2307

ﺟﻤﻬﻮری اﺳﻼﻣﯽ اﯾﺮان ﺳﺎزﻣﺎن ﻣﺪﯾﺮﯾﺖ و ﺑﺮﻧﺎﻣﻪ رﯾﺰی ﮐﺸﻮر دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﮐﻠﯽ ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻓﻠﺰات در آب ﺿﺎﺑﻄﻪ ﺷﻤﺎره 674 ﻣﻌﺎوﻧﺖ ﻧﻈﺎرت راﻫﺒﺮدی وزارت ﻧﯿﺮو اﻣﻮر ﻧﻈﺎم ﻓﻨﯽ دﻓﺘﺮ ﻣﻬﻨﺪﺳﯽ و ﻣﻌﯿﺎرﻫﺎی ﻓﻨﯽ آب و آﺑﻔﺎ 1393 :ش ش 136913 ٍتسم تعالی ٌ ترشىام ٍ ت ٍ زستگا َای اجرایی، م ُىسسان مشایر ی پیماوکاران :ٌشمار 93/151932 :تارید 03 / 12 / 1393 :م ًض ًع زست ًرالعمل کلی ج ُت ٌاوساز گیری فلسات زر آب ( ٌت ٍ استىاز ماز23 قاو ًن تروام ٍ ی ت ًزج ٍ ی م ًاز6 ی7) آییه وام ٍ استاوسارز َای اجرایی طرح َای عمراوی- مص ًب سال1352 ی زر چارچ ًب وظام فىی ی اجرایی کش ًر (م ًض ًع تص ًیة ٌوام ٍ شمار 42339/ت33497َـ م ًر خ20 / 4 / 1385 ٌَیأت محترم یزیران)، ت ٍ پی ًست ضاتط ٍ شمار674 ام ًر وظام فىی، تا عى ًان«دستورالعمل کلی جهت اندازه گیری فلسات در آب » از و ًع گروه سوم اتالغ می .ش ًز رعایت مفاز ایه ضاتط ٍ زر ص ًرت وساشته ض ًاتط ت ُتر، از تارید01 / 04 / 1394 .السامی است ام ًر وظام فىی ایه سازمان زریافت کىىس ٌ وظرات ی پیشى ُاز َای اصالحی زر م ًرز مفازٍایه ضاتط ت ًز ٌ ی اصالحات الزم را اعالم ذ ًا َس کرز. سازمان مدرییت و ربانهم رزیی کشور ریاست جمهوری رییس سازمان اﺻﻼح ﻣﺪارک ﻓﻨﯽ ﺧﻮاﻧﻨﺪه ﮔﺮاﻣﯽ: اﻣﻮر ﻧﻈﺎم ﻓﻨﯽ ﺳﺎزﻣﺎن ﻣﺪﯾﺮﯾﺖ و ﺑﺮﻧﺎﻣﻪ رﯾﺰی ﮐﺸﻮر ، ﺑﺎ اﺳﺘﻔﺎده از ﻧﻈﺮ ﮐﺎرﺷﻨﺎﺳﺎن ﺑﺮﺟﺴﺘﻪ ﻣﺒﺎدرت ﺑـﻪ ﺗﻬﯿـﻪ اﯾـﻦ ﺿﺎﺑﻄﻪ ﻧﻤﻮده و آن را ﺑﺮای اﺳﺘﻔﺎده ﺑﻪ ﺟﺎﻣﻌﻪ ﻣﻬ ﻨﺪﺳﯽ ﮐﺸﻮر ﻋﺮﺿﻪ ﻧﻤﻮده اﺳﺖ. ﺑﺎ وﺟﻮد ﺗﻼش ﻓﺮاوان، اﯾﻦ اﺛﺮ ﻣﺼـﻮن از اﯾﺮادﻫﺎﯾﯽ ﻧﻈﯿﺮ ﻏﻠﻂ ﻫﺎی ﻣﻔﻬﻮﻣﯽ، ﻓﻨﯽ، اﺑﻬﺎم، اﯾﻬﺎم و اﺷﮑﺎﻻت ﻣﻮﺿﻮﻋﯽ ﻧﯿﺴﺖ. از اﯾـﻦ رو ، از ﺷﻤﺎ ﺧﻮاﻧﻨﺪه ﮔﺮاﻣﯽ ﺻﻤﯿﻤﺎﻧﻪ ﺗﻘﺎﺿﺎ دارد در ﺻﻮرت ﻣﺸﺎﻫﺪه ﻫﺮﮔﻮﻧﻪ اﯾﺮاد و اﺷﮑﺎل ﻓﻨﯽ ﻣﺮاﺗﺐ را ﺑﻪ ﺻﻮرت زﯾـﺮ ﮔﺰارش ﻓﺮ ﻣﺎﯾﯿﺪ: 1 - .ﺷﻤﺎره ﺑﻨﺪ و ﺻﻔﺤﻪ ﻣﻮﺿﻮع ﻣﻮرد ﻧﻈﺮ را ﻣﺸﺨﺺ ﮐﻨﯿﺪ 2 - .اﯾﺮاد ﻣﻮرد ﻧﻈﺮ را ﺑﻪ ﺻﻮرت ﺧﻼﺻﻪ ﺑﯿﺎن دارﯾﺪ 3 - .در ﺻﻮرت اﻣﮑﺎن ﻣﺘﻦ اﺻﻼح ﺷﺪه را ﺑﺮای ﺟﺎﯾﮕﺰﯾﻨﯽ ارﺳﺎل ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ 4 - .ﻧﺸﺎﻧﯽ ﺧﻮد را ﺑﺮای ﺗﻤﺎس اﺣﺘﻤﺎﻟﯽ ذﮐﺮ ﻓﺮﻣﺎﯾﯿﺪ ﮐﺎرﺷﻨﺎﺳﺎن اﯾﻦ اﻣﻮر ﻧﻈﺮﻫﺎی درﯾﺎﻓﺘﯽ را ﺑﻪ دﻗﺖ ﻣﻄﺎﻟﻌﻪ ﻧﻤﻮده و اﻗﺪام ﻣﻘﺘﻀﯽ را ﻣﻌﻤﻮل ﺧﻮاﻫﻨﺪ داﺷﺖ. ﭘﯿﺸﺎﭘﯿﺶ از ﻫﻤﮑﺎری و دﻗﺖ ﻧﻈﺮ ﺟﻨﺎﺑﻌﺎﻟﯽ ﻗﺪرداﻧﯽ ﻣﯽ .ﺷﻮد : ﻧﺸﺎﻧﯽ ﺑﺮای ﻣﮑﺎﺗﺒﻪ ﺗﻬﺮان، ﻣﯿﺪان ﺑﻬﺎرﺳﺘﺎن، ﺧﯿﺎﺑﺎن ﺻﻔﯽ ﻋﻠﯽ ﺷﺎه - ﻣﺮﮐﺰ ﺗﻠﻔﻦ33271 ﺳﺎزﻣﺎن ﻣﺪﯾﺮﯾﺖ و ﺑﺮﻧﺎﻣﻪ رﯾﺰی ﮐﺸﻮر ، اﻣﻮر ﻧﻈﺎم ﻓﻨﯽ Email: web: أ ﺑﺴﻤﻪ ﺗﻌﺎﻟﯽ ﭘﯿﺸﮕﻔﺘﺎر ﺗﻮﺳﻌﻪ ﺗﮑﻨﻮﻟﻮژی و ﺗﻮﻟﯿﺪ ﻓﺮاورده ﻫﺎی ﺟﺪﯾﺪ و ﻣﺘﻨﻮع ﺷﯿﻤﯿﺎﯾﯽ ﻣﻮرد ﻧﯿﺎز در ﺻﻨﻌﺖ , ﮐﺸﺎورزی و ﺑﻬﺪاﺷﺖ در دﻫﻪ ﻫـﺎی اﺧﯿـﺮ ﺑـﻪ ﺻﻮرت ﻓﺰاﯾﻨﺪه ای ﮔﺴﺘﺮش ﯾﺎﻓﺘﻪ اﺳﺖ . ﻣﻮاد آﻻﯾﻨﺪه ﺻﺮف ﻧﻈﺮ از ﻣﻨﺸﺎ ﺗﻮﻟﯿﺪ و ﻣﺼﺮف ﺑﺮ اﺛﺮ ﻧﯿﺮوﻫﺎی ﭘﺎﯾﺎن ﻧﺎﭘﺬﯾﺮ ﺑﺎد و آب در ﺗﻤﺎﻣﯽ ﮐﺮه ﻣﺴﮑﻮﻧﯽ اﻧﺘﺸﺎر ﻣﯽ ﯾﺎﺑﻨﺪ و ﺗﺎ زﻣﺎن ﺗﺠﺰﯾﻪ ﮐﺎﻣﻞ از ﭘﺘﺎﻧﺴﯿﻞ ﻫﺎی ﻣﺘﻔﺎوﺗﯽ در ﺗﺠﻤﻊ , ذﺧﯿﺮه ﺳﺎزی و ﺗﺎﺛﯿﺮات ﺑﻬﺪاﺷﺘﯽ ﺑﻪ ﻣﻮﺟﻮدات زﻧﺪه از ﺟﻤ ﻠ ﻪ اﻧﺴﺎن ﺑﺮﺧﻮردارﻧﺪ . از اﯾ ﻦ ﻣﯿﺎن ﻓﻠﺰات ﺑ ﻪ دﻟﯿـﻞ ﺑﺮﺧـﻮرداری از ﺧﺎﺻـﯿﺖ ﺗﺠﻤـﻊ ﭘـﺬﯾﺮی در ﺑﺎﻓـﺖ ﻫـﺎی ﻣﺨﺘﻠـﻒ و ﻋـﺪم ﺗﺠﺰﯾﻪ ﭘﺬﯾﺮی و ﻣﻘﺎوﻣﺖ در ﺑﺮاﺑﺮ ﺗﻐﯿﯿﺮات ﺑﯿﻮﻟﻮژﯾﮑﯽ ﭘﺲ از ورود ﺑﻪ ﻣﺤﯿﻂ ﻗﺎدرﻧﺪ در ﭼﺮﺧﻪ ﺣﯿﺎت ﺑﻪ ﺣﺮﮐـﺖ ﭼﺮﺧـﻪ ای ﺧـﻮد اداﻣـﻪ داده و ﺑﻪ ﺗﺪرﯾﺞ در ﻣﺼﺮف ﮐﻨﻨﺪﮔﺎن ﺗﮑﺎﻣﻞ ﯾﺎﻓﺘﻪ ذﺧﯿﺮه ﮔﺮدﻧﺪ و از اﯾﻦ رو ﻣﻮﺟﺐ ﺑﺮوز ﺧﻄﺮات ﻣﺘﻌﺪد ﺣﺎد, ﻣـﺰﻣﻦ و اﺛـﺮات ژﻧﺘﯿﮑـﯽ ﺧﻮاﻫﻨﺪ ﺷﺪ . ﻟﺬا داﺷﺘﻦ اﻃﻼﻋﺎت و داده ﻫﺎی ﻗﺎﺑﻞ اﻃﻤﯿﻨﺎن از وﺟ ﻮد ﻓﻠﺰات در ﻣﻨﺎﺑﻊ آب ﺿﺮوری اﺳﺖ. ﺑﺎ ﺗﻮﺟﻪ ﺑﻪ اﻫﻤﯿﺖ ﻣﺒﺤﺚ ﻓﻮق، اﻣﻮر آب وزارت ﻧﯿﺮو در ﻗﺎﻟﺐ ﻃﺮح ﺗﻬﯿﻪ ﺿﻮاﺑﻂ و ﻣﻌﯿﺎرﻫﺎی ﻓﻨﯽ ﺻﻨﻌﺖ آب ﮐﺸﻮر، ﺗﻬﯿـﻪ ﺿـﺎﺑﻄﻪ » دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤ ﻞ ﮐﻠﯽ ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻓﻠﺰات در آب « را ﺑﺎ ﻫﻤﺎﻫﻨﮕﯽ اﻣﻮر ﻧﻈﺎم ﻓﻨﯽ ﺳﺎزﻣﺎن ﻣﺪﯾﺮﯾﺖ و ﺑﺮﻧﺎﻣﻪ رﯾﺰی ﮐﺸـﻮر در دﺳـﺘﻮر ﮐﺎر ﻗﺮارداد و ﭘﺲ از ﺗﻬﯿﻪ، آن را ﺑﺮای ﺗﺎﯾﯿﺪ و اﺑﻼغ ﺑﻪ ﻋﻮاﻣﻞ ذﯾﻨﻔﻊ ﻧﻈﺎم ﻓﻨﯽ اﺟﺮاﯾﯽ ﮐﺸﻮر ﺑﻪ اﯾﻦ ﺳﺎزﻣﺎن ارﺳﺎل ﻧﻤـﻮد ﮐـﻪ ﭘـﺲ از ﺑﺮرﺳﯽ، ﺑﺮاﺳﺎس ﻣﺎده 23 ﻗﺎﻧﻮن ﺑﺮ ﻧﺎﻣﻪ و ﺑﻮدﺟﻪ و آﯾﯿﻦ ﻧﺎﻣﻪ اﺳﺘﺎﻧﺪاردﻫﺎی اﺟﺮاﯾﯽ ﻣﺼﻮب ﻫﯿـﺎت ﻣﺤﺘـﺮم وزﯾـﺮان و ﻃﺒـﻖ ﻧﻈـﺎم ﻓﻨـﯽ اﺟﺮاﯾﯽ ﮐﺸﻮر )ﻣﺼﻮب ﺷﻤﺎره 42339/ت33497 ﻫ ﻣﻮرخ 20 /4/ 1385 (ﻫﯿﺎت ﻣﺤﺘﺮم وزﯾﺮان ﺗﺼﻮﯾﺐ و اﺑﻼغ ﮔﺮدﯾﺪ. ﻋﻠﯿﺮﻏﻢ ﺗﻼش، دﻗﺖ و وﻗﺖ زﯾﺎدی ﮐﻪ ﺑﺮای ﺗﻬﯿﻪ اﯾﻦ ﻣﺠﻤﻮﻋﻪ ﺻﺮف ﮔﺮدﯾﺪه، ﻣﻌﻬﺬا اﯾﻦ ﻣﺠﻤ ﻮﻋﻪ ﻣﺼﻮن از وﺟﻮد اﺷـﮑﺎل و اﺑﻬـﺎم در ﻣﻄﺎﻟﺐ آن ﻧﯿﺴﺖ. ﻟﺬا در راﺳﺘﺎی ﺗﮑﻤﯿﻞ و ﭘﺮﺑﺎر ﺷﺪن اﯾﻦ ﺿﺎﺑﻄﻪ از ﮐﺎرﺷﻨﺎﺳﺎن ﻣﺤﺘﺮم درﺧﻮاﺳﺖ ﻣﯽ ﺷﻮد ﻣـﻮارد اﺻـﻼﺣﯽ را ﺑـﻪ اﻣﻮر ﻧﻈﺎم ﻓﻨﯽ ﺳﺎزﻣﺎن ﻣﺪﯾﺮﯾﺖ و ﺑﺮﻧﺎﻣﻪ رﯾﺰی ﮐﺸﻮر ارﺳﺎل ﮐﻨﻨﺪ. ﮐﺎرﺷﻨﺎﺳﺎن ﺳﺎزﻣﺎن ﭘﯿﺸﻨﻬﺎدات درﯾﺎﻓﺖ ﺷﺪه را ﺑﺮرﺳـﯽ ﮐـﺮده و در ﺻﻮرت ﻧﯿﺎز ﺑﻪ اﺻﻼح در ﻣﺘﻦ ﺿﺎﺑﻄﻪ، ﺑﺎ ﻫﻤﻔﮑﺮی ﻧﻤﺎﯾﻨﺪﮔﺎن ﺟﺎﻣﻌﻪ ﻓﻨﯽ ﮐﺸﻮر و ﮐﺎرﺷﻨﺎﺳﺎن ﻣﺠﺮب اﯾﻦ ﺣﻮزه، ﻧﺴﺒﺖ ﺑﻪ ﺗﻬﯿـﻪ ﻣـﺘﻦ اﺻﻼﺣﯽ، اﻗﺪام و از ﻃﺮﯾﻖ ﭘﺎﯾﮕﺎه اﻃﻼع رﺳﺎﻧﯽ ﻧﻈﺎم ﻓﻨﯽ و اﺟﺮاﯾﯽ ﮐﺸﻮر ﺑﺮای ﺑﻬﺮه ﺑﺮداری ﻋﻤﻮم، اﻋﻼم ﺧﻮاﻫﻨﺪ ﮐﺮد. ﺑﻪ ﻫﻤﯿﻦ ﻣﻨﻈـﻮر و ﺑﺮای ﺗﺴﻬﯿﻞ در ﭘﯿﺪ ا ﮐﺮدن آﺧﺮﯾﻦ ﺿﻮاﺑﻂ اﺑﻼﻏﯽ ﻣﻌﺘﺒﺮ، در ﺳﻤﺖ ﻣﯿﺎﻧﯽ ﺑﺎﻻی ﺻﻔﺤﺎت ﺿﺎﺑﻄﻪ، ﺗـﺎرﯾﺦ ﺗـﺪوﯾﻦ ﻣﻄﺎﻟـﺐ آن ﺻـﻔﺤﻪ درج ﺷﺪه اﺳﺖ ﮐﻪ در ﺻﻮرت ﻫﺮﮔﻮﻧﻪ ﺗﻐﯿﯿﺮ در ﻣﻄﺎﻟﺐ ﻫﺮ ﯾﮏ از ﺻﻔﺤﺎت، ﺗﺎرﯾﺦ ﺑﻪ روزرﺳـﺎﻧﯽ آن ﻧﯿـﺰ اﺻـﻼح ﺧﻮاﻫـﺪ ﺷـﺪ. از اﯾﻨـﺮو ﻫﻤﻮاره ﻣﻄﺎﻟﺐ ﺻﻔﺤﺎت دارای ﺗﺎرﯾﺦ ﺟﺪﯾﺪﺗﺮ ﻣﻌﺘﺒﺮ ﺧﻮاﻫﺪ ﺑﻮد. ﺑﺪﯾﻦ وﺳﯿﻠﻪ ﻣﻌﺎوﻧﺖ ﻧﻈﺎرت راﻫﺒﺮدی از ﺗﻼش و ﺟﺪﯾﺖ رﯾﯿﺲ اﻣﻮر ﻧﻈﺎم ﻓﻨﯽ ﺟﻨﺎب آﻗﺎی ﻣﻬﻨﺪس ﻏﻼﻣﺤﺴﯿﻦ ﺣﻤـﺰه ﻣﺼـﻄﻔﻮی و ﮐﺎرﺷﻨﺎﺳﺎن ﻣﺤﺘﺮم اﻣﻮر ﻧﻈﺎم ﻓﻨﯽ و ﻧﻤﺎﯾﻨﺪه ﻣﺠﺮی ﻣﺤﺘﺮم ﻃﺮح ﺗﻬﯿﻪ ﺿـﻮاﺑﻂ و ﻣﻌﯿﺎرﻫـﺎی ﻓﻨـﯽ ﺻـﻨﻌﺖ آب ﮐﺸـﻮر وزارت ﻧﯿـﺮو، ﺟﻨﺎب آﻗﺎی ﻣﻬﻨﺪس ﺗﻘﯽ ﻋﺒﺎدی و ﻣﺘﺨﺼﺼﺎن ﻫﻤﮑﺎر در اﻣﺮ ﺗﻬﯿﻪ و ﻧﻬﺎﯾﯽ ﻧﻤﻮدن اﯾﻦ ﺿﺎﺑﻄﻪ ، ﺗﺸﮑﺮ و ﻗـﺪرداﻧﯽ ﻣـﯽ ﻧﻤﺎﯾـﺪ و از اﯾـﺰد ﻣﻨﺎن ﺗﻮﻓﯿﻖ روزاﻓﺰون ﻫﻤﻪ ی اﯾﻦ ﺑﺰرﮔﻮاران را آرزوﻣﻨﺪ ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ. اﻣﯿﺪ اﺳﺖ ﻣﺘﺨﺼﺼﺎن و ﮐﺎرﺷﻨﺎﺳﺎن ﺑﺎ اﺑﺮاز ﻧﻈﺮات ﺧﻮد درﺧﺼﻮص اﯾﻦ ﺿﺎﺑﻄﻪ ﻣﺎ را در اﺻﻼﺣﺎت ﺑﻌﺪی ﯾﺎری ﻓﺮﻣﺎﯾﻨﺪ. ﻣﻌﺎون ﻧﻈﺎرت راﻫﺒﺮدی زﻣﺴ ﺘﺎن 1393 ب ﺗﻬﯿﻪ و ﮐﻨﺘﺮل » دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﮐﻠﯽ ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻓﻠﺰات در آب ] « ﺿﺎﺑﻄﻪ ﺷﻤﺎره 674 [ اﻋﻀﺎی ﮔﺮوه ﺗﻬﯿﻪ ﮐﻨﻨﺪه: ﻣﺮﯾﻢ اﺣﻤﺪی ﺳﺎزﻣﺎن آب و ﺑﺮق ﺧﻮزﺳﺘﺎن ﻓﻮق ﻟﯿﺴﺎﻧﺲ ﺷﯿﻤﯽ ﺗﺠﺰﯾﻪ زﻫﺮا اﯾﺰد ﭘﻨﺎه ﮐﺎرﺷﻨﺎس آزاد ﻓﻮق ﻟﯿﺴﺎﻧﺲ ﻣﻬﻨﺪﺳﯽ آﺑﯿﺎری و آﺑﺎداﻧﯽ رﺣﻤﺘﻌﻠﯽ ﺑﺮاﺗﻌﻠﯽ ﮐﺎرﺷﻨﺎس آز اد ﻟﯿﺴﺎﻧﺲ زﻣﯿﻦ ﺷﻨﺎﺳﯽ و آب ﺷﻨﺎﺳﯽ ﻣﺎﺷﺎاﻟﻪ ﺗﺎﺑﻊ ﺟﻤﺎﻋﺖ وزارت ﻧﯿﺮو ﻟﯿﺴﺎﻧﺲ ﻣﻬﻨﺪﺳﯽ ﻋﻤﺮان آب – ﻧﺎدر ﺣﺴﯿﻨﯽ زارع ﺳﺎزﻣﺎن آب و ﺑﺮق ﺧﻮزﺳﺘﺎن دﮐﺘﺮ ا ی ﺷﯿﻤﯽ ﺧﺎک ﻋﻠﯽ اﮐﺒﺮ ﻋﻠﻮی ﮐﺎرﺷﻨﺎس آزاد ﻓﻮق ﻟﯿﺴﺎﻧﺲ ﺷﯿﻤﯽ و ﻣﻬﻨﺪﺳﯽ ﺑﻬﺪاﺷﺖ ﻓﺎﻃﻤﻪ ﻓﺮوﻏﯽ زاده ﮐﺎرﺷﻨﺎس آزاد ﻟﯿﺴﺎﻧﺲ زﻣﯿﻦ ﺷﻨﺎﺳﯽ )آ ب ﺷﻨﺎﺳﯽ( ﺷﻬﺮام ﮐﺮﯾﻤﯽ ﮐﺎرﺷﻨﺎس آزاد دﮐﺘﺮای ﻣﻬﻨﺪﺳﯽ ﻋﻤﺮان ﺑﯿﮋن ﻣﻬﺮﺳﺎ ﮐﺎرﺷﻨﺎس آزاد ﻓﻮق ﻟﯿﺴﺎﻧﺲ ﻣﻬﻨﺪﺳﯽ آب ﻫﺎی زﯾﺮزﻣﯿﻨﯽ ﻣﻬﺪی ﻫﺎﺷﻤﯽ ﺑﺎﻧﮑﯽ ﮐﺎرﺷﻨﺎس آزاد ﻟﯿﺴﺎﻧﺲ زﻣﯿﻦ ﺷﻨﺎﺳﯽ )آب ﺷﻨﺎﺳﯽ( اﻋﻀﺎی ﮔﺮوه ﺗﺎﯾﯿﺪ ﮐﻨﻨﺪه ) ﮐﻤﯿﺘﻪ ﺗﺨﺼﺼﯽ ﻣﺪﯾﺮﯾﺖ ﻣﻨﺎﺑﻊ آب ﻃﺮح ﺗﻬﯿﻪ ﺿﻮاﺑﻂ و ﻣﻌﯿﺎرﻫﺎی ﻓﻨﯽ ﺻﻨﻌﺖ آب ﮐﺸﻮر :( ﺑﻬﺮام ﺛﻘﻔﯿﺎن ﻣﺮﮐﺰ ﺗﺤﻘﯿﻘﺎت ﺣﻔﺎﻇﺖ ﺧﺎک و آﺑﺨﯿﺰداری دﮐﺘﺮای ﻣﻨﺎﺑﻊ آب ﻓﻀﻠﻌﻠﯽ ﺟﻌﻔﺮﯾﺎن ﮐﺎرﺷﻨﺎس آزاد ﻟﯿﺴﺎﻧﺲ زﻣﯿﻦ ﺷﻨﺎﺳﯽ ﻋﺒﺎﺳﻘﻠﯽ ﺟﻬﺎﻧﯽ ﺷﺮﮐﺖ ﻣﻬﻨﺪﺳﯿﻦ ﻣﺸﺎور ﺑﻬﺎن ﺳﺪ ﻓﻮق ﻟﯿﺴﺎﻧﺲ ﻣﻬﻨﺪﺳﯽ ﻫﯿﺪروﻟﻮژی ﭘﯿﻤﺎن داﻧﺶ ﮐﺎرآراﺳﺘﻪ داﻧﺸﮕﺎه ﺑﯿﻦ اﻟﻤﻠﻠﯽ اﻣﺎم ﺧﻤﯿﻨﯽ )ره( دﮐ ﺘﺮای ﻋﻠﻮم و ﻣﻬﻨﺪﺳﯽ آﺑﯿﺎری رﺿﺎ راﻋﯽ ﻋﺰآﺑﺎدی ﺷﺮﮐﺖ ﻣﺪﯾﺮﯾﺖ ﻣﻨﺎﺑﻊ آب اﯾﺮان ﻓﻮق ﻟﯿﺴﺎﻧﺲ آب زﯾﺮزﻣﯿﻨﯽ ﻣﺮﯾﻢ رﺣﯿﻤﯽ ﻓﺮاﻫﺎﻧﯽ ﻃـﺮح ﺗﻬﯿـﻪ ﺿـﻮاﺑﻂ و ﻣﻌﯿﺎرﻫـﺎی ﻓﻨـﯽ ﺻـﻨﻌﺖ آب ﮐﺸﻮر- وزارت ﻧﯿﺮو ﻓﻮق ﻟﯿﺴﺎﻧﺲ ﻋﻤﺮان - آب اﻋﻀﺎی ﮔﺮوه ﻫﺪاﯾﺖ و راﻫﺒﺮدی: ﻋﻠﯿﺮﺿﺎ ﺗﻮﺗﻮﻧﭽﯽ ﻣﻌﺎون اﻣﻮر ﻧﻈﺎم ﻓﻨﯽ ﻓﺮزاﻧﻪ آﻗﺎرﻣﻀﺎﻧﻌﻠﯽ رﯾﯿﺲ ﮔﺮوه اﻣﻮر ﻧﻈﺎم ﻓﻨﯽ ﺪ وﺣﯿﺪاﻟﺪﯾﻦ رﺿﻮاﻧﯽﺳﯿ ﮐﺎرﺷﻨﺎس آﺑﯿﺎری و زﻫﮑﺸﯽ، اﻣﻮر ﻧﻈﺎم ﻓﻨﯽ ت ﻓﻬﺮﺳﺖ ﻣﻄﺎﻟﺐ ﻋﻨﻮان ﺻﻔﺤﻪ ﻣﻘﺪﻣﻪ 1 ﻓﺼﻞ اول - ﮐﻠﯿﺎت 3 1 - 1 - ﺑﺤﺚ ﻋﻤﻮﻣﯽ 5 1 - 1 - 1 - اﻫﻤﯿﺖ 5 1 - 1 - 2 - اﻧﻮاع روش 5 1 - 1 - 3 - اﺻﻄﻼﺣﺎت 5 1 - 2 - ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺑﺮداری و ﺗﺜﺒﯿﺖ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎ 6 1 - 2 - 1 - ﻇﺮوف ﺟﻤﻊ آوری ﻧﻤﻮﻧﻪ 6 1 - 2 - 2 - ﻧﻤﻮﻧﻪ 6 1 - 3 - اﺣﺘﯿﺎط ﻫﺎی ﻋﻤﻮﻣﯽ 7 1 - 3 - 1 - آﻟﻮدﮔﯽ ﻧﻤﻮﻧﻪ 7 1 - 3 - 2 - آﻟﻮدﮔﯽ ﻇﺮف ﻧﻤﻮﻧﻪ 7 1 - 3 - 3 - آﻟﻮدﮔﯽ ﻫﺎی اﻧﺘﻘﺎل ﯾﺎﻓﺘﻪ ﺗ ﻮﺳﻂ ﻫﻮا 7 1 - 4 - آﻣﺎده ﺳﺎزی اوﻟﯿﻪ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎ 7 1 - 4 - 1 - ﻓﯿﻠﺘﺮاﺳﯿﻮن ﻓﻠﺰات ﻣﺤﻠﻮل و ﻣﻌﻠﻖ 8 1 - 4 - 2 - آﻣﺎده ﺳﺎزی ﻓﻠﺰات ﻗﺎﺑﻞ اﺳﺘﺨﺮاج 9 1 - 4 - 3 - ﻫﻀﻢ ﻓﻠﺰات 9 1 - 4 - 4 - ﻫﻀﻢ اﺳﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ 11 1 - 4 - 5 - ﻫﻀﻢ اﺳﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ – اﺳﯿﺪ ﻫﯿﺪروﮐﻠﺮﯾﺪرﯾﮏ 13 1 - 4 - 6 - ﻫﻀﻢ اﺳﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ – اﺳﯿﺪ ﺳﻮﻟﻔﻮرﯾﮏ 14 1 - 4 - 7 - ﻫﻀﻢ اﺳﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ – اﺳﯿﺪ ﭘﺮﮐﻠﺮﯾﺪرﯾﮏ 15 1 - 4 - 8 - وﺳﺎﯾﻞ ﻣﻮرد ﻧﯿﺎز 15 1 - 4 - 9 - ﻫﻀﻢ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ اﺳﯿﺪ – ﭘﺮﮐﻠﺮﯾﺪرﯾﮏ اﺳﯿﺪ – ﻓﻠﻮﺋﻮرﯾﮏ اﺳﯿﺪ 16 ﻓﺼﻞ دوم – اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻓﻠﺰات ﺑﺎ اﺳﭙﮑﺘﺮوﺳﮑﭙﯽ ﺟﺬب اﺗﻤﯽ 19 2 - 1 - روش ﻫﺎی ﺗﻌﯿﯿﻦ ﻓﻠﺰات ﺑﻪ وﺳﯿﻠﻪ اﺳﭙﮑﺘﺮوﺳﮑﻮﭘﯽ ﺟﺬب اﺗﻤﯽ A.A.S 21 2 - 2 - روش ﺗﻌﯿﯿﻦ ﻓﻠﺰات ﺗﻮﺳﻂ اﺳﭙﮑﺘﺮوﺳﮑﻮﭘﯽ ﺟﺬب اﺗﻤﯽ ﺷﻌﻠﻪ ای 21 2 - 2 - 1 - ﮐﻠﯿﺎت 21 2 - 2 - 2 - روش ﻣﺴﺘﻘﯿﻢ ﺷﻌﻠﻪ ﻫﻮا- اﺳﺘﯿﻠﻦ 26 2 - 2 - 3 - روش اﺳﭙﮑﺘﺮوﻓﺘﻮﻣﺘﺮی ﺟﺬب اﺗﻤﯽ ﺷﻌﻠﻪ ﻣﺴﺘﻘﯿﻢ اﺳﺘﯿﻠﻦ- ﻧﯿﺘﺮوژن اﮐﺴﺎﯾﺪ 30 2 - 2 - 4 - روش اﺳ ﺘﺨﺮاج ﺷﻌﻠﻪ اﺳﺘﯿﻠﻦ- ﻧﯿﺘﺮوژن