۰۰ میلی لیتری منتقل و با آب مقطر عاری از یون به حجم برسانید. ۳-2-۹- روش کار ۱ ابتدا لوله مکش دستگاه را در ظرف محتوی محلول زمینه (50111010 12[1) که در اینجا آب مقطر است قرار دهید و ۰/۰ ۲ بالاترین استاندارد را به دستگاه داده و قرائت دستگاه را روی ۱۰۰ تنظیم نمائید. ۳ مقادیر صفر و بالاترین استاندارد را جند بار کنترل کنید. ۴ سری استانداردها را به دستگاه داده و قرائت دستگاه را برای هر استاندارد یادداشت نمائید. ۵ منحنی واسنجی را برای استانداردها رسم نمائید. ۶ نمونه‌های محهول را به دستگاه داده و قرائت دستگاه را یادداشت نمائید. ۷ بر اساس قرائت دستگاه از روی منحنی استانداردء غلظت را بر حسب میلی گرم در لیتر محاسبه نمائید. -------- صفحهٔ بعد -------- 2-2-1 محاسبات در این روش غلظت سدیم در محلول بر حسب میلی گرم در لیتر از روی منحنی واسنجی قابل محاسبه خواهد بود. غلظت پتاسیم را برحسب میلی اکی والان در لیتر از معادله زیر محاسبه نمائید. ی ۵-2-۹ گزارش نتایج غلظت سدیم که بدین ترتیب بدست می آید بر حسب میلی اکی والان در لیتر محلول با تقریب ۰/۱ گزارش می گردد. 1-2-3 - نکات رشد باکتریها در آن جلوگیری شده باشد. (ب )- بمنظور اندازه گیری غلظت سدیم در محلول, تابش نشر شده در فلیم فتومتر در طول موج ۵۸۹ نانومتر سنجیده می شود. *-۵- اندازدگیری انیون سولقات محلول در عصاره خاک و با اب بوسیله تشسکیل رسوب در استن [کد روس 0255045 برای خاک و ۷/4504-5 برا یآب) در این روش محلول کلرور کلسیم به نمونه عصاره (یا آب) اضافه می گردد. تمام یونهای سولفات موجود در عصاره بصورت رسوب سولفات کلسیم در می آید.رسوب سولفات کلسیم بعد از جدا نمودن از عصاره در آب مقطر حل و هدایت الکتریکی آن با دستگاه هدایت سنج مورد سنحجش قرار می گیرد و با استفاده از منحنی استانداردها مقدار بون سولفات در عصاره محاسبه می گردد. ۱-۵-۹٩‏ وسایل -‏ سانتریفوژ با لوله های ۵۰ میلی لیتری - هدایت سنج -۲-۵-۹٩‏ مواد - استن خالص - محلول کلرور کلسیم تقریباً نرمال - مقدار ۴ گرم کلرور کلسیم (۵612.27120) را توزین کرده بعد از انحلال در آب مقطر عاری از یون در بالن ژوژه یک لیتری به حجم برسانید. -------- صفحهٔ بعد -------- ۳:۰ دستورالعمل تجزیه‌ها ی آزمایشگاهی نمونه‌های خاک وآب ۳-۵-۹- روش کار ۱ مقداری از عصاره خاک و یا نمونه آب ( با توجه به غلظت املاح محلول یا اختلاف آنیونها از کاتیونهای محلول در عصاره خاک) که شامل ۰/۰۵ تا ۰/۵ میلی اکی والان سولفات باشد در داخل لوله سانتریفوژ پنجاه میلی لیتری بریزید. ۲ یک میلی لیتر از محلول کلرور کلسیم و ۲۰ میلی لیتر استن به آن بیافزائید و کاملاً مخلوط نمایند. ۳ بمدت ۵ تا ۱۰ دقیقه بحال خود بگذارید سیس نمونه‌ها را در سانتریفوژ قرار داده و با سرعت هزار دور در دقیقه بمصدت سه ۵ ده میلی لیتر استن را طوری به نمونه اضافه نمائید که اطراف لوله از داخل کاملاً شسته شود. ۶ بعد از مخلوط نمودن و سانتریفوژ نمودن مجدد ما یع روئی را به بیرون بریزید و نمونه را در آون در درجه حرارت ۵۰ درجه ۷ دقیقاً مقدار ۴۰ میلی لیتر آب مقطر به آن اضافه کرده و بهم بزنید تا رسوب کاملاً حل شود. ۸ هدایت الکتریکی نمونه شاهد و استانداردها و نمونه‌ها را با دستگاه هدایت سنج قرائت نمایید. ٩‏ با استفاده از منحنی استانداردها مقدار غلظت یون سولفات را محاسبه نایید. هدایت الکتریکی بر حسب دسی زیمنس بر متر ( ]1۹ ) +۲۵50 در ۲۵ درجه سانتیگراد ۱ ۰/۳۱ ۲ ۰.۳۳۶ ۵ ۵۰ ۱۰ ۰ ۲۳۰ ۱۳۹۸۴ ۳۰/۵ ۳/۳۰۵ 2-۵-۹٩‏ محاسبات 40) - 0 0 504 00- < عدد بدست آمده از منحنی استاندارد برای نمونه -------- صفحهٔ بعد -------- فصل تُسسم- پیوست‌ها ۳:۱ 1-۵-۹ - نکات (الف): غلظت سولفات همچنین برحسب میلی گرم در لیتر بطریق زیرقابل محاسبه و گزارش خواهد بود. ٩0, ۳۵۹ 1۳۹۵۱‏ 1۴ هس50 کرومات پناسیم اکد روش 02501-5 برای خاک و ۷/40۱-5 بوا یآب) در این روش کلرور با نیترات نقره و در مجاورت معرف کرومات پتاسیم آندازه‌گیری می‌شود. این روش یکی از بهترین روشها برای تعیین مقدار کلر بوده و در نقطه تعادل کرومات. یک رسوب سخت حل شونده کرومات نقره با رنگ قرمز تشکیل می‌شود که خیلی مشخص است. باید در نظر داشت که شرایط عمل طوری تنظیم شود که قبل از اینکه رسوب کرومات نقره که قرمز رنگ است تشکیل شود اولاً کلر کاملاً بصورت کلرور نقره رسوب کند. و ثانیاً معرف بقدر کافی حساس باشد که با افزایش مقدار کمی در عمل حساسیت معرف کمتر از محاسبات تئوری است چون کرومات نقره» به مقداری باید درست شود که بتوان رنگ آن را با چشم تشخیص داد. در عمل مشاهده شده که اگر محلول یکصدم نرمال نیترات نقره را به ۱۰۰ میلی لیتر از محلول ۰/۰۱ نرمال کرمات پتاسیم اضافه کنیم تشخیص رنگ با چشم زمانی محسوس است که غلظت یون "۸6 در حدود* ۴۷۱۰ - ۳/۵۱۰۶ نرمال باشد. در صورتی که رسوب سفید رنگ |)ع۸ در نمونه وجود داشته باشدء حساسیت معرف باز هم کمتر می شود. مثلاً اگر صد میلی لیتر کلرور سدیم ۰/۱ نرمال را با نیترات نقره ۰/۱ نرمال تیترکنیم موقعی رنگ مشخص می شود که غلظت یون "۸8 برابر با" ۰ در حجم ۲۰۰ میلی لیتر باشد. با توجه به اینکه ,]۰/۰۸۳- ۰/۱/(* ۲۰۰۴۷۱۰ این بدین معنی است که نیترات نقره اضافی ۸ درصد خواهد بود و برای محلولهای رقیق در صد اشتباه زیادتر است. ۱-۹-۹- وسایل - ترازوی الکترونیکی با دقت ۰/۱ + میلی گرم - ارلن مایر ۲۵۰ میلی لیتری - بورت اتوماتیک ۲۵ میلی لیتری -۲-۹1-۹٩‏ مواد - معرف کرومات پتاسیم؛ ۰/۵ گرم از پودر کرمات پتاسیم خالص را وزن کرده و در ظرفی تمیز ریخته و حدود ۵۰ میلی لیتر آب مقطر با آن افزوده و با آژیتاتور بهم بزنید تا حل شود سپس چند قطره نیترات نقره نرمال به آن بیافزائید تا حدی که با افزایش -------- صفحهٔ بعد -------- ۲:۲ دستورالعمل نجزیه‌ها یآزمایشگاهی نمونه‌های خاک وآب یک قطره تولید رنگ نارنجی مداوم شود و پس از چند ساعت آن را صاف کنید (برای رسوب دادن ناخالصی کلر در معرف) و سپس حجم آن را با آب مقطر به صد میلی لیتر برسانید. یک لیتری منتقل و با آب مقطر عاری از ون به حجم برسانید. استاندارد نیترات نقره ۷ گرم نیترات نقره خالص ر توزین کرده» به درون بالن ژوژه یک لیتری منتقل کرده با آب مقطرعاری از یون به حجم برسانید. ۳-1-۹- روش کار ۱ مقدار ۵ میلی لیتر از عصاره خاک و یا ۲۰میلی لیتر از نمونه آب مورد آزمایش را در ارلن مایر ۲۵۰ میلی لینری به دقت ۲ یک میلی لیتر از محلول معرف به آن افزوده و آن را روی سطح سفیدی قرار دهید. ۳ با استفاده از بورت. محلول نیترات نقره را قطره قطره به آن بیافزایید و ارلن ر مرتب تکان دهید. ۴ با اولین قطره ی که تولید رنگ ثابت کرومات نقره نماید تیتراسیون را خاتمه دهید. 2-1-٩‏ محاسبات )۸- 8(* ۷ 0 ح - (۱ ۵۹ )۱ که در آن: ۸ < حجم نیترات نقره مصرفی برای تیتر کردن نمونه (-11) 3ا < حجم نیترات نقره مصرفی برای تیتراسیون شاهد (-1) نرمالیته محلول نیترات نقره ۲ < حجم عصاره یا آب برداشته شده(]1) غلظت کلر را بر حسب میلی اکی والان در لیتر محلول با دقت ۰/۱ گزارش کنید. 1-1-3 - نکات (الف)- قبل از شروع تیتراتسیون بهتر است ابتدا و تاسه قطره اندیکاتور فنل فتالئین به محلول اضافه کنید. چنانچه رنگ قرمز ظاهر شد آن را با اسید سولفوریک ۰/۰۲۸ خنثی و اگر نمونه در حضور معرف متیل اورانژ اسیدی بودء آن را با بیکربنات سدیم ۰/۱3 خننی نمائید. چنانجچه نمونه دارای ۲125 بود آن را با اسیدسولفوریک اسیدی نموده و چند دقیقه بجوشانید. سپس سرد نموده و با بیکربنات سدیم خنتی نمائید. آنگاه باید حجم محلول را با آب مقطر دوباره به حجم اولیه برسانید. -------- صفحهٔ بعد -------- (ب) - اگر غلظت یون کلرور در محلول بیش از ۲۵ میلی گرم در لیترباشدء بجای ۲۰ میلی لیتر مقدار کمتری از نمونه را باید استفاده و اگر کلرور موجود کمتر از ۱۰ میلی گرم در لیتر باشد باید مقدار معینی محلول استاندارد کلرور سدیم به نمونه افزوده و سپس مقدار محلول استاندارد اضافی را از نتیجه آزمایش کم نمود. ( ج )- کلرور های کاتیونهایی را که هیدرولیز شده و محلولهائی با واکنش مشخص اسیدی تولید می‌نمایند مانند آلومینیوم» آهن, بیسموت» قلع» روی و غیره و املاح بازی که کلرور داشته باشند با این روش قابل سنجش نیستند زیرا وقتی 1آم محیط آنها را در حدود مورد نظر تنظیم کنیم رسوب خواهند داد. این روش را همچنین نمی توان در حضور آنیونهایی انجام داد که نمکهای نقره کم حل شونده بدهند نظیر فسفات » سولفیت» کربنات و غیره. این تیتراسیون هم چنین در مورد آبها و عصاره خاکهائی که رنگین باشند اندکی مشکل است. ( د) -برای محاسبه میزان کلر برحسب میلی گرم در لیتر باید بدین طریق عمل نمود: 251 ] )| <(۱,] 8)|لح (ح )- ثابت یونیزاسیون اسید کرمیک کم است از این جهت یون کرومات با بون هیدروژن باین ترتیب عمل می‌کند: از این جهت نباید []م محلول بازی باشد چون هیدروکسید نقره قبل از کلرور نقره رسوب می دهد. ( و )- برای تعیین فاکتور نیترات نقره ۲۵۰ میلی لیتر از محلول کلرور سدیم ۰/۰۲۱۷ را با پی پت درون ارلن مایر ۲۵۰ میلی لیتر بریزید. یک میلی لیتر از معرف کرومات به آن بیافزائید و توسط بورت محلول نیترات نقره را ضمن همزدن مداوم ارلن و تحت شرایط مساعد از نظر نور و حرارت قطره قطره به آن اضافه کنید. با اولین قطره ای که رنگ ثابت کرومات نقره ایجاد شودء تیتراسیون را خاتمه دهید. این رنگ زمانی بوضوح مشخص است که رسوب کلرور نقره بصورت سوسپانسیون موجود باشد و این حالت زمانی ایجاد می شود که ۲۰ میلی لیتر از محلول نیترات نقره مصرف شود. برای تعیین رنگ معرف بهتر است یک میلی لیتر از معرف را به ۲۰ میلی لیتر آب مقطر در ارلن مایر افزوده و بعنوان شاهد از آن استفاده نمائید. ۷-7 اندازه گیری کربنات و بی کربنات محلول در عصاره خاک و یا آب بوسیله نیتراسیون باتغییر رنگ معرف (کد روش به نرنیب 0250035 و 029۱1003-5 برای خاک و ۷۷5003-5 و ۷/5003-5 برا یآب) واکنش اکثریت آبها قلیائی است به این علت که از طرفی آب دارای مقداری کربنات و بیکربنات بصورتهای کربنات سدیم و بیکربنات بصورتهای بیکربنات سدیم و بیکربنات کلسیم و منیزیم می باشد و از طرف دیگر سیلیکاتها و فسفاتها که خاصیت اسیدی دارند بندرت در آب وجود دارند از این رو واکنش آب قلیائی است. قلیائی بودن برخی از آبها نیز ممکن است بعلت وجود هیدرو کسیدها باشد. بنابراین با توجه به تشریح فوق قلیائیت آب می تواند از یکی از سه منبع زیر باشد: - فلیائیت مربوط به بیکربناتها - قلیائیت مربوط به کربناتها - قلیائیت مربوط به هیدروکسیدها -------- صفحهٔ بعد -------- ۳ دستورالعمل نجزیه‌ها یآزمایشگاهی نمونه‌های خاک وآب این سه نوع قلیائیت را می توان بوسیله متیل ارانز و فنل فتالئین و اسید سولفوریک تعیین کرد. فنل فتالئین فقط در مجاورت کربنات ها و هیدروکسیدها قرمز صورتی رنگ می شود پس اگر به محلولی که با فنل فنالئین صورتی شده آنقدر اسید سولفوریک بیافزائیم تا بیرنگ شود (تا ۸/۳ <- ]01) قلیائیت مربوط به هیدروکسید و کربنات معلوم می شود. ولی متیل ارانز در مجاورت هرکدام از سه نوع قلیائیت زرد و در مقابل اسید قرمز است و در 01 حدود چهار تغییر رنگ می دهد. پس بیکربناتها بوسیله آن تعیین می شوند ممکن است در آبی قلیائیت کربنات با قلیائیت هیدرو کسید و یا قلیائیت کربنات با قلیائیت بیکربنات موجود باشد ولی طبق تحقیقاتی که تاکنون انجام شده قلیائیت هیدروکسید و قلیائیت بیکربنات با هم در آب یافت نمی شود. ۱-۷-۹- وسایل -‏ ترازوی الکترونیکی با دقت ۱/۰ > میلی گرم - ارلن مایر ۲۵۰ میلی لیتری - بورت آتوماتیک برای تیتراسیون -۲-۷-۹٩‏ مواد - اسید سولفوریک ۰/۰۲ نرمال؛ - معرف فنل فتالئین ۸۱؛ یک گرم معرف فنل فتالئین را در ۱۰۰میلی لیتر اتانول حل کنید. - معرف متیل اورانژ4۰/۰۱؛ ۰/۰۱ گرم معرف متیل اورانژ را در ۱۰۰ میلی لیتر آب مقطر حل کنید. ۳-۷-۹- روش کار ۱ مقدار ۵ میلی لیتر از عصاره اشباع خاک و یا ۲۰ میلی لیتر از نمونه آب را درون ارلن مایر ۲۵۰ میلی لیتری بدقت پیپ- ۲ حداقل یک شاهد داشته باشید که در آن معادل حجم نمونه را از آب مقطر درون ارلن ۲۵۰ میلی لیتری بریزید. کلیه مراحل را مانند نمونه محهول برای شاهد هم انجام دهید. ۳ دوالی سه قطره معرف فنل فتالئین به آن بیافزایید. ۴ اگر رنگ صورتی تولید شد.ء آنقدر از محلول اسید سولفوریک ۰/۰۲ نرمال از بورت به آن اضافه کنید تا ببرنگ شود. ۵ مقدار مصرفی اسید سولفوریک (1آ) را برای محاسبه میزان کربنات محلول ثبت کنید. اگر رنگ قرمز تولید نشد آب کربنات ندارد. ۶ حال درون همان ارلن مایر دو الی سه قطره از معرف متیل اورانژ اضافه کنید. ۷ تیتراسیون را ادامه دهید تا رنگ از زردی به نارنجی (پوست پیازی) گراید. ۸ حجم اسید مصرفی در این مرحله(۲2) را برای محاسبه میزان بیکربنات ثبت کنید. -------- صفحهٔ بعد -------- 2-۷-۹ محاسبات ما 0 6۹ /۱(< > (۱ا ۱6۹) 77۳0 که در آن: (7؛ حجم تیترکننده کربنات (-آ11) 7 ححم تیترکننده بی کربنات (-آ1) ۷ نرمالیته اسید میانگین حجم تیترکننده مصرفی در نمونه‌های شاهد (-[۱) ا؛ حجم عصاره اشباع یا آب تیتر شده 0 ضریب تبدیل ۵-۷-۹٩‏ گزارش نتایج غلظت کربنات و بی‌کربنات در عصاره اشباع خاک و یا آب را با دقت (11] 5 |۳۵ ) 1۱ ۹ ۰/۱گزارش کنید. 1-۷-٩‏ نکات الف- برای تعیین مقدار کربنات و بیکربنات برحسب میلی گرم در لیتر (00111) از معادلات زیر استفاده نمائید. 6۰ )۲0 5 (اعس) 0۶ 0۱ ) :11۳0 5( ۵ض۳) 1۲10 -۸- انداز گیر ی کری نآلی به روش تیتراسیون با تغییر رنگ ارتوفنانترولین (کد روش 0300-5) روش مورد استفاده در این اندازه گیری روش والکی و بلاک می باشد که خاک را با اسید سولفوریک غلیظ و بیکرومات مجاور ۱-۸-۹- وسایل -‏ ترازوی الکترونیکی با دقت ۱/۰ میلی گرم - هود با تهویه مناسب - بورت ۲۵ میلی لیتر با دقت ۰/۱ میلی لیتر - ارلن مایر۲۵۰ میلی لیتری -------- صفحهٔ بعد -------- ۳:۹ دستورالعمل نجزیه‌ها یآزمایشگاهی نمونه‌های خاک وآب - هاون چینی -۲-۸-٩‏ مواد - بیکرومات پتاسیم یک نرمال؛ مقدار ۴۹/۰۴ گرم بیکرومات پناسیم (اگر بیکرومات حاوی کلوخه باشد باید قبل از توزین خرد و در حرارت ۱۵۰-۲۰۰ درجه سانتی گراد بمدت سه ساعت خشک گردد)را دقیقاً با ترازوی حساس توزین و پس از انتقال به درون بالن ژوژه یک لیتری با آب مقطر عاری از ون حل کرده و به حجم برسانید. - اسید سولفوریک غلیظ ۹۶ درصد؛ و 2 . (0 6 (4 0۷/7 )۳504 ها : . - فروآمونیوم سولفات ۰/۵ نرمال ‏ (60/4)/۷/14(,5)/,:6//:0 7 مقدار ۱۹۶/۰۸ گرم فرو آمونیوم سولفات را توزین و در بالن یک لیتری در مقداری آب مقطر حل کنید . مقدار پانزده میلی لیتر اسید سولفوریک غلیظ به آن اضافه و پس از سرد - معرف ارتوفنانترولین فرو ۰/۰۲۵ ملکول گرم در لیتر؛ مقدار ۱۴/۸۵ گرم ارتو فنانترولین منوهیدرات را وزن و۶/۹۵ گرم سولفات فرو ۳2۹04,71120 به آن اضافه کنید. این مخلوط را در مقداری آب مقطر عاری از بون حل نموده و سپس به درون بالن ژوزه یک لیتری منتقل و با آب مقطر به حجم برسانید. ۱ مقدار پنج تا ده گرم خاک را با هاون چینی کاملاً بکوبید به نحوی که تمام خاک از الک نیم میلی متری رد شود (فقط ذرات شن درشت تر از نیم میلی متر روی الک بماند). یک گرم خاک را (اگر میزان کربن آلی از دو و نیم درصد بیشتر باشد خاک کمتری باید توزین شود)در ارلن مایر ۲۵۰ میلی لیتر ریخته و به آن ده میلی لیتر بی کرومات پتاسیم یک نرمال اضافه و به آرامی تکان دهید تا ذرات در محلول پراکنده شود. ۲ بیست میلی لیتر اسید سولفوریک غلیظ را خیلی سریع بطور مستقیم به محلول اضافه نموده و بلافاصله به آرامی تکان دهید تا خاک با مواد مخلوط شود. ۴ نکان دادن را به مدت یک دقیقه ادامه دهید و بگذارید بمدت نیم ساعت به حال خود بماند. ۵ صد میلی لیتر آب مقطر به آن اضافه نمایید و بعد از سرد شدن ده قطره ارتوفنانترولین اضافه و با فرو آمونیم سولفات تیتر ۶ در نزدیک به انتهای تیتراسیون رنگ نمونه سبز کدر می‌باشد که با چند قطره اضافی فرو آمونیوم سولفات در مجاورت معرف برنگ قرمز در می آید ( با هر سری خاک یک نمونه شاهد تهیه گردد). 2-۸-۹٩‏ محاسبات ۹۵0-۶ ۸1 ۷0.39] )(/1- ]/2(/ 5 [ -------- صفحهٔ بعد -------- فصل تُسشسم- پیوست‌ها ۳۷ نرمالیته فرو آمونیوم سولفات ۷1 فرو آمونیوم سولفات مصرفی برای شاهد( -آ:۳) 2 فرو آمونیوم سولفات مصرفی برای نمونه مجهول(-]:۳) 8 * وزن خاک خشک شده در هوای آزاد یادأوری می شود که در این روش ۷۷ درصد کربن آلی اکسید می گردد. این موضوع در فرمول محاسبه برای جبران کمبود ۵-۸-٩‏ -گزارش نتایج 1-۸-٩‏ نکات (الف) : تأثیر یون کلر؛ در خاکهای شور وجود کلر در این اندازه گیری ایجاد مزاحمت می نماید به این صورت که مقداری از بیکرومات صرف اکسیداسیون کلر شده در نتیجه میزان کربن آلی بیشتر از میزان واقعی بدست می آید. برای جلوگیری از این مزاحمت از سولفات نقره به میزان ۱۵ گرم در لیتر اسید سولفوریک استفاده می شود. یعنی اسید سولفوریک اضافه شده برای اندازه‌گیری کرین آلی در خاکهای شور باید حاوی مقدار ذکر شده سولفات نقره باشد. ( ب ): تاثیر آهن؛ وجود آهن دو ظرفیتی در تعیین میزان کرین آلی در خاک ایجاد مزاحمت می نماید البته در اکثر خاکهاء مشکل وجود آهن دو ظرفیتی وجود ندارد فقط در خاکهای گلی ((10ع) یا خاکهائی که از نظر زهکشی مشکلاتی دارند ممکن است آهن بصورت دو ظرفیتی یافت شود در این حالت نیز چون خاک در مقال هوای آزاد خشک می‌گردد آهن دو به آهن سه ظرفیتی تبدیل و مشکلی در اندازه گیری ایجاد نمی‌نماید. ۱-۹-۹- وسایل - ترازوی الکترونیکی با دقت ۱/۰ میلی گرم - ارلن مایر ۲۵۰ میلی لیتری - بورت ۲۵ میلی لیتری - اجاق برقی -------- صفحهٔ بعد -------- ۳۸ دستورالعمل نجزیه‌ها یآزمایشگاهی نمونه‌های خاک وآب -۳-۹-۹٩‏ مواد - اسیدکلریدریک ([1-)1آ) نرمال؛ ۸۶ میلی لیتر اسیدکلریدریک غلیظ (این مقدار با توجه به وزن مخصوص و درصد خلوص اسید تغییر می کند) را در بالن ژوژه یک لیتری حاوی ۵۰۰ میلی لیتر آب مقطر عاری از یون منتقل کرده و بعد از خنک شدن به - سود (1آ۳1۵20(1) نرمال؛ ۴۰ گرم سود را با دقت ۰/۰۱ گرم توزین کرده و در بشر یک لیتری منتقل و با حدود ۷۰۰ میلی لیتر آب مقطر عاری از بون حل نمایید سپس با دقت آن را به بالن یک لیتری انتقال دهید بشر را با دفعات با آب مقطر شستشو دهید و به بالن اضافه نمایید. بعد از خنک شدن به حجم یک لیتر برسانید. - معرف فنل فتالئین ؛ مقدار یک گرم از معرف را با دقت ۰/۰۱ گرم توزین و به بالن ژوژه ۱۰۰ میلی لیتری منتقل کنید. سپس اتانول (۶۰ درصد) اضافه کرده و بعد از انحلال کامل به حجم برسانید. -۳-۹-٩‏ روش کار ۱ دو گرم خاک هوا خشک کوبیده شده را که قبلاً از الک دو میلی متری رد شده است با دقت ۰/۰۱ گرم توزین و در ارلن مایر ۰ میلی لیتری بریزید. ۲ بیست و پنج میلی لیتر اسید کلریدریک نرمال با پی پت یا بورت با دقت به آن اضافه نموده و به آرامی تکان دهید. ۳ حداقل یک شاهد داشته باشید که در آن از نمونه خاک ریخته نشده اما کلیه مراحل از ریختن اسید تا آخر تیتراسیون را مانند نمونه مجهول برای شاهد هم انجام دهید. ۴ محتوای ارلن را روی اجاق برقی تا شروع جوشش حرارت دهید. ۵ بعد از سرد شدن حدود صد میلی لیتر آب مقطر و پنج قطره معرف فنل فتالئین به آن اضافه کنید. ۶ نمونه را با سود نرمال تیتر نمائید. درهنگام تیتراسیون نزدیک خاتمه عمل وقتی که []آم محیط از چهار گذشت هیدراکسیدهای آهن و آلومینیم شروع به رسوب می نمایند که با خود مواد معلق موجود در محیط را نیز به ته ظرف می برند که درنتیجه محلول روئی صاف و تغییر رنگ به صورتی کاملاً مشهود می باشد . ۷ برای اطمینان بعد از پایان تیتراسیون مدت بیست ثانیه ارلن را تکان دهید اگر رنگ صورتی از بین رفته باشد مجدداً سود 2-۹-3 محاسبات )0-0(<۷ ۸/5 ۹۸2003 60۱۷۵/ع(1[|‎ > 5 ۷ نرمالیته سود مصرفی مقدار سود مصرفی برای نمونه مجهول(. ۳1) -------- صفحهٔ بعد -------- 5 < وزن خاک توزین شده (8) ۵-۹-٩‏ گزارش نتایج کربنات کلسیم معادل خاک را بر حسب درصد خاک آون-خشک با تقریب همه اعداد گزارش کنید. -1-۹-٩‏ نکات (ب ) : دراین روش عدد بدست آمده معادل کربنات کلسیم می باشد چون تمام کربناتها و مواد قلیایی خاک با اسید ترکیب می‌شوند. اکسیدهای آهن و آلومینیوم و غیره نیز در اسید حل می‌گردند ولی در مواقع تیتراتسیون همانطوری که اشاره گردید. دوباره رسوب می‌نمایند و معادل همان مقدار اسیدی که برای حل شدن آنها مصرف شود سود مصرف می‌گردد و اختلافی از نظر مقدار مواد خنثی شونده بوجود نمی‌آید» بطور کلی عدد بدست آمدده در این روش کمی از مقدار واقعی ( ج) : بعد از اتمام تیتراسیون باید بورت را چندین بار با آب معدنی و سپس با آب مقطر شستشو داد تا مواد قلیائی روی بورت اثر نگذارد. ۱۰-۹ اندازه گیری ظرفیت تبادل کاتیونی (۲2020(40 ۳۰۳۵80 «۲200) به روش باور (۱۹۵۲) کد روش ۲60۳۴-8.2-5) ۹-*۱-۱- وسایل -‏ ترازوی الکترونیکی با دقت ۱/۰ میلی گرم - سانتریفوژ با لوله های پنجاه میلی لیتری - اا0 متر - هدایت سنج ۳-۱۰-۹- مواد - استات سدیم یک نرمال»011]7-۸/۲؛ مقدار ۱۳۶ گرم استات سدیم 132۳00712.31120آن) را توزین نموده بعد از حل کردن در مقداری آب مقطر عاری از بون در بالن ژوزه یک لیتری به ححم برسانید. سیس 18 آن را با کمک دستگاه 011 متر به ۳ برسانید (با اضافه کردن اسید استیک یا سود). -------- صفحهٔ بعد -------- ۳۹۰ دستورالعمل تجزیه‌ها یآزمایشگاهی نمونه‌های خاک وآب - استات آمونیوم یک نرمال»0]1-۷/۰؛ مقدار ۷۷ گرم استات آمونیوم 21132001774 را وزن کرده بعد از حل کردن در مقداری آب مقطر عاری از یون به بالن ژوژه یک لیتری منتقل و به حجم برسانید. سپس ]01 آن را با کمک 01 متر روی ۰ تنظیم نمائید(با افزودن اسید استیک و یا آمونیاک). محلول استات آمونیوم را به روش دیگری نیز می‌توان تهیه نمود.ء بدین ترتیب که ۷۰۰ الی ۸۰۰ میلی لیتر آب مقطر عاری از یون را درون بالن ژوژه یک لیتری ریخته» ۵۷ میلی لیتر اسیداستیک غلیظ اضافه به آن اضافه نموده و بهم بزنید. سپس ۶۸ میلی لیتر آمونیاک به آن افزوده و با آب مقطر عاری از یون به حجم برسانید و 011 آن را با 011 متر روی ۷/۰ تنظیم نمائید (با اسید استیک و یا آمونیاک). - استاندارد مادر ۱۰۰ میلی اکی والان سدیم در لیتر؛ - مقدار ۵/۸۴۵ گرم کلرور سدیم (اگر کلرور سدیم بصورت کلوخه است آن را پودر نمائید » ترجیحاً در حرارت ۴۰۰ الی ۵۰۰ درجه سانتی گراد بمدت حداقل ۸ ساعت یا بمدت ۲۴ ساعت در حرا رت ۲۰۰ درجه سانتی گراد آن را حرارت دهید) را دقیقاً توزین و در بالن ژوژه یک لیتری با آب مقطر حل کرده و به حجم برسانید. - از محلول استاندارد اولیه محلولهای ثانویه را با دقت کامل تهیه نمائید. بدین صورت که با استفاده از پیت مقادیر ۲/۵ ۵ ۷/۵ ۰۱۰ ۵ ۵ ۱۷/۵ و ۲۰ میلی لیتر از محلول صد میلی اکی والان در لیتر را در بالن ژوژه یک لیتری بریزید و با محلول استات آمونیوم یک نرمال به حجم برسانید. این محلولها شامل ۰۰/۲۵ ۰/۵ ۷۵/ ۰۱ ۰۱/۲۵ ۰۱/۵ ۱/۷۵ و ۲ میلی اکی والان در لیتر سدیم می‌باشند. ۳-۱-۹ روش کار ۱ مقدار پنج گرم خاک خشک شده که از الک دو میلی متری رد شده باشد را با ترازوی دقیق (دقت ۰/۰۱ گرم) توزین نموده و در لوله سانتریفوژ بریزید. ۲ ۳ میلی لیتر استات سدیم یک نرمال به آن بیفزائید و در آن را محکم ببندید. ۴ لوله های محتوی سوسپانسیون را در سانتریفوژ با سرعت ۲۵۰۰ دور در دقیقه بمدت پنج دقیقه قرار دهید تا مایع روئی شفاف شود. ۵. مایع روثی را بیرون بریزید. ۶ مراحل ۲ ۳ ۴ و ۵ را سه بار تکرار کنید. ۷ بعداز هر سانتریفوژ و | ضافه نمودن محلول جدید باید با ضربه زدن ذرات خاک چسبیده به ته تیوپ کاملاً جدا شود. ۸ پس از پایان سه بار شستشوء به نمونه خاک داخل لوله مقدار۳۳ میلی لیتر الکل اتیلیک اضافه نموده و بعد از اینکه ذرات کاملاً از ته تیوپ جدا شد.ء آن را به مدت ده دقیقه در شیکر رفت و برگشت با سرعت ۰ دور در دقیقه قرار دهید. .٩‏ لوله ها را در سانتریفوژ بمدت پنج دقیقه با سرعت ۲۵۰۰ دور در دقیقه قرار دهید تا مایع روئی شفاف شود. ۰مایع روئی را بیرون بریزید. ۱مراحل ۸ ‎٩‏ و ۱۰ راسه بار تکرار کنید. -------- صفحهٔ بعد -------- فصل سشسم- پیوست‌ها ۳:۱ ۲۳.در انتهای دور سوم هدایت الکتریکی الکل را با دستگاه هدایت سنج اندازه گیری کنید. اگر هدایت الکتریکی آن کمتر از ۴۰ میکروزیمنس بر سانتی متر بود شستشوی نمونه کافی است. ولی اگر بیشتر از ۴۰ میکروزیمنس بر سانتی متر باشد شستشوی نمونه با الکل (مراحل ۸ تا ۱۰) ادامه می یابد و بعد از هر شستشو هدایت الکتریکی الکل باید کنترل گردد. ۳.عد از اتمام مراحل شستشو با الکل, مقدار ۳۳ میلی لیتر محلول استات آمونیوم یک نرمال,1-۷/۰آ01م به نمونه خاک درون ۴ بعداز جدا شدن ذرات از ته تیوپ آن را بمدت پنج دقیقه با سرعت ۲۵۰۰ دور در دقیقه سانتریفوژ نمائید. ۵.مایع روئی را به کمک کاغذ صافی واتمن ۲ در بالن ژوژه صد میلی لیتری صاف کنید. ۶ عمل اضافه نمودن ۳۳ میلی لیتر استات آمونیوم و شیکر و سانتریفوژ را دوبار دیگر هم انجام دهید و مایع روئی درون لوله سانتریفوژ را مجدداً به درون بالن ژوژه صد میلی لیتری صاف کنید. ۷ محتوای بالن را با محلول استات آمونیوم یک نرمال به حجم برسانید. ۹ صفر دستگاه فلیم فتومتر را بامحلول استات آمونیوم زمینه تنظیم کنید. ۰ بالاترین استاندارد را به دستگاه داده و قرائت دستگاه را روی ۱۰۰ تنظیم نمائید. ۲.سری استانداردها را به دستگاه داده و قرائت دستگاه را برای هر استاندارد یادداشت نمائید. ۳ منحنی واسنحی را برای استانداردها رسم نمائید. ۴ نمونه‌های محهول را به دستگاه داده و قرائت دستگاه را یادداشت نمائید. ۵ بر اساس قرائت دستگاه از روی منحنی استاندارد» (۲۵)اگر قرائت نمونه از حداکثر استاندارد بیشتر بود باید نمونه را رقیق نمایئد. 2-۱-۹ -محاسبات یعا(+) م0 ۴ > 93 (0-۵) 2 <عدد بدست آمده از منحنی برای نمونه <عدد بدست آمده از منحنی برای شاهد مقدار ظرفیت تبادل کاتیونی خاک در 1۳:0-8.2(0117-۸/۲) با دقت (۱ 168( .)10081)01۵1 1۳۵۹ 0.1 گزارش می‌شود. -------- صفحهٔ بعد -------- ۳:۲ دستورالعمل تجزبه‌ها یآ زمایشگاهی نمونه‌های خاک وآب ۱۱-7 - کربنات کلسیم فعال در خاک (کد روش ۴23003-5 ۸۵۸ 0) اگزالات آمونیوم با کربنات کلسیم ترکیب شده و تولید اگزالات کلسیم نامحلول می نماید. اگزالات کلسیم تولید شده به صورت قشر نازکی سطح ذرات کربنات کلسیم را پوشانیده و از تاثیر اگزالات آمونیوم روی بقیه کربنات کلسیم جلوگیری می‌نماید. بنابراین در این روش کربنات کلسیم فعال موجود در سطح خارجی ذرات درشت و همچنین درات بسیار ریز و پراکنده کرینات کلسیم اندازه گیری می شود. برای این منظور مقدار معینی از محلول اگزالات آمونیوم را بر روی مقدار مشخصی خاک ریخته و پس از انجام فعل و انفعالات لازم مقدار اضافی اگزالات آمونیوم به کمک پرمنگنات پتاسیم تیتر می گردد. اگزالات آمونیوم مصرف شده معادل با کربنات کلسیم فعال موجود در خاک می‌باشد. 23 جغصقیی اه 3)ی) +۲1114(20204) 2۳۳/045 )<1114(2 204+] 4 ۲۹۹042۱۹045) 14(2504+1 0002120 ۱-۱۱-۹-وسایل - ترازوی الکترونیکی با دقت ۱/۰ میلی گرم * بورت 9 ارلن ۰ میلی لیتری ۲-۱۱-۹- مواد اگزالات آمونیوم ۰/۲ نرمال؛ مقدار ۱۴/۲ گرم اگزالات آمونیوم متبلور 1120 .۳7114(2) ۲204 را در کمی آب مقطر عاری از یون حل نمائید سپس در بالن ژوژه یک لیتری به حجم برسانید. - پرمنگنات پتاسیم ۰/۲ نرمال؛ مقدار ۶/۳۲ گرم پرمنگنات پتاسیم را در ۵۰۰ میلی لیتر آب مقطر عاری از یون بریزید. بعد از حرارت دادن و حل شدن (آن را از روی پشم شیشه عبور دهید تا صاف شود) در بالن ژوژه یک لیتری به حجم برسانید. -۳-۱۱-۹٩‏ روش کار ۱ مقدار ۲/۵ گرم خاک که از الک دو میلیمتری رد شده باشد وزن کرده در ارلن مایر ۲۵۰ میلی لیتر بریزید. ۲ صد میلی لیتر اگزالات آمونیوم به آن بیفزائید و به مدت دو ساعت آن را با شیکر بهم بزنید و سپس صاف نمائید. ۳ مقدار ۲۵ میلی لیتر از عصاره را در ارلن مایر ۲۵۰ میلی لیتری بریزید و یک میلی لیتر اسید سولفوریک غلیظ خالص به آن بیفزائید سپس آن را به آرامی حرارت دهید (از جوشیدن نمونه خودداری شود). ۴ در حالتی که نمونه گرم است آن را با پرمنگنات پتاسیم تیتر نمائید. ۵ نمونه شاهد با نمونه‌ها تهیه گردد (۲۵ میلی لیتر اگزالات آمونیوم). ۶ فاکتور محلول پر منگنات پتاسیم را از روی اگزالات آمونیوم (نمونه شاهد) محاسبه نمائید. -------- صفحهٔ بعد -------- فصل تسسم- پیوست‌ها ۳۹۳ 2-۱۱-۹٩‏ محاسبات ۸(-) ۳۴ کرینات کلسیم فعال 3 < حجم پرمنگنات پتاسیم مصرفی برای شاهد(11) 7 < حجم پرمنگنات پتاسیم مصرفی برای نمونه مجهول(11) ۷ < فاکتور پرمنگنات پتاسیم ۵-۱۱-۹٩‏ گزارش نتایج -٩‏ ۱۲- اندازه گیری نیتروژن کل خاک بروش کجلدال ( کد روش 5-:0110: 0) در روش کجلدال ازت آلی در اثر حرارت و اسید سولفوریک و کاتالیزور تبدیل به [۷]14-0« میشود. اضافه نمودن املاحی مثل سولفات پتاسیم یا سولفات سدیم برای بالا بردن درجه حرارت در حین هضم نمونه, و اضافه نمودن 5۵ و ع1] یا ۷ برای تسریع در اکسیداسیون مواد آلی می‌باشد. برای اینکه در این اندازه گیری ازت معدنی ( نیترات ) نیز به همراه ازت آلی مورد سنجش قرار گیرد باید نمونه خاک را قبل از هضم ء با اسید سالیسیلیک (حل شده در اسید سولفوریک) مجاور نموده بعد از مدتی در اثر واکنش بین اسید سالیسیلیک و بون نیترات ترکیبات نیترو در محیط اسیدی ایجاد میگردد که این ترکیبات در اثر پودر روی با تیوسولفات سدیم احیاء شده و ترکیبات آمینو در اثر حرارت ایجاد می شود. این عملیات قبل از هضم نمونه برای اندازه گیری ازت کل انجام می‌پذیرد. ۱-۱۳-۹- وسایل ترازوی الکتریکی با دقت ۱/۰ + میلی گرم - هود با تهویه مناسب - لوله هضم صد میلی لیتری - اجاق هضم چهل خانه مخصوص - هاون چینی ۲-۱۳-۹- مواد - اسید سولفوریک غلیظ ۹۶ درصد - مخلوط کاتالیست سولفات پتاسیم؛ صد گرم سولفات پتاسیم(1۳2904) و ۱۰گرم سولفات مس(57120 ,۲0804) و یک گرم سلنیوم را جداگانه توزین و بصورت پودر درآورید سپس مخلوط کنید و در هاون بکوبید تا کاملاً نرم شود. - تیو سولفات سدیم (۷1829203,1120) ؛ پودر کریستال تیو سولفات سدیم از الک ۶۰ مش عبور دهید. -------- صفحهٔ بعد -------- ۳۹ دستورالعمل تجزبه‌ها یآ زمایشگاهی نمونه‌های خاک وآب - سود (۸1۵0171) ده نرمال؛ مقدار ۴۰۰ گرم سود را توزین و در بشر یک لیتری بریزید » سپس بشر را زیر هود قرار داده به آن انتقال و با شستشوی کامل بشر حجم بالن را به یک لیتر برسانید این محلول باید در ظرف پلاستیکی دربسته و حتی الامکان دور از 02 هوا نگهداری شود. - معرف بروموکروزول گرین؛ صد میلی گرم بروموکروزول گرین را توزین کرده و به بالن زوزه صد میلی لیتری منتقل و در متانول یا اتانول ۹۵ درصد حل و به حجم برسانید. - معرف متیل رد؛ صد میلی گرم متیل رد را توزین کرده و به بالن ژوژه صد میلی لیتری منتقل و در متانول یا آتانول ۹۵ درصد حل و به حجم برسانید. - مخلوط اسید بوریک و معرف : مقدار صد گرم اسید بوریک را توزین و در ده لیتر آب مقطر عاری از یون حل نمائید. سپس صد میلی لیتر معرف بروموکروزول گرین و ۷۵ میلی لیتر معرف متیل رد را به اسید بوریک اضافه و کاملا مخلوط نمائید. - استاندارد اسید سولفوریک یا کلرئیدریک ۰/۰۱ نرمال - سولفات آمونیوم ۰/۰۱ نرمال . ۱ یک گرم خاک کوبیده و عبور داده از الک ۰/۵ میلی متر را در لوله های هضم صد میلی لیتری پیرکس بریزید. ۲ چهار میلی لیتر از مخلوط اسید سالیسیلیک و اسید سولفوریک به آن اضافه و به آرامی تکان دهید تا خاک و اسید کاملاً مخلوط شوند ۳۲ نمونه را بمدت چند ساعت یا یک شبانه روز بحال خود بگذارید سیس نیم گرم تیوسولفات سدیم را با قیف دم بلند خشک طوری اضافه کنید که تمام تیوسولفات به ته لوله برسد ۴ لوله‌ها را به اجاق نمونه منتقل و به آرامی حرارت دهید تا کف کردن نمونه متوقف شود. (۵) نمونه را خنک نمائید سپس ۱/۱ گرم مخلوط کاتالیست به‌آن اضافه کرده و حرارت را تا ۳۳۰ درجه سانتیگراد تدریجاً افزایش دهید تا نمونه شفاف شود. ۵. سپس ۲۰ دقیقه اضافه بر حرارت دادن قبلی نمونه‌ها را حرارت دهید. عمل هضم ۴۵ دقیقه بطول می انجامد. ۶ نمونه‌ها را از روی اجاق بردارید بعد از سرد شدن مقدار سی میلی لیتر آب مقطر اضافه نمائید سپس طبق دستورالعمل زیر سنحش میزان آزت کل را با استفاده از دستگاه کجلتک ادامه دهید. روش تقطیر : ۱ در ابتدا باید دستگاه تقطیر در شرایط اپتیمم باشد و مطمئن باشید که لاستیک مخصوص لوله هضم در جای مناسب قرار ۲ ژنراتور جریان بخار را کنترل نمائید که خالی باشد و سطح آب خروجی زیر الکترود قرار گیرد و دریچه خروجی در عقب دستگاه بسته باشد(روی کلوز (ع108ل)) باشد) . ۳ دستگاه را روشن نمائید قرائت دستگاه باید 120[ را نشان دهد. اگر لامپ مربوط به مخازن روشن گردد باید تانک مخصوص -------- صفحهٔ بعد -------- فصل تسنتسم- پیوست‌ها ۳۵۵ ۴ محفظه مخصوص تیتراسیون را کنترل نموده که پر باشد و داخل بورتهاء هوا نباشد . ۵. دگمه (1۳:0-501) را فشار داده و جریان محلول را در لوله‌ها کنترل و جریان آب سرد را برقرار نمائید. اگر درجه حرارت آب زیاد گرم یا سرد باشد جریان بخار بسته می‌گردد (چراغ زیر کندانسور روشن خواهد شد) تا اینکه سویچ درجه حرارت پائین ۶ توجه کنید برای پائین آوردن سریع درجه حرارت لوله هضم را در جای خود قرار داده, درب ایمنی را بسته /571:۸ را روشن نموده (این عمل باعث می‌گردد که جریان آب در محفظه حرارتی عبور کند). ۷ جریان آب را در لوله‌ها کنترل نمائید در صورت لزوم تانک را از آب پر کنید (حدود ۰/۵ گرم دی سدیم سولفات در ده لیتر آب) » دستگاه پس از دو دقیقه گرم گردیده آنوقت دکمه /5711:۸۸ را خاموش نموده و دکمه ۸710 را به طرف پائین فشار ۸ برنامه مناسب (کحلدال - ( 11) را انتخاب نموده قبل از شروع نمونه دو تا سه بلانک اندازه گرفته شود. ۸۸-00 30 71۸70 ۰ لوله دایحست را در جای خود قرار داده و بعد از روشن شدن چراغ 0۷۷۳1 أآن) ۷ درب ایمنی را بسته مقدار ثابت 7 را عدد صحیح قرار دهید. در اینجا ۳7-1 قرار داده می‌شود بعلت اینکه جواب بر حسب میلی لیتر می‌باشد. ۱.وقتیکه کار دستگاه تمام شد چراغ روشن می‌گردد نتیجه را کنترل و سپس درب ایمنی دستگاه را باز نموده و لوله دایجست را از دستگاه خارج نمائید 2-۱۳-۹- محاسبات ۵۶ ۰ 1.4 ۱۳ * [0-0(/5)] >۵ م۹ 4 میلی لیتر اسید سولفوریک مصرفی برای نمونه < میلی لیتر اسید سولفوریک مصرفی برای نمونه شاهد ۳-5 وزن خاک خشک شده در هوای آزاد نرمالیته اسید سولفوریک ((۱۰۰+ درصد رطوبت ) + ۱۰۰) ۶ 12610۳ ۲۵0۲۳۵11۵۲ 11301910۳76 7 ]11160 -------- صفحهٔ بعد -------- -------- صفحهٔ بعد -------- دفتر نظام فنی اجرایی معاونت برنامه‌ریزی و نظارت راهبردی رییس جمهور» با گذشت بیش از سی سال فعالیت تحقیقاتی و مطالعاتی خود.ء افزون بر چهارصد عنوان نشریه تخصصی - فنی, در قالب آیین نامه» است. نشریه حاضر در راستای موارد یاد شده تهیه شده» تا در راه نیل به توسعه و گسترش علوم در کشور و بهبود فعالیت‌های عمرانی به کار برده شود. فهرست نشریات منتشر شده در سال‌های اخیر در سایت اینترنتی 13110://160.13۵0۳8۰1۳ قابل دستیابی می‌باشد. دفتر نظام فنی اجرایی -------- صفحهٔ بعد -------- 15126 116000116 0۲ 0 ۷۵ ۳۳۵۹۱1۵۵۵ ۲۵۳ ۳1218 200 ٩50 24‏ 0 ۸21515 12007240 ۲۵۳۰ کعصا امن ی 5 ۷۷:00 007 3/1105 ۸۵۳010۲۵ -۵0-6 1[ 51۳۵162۶6 1۵۲ 100 آ0 0۵ ما1۵ (ام۳ 2 عم آزمک ی ۷۷/۵۱6۳ 0 ۳۵۵۲1۵۱ [ 16001۵ آ۵ 85۵۲۵۵ [۰ ۷۷۷۷۰۵۷۷ 1110://۷۷] واه ور روت ۸ ۱۱۳ -------- صفحهٔ بعد -------- -------- صفحهٔ بعد -------- با عنوان دستورالعمل تجزیه های آزمایشگاهی نمونه های خاک و آب با هدف ارائه مناسب ترین روش‌های ارزیابی نمونه‌های خاک و آب برای کاربرد در مطالعات خاکشناسی و ایجاد هماهنگی در انتخاب روش‌های استاندارده کنترل اندازه گیری‌ها در آزمایشگاه‌های خاک و آب بخش دولتی و