اﮐﺴﺎﯾﺪ 33 ﻓﺼﻞ ﺳﻮم – دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻢ، ﺑﺎرﯾﻢ و ﺑﺮﯾﻠ ﯿﻢ آب 35 ث ﻓﻬﺮﺳﺖ ﻣﻄﺎﻟﺐ ﻋﻨﻮان ﺻﻔﺤﻪ 3 - 1 - اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻮم 37 3 - 1 - 1 - ﻣﻨﺎﺑﻊ و اﻫﻤﯿﺖ 37 3 - 1 - 2 - اﻧﺘﺨﺎب روش 37 3 - 1 - 3 - ﺗﻌﯿﯿﻦ آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻢ، روش ارﯾﻮﮐﺮوم ﺳﯿﺎﻧﯿﻦ آر 37 3 - 2 - اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﺑﺎرﯾﻮم 42 3 - 3 - اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﺑﺮﯾﻠﯿﻮم 43 ﻓﺼﻞ ﭼﻬﺎرم – دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی آرﺳﻨﯿﮏ 45 4 - 1 - روش اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی آرﺳﻨﯿﮏ 47 4 - 1 - 1 - وﻗﻮع و اﻫﻤﯿﺖ 47 4 - 1 - 2 - اﻧﺘﺨﺎب روش 47 4 - 2 - اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی آرﺳﻨﯿﮏ و ﺳﻠﻨﯿﻮم ﺑﺎ ﺗﻮﻟﯿﺪ ﻫﯿﺪرﯾﺪ دﺳﺘﯽ و اﺳﭙﮑﺘﺮوﺳﮑﻮﭘﯽ ﺟﺬب اﺗﻤﯽ 48 4 - 2 - 1 - ﮐﻠﯿﺎت 48 4 - 2 - 2 - ﺗﺠﻬﯿﺰات 51 4 - 2 - 3 - ﻣﺤﻠﻮل ﻫﺎ 52 4 - 2 - 4 - ﻣﺮاﺣﻞ آزﻣﺎﯾﺶ 54 4 - 2 - 5 - ﻣﺤﺎﺳﺒﺎت 56 4 - 2 - 6 - ﻣﺤﻠﻮل ﻫﺎ 56 4 - 2 - 7 - ﻣﺮاﺣﻞ آزﻣﺎﯾﺶ 57 4 - 2 - 8 - ﻣﺤﺎﺳﺒﺎت 58 4 - 3 - اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی آرﺳﻨﯿﮏ و ﺳﻠﻨﯿﻮم ﺑﺎ ﺟﺮﯾﺎن ﭘﯿﻮ ﺳﺘﻪ ﻫﯿﺪرﯾﺪ - ﺟﺬب اﺗﻤﯽ 59 4 - 3 - 1 - ﺑﺤﺚ ﻋﻤﻮﻣﯽ 59 4 - 3 - 2 - ﺗﺠﻬﯿﺰات 59 4 - 3 - 3 - ﻣﺤﻠﻮل ﻫﺎ 60 4 - 3 - 4 - ﻣﺮاﺣﻞ آزﻣﺎﯾﺶ 60 4 - 3 - 5 - ﻣﺤﺎﺳﺒﺎت 61 4 - 4 - روش ﺳﯿﻠﻮر دی اﺗﯿﻞ دی ﮐﺎرﺑﺎﻣﺎت 61 4 - 4 - 1 - ﺑﺤﺚ ﻋﻤﻮﻣﯽ 61 4 - 4 - 2 - ﺗﺠﻬﯿﺰات 62 ﻓﺼﻞ ﭘﻨﺠﻢ – روش اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﮐﺎدﻣﯿﻢ 63 5 - 1 - روش اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﮐﺎدﻣﯿﻮم 65 5 - 2 - روش اﺳﭙﮑﺘﺮوﺳﮑﻮﭘﯽ ﺟﺬب اﺗﻤﯽ اﻟﮑﺘﺮوﺗﺮﻣﺎل 65 5 - 2 - 1 - ﺑﺤﺚ ﻋﻤﻮﻣﯽ 65 ج ﻓﻬﺮﺳﺖ ﻣﻄﺎﻟﺐ ﻋﻨﻮان ﺻﻔﺤﻪ 5 - 2 - 2 - دﺳﺘﮕﺎه ﻫﺎ 65 5 - 2 - 3 - ﻣﺤﻠﻮل ﻫﺎ 66 5 - 2 - 4 - ﻣﺮاﺣﻞ آزﻣﺎﯾﺶ 67 5 - 2 - 5 - ﻣﺤﺎﺳﺒﺎت 70 ﻓﺼﻞ ﺷﺸﻢ – اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻓﻠﺰات ﺗﻮﺳﻂ وﻟﺘﺎﻣﺘﺮی ﻋﺎری ﺳﺎزی آﻧﺪی 71 6 - 1 - ﮐﻠﯿﺎت 73 6 - 2 - اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﺳﺮب، ﮐﺎدﻣﯿﻮم و روی 73 6 - 2 - 1 - ﺑﺤﺚ ﻋﻤﻮﻣﯽ 73 6 - 2 - 2 - دﺳﺘﮕﺎه ﻫﺎ 75 6 - 2 - 3 - ﻣﺤﻠﻮل ﻫﺎ 76 6 - 2 - 4 - ﻣﺮاﺣﻞ آزﻣﺎﯾﺶ 78 6 - 2 - 5 - ﻣﺤﺎﺳﺒﺎت 80 ﻓﻬﺮﺳﺖ ﺷﮑﻞ ﻫﺎ ﻋﻨﻮان ﺻﻔﺤﻪ ﺷﮑﻞ 3 - 1 - ﻣﻨﺤﻨ ﯽ ﺗﺼﺤ ﯿﺢ ﭘﯿﺶ ﺑﯿﻨﯽ ﻣﻘﺪار آﻟﻮﻣ در ﻮمﯿﻨﯿ ﺣﻀﻮر ﻓﻠﻮرا ﯾﺪ 42 ﺷﮑﻞ 4 - 1 - ﺳﻞ واﮐﻨﺶ ﺪﯾﺪرﯿﻫ ﺪﯿﺗﻮﻟ یﺑﺮا آرﺳﻨﯿﮏ ﻮمﯿﺳﻠﻨ و 49 ﺷﮑﻞ 4 - 1 - ژﻧﺮاﺗﻮر ﻣﻮﻟﺪ آرﺳﯿﻦ، ﭘﺎک ﮐﻨﻨﺪه ﻟﻮﻟﻪ و ﺟﺎذب 62 ﻓﻬﺮﺳﺖ ﺟﺪول ﻫﺎ ﻋﻨﻮان ﺻﻔﺤﻪ ﺟﺪول 1 - 1 ﺣﺠﻢ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺑﺮداﺷﺘﻨﯽ ﺟﻬﺖ اﺳﭙﮑﺘﺮوﺳﮑﻮﭘﯽ 10 ﺟﺪول 1 - 2 - اﻧﺘﺨﺎب ﺣﺠﻢ ﻣﻮرد ﻧﯿﺎز 11 ﺟﺪول 2 - 1 - ﻣﺤﺪوده ﻏﻠﻈﺖ ﺟﺬب ﯽ اﺗﻤ ﺗﻮﺳﻂ اﻓﺸﺎﻧﺪن ﻣﺴﺘﻘ در ﻢﯿ ﺷﻌﻠﻪ 23 ﺟﺪول 5 - 1 - اﺻﻼح ﮐﻨﻨﺪه ﻫﺎ ﺟﻬﺖ ﺑﺎﻓﺖ ﻧﻤﻮﻧﻪ در اﺳﭙﮑﺘﺮوﺳﮑﻮﭘ ﯽ اﻟﮑﺘﺮوﺗﺮﻣﺎل ﺟﺬب ﯽ اﺗﻤ 67 ﺟﺪول 5 - 2 - ﺗﺸﺨ ﺣﺪ ﯿﺺ و ﻣﺤﺪوده ﻏﻠﻈﺘ ﻗﺎﺑﻞ ﯽ ﮐﺎرﺑﺮد در اﺳﭙﮑﺘﺮوﺳﮑﻮﭘ ﯽ اﻟﮑﺘﺮوﺗﺮﻣﺎل ﺟﺬب ﯽ اﺗﻤ 67 ﺟﺪول 6 - 1 - ﺷﺮاﯾﻂ دﺳﺘﮕﺎﻫﯽ 78 ﻣﻘﺪﻣﻪ 17 / 08 / 92 1 ﻣﻘﺪﻣﻪ ﻣﻘﺪﻣﻪ ﯾﮑﯽ از ﻣﻨﺎﺑﻊ ﻣﻮرد ﻧﯿﺎز ﺑﺮای ﻫﺮﮔﻮﻧﻪ ﺗﻮﺳﻌﻪ، اﺣﺴﺎس اﻣﻨﯿﺖ رواﻧﯽ، آﺳﺎﻧﯽ و ﻧﺸﺎط زﻧـﺪﮔﯽ و ﺑﻬﺪاﺷـﺖ در اﯾـﻦ ﺳـﯿﺎره ، آب اﺳ ﺖ. ﻣﻘﺪار ﻓﻠﺰات در ﻣﻨﺎﺑﻊ آب و ﭘﺴﺎ ب از اﻫﻤﯿﺖ ﺧﺎﺻﯽ ﺑﺮﺧﻮردار اﺳﺖ. ﺑ ﻪ ﻃـﻮری ﮐـﻪ ﮔـﺎﻫﯽ وﺟـﻮد آﻧﻬـﺎ ﺿـﺮوری و ﮔﺎﻫﯽ ﺳﻤﯽ و ﺧﻄﺮآﻓﺮﯾﻦ ﻣﯽ ﮔﺮدد . ﺑﻨﺎﺑﺮاﯾﻦ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﺻﺤﯿﺢ ﻣﻘـﺎدﯾﺮ اﯾـﻦ ﻋﻨﺎﺻـﺮ در ﻣﺤـﯿﻂ ﻫـﺎی آﺑـﯽ در دﺳـﺘﻮر ﮐـﺎر ﻣﺘﺨﺼﺼﯿﻦ آب و ﻓﺎﺿﻼب ﮐﺸﻮر ﺑﺮای اﻗﺪاﻣﺎت ﻣﺪﯾﺮﯾﺖ ، ﺑﻬﺪاﺷﺖ و ﺳﻼﻣﺖ ﺟﺎﻣﻌﻪ ﻗﺮار ﮔﺮﻓﺘﻪ اﺳﺖ. اﯾـﻦ دﺳـﺘﻮر ا ﻟﻌﻤﻞ ﺑـﻪ ﻣﻨﻈﻮر در دﺳﺘﺮس ﻗﺮار دادن روش ﻫﺎ ی ﻣﺨﺘﻠﻒ ﺗﺠﺰﯾﻪ ای ﺑﺮای ﮐﺎرﺷﻨﺎﺳﺎن ﺻﻨﻌﺖ آب ﺗﻬﯿﻪ ﮔﺮدﯾﺪه ﺗﺎ ﺑﺘﻮاﻧﻨﺪ ﺑـﺎ ﺗﻮﺟـﻪ ﺑـﻪ اﻣﮑﺎﻧﺎت و دﺳﺘﮕﺎه ﻫﺎ ی ﻣﻮﺟﻮد در آزﻣﺎﯾﺸﮕﺎه ﻫﺎ، ﺧﻮد روش ﺗﺠﺰﯾﻪ ای ﻣﻨﺎﺳﺐ را ﺑﺮﮔﺰﯾﻨﻨـﺪ. در اﯾـﻦ دﺳـﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ روش ﻫـﺎ ی ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺑﺮداری، ﺗﺜﺒﯿﺖ ﻧﻤﻮﻧﻪ، ﺣﻤﻞ و ﻧﻘﻞ ﻧﻤﻮﻧﻪ، اﻧﻮاع ﻣﺨﺘﻠﻒ ﻫﻀﻢ، اﻧﻮاع روش ﻫﺎ ی اﺳﭙﮑﺘﺮوﺳﮑﭙﯽ، رﻧﮓ ﺳـﻨﺠﯽ، ﻫﯿﺪرﯾـﺪ و وﻟﺘﺎﻣﺘﺮی ﻋﺎری ﺳﺎزی ﺑﺮای ﻓﻠﺰاﺗﯽ ﻧﻈﯿﺮ روی، ﮐﺎدﻣﯿﻢ، ﺳﺮب ﺑﻪ ﻃﻮر ﻣﻔﺼﻞ ﺷﺮح داده ﺷﺪه اﺳﺖ . - ﻫﺪف ﺑﺎ ﺗﻮﺟﻪ ﺑﻪ اﻫﻤﯿﺖ وﯾﮋه ﻓﻠﺰات در آﻟﻮدﮔﯽ ﻣﻨﺎﺑﻊ آب و ﻧﻘﺶ اﻧﮑﺎرﻧﺎﭘﺬﯾﺮ آﻧﻬﺎ در اﯾﺠﺎد اﺧﺘﻼﻻت اﮐﻮﻟـﻮژﯾﮑ ﯽ, ﺑﻬﺪاﺷـﺘﯽ و ﺗﺎﺛﯿﺮ ﺑﺮ ﺳﻼﻣﺖ اﻧﺴﺎن ,ﻫﺎ اﯾﻦ دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﺑﺎ اﻫﺪاف ﺳﻨﺠﺶ وﺗﺸﺨﯿﺺ ﻓﻠﺰات در ﻣﻨﺎﺑﻊ آب و ﺗﻮﻟﯿـﺪ اﻃﻼﻋـﺎت و داده ﻫـﺎی ﻗﺎﺑﻞ اﻃﻤﯿﻨﺎن و ﻧﺘﺎﯾﺞ ﻣﻄﻤﺌﻦ از آﻻﯾﻨﺪه ﻫﺎی ﻣﺬﮐﻮر و ﺑﻪ ﻣﻨﻈﻮر ﯾﮑﺴﺎن ﺳﺎزی روش ﻫﺎی آزﻣﻮن ﻓﻠﺰات در ﻣﻨﺎﺑﻊ آﺑـﯽ ﺗﻬﯿـﻪ ﮔﺮدﯾﺪه اﺳﺖ . - داﻣﻨﻪ ﮐﺎرﺑﺮد دﺳ ﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻓﻠﺰات در ﮐﻠﯿﻪ آزﻣﺎﯾﺸـﮕﺎ ه ﻫـﺎی واﺑﺴـﺘﻪ ﺑـﻪ ﻣﻨـﺎﺑﻊ آب و ﻓﺎﺿـﻼب ﻧﻈﯿـﺮ آزﻣﺎﯾﺸـﮕﺎ ه ﻫـﺎی آب ﻣﻨﻄﻘﻪ آ , ای زﻣﺎﯾﺸﮕﺎه ﻫﺎی ﺑﻬﺪاﺷﺖ , آب و ﻓﺎﺿﻼب و ﺑﺮای آزﻣﻮن آب ﻫﺎی ﺳ ﻄﺤﯽ , زﯾﺮزﻣﯿﻨﯽ و ﭘﺴﺎب و ... ﮐﺎرﺑﺮد دارد . 1ﻓﺼﻞ 1 ﮐﻠﯿﺎت ﻓﺼﻞ اول - ﮐﻠﯿﺎت 17 / 08 / 92 5 ﻓﺼﻞ او ل - ﮐﻠﯿﺎت 1 - 1 - ﺑﺤﺚ ﻋﻤﻮﻣﯽ 1 - 1 - 1 - اﻫﻤﯿﺖ ﻓﻠﺰات در آب و ﭘﺴﺎب ﺗﻮاﻧ ﻣﯽ ﻨﺪ ﺳﻮدﻣﻨﺪ ) ﻣﻔﯿﺪ ( , ﻣﺸﮑﻞ ﺳﺎز ﯾﺎ ﺑﻪ ﻃﻮر ﺧﯿﻠﯽ ﺧﻄﺮﻧﺎک ) ﺳـﻤﯽ ( ﺑﺎﺷـﻨﺪ . ﺑﻌﻀـﯽ ﻓﻠـﺰات ﺑﺮای رﺷﺪ ﮔﯿﺎﻫﺎن و ﺟﺎﻧﻮران ﻻزم ﺑﻮده درﺻﻮرﺗﯽ ﮐﻪ ﺑﻌﻀﯽ اﺛﺮ ﻣﻌﮑﻮس ﺑﺮای ﻣﺼﺮف ﮐﻨﻨﺪه، ﺳﯿﺴﺘﻢ ﻫـﺎی ﺗﺼـﻔﯿﻪ ﻓﺎﺿـﻼب، ﻫﺎی آب ﺷﺮب و . .. دارﻧﺪ. ﻣﻔﯿﺪ ﺑﻮدن ﯾﺎ ﺑﺮﻋﮑﺲ ﺳﻤﯿﺖ ﺑﻌﻀﯽ ﻓﻠﺰات ﺑﺴﺘﮕﯽ ﺑﻪ ﻏﻠﻈﺖ آﻧﻬﺎ در آب دارد. 1 - 1 - 2 - اﻧﻮاع روش در اﻏﻠﺐ ﻣﻮارد ﻣﺮاﺣﻞ اوﻟﯿﻪ آﻣﺎده ﺳﺎزی , ﺟﻬﺖ ﺗﺒﺪﯾﻞ ﻓﻠﺰات ﺑﻪ ﻓﺮم ﻣﻨﺎﺳﺐ ﺗﺠﺰﯾـﻪ ای ﻧﯿـﺎز اﺳـﺖ. روش ﻫـﺎ ی ﻣﺨﺘﻠﻔـﯽ ﺟﻬﺖ آﻣﺎده ﺳﺎزی ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎ در دﺳﺘﺮس اﺳﺖ. ﻓﻠﺰات را ﻣﯽ ﺗﻮان ﺑﻪ ﻃﻮر رﺿـﺎﯾﺖ ﺑﺨﺸـﯽ ﺑـﺮ ﺣﺴـﺐ دﻗـﺖ و ﺣﺴﺎﺳـﯿﺖ ﻻزم اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻧﻤﻮد. اﯾﻦ روش ﻫﺎ ﺷﺎﻣﻞ اﺳﭙﮑﺘﺮوﺳﮑﻮﭘﯽ ﺟﺬب اﺗﻤﯽ ﺷﺎﻣﻞ ﺷﻌﻠﻪ، ﮐﻮره، ﻫﯿﺪرﯾﺪ و ﺑﺨﺎر ﺳﺮد، ﻓﻠـﯿﻢ ﻓﺘـﻮﻣﺘﺮی، ﭘﻼﺳﻤﺎی زوج ﺷﺪه اﻟﻘﺎﯾﯽ و وﻟﺘﺎﻣﺘﺮی ﻋﺎری ﺳﺎزی آﻧﺪی اﺳﺖ. روش ﻫﺎ ی اﺳﭙﮑﺘﺮوﺳﮑﻮﭘﯽ ﺟـﺬﺑﯽ ﻣﻌﻤـﻮﻻ ﺑـﺮای ﻧﻤﻮﻧـﻪ ﻫﺎﺑـﺎ ﺑﺎﻓﺖ ﻫﺎی ﺳﺎده و ﭘﯿﭽﯿﺪه در ﻏﻠﻈﺖ ﺎیﻫ 0.1 10 mg / L  ﻗﺎﺑﻞ ﮐﺎرﺑﺮد ﻫﺴﺘﻨﺪ. ﺑﻪ ﻃﻮر ﻋﻤﻮﻣﯽ ﭼﻨﺎﻧﭽﻪ ﺑﺎﻓـﺖ ﻧﻤﻮﻧـﻪ اﯾﺠـﺎد ﻣﺰاﺣﻤﺖ ﻧﻨﻤﺎﯾﺪ, روش ﻫﺎ ی اﻟﮑﺘﺮوﺗﺮﻣﺎل ﺑﺎﻋﺚ اﻓﺰاﯾﺶ ﺣﺴﺎﺳﯿﺖ ﻣﯽ ﺷﻮﻧﺪ. روش ﻧﺸﺮ ﭘﻼﺳـﻤﺎی ﺟﻔـﺖ ﺷـﺪه اﻟﻘـﺎﯾﯽ دارای ﻣﺤﺪوده ﺧﻄﯽ وﺳﯿﻊ و ﺑﻪ ﺧﺼﻮص ﺑﺮای ﻓﻠﺰات ﻣﻘﺎوم ﻗﺎﺑﻞ ﮐﺎرﺑﺮد ﻣـﯽ ﺑﺎﺷـﺪ . روش ﭘﻼ ﺳـﻤﺎی زوج ﺷـﺪه اﻟﻘـﺎﯾﯽ ﺑـﻪ ﻫﻤـﺮاه اﺳﭙﮑﺘﺮوﺳﮑﻮﭘﯽ ﺟﺮﻣﯽ ﺑﻪ ﻃﻮر ﮔﺴﺘﺮده اﯾﯽ ﺑﺎﻋﺚ اﻓـﺰاﯾﺶ ﺣﺴﺎﺳـﯿﺖ ﺑﻌﻀـﯽ ﻋﻨﺎﺻـﺮ در ﻣﺤـﺪوده از ﺗـﺮ ﮐـﻢ 0.1 g / L  در ﺑﺴﯿﺎری از ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎ ی زﯾﺴﺖ ﻣﺤﯿﻄﯽ ﻣﯽ ﮔﺮدد. ﻓﺘﻮﻣﺘﺮی ﺷﻌﻠﻪ ای ﻧﺘﺎﯾﺞ ﻣﻨﺎﺳﺒﯽ ﺑﺮای ﻋﻨﺎﺻﺮ ﮔﺮوه ﻫﺎی I وII ﺟﺪول ﺗﻨـﺎوﺑﯽ در ﻏﻠﻈﺖ ﻫﺎی ﺑﺎﻻﺗﺮ ﻓﺮاﻫﻢ ﻣﯽ آورد. روش وﻟﺘﺎﻣﺘﺮی ﻋﺎری ﺳﺎزی آﻧﺪی ﺑﺮای ﺑﻌﻀﯽ ﻋﻨﺎﺻﺮ ﺣﺴﺎﺳﯿﺖ زﯾـﺎدی در ﺑﺎﻓـﺖ ﻫـﺎی ﻏﯿﺮ آﻟﻮده اﯾﺠﺎد ﮐﻨﺪ ﻣﯽ . 1 - 1 - 3 - ا ﺻﻄﻼﺣﺎت ﻓﻠﺰات ﻣﺤﻠﻮل : ﺗﻤﺎم ﻓﻠﺰات ﻣﻮﺟﻮد در ﯾﮏ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻏﯿﺮ اﺳﯿﺪی ﮐﻪ از ﯾﮏ ﻓﯿﻠﺘﺮ ﻏﺸﺎﯾﯽ 45 /0 ﻋﺒﻮر داده ﺷﺪه ﺑﺎﺷ ﻨﺪ. ﻓﻠﺰات ﻣﻌﻠﻖ: ﺗﻤﺎم ﻓﻠﺰات ﻣﻮﺟﻮد در ﯾﮏ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻏﯿﺮ اﺳﯿﺪی ﮐﻪ ﺗﻮﺳﻂ ﯾﮏ ﻓﯿﻠﺘﺮ ﻏﺸﺎﯾﯽm  45 /0 ﻧﮕﻪ داﺷﺘﻪ ﺷﺪه ﺑﺎﺷﻨﺪ. ﻓﻠﺰات ﮐﻞ: ﻏﻠﻈﺖ ﻓﻠﺰات در ﯾﮏ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻏﯿﺮﺻﺎف ﺷﺪه ﭘﺲ از ﻫﻀﻢ اﺳﯿﺪی، ﯾﺎ ﻣﺠﻤﻮع ﻓﻠﺰات ﺣﻞ ﺷﺪه و ﻣﻌﻠﻖ ﺑﻪ ﻋﻨﻮان ﻓﻠﺰات ﮐﻞ ، ﻧﮑﺘﻪ ﮐﻪ اﯾﻦ در ﻋﻤﻞ ﻓﻠﺰات ﮐﻞ ﺗﻮﺳﻂ ﻣﺮاﺣﻞ ﻫﻀﻢ ﻣﺸ ﺨﺺ ﻣﯽ ﺷﻮﻧﺪ . ﻓﻠﺰات ﻗﺎﺑﻞ اﺳﺘﺨﺮاج ﺗﻮﺳﻂ اﺳﯿﺪ: ﻏﻠﻈﺘﯽ از ﻓﻠﺰات در ﻣﺤﻠﻮل ﻏﯿﺮﺻﺎف ﺷﺪه ﭘـﺲ از آﻣـﺎده ﺳـﺎزی ﻧﻤﻮﻧـﻪ ﺑـﺎ اﺳـﯿﺪﻫﺎی رﻗﯿﻖ داغ ﻣﻌﺪﻧﯽ ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ. ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻓﻠﺰات ﻣﺤﻠﻮل ﯾﺎ ﻣﻌﻠﻖ ، ﻧﻤﻮﻧﻪ را ﭘﺲ از ﺟﻤﻊ آوری ﺳﺮﯾﻌﺎ ﺻﺎف ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﻗﺒـﻞ از ﺻﺎف ﮐﺮدن آﻧﻬﺎ را ﺑﺎ اﺳﯿﺪ ﺗﺜﺒﯿﺖ ﻧﻨﻤ ﺎﯾﯿﺪ. 6 17 / 08 / 92 دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﮐﻠﯽ ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻓﻠﺰات در آب 1 - 2 - ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺑﺮداری و ﺗﺜﺒﯿﺖ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎ 1 ﻗﺒﻞ از ﺟﻤﻊ آوری ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺗﺼﻤﯿﻢ ﺑﮕﯿﺮﯾﺪ ﮐﻪ ﭼﻪ ﺟﺰ ﯾ ﯽ از ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺑﺎﯾﺪآزﻣﺎﯾﺶ ﺷـﻮد. )ﻣـﻮاد ﻣﺤﻠـﻮل، ﻣﻌﻠـﻖ, ﮐـﻞ ﯾـﺎ ﻗﺎﺑـﻞ اﺳﺘﺨﺮاج ﺑﺎ اﺳﯿﺪ(. اﯾﻦ ﺗﺼﻤﯿﻢ ﻣﺸﺨﺺ ﺧﻮاﻫﺪ ﮐﺮد ﮐﻪ اﺳﯿﺪی ﺷﺪن ﻗﺒﻞ ﯾﺎ ﺑﻌـﺪ از ﻓﯿﻠﺘﺮاﺳـﯿﻮن اﻧﺠـﺎم ﮔـﺮدد و ﭼـﻪ ﻧـﻮع ﻫﻀﻤﯽ ﺟﻬﺖ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺑ ﺎﯾﺪ در ﻧﻈﺮ ﮔﺮﻓﺘﻪ ﺷﻮد. ﺧﻄﺎﻫﺎی ﺟﺪی ﻣﻤﮑﻦ اﺳﺖ در ﻃﯽ ﻣﺮﺣﻠﻪ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺑﺮداری و ﻧﮕﻬﺪاری ﺑـﻪ ﻋﻠـﺖ آﻟﻮدﮔﯽ دﺳﺘﮕﺎه ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺑﺮدار , ﮐﻮﺗﺎﻫﯽ در ﺣﺬف ﺑﺎﻗﯽ ﻣﺎﻧﺪه ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻗﺒﻠﯽ از ﻇﺮف ﻧﻤﻮﻧـﻪ ﺑـﺮداری رخ دﻫـﺪ از . دﺳـﺖ دادن ﻓﻠـﺰ ﺗﻮﺳﻂ ﺟﺬب ﯾﺎ ﺗﻪ ﻧﺸﯿﻨﯽ در ﻇﺮف ﻧﻤﻮﻧﻪ ﯾﺎ ﻗﺼﻮر در اﺳﯿﺪی ﻧﻤﻮدن ﺻﺤﯿﺢ ﻧﻤﻮ ﻧﻪ ﺑﺎﻋﺚ ﺧﻄﺎ در ﮐﺎر ﻣﯽ ﮔﺮدد . 1 - 2 - 1 - ﻇﺮوف ﺟﻤﻊ آوری ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺑﻬﺘﺮﯾﻦ ﻇﺮوف ﺟﻤﻊ آوری ﻧﻤﻮﻧﻪ از ﺟﻨﺲ ﮐﻮارﺗﺰ ﯾﺎ TFE اﺳﺖ. ﺑﻪ دﻟﯿﻞ ﮐﻪ اﯾﻦ اﯾـﻦ ﻇـﺮوف ﮔـﺮان ﻫﺴـﺘﻨﺪ ﻣـﯽ ﺗـﻮان از ﻇﺮوف ﺳﺎﺧﺘﻪ ﺷﺪه از ﺟﻨﺲ ﭘﻠﯽ ﭘﺮوﭘﯿﻠﻦ ﯾﺎ ﭘﻠﯽ اﺗﯿﻠﻦ ﺧﻄﯽ ﺑﺎ ﻫﺎ درب ی ﭘﻠـﯽ اﺗﯿﻠﻨـﯽ اﺳـﺘﻔﺎده ﻧﻤـﻮد. از ﻇـﺮوف ﺷﯿﺸـﻪ ای ﺑﺮوﺳ ﯿﻠﯿﮑﺎت ﻧﯿﺰ ﻣﯽ ﺗﻮان اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﻮد وﻟﯽ ﺑﺎﯾﺪ از ﺟﻤﻊ آوری ﻧﻤﻮﻧﻪ در ﻇﺮوف ﺷﯿﺸﻪ ای ﻧﺮم ﺑﺮای ﻣﺤـﺪوده ﻏﻠﻈﺘـﯽ μg/L اﺟﺘﻨﺎب ﮐﺮد. ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎ ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻧﻘﺮه ﺑﺎﯾﺪ در ﻇﺮوف ﻗﺎﺑﻞ ﺟﺬب ﻧﻮر ﻧﮕﻬﺪاری ﺷﻮﻧﺪ. از ﻇﺮوف و ﻓﯿﻠﺘﺮﻫﺎﯾﯽ ﮐﻪ ﻗـﺒﻼ اﺳﯿﺪﺷﻮﯾﯽ ﺷﺪه ، اﻧﺪ اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. 1 - 2 - 2 - ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻧﻤﻮ ﻧﻪ ﻫﺎ را ﺳﺮﯾﻌﺎ ﭘﺲ از ﺟﻤﻊ آوری ﺑﺎ اﺳﯿﺪﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ ﺗﺎpH 20  اﺳﯿﺪی ﮐﺮده و ﭼﻨﺎﻧﭽﻪ ﻫﺪف اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻓﻠـﺰات ﻣﺤﻠﻮل در ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺑﺎﺷﺪ ﻧﻤﻮﻧﻪ را ﭘﺲ از ﺻﺎف ﮐﺮدن اﺳﯿﺪی ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﻣﻌﻤﻮﻻ 5/1 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ اﺳﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ ﺑـﻪ ازای ﯾـﮏ ﻟﯿﺘﺮ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﯾﺎ ) 3 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ 3 1 1HNO ( ﮐﺎﻓﯽ ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ. ﺑﺮای ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎی ﺑﺎ ﻇﺮﻓﯿﺖ ﺑﺎﻓﺮی ﺑﺎﻻ ﻣﻘﺪار اﺳﯿﺪ را اﻓـﺰاﯾﺶ دﻫﯿـﺪ )5 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﺑﺮای ﺑﻌﻀﯽ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎی ﻗﻠﯿﺎﯾﯽ ﯾﺎ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎی ﺑﺎﻓﺮی ﺑﺎﻻ ﻣﻤﮑﻦ اﺳﺖ ﮐﺎﻓﯽ ﺑﺎﺷﺪ(. از اﺳﯿﺪ ﺑﺎ ﺧﻠﻮص ﺑﺎﻻ2 .اﺳﺘﻔﺎده ﮐﻨﯿﺪ ﺑﻬﺘﺮ اﺳﺖ ﺑﻌﺪ از اﺳﯿﺪی ﻧﻤﻮدن ﻧﻤﻮﻧ ﻪ, آﻧﻬﺎ را در ﯾﺨﭽﺎل در4 C  ﺟﻬﺖ ﺟﻠﻮﮔﯿﺮی از ﺗﻐﯿﯿﺮ ﺣﺠـﻢ ﺑـﺮ اﺛـﺮ ﺗﺒﺨﯿـﺮ ﻗـﺮار دﻫﯿﺪ. ﺗﺤﺖ ﭼﻨﯿﻦ ﺷﺮاﯾﻄﯽ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎی ﺑﺎ ﻏﻠﻈﺖ ﻓﻠﺰات در ﺣﺪ ﻣﯿﻠﯽ ﮔﺮم ﺑﺮ ﻟﯿﺘﺮ ﺗﺎ 5 ﻣﺎه ﻗﺎﺑﻞ ﻧﮕﻬﺪاری ﻫﺴﺘﻨﺪ )ﺑﻪ ﺟﺰ ﺟﯿﻮه ﮐﻪ ﺗﺎ 5 ﻫﻔﺘﻪ ﻗﺎﺑﻞ ﻧﮕﻬﺪاری اﺳﺖ(. ﺑﻬﺘﺮ اﺳﺖ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎی در ﺣـﺪ ﻣﯿﮑﺮوﮔـﺮم ﺑـﺮ ﻟﯿﺘـﺮ راﻫﺮﭼـﻪ زودﺗـﺮ ﭘـﺲ از ﺟﻤـﻊ آوری آزﻣﺎﯾﺶ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﻫﻤﭽﻨﯿﻦ ﺗﻮان ﻣﯽ ﺑﺮای اﻧﺪازه ﮔﯿﺮ ی ﺟﯿﻮه ﻧﻤﻮﻧﻪ را ﺑﺎ اﺿﺎﻓﻪ ﻧﻤﻮدن2 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﻣﺤﻠﻮل ﭘﺘﺎﺳـﯿﻢ دی ﮐﺮوﻣـﺎت %20 w / v ﺗﻬﯿﻪ ﺷﺪه در اﺳﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ1 + 1 ﺑﻪ ازا ی ﻫﺮ ﻟﯿﺘﺮ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺗﺜﺒﯿﺖ ﻧﻤﻮد . 1- Sampling and Sample Preservation 2- Ultrex ﻓﺼﻞ اول - ﮐﻠﯿﺎت 17 / 08 / 92 7 1 - 3 - اﺣﺘﯿﺎط ﻫﺎ ی ﻋﻤﻮﻣﯽ1 1 - 3 - 1 - آﻟﻮدﮔﯽ2 ﻧﻤﻮﻧﻪ از آﻟﻮدﮔﯽ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺗﻮﺳﻂ ﻇﺮف، آب ﻣﻘﻄﺮ و ﻓﯿﻠﺘﺮ ﻏﺸﺎﯾﯽ ﭘﺮﻫﯿﺰ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﺑﻌﻀﯽ ﯾﺎ ﻫﺎ درب ﺳﺮﭘﻮش ﻫﺎ ی ﭘﻼﺳـﺘﯿﮑﯽ ﻣﻤﮑـﻦ اﺳﺖ ﺑﺎﻋﺚ آﻟﻮدﮔﯽ ﻓﻠﺰی در ﻧﻤﻮﻧﻪ ﮔﺮدﻧﺪ. ﺑﻪ ﻃﻮر ﻣﺜﺎل روی و ﮐﺎدﻣﯿﻮم در ﺑﻌﻀﯽ از ﻣﺤﺼﻮﻻت ﭘﻼﺳﺘﯿﮑﯽ ﻣﺸﺎﻫﺪه ﺷﺪه اﻧـﺪ. ﺳﺮب ﯾﮏ آﻟﻮدﮔﯽ اﺳﺖ ﮐﻪ در ﻫ ﻮا و ذرات ﮔﺮد و ﺧﺎک وﺟﻮد دارد. 1 - 3 - 2 - آﻟﻮدﮔﯽ ﻇﺮف ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻇﺮوف ﻧﻤﻮﻧﻪ را ﺑﺎ ﻣﺤﻠﻮل ﻫﺎ ی ﺷﻮﯾﻨﺪه ﻏﯿﺮﯾﻮﻧﯽ ﻋﺎری از ﻓﻠﺰات و ﺳﭙﺲ آب ﻟﻮﻟﻪ ﺷﺴﺘﻪ و در اﺳـﯿﺪ ﺑﺨﯿﺴـﺎﻧﯿﺪ و ﺑـﺎ آب ﻣﻘﻄـﺮ ﻋﺎری از ﻓﻠﺰ ﺷﺴﺘﺸﻮ دﻫﯿـﺪ. ﺑـﺮای ﻇـﺮوف ﮐـﻮارﺗﺰی، TFE ﯾـﺎ ﺷﯿﺸـﻪ از ﻣﺤﻠـﻮل3 1 1HNO  ، 1 1HCl  ﯾـﺎ ﺗﯿـﺰاب ﺳـﻠﻄﺎﻧﯽ )3 ﻗﺴـــﻤﺖHCl ،1 ﻗﺴـــﻤﺖ3 HNO ،( ﺟﻬـــﺖ ﺧﯿﺴـــﺎﻧﺪن ﻇـــﺮوف اﺳـــﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿـــﺪ. ﺑـــﺮای ﻇـــﺮوف ﭘﻼﺳـــﺘﯿﮑﯽ از 3 1 1HNO  ، 1 1HCl  اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﺷﺮاﯾﻂ ﺧﯿﺴﺎﻧﺪن ﻗﺎﺑﻞ ﻗﺒﻮل24 ﺳﺎﻋﺖ در دﻣﺎی70 C  ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ. اﺳـﯿﺪ ﮐﺮوﻣﯿـﮏ ﯾـﺎ ﺗﺮﮐﯿﺒﺎت آزاد ﮐﺮوم ﻣﻤﮑﻦ اﺳﺖ ﺟﻬﺖ ﺣﺬف رﺳﻮب ﻣﻮاد آﻟﯽ از ﻇﺮوف ﻣﻮرد اﺳﺘﻔﺎده ﻗﺮار ﮔﯿﺮد. ﻇﺮوف ﺑﺎﯾﺪ ﺑـﻪ دﻗـﺖ ﺗﻮﺳـﻂ آب ﺟﻬﺖ ﺣﺬف ﻣﻘﺎدﯾﺮ ﺑﺴﯿﺎر ﮐﻢ ﮐﺮوم ﺷﺴﺘﻪ ﺷﻮﻧﺪ. از اﺳﯿﺪ ﮐﺮوﻣﯿﮏ ﺑﺮای ﺗﻤﯿﺰ ﻧﻤﻮدن ﻇـﺮوف ﭘﻼﺳـﺘﯿﮑﯽ ﯾـﺎ ﻇﺮوﻓـﯽ ﮐـﻪ ﻣﻤﮑـﻦ اﺳ ﺖ ﺑﺮای اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻋﻨﺼﺮ ﮐﺮوم ﻣﻮرد اﺳﺘﻔﺎده ﻗﺮار ﮔﯿﺮﻧﺪ، اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻨﻤﺎﯾﯿﺪ. ﻫﻤﯿﺸﻪ از آب ﻣﻘﻄﺮ ﻋﺎری از ﻓﻠﺰ ﺟﻬـﺖ آزﻣـﺎﯾﺶ و آﻣﺎده ﺳﺎزی ﻣﺤﻠﻮل ﻫﺎ اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. در اﯾﻦ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻫﺎ ﻣﻨﻈﻮر از ﮐﻠﻤﻪ « آب » ، آب ﻣﻘﻄﺮ ﻋﺎری از ﻓﻠﺰ ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ. 1 - 3 - 3 - آﻟﻮدﮔﯽ ﻫﺎ ی اﻧﺘﻘﺎل ﯾﺎﻓﺘﻪ ﺗﻮﺳﻂ ﻫﻮا آﻟ ﻮدﮔﯽ ﺗﻮﺳﻂ ﻫﻮا ﺑﻪ ﺷﮑﻞ ﺗﺮﮐﯿﺒﺎت ﻓﺮار، ﮔﺮد و ﺧﺎک، دوده و آﺋﺮوﺳﻞ در ﻫﻮای آزﻣﺎﯾﺸﮕﺎه ﻣﻤﮑـﻦ اﺳـﺖ ﺗـﺎﺛﯿﺮ ﺑﺴـﯿﺎر ﺟﺪی در آزﻣﺎﯾﺶ ﻓﻠﺰات در ﻏﻠﻈﺖ ﻫﺎی ﻣﯿﮑﺮوﮔﺮم ﺑﺮ ﻟﯿﺘـﺮ ﺑﮕـﺬارد. ﺟﻬـﺖ ﺟﻠـﻮﮔﯿﺮی از آﻟـﻮدﮔﯽ آزﻣﺎﯾﺸـﮕﺎه از ﺗﺴـﻬﯿﻼت آزﻣﺎﯾﺸﮕﺎﻫﯽ ﻧﻈﯿﺮ ﺟﺮﯾﺎن ﻫﺎی ﻻﻣﯿﻨﺎر، ﺗﻤﯿﺰ ﮐﻨﻨﺪه ﻫﻮا و ﯾﺎ ﻣﺤ ﻮﻃﻪ ﻫﺎی ﮐﺎری ﻃﺮاﺣﯽ ﺷﺪه اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﺷﺎﻫﺪ را ﺟﻬـﺖ ﺑﺎزﺗﺎب ﮐﺎﻣﻞ ﭘﺮوﺳﻪ آزﻣﺎﯾﺶ آﻧﺎﻟﯿﺰ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. )اﺣﺘﻤﺎﻻ ﭼﻨﯿﻦ اﻣﮑﺎﻧﺎﺗﯽ در آزﻣﺎﯾﺸﮕﺎه ﻫﺎ ﻣﻮﺟﻮد ﻧ ﻤـﯽ ﺑﺎﺷـﺪ ، ﺣـﺪاﻗﻞ در ﻣﺤـﯿﻂ ﻋﺎری از ﮔﺮدو ﻏﺒﺎر ﮐﺎر ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ (. 1 - 4 - آﻣﺎده ﺳﺎزی اوﻟﯿﻪ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎ ی ﺷﺎﻣﻞ ذرات ﯾﺎ ﻣﻮاد آﻟﯽ ﻏﺎﻟﺒﺎ اﺣﺘﯿﺎج ﺑﻪ آﻣﺎده ﺳﺎزی ﭘﯿﺶ از آزﻣﺎﯾﺶ ﺑﺎ اﺳﭙﮑﺘﺮوﺳﮑﻮﭘﯽ دارﻧﺪ . » ﻓﻠـﺰات ﮐـﻞ « ﺷﺎﻣﻞ ﻓﻠﺰات آﻟﯽ و ﻣﻌﺪﻧﯽ ﺑﻪ ﺻﻮرت ﺣﻞ ﺷﺪه و ذرات ﺟﺎﻣﺪ ﻣﯽ ﺑﺎﺷﻨﺪ . ﻓﻠﺰات ﮐﻞ در ﻧﻤﻮﻧـﻪ ﻫـﺎ ی ﺑـﺪون رﻧـﮓ و ﺷـﻔﺎف )آب 1- General Precautions 2- Sources of Contamination 8 17 / 08 / 92 دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﮐﻠﯽ ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻓﻠﺰات در آب آﺷﺎﻣﯿﺪﻧﯽ( دارای ﮐﺪورت زﯾﺮ1NTU ، ﺑﺪون ﺑﻮ و ﯾﮏ ﻓﺎزی ﺗﻮاﻧ ﻣﯽ ﻨﺪ ﻮرﻃ ﺑﻪ ﻣﺴﺘﻘﯿﻢ ﺗﻮﺳﻂ روش ﺟﺬب اﺗﻤـﯽ ) ﺷـﻌﻠﻪ ﯾـﺎ اﻟﮑﺘﺮوﺗﺮﻣﺎل ) ﯾﺎ اﺳﭙﮑﺘﺮوﺳﮑﻮﭘﯽ ﭘﻼﺳﻤﺎی زوج ﺷﺪه اﻟﻘﺎﯾﯽ )ﻧﺸـﺮ اﺗﻤـﯽ ﯾـﺎ ﺟﺮﻣـﯽ ( و ﺑـﺪون ﻫﻀـﻢ آزﻣـﺎﯾﺶ ﺷـﻮﻧﺪ . ﺑـﺮای اﻃﻤﯿﻨﺎن ﺑﯿﺶ ﺗﺮ ﯾﺎ اﮔﺮ ﺗﻐﯿﯿﺮاﺗﯽ در ﺑﺎﻓﺖ ﻧﻤﻮﻧﻪ اﺗﻔﺎق اﻓﺘﺪ ﺗﻮان ﻣﯽ ، ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎ را ﻫﻀـﻢ ﻧﻤـﻮده و ﻧﺘـﺎﯾﺞ ﻫﻀـﻢ ﺷـﺪه و ﻫﻀـﻢ ﻧﺸﺪه را ﺑﺎ ﻫﻢ ﻣﻘﺎﯾﺴﻪ ﻧﻤﻮد . ﻫﻨﮕﺎم ﺟﻤﻊ آوری، ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎ را ﺑﺎ اﺳﯿﺪﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ ﺗﺎpH 2  ) اﺳﯿﺪی ﻧﻤﺎﯾﯿـﺪ1.5 ml اﺳـﯿﺪ ﺑﻪ ازا ی ﯾﮏ ﻟﯿﺘﺮ ﻧﻤﻮﻧﻪ ( . ﺑﺮای آزﻣﺎﯾﺶ ﻓﻠﺰات ﻣﺤﻠﻮل ﻧﻤﻮﻧﻪ را ﺻﺎف و ﺳﭙﺲ اﺳﯿﺪی ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . ﺑﺮای اﻧﺪازه ﮔﯿﺮ ی ﻓﻠـﺰات ﻣﻌﻠـﻖ ﻧﻤﻮﻧﻪ را ﺻﺎف ﮐﺮده ، ﺻﺎﻓﯽ و ﻣﻮاد روی را آن ﻫﻀﻢ و ﺳﭙﺲ آزﻣﺎﯾﺶ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . ﺑﺮای ﻓﻠﺰات ﻗﺎﺑﻞ اﺳﺘﺨﺮاج ﺑﺎ اﺳﯿﺪ ﻃﺒﻖ آﻧ ﻪ ﭽـ در ﻗﺴﻤﺖ ﺑﻌﺪ ﺗﻮﺿﯿﺢ داده ﺧﻮاﻫﺪ ﺷﺪ ، ﻋﻤﻞ ﮐﻨﯿﺪ . دﻗﺖ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ ﮐﻪ در ﻣﺮﺣﻠﻪ آﻣﺎده ﺳﺎزی ﻓﻠﺰی وارد ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻧﮕﺮدد . ﻫﻨﮕﺎم آﻣﺎده ﺳﺎزی از ﺗﻤﺎس ﺑﺎ ﭘﻼﺳـﺘﯿﮏ ، رﻧـﮓ ﻫـﺎ ی ﺑـﺎ ﭘﺎﯾﻪ ﻓ ﻠﺰی ، دود ﺳﯿﮕﺎر ، دﺳﺘﻤﺎل ﮐﺎﻏﺬی و ﺗﻤﺎم وﺳﺎﯾﻞ ﻓﻠﺰی ﺳﺎﺧﺘﻪ ﺷﺪه از اﺳـﺘﯿﻞ ، ﻓﻠـﺰات ﮔـﺎﻟﻮاﻧﯿﺰه ﺷـﺪه و ﺑـﺮﻧﺞ دوری ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . ﻫﻮدﻫﺎی ﻣﻌﻤﻮﻟﯽ ﺗﻮاﻧ ﻣﯽ ﻨﺪ ﺑﺎﻋﺚ اﻧﺘﻘﺎل آﻟﻮدﮔﯽ ﻗﺎﺑﻞ ﻣﻼﺣﻈﻪ ای ﺑﻪ ﻇﺮوف روﺑﺎز ﻣﺨﺼﻮﺻـﺎ ﻫﻨﮕـﺎم ﻫﻀـﻢ ﺑـﺎ اﺳـﯿﺪ ﮔﺮدﻧﺪ . ﻇﺮوف را ﺑﺎ ﺷﯿﺸﻪ ﺳﺎﻋﺖ ﺑﭙﻮﺷﺎﻧﯿﺪ ﭘﺖ ﭘﯽ . ﻫﺎی ﭘﻼﺳ ﺘﯿﮑﯽ ﻏﺎﻟﺒﺎ آﻟﻮده ﺑﻪ ﻣﺲ, آﻫﻦ ، روی و ﮐﺎدﻣﯿﻮم ﻫﺴﺘﻨﺪ ﻗﺒـﻞ از اﺳﺘﻔﺎده آﻧﻬﺎ را ﭼﻨﺪﯾﻦ روز در2 HCL N ﯾﺎ3 HNO ﻗـﺮار داده و ﺑـﺎ آب ﻣﻘﻄـﺮ ﺑﺸـﻮﯾﯿﺪ از . ﭘﻼﺳـﺘﯿﮏ ﻫـﺎ ی رﻧﮕـﯽ اﺳـﺘﻔﺎده ﻧ ﻨﻤﺎﯾﯿﺪ ، زﯾﺮا ﻣﻤﮑﻦ اﺳﺖ دارای ﻓﻠﺰ ﺑﺎﺷﻨﺪ . از آب ﺑﺪون ﯾﻮن ﺑﺮای ﺗﻤﺎم ﻣﺮاﺣﻞ اﺳـﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿـﺪ . ﺧﻠـﻮص اﺳـﯿﺪﻫﺎ را ﺑـﺮای ﺗﺜﺒﯿﺖ ، اﺳﺘﺨﺮاج و ﻫﻀﻢ ﻫﻤﯿﺸﻪ ﭼﮏ ﮐﻨﯿﺪ. ﻣﺮاﺣﻞ ﻫﻀﻢ و ﺻﺎف ﮐﺮدن را ﺑﺮای ﺷﺎﻫﺪ ﻧﯿﺰ اﻧﺠﺎم دﻫﯿﺪ و ﻧﺘﺎﯾﺞ ﺷـﺎﻫﺪ را ﺑـﺎ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻣﻘﺎﯾﺴﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . 1 - 4 - 1 - ﻓﯿﻠﺘﺮاﺳﯿﻮن ﻓﻠﺰات ﻣﺤﻠﻮل و ﻣﻌﻠﻖ 1 - 4 - 1 - 1 - ﻣﺮاﺣﻞ ﻓﯿﻠﺘﺮاﺳﯿﻮن اﮔﺮ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮ ی ﻓﻠﺰات ﻣﺤﻠﻮل ﯾﺎ ﻣﻌﻠﻖ ﻣﻮرد ﻧﻈﺮ ﺑﺎﺷﺪ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎ را در ﻣﺤﻞ ﺗﻮﺳﻂ ﻓﯿﻠﺘﺮاﺳﯿﻮن ﺧﻼ ﯾﺎ ﻓﺸﺎر ﺑـﺎ ﻧﮕﻬﺪارﻧـﺪه ﻓﯿﻠﺘﺮ ﭘﻼﺳﺘﯿﮑﯽ ﯾﺎ ﻓﻠﻮﺋﻮروﮐﺮﺑﻨﯽ و ﻓﯿﻠﺘﺮ 4/0 ﯾـﺎ45 /0 ﻣﯿﮑﺮوﻣﺘـﺮ ) ﭘﻠـﯽ ﮐﺮﺑﻨـﺎت ﯾـﺎ ﺳـﻠﻮﻟﺰ اﺳـﺘﺮ ( ﺻـﺎف ﻧﻤﺎﯾﯿـﺪ . ﻗﺒـﻞ از ﻓﯿﻠﺘﺮاﺳﯿﻮن ﺟﻬﺖ اﻃﻤﯿﻨﺎن از ﻋﺎری ﺑﻮدن آﻟﻮدﮔﯽ, ﺷﺎﻫﺪ را ﻧﯿﺰ ﻓﯿﻠﺘﺮ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . ﻗ ﺒﻞ از ﺻﺎف ﮐـﺮدن ﻧﻤﻮﻧـﻪ ، ﻓﯿﻠﺘـﺮ و دﺳـﺘﮕﺎه ﻓﯿﻠﺘﺮاﺳﯿﻮن را ﺑﺎ 50 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ آب ﻣﻘﻄﺮ ﺑﺸﻮﯾﯿﺪ . اﮔﺮ ﻓﯿﻠﺘﺮاﺳﯿﻮن ﺷﺎﻫﺪ دارای ﻣﻘﺎدﯾﺮ ﻗﺎﺑﻞ ﺗﻮﺟﻪ ای ﻓﻠﺰ ﺑﺎﺷﺪ ﻓﯿﻠﺘﺮ ﻏﺸـﺎﯾﯽ را در0.5N HCL ﯾﺎ3 1N HNO .ﺧﯿﺴﺎﻧﺪه و ﺳﭙﺲ ﺑﺎ آب ﻣﻘﻄﺮ ﺷﺴﺘﺸﻮ دﻫﯿﺪ اﮔﺮ ﻧﻤ ﻮﻧﻪ دارای ﮐﺪورت ﺑﺎﻻ ﺑﺎﺷﺪ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎ را در ﺗﯿﻮپ ﻫﺎ ی ﻓﻠﻮﺋﻮر ﮐﺮﺑﻦ ﯾﺎ ﭘﻼﺳﺘﯿﮏ ﻫـﺎ ی ﺑـﺎ داﻧﺴـﯿﺘﻪ ﺑـﺎﻻ ﮐـﻪ از ﻗﺒـﻞ اﺳﯿﺪﺷﻮﯾﯽ ، اﻧﺪ ﺷﺪه ﺳﺎﻧﺘﺮﯾﻔﻮژ و ﺗﻮﺳﻂ ﺧﻼ و ﯾﺎ ﺑﺎ ﻓﺸﺎر 70 ﺗﺎ130 ﮐﯿﻠﻮ ﭘﺎﺳﮑﺎل ﺻﺎف ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . ﺑﻌﺪ از ﻓﯿﻠﺘﺮاﺳـﯿﻮن ﻣﺤﻠـﻮل ﺻﺎف ﺷﺪه را ﺑﺎ اﺳﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ ﺗﺎpH 2  اﺳﯿﺪی ﮐﺮده و اﮔﺮ در ﻃﯽ ﻣﺮﺣﻠﻪ اﺳﯿﺪی ﮐﺮدن رﺳﻮب ﺗﺸﮑﯿﻞ ﮔﺮدد ﻗﺒـﻞ از اﻧﺪازه ﮔﯿﺮ را آن ی ﺗﻮﺳﻂ اﺳﯿﺪﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﻫﻀﻢ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . ﻓﯿﻠﺘﺮ را ﻧﮕﻪ داﺷﺘﻪ و ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮ ی ﻓﻠﺰات ﻣﻌﻠﻖ را آن ﻫﻀﻢ ﮐﻨﯿﺪ. ﭼﻨﺎﻧﭽﻪ ﺻﺎف ﻧﻤﻮدن ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺑﺪون آﻟﻮده ﮐﺮدن آن, در ﻣﺤﻞ اﻣﮑـﺎن ﭘـﺬﯾﺮ ﻧﺒﺎﺷـ ﺪ ﻧﻤﻮﻧـﻪ را در 4 درﺟـﻪ ﺳـﺎﻧﺘﯽ ﮔـﺮاد ﺑـﻪ آزﻣﺎﯾﺸﮕﺎه آورده و ﺳﺮﯾﻌﺎ را آن ﺻﺎف ﮐﻨﯿﺪ. ﻓﺼﻞ اول - ﮐﻠﯿﺎت 17 / 08 / 92 9 ﭼﻨﺎﻧﭽﻪ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮ ی ﻓﻠﺰات ﻣﻌﻠﻖ ﻣﻮرد ﻧﻈﺮ ﺑﺎﺷﺪ ﻧﻤﻮﻧﻪ را ﻃﺒﻖ روش ﻓﻠﺰات ﻣﺤﻠﻮل ﺻﺎف ﮐﺮده وﻟﯽ ﻗﺒﻞ از ﻓﯿ ﻠﺘﺮاﺳـﯿﻮن را آن ﺳﺎﻧﺘﺮﯾﻔﻮژ ﻧ ﻨﻤﺎﯾﯿﺪ . ﻓﯿﻠﺘﺮ را ﻧﮕﻪ داﺷﺘﻪ و را آن ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮ ی ﻣﺴﺘﻘﯿﻢ ﻓ ﻠﺰات ﻣﻌﻠﻖ ﻫﻀﻢ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . ﺣﺠﻢ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻓﯿﻠﺘـﺮ ﺷﺪه را ﯾﺎدداﺷﺖ ﮐﺮده و ﻣﺮاﺣﻞ ﻓﯿﻠﺘﺮاﺳﯿﻮن را ﻧﯿﺰ ﺑﺮای ﺷﺎﻫﺪ اﻧﺠﺎم دﻫﯿﺪ . 1 - 4 - 2 - آﻣﺎده ﺳﺎزی ﻓﻠﺰات ﻗﺎﺑﻞ اﺳﺘﺨﺮاج ﻓﻠﺰات ﻗﺎﺑﻞ اﺳﺘﺨﺮاج ﺑ ﻪ آراﻣﯽ ﺟﺬب ﺗﺮﮐﯿﺒﺎت ﺧﺎص ﻣﯽ ﺷﻮﻧﺪ . ﻫﻀـﻢ ﺑﻌﻀـﯽ ﻧﻤﻮﻧـﻪ ﻫـﺎ ﺟﻬـﺖ ﺑـﻪ دﺳـﺖ آوردن ﻧﺘـﺎﯾﺞ ﻣﻌﻨﯽ و دار ﺗﮑﺮارﭘﺬﯾﺮ ﻧﯿﺎز ﺑﻪ ﯾ ﮏ ﺷﺮاﯾﻂ ﮐﻨﺘﺮل ﺷﺪه دارد . ﺣﺠﻢ ﻧﻤﻮﻧﻪ ، ﺣﺠﻢ اﺳﯿﺪ و زﻣﺎن ﺗﻤﺎس ﺑﺎﯾﺪ ﺛﺎﺑﺖ ﺑﺎﺷﻨﺪ. ﻧﺘﺎﯾﺞ را ﺗﺤﺖ ﻓﻠﺰات ﻗﺎﺑﻞ اﺳﺘﺨﺮاج ﺑﺎ ﻣﺸﺨﺺ ﻧ ﻤﻮدن ﺷﺮاﯾﻂ اﺳﺘﺨﺮاج ﮔﺰارش ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . در زﻣﺎن ﺟﻤﻊ آوری ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺑﺎ را آن5 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ اﺳﯿﺪﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ ﺑﻪ ازا ی ﯾﮏ ﻟﯿﺘﺮ اﺳﯿﺪی ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . ﻧﻤﻮﻧﻪ را ﺧﻮب ﺑﻪ ﻫـﻢ زده و 100 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ را آن ﺑﻪ ﺑﺸﺮ ﯾﺎ ﻓﻼﮐﺲ ﻣﻨﺘﻘﻞ ﮐﺮده و 5 ﻣﯿﻠـﯽ ﻟﯿﺘـﺮ اﺳـﯿﺪﮐﻠﺮﯾﺪرﯾﮏ 1 + 1 ﺑـﻪ آن اﺿـﺎﻓﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿـﺪ ، 15 دﻗﯿﻘﻪ در ﺣﻤﺎم ﺑﺨﺎر ﺣﺮارت دﻫﯿﺪ. ﻣﺤﻠﻮل را ﺗﻮﺳﻂ ﻓﯿﻠﺘﺮ ﻏﺸﺎﯾﯽ ﺻﺎف ﮐﺮده و ﺑﻪ دﻗﺖ را آن ﺑﻪ ﯾـﮏ ﺑـﺎﻟﻦ ژوژه وزن ﺷـﺪه ﻣﻨﺘﻘﻞ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . ﺣﺠﻢ را آن ﺑﺎ آب ﻣﻘﻄﺮ ﺗﺎ 100 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﺗﻨﻈﯿﻢ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ ﻣﺨﻠﻮط ﮐﺮده و آزﻣﺎﯾﺶ ﮐﻨﯿﺪ. اﮔﺮ ﺣﺠﻢ ﺑـﯿﺶ از ﺗـﺮ 100 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﺑﺎﺷﺪ ﺣﺠﻢ را ﺗﺎ 1/0 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﺗﻮﺳﻂ وزن ﮐﺮدن ﻣﺸﺨﺺ ﮐﺮده و ﻏﻠﻈﺖ ﻧﻬﺎﯾﯽ را ﺑﺎ ﺿﺮب ﮐﺮدن در ﻓـﺎﮐﺘﻮر رﻗﺖ ﺗﺼﺤﯿﺢ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . 1 - 4 - 3 - ﻫﻀﻢ ﻓﻠﺰات1 ﺟﻬﺖ ﮐﺎﻫﺶ ﻣﺰاﺣﻤﺖ ﻧﺎﺷﯽ از ﺗﺮﮐﯿﺒﺎت آﻟﯽ و ﺗﺒﺪﯾﻞ ﻓﻠـﺰات ﭘ ﯿﻮﻧـﺪ ﺷـﺪه ﺑـﻪ ﻓـﺮم ﻓﻠـﺰ آزاد ﮐـﻪ ﻗﺎﺑـﻞ اﻧـﺪازه ﮔﯿـﺮی ﺗﻮﺳـﻂ اﺳﭙﮑﺘﺮوﺳﮑﻮﭘﯽ ﺟﺬب اﺗﻤﯽ ﯾﺎ ﭘﻼﺳﻤﺎی زوج اﻟﻘﺎﯾﯽ ﺑﺎﺷﻨﺪ از ﯾﮑﯽ از ﺗﮑﻨﯿﮏ ﻫﺎی ﻫﻀﻢ ﺷﺮح داده ﺷـﺪه در زﯾـﺮ اﺳـﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿـﺪ. ﺿﻌﯿﻒ ﺗﺮﯾﻦ روش ﻫﻀﻢ ﺟﻬﺖ ﻓﺮاﻫﻢ ﻧﻤﻮدن ﺑﺎزﯾﺎﺑﯽ ﻗﺎﺑﻞ ﻗﺒﻮل و ﺳﺎزﮔﺎر ﺑﺎ روش و ﻓﻠﺰ ﻣﻮرد اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی را ﺑ ﻪ ﮐﺎر ﺑﺮﯾﺪ. 1 - 4 - 3 - 1 - اﻧﺘﺨﺎب اﺳﯿﺪ اﺳﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ اﻏﻠﺐ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎ را ﺑﻪ ﻃﻮر ﮐﺎﻓﯽ ﻫﻀﻢ ﻣﯽ ﻧﻤﺎﯾﺪ. ﻧﯿﺘﺮات ﯾﮏ ﺑﺎﻓﺖ ﻗﺎﺑﻞ ﻗﺒـﻮل ﺑـﺮای اﺳﭙﮑﺘﺮوﺳـﮑﻮﭘﯽ اﺗﻤـﯽ ﺷﻌﻠﻪ ، اﻟﮑﺘﺮوﺗﺮﻣﺎل و ﯾﮏ ﺑﺎﻓﺖ ﺗﺮﺟﯿﺤﯽ ﺑﺮای ICP-MS اﺳﺖ. ﺑﻌﻀﯽ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎ ﺟﻬﺖ ﺗﮑﻤﯿﻞ ﻫﻀﻢ ﻧﯿﺎز ﺑﻪ ﭘﺮﮐﻠﺮﯾـﮏ اﺳـﯿﺪ، ﻫﯿﺪروﮐﻠﺮﯾﮏ اﺳﯿﺪ، ﺳﻮﻟﻔﻮرﯾﮏ اﺳﯿﺪ و ﻫﯿﺪروﻓﻠﻮﺋﻮرﯾﮏ اﺳﯿﺪ دارﻧﺪ. اﯾﻦ اﺳﯿﺪﻫﺎ ﻣﻤﮑﻦ اﺳﺖ در آﻧﺎﻟﯿﺰ ﺑﻌﻀﯽ ﻋﻨﺎﺻـﺮ ﺑﺎﻋـﺚ ﻣﺰاﺣﻤﺖ ﺷﺪه و ﺑﻪ ﻃﻮر ﮐﻠﯽ ﺑﺎﻓﺖ ﺿﻌﯿﻒ ﺗﺮی را ﺑﺮای آﻧﺎﻟﯿﺰ روش اﻟﮑﺘﺮوﺗﺮﻣﺎل و ICP-MS ﻓﺮاﻫﻢ آورﻧﺪ. ﻃﺒﻖ ﯾﮏ ﻗﺎﻧﻮن ﮐﻠﯽ اﺳﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﺑﻪ ﺗﻨﻬﺎﯾﯽ ﺑﺮای ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎی ﺷﻔﺎف ﯾﺎ آﻧﻬﺎﯾﯽ ﮐﻪ ﺑـﻪ آﺳـﺎﻧﯽ اﮐﺴـ ﯿﺪ ﻣـﯽ ﺷـﻮﻧﺪ ﮐـﺎﻓﯽ ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ. ﻫﻀﻢ ﺗﻮﺳﻂ3 2 4 HNO H SO  ﯾﺎ3 HNO HCl  ﺑﺮای ﻣﻮاد آﻟﯽ ﮐﻪ ﺑﻪ آﺳﺎﻧﯽ ﻗﺎﺑﻞ اﮐﺴﯿﺪاﺳـﯿﻮن ﻫﺴـﺘﻨﺪ ﮐـﺎﻓﯽ اﺳﺖ. ﻫﻀﻢ3 4 HNO HClO  ﯾﺎ3 4 HNO HCLO HF   ﺑﺮای ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎی دارای ﺗﺮﮐﯿﺒـﺎت آﻟـﯽ ﮐـﻪ ﺑـﻪ ﺳـﺨﺘﯽ اﮐ ﺴـﯿﺪ 1- Digestion for Metals 10 17 / 08 / 92 دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﮐﻠﯽ ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻓﻠﺰات در آب ﻣﯽ ﺷﻮﻧﺪ ﯾﺎ ﺗﺮﮐﯿﺒﺎت ﻣﻌﺪﻧﯽ ﺷﺎﻣﻞ ﺳﯿﻠﯿﺲ ﻣﻨﺎﺳﺐ ﻣﯽ ﺑﺎﺷـﺪ. اﮔـﺮ ﭼـﻪ روش ﺳـﻮﺧﺘﻦ ﺧﺸـﮏ ﺑـﻪ ﻃـﻮر ﻣﻌﻤـﻮل ﭘﯿﺸـﻨﻬﺎد ﻧﻤﯽ ﮔﺮدد زﯾﺮا ﺑﺴﯿﺎری از ﻋﻨﺎﺻﺮ ﻓﺮار از ﺑﯿﻦ ﻣﯽ روﻧﺪ وﻟﯽ ﻣﻤﮑﻦ اﺳﺖ در ﺷﺮاﯾﻄﯽ ﮐﻪ ﻣـﻮاد آﻟـﯽ زﯾـﺎدی در ﻧﻤﻮﻧـﻪ ﻣﻮﺟـﻮد اﺳﺖ اﯾﻦ روش ﻣﻔﯿﺪ ﺑﺎﺷﺪ. 1 - 4 - 3 - 2 - ﻣﺮاﺣﻞ ﻫﻀﻢ ﺗﮑﻨﯿﮏ ﻫﻀﻢ ﺑﻪ ﮐﺎر ﺑﺮ ده را ﮔﺰارش ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﺗﮑﻨﯿﮏ ﻫﺎی ﻫﻀﻢ اﺳﯿﺪی )ﻫﻀﻢ اﺳﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ، ﻫﻀﻢ اﺳﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ - اﺳﯿﺪ ﻫﯿﺪروﮐﻠﺮﯾﺪرﯾﮏ، ﻫﻀﻢ اﺳﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ - اﺳﯿﺪ ﺳﻮﻟﻔﻮرﯾﮏ، ﻫﻀﻢ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ اﺳـﯿﺪ- ﭘﺮﮐﻠﺮﯾـﺪرﯾﮏ اﺳـﯿﺪ - (ﻓﻠﻮﺋﻮرﯾـﮏ اﺳـﯿﺪ ﻣﻌﻤﻮﻻ دﻗﺖ و ﺧﻄﺎی ﻗﺎﺑﻞ ﻣﻘﺎﯾﺴﻪ ای ﺑﺮای اﻏﻠﺐ اﻧﻮاع ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎ ی ﻫﻀﻢ ﺷﺪه ﺑﺎ اﯾﻦ رو ش را دارﻧﺪ. ﺑﻪ ﻋﻠﺖ ﮐﻪ اﯾﻦ اﺳـﯿﺪﻫﺎی ﮐﺎر ﺑﻪ رﻓﺘﻪ ﺷﺪه در ﻣﺮﺣﻠﻪ ﻫﻀﻢ ﻓﻠﺰات، ﺑﻪ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎ و ﺷﺎﻫﺪﻫﺎ اﺿﺎﻓﻪ ﻣﯽ ﺷﻮﻧﺪ ، ﺣﺠﻢ اﺳﯿﺪ ﻣﺼﺮﻓﯽ ﺑﻪ ﺣﺪاﻗﻞ ﻣﯽ رﺳﺪ . ﺑﻪ ﻋﻠﺖ روش ﮐﻪ اﯾﻦ ﻫﺎ ی ﻫﻀﻢ اﺳﯿﺪی ﻣﻌﻤﻮﻻ ﺷﺎﻣﻞ ﻫﻀﻢ ﮐﻞ ﻓﻠﺰ ﻧ ﻤﯽ ﺷﻮﻧﺪ ﺗﻮان ﻣﯽ از روش ﻫﻀﻢ ﻣﺎﮐﺮووﯾﻮ ﺑـﻪ ﻋ ﻨـﻮان ﯾﮏ روش ﺟﺎﯾﮕﺰﯾﻦ اﺳ ﺘﻔﺎده ﮐﺮد . روش ﻣﺎﮐﺮووﯾﻮ ﯾﮏ وﺳﻞ ﺑﺴﺘﻪ اﺳﺖ ﮐﻪ اﻧﺘﻈﺎر رود ﻣـﯽ دﻗـﺖ ﺑـﯿﺶ ﺗـﺮ ی در ﻣﻘﺎﯾﺴـﻪ ﺑـﺎ ﺗﮑﻨﯿﮏ ﻫﺎ ت ﭘﻠﯿﺖ دارا ﺑﺎﺷﺪ . ﺣﺠﻢ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺑﺮداﺷﺘﻨﯽ ﺟﻬﺖ اﺳﭙﮑﺘﺮوﺳﮑﻮﭘﯽ ﺟﺬب ﺷﻌﻠﻪ ای در ﺟﺪول )1 - 1( ﭘﯿﺸﻨﻬﺎد ﺷﺪه اﺳﺖ . ﺟﺪول 1 - 1 ﺣﺠﻢ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺑﺮداﺷﺘﻨﯽ ﺟﻬﺖ اﺳﭙﮑﺘﺮوﺳﮑﻮﭘﯽ ﺣﺠﻢ ﻧﻤﻮﻧﻪ )mL ﺟﻬﺖ اﻧ ﮔﯿﺮ ﺪازه ی ﺑﺎ ﺟﺬب اﺗﻤﯽ ( ﻏﻠﻈﺖ ﺗﺨﻤﯿﻨﯽ ﻓﻠﺰ )mg/L ( 1000 1/0 < 100 10 - 1/0 10 100 - 10 ﺣﺠﻢ ﺗﺮ ﮐﻢ ﺗﺎ ﺣﺪاﻗﻞ 5 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﺟﻬﺖ ﮐـﻮره ، ICP وICP-MS .ﻣﻨﺎﺳـﺐ اﺳـﺖ زﻣـﺎﻧﯽ ﮐـﻪ ﻧﻤﻮﻧـﻪ دارای ذرات ﻣﻌﻠـﻖ ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ ، ﻧﮕﺬارﯾﺪ ﮐﻪ ﺣﺠﻢ آن زﯾﺮ 5 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﺑﺮﺳﺪ . اﮔﺮ ﺣﺠﻢ ﭘﯿﺸﻨﻬﺎدی ﺑﯿﺶ از ﺗﺮ ﻇﺮﻓﯿﺖ وﺳﻞ ﻫﻀـﻢ ﺑﺎﺷـﺪ در ﻣﺮﺣﻠـﻪ ﺗﺒﺨﯿﺮ ، ﻧﻤﻮﻧﻪ اﺿﺎﻓﻪ ﮐﻨﯿﺪ . اﮔﺮ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎ دارای ذرات ﻣﻌﻠﻖ ﺑﺎﺷﻨﺪ از ﭘﯽ ﭘﺖ ﻫﺎی دﻫﺎﻧﻪ ﮔﺸﺎد ﺑﺮای اﻧﺪازه ﮔﯿﺮ ی و اﻧﺘﻘﺎل ﺣﺠـﻢ اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . وﻗﺘﯽ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎ ﺑﺎ ﻫﻀﻢ ﺗﻐﻠﯿﻆ ﻣﯽ ﺷﻮﻧﺪ ﺑﺎزﯾﺎﺑﯽ ﻓﻠﺰات را ﺑﺮای ﻫﺮ ﺑﺎﻓﺖ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﻀﻢ ﺷﺪه ﺟﻬﺖ ﺗﺎﯾﯿـﺪ اﻋﺘﺒـﺎر رو ﮐﺎر ﺑﻪ ش رﻓﺘﻪ ﺗﻌﯿﯿﻦ ﮐﻨﯿﺪ . ﺣﺠﻢ ﻫﺎی ﺑﯿﺶ ﺗﺮ اﺣﺘﯿﺎج ﺑﻪ اﺳﯿﺪ اﺿﺎﻓﯽ دارﻧـﺪ ، اﮔﺮﭼـﻪ اﯾـﻦ ﻋﻤـﻞ ﺑﺎﻋـﺚ اﻓـﺰاﯾﺶ ﻏﻠﻈـﺖ ﻧﺎﺧﺎﻟﺼﯽ ﻫﺎ ﻣﯽ .ﺷﻮد ﻧﺘﺎﯾﺞ را ﺑﻪ ﺷﮑﻞ زﯾﺮ ﮔﺰارش ﮐﻨﯿﺪ: mg / L A B / C  ﻏﻠﻈﺖ ﻓﻠﺰ A: ﻏﻠﻈﺖ ﻓﻠﺰ در ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﻀﻢ ﺷﺪهmg/L B : ﺣﺠﻢ ﻧﻬﺎﯾﯽ ﻣﺤﻠﻮل ﻫﻀﻢ ﺷﺪهmL C: ﺣﺠ ﻢ ﻧﻤﻮﻧﻪ mL ﻓﺼﻞ اول - ﮐﻠﯿﺎت 17 / 08 / 92 11 1 - 4 - 4 - ﻫﻀﻢ اﺳﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﺑﻪ ﻋﻠﺖ ﺗﻐﯿﯿﺮات ﮔﺴﺘﺮده ﻏﻠﻈﺖ ﻓﻠﺰات روش ، و ﻫﺎ دﺳﺘﮕﺎه ﻫﺎ ی ﻣﺘﻔﺎوﺗﯽ ﮐﻪ ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮ ی آﻧﻬﺎ ﮐﺎر ﺑﻪ ﮔﺮﻓﺘﻪ ﻣﯽ ﺷـﻮد و ﺑﺮای ﻓﺎﺋﻖ آﻣﺪن ﺑﺮ ﻣﻨﺎﺑﻊ آﻟﻮدﮔﯽ در اﻧﺪازه ﮔﯿﺮ ی ﻣﻘﺎدﯾﺮ ﻧﺎﭼﯿﺰ ﻓﻠﺰات، دو روش ﻫﻀﻢ ﺑﺮای » ﻏﻠﻈﺖ ﻫﺎ ی زﯾﺎد « در ﻣﺤﺪوده mg / L 0.1  و » ﻏﻠﻈﺖ ﻫﺎ ی ﻧﺎﭼﯿﺰ « در ﻣﺤﺪوده0.1mg / L  اراﺋﻪ ﻣﯽ .ﺷﻮد 1 - 4 - 4 - 1 - ﻫﻀﻢ ﺑﺮای اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻫﺎ ی ﺟﺬب اﺗﻤﯽ ﺷﻌﻠﻪ اﯾﯽ و ﻏﻠﻈﺖ ﻫﺎ ی زﯾﺎد وﺳﺎﯾﻞ ﻣﻮرد ﻧﯿﺎز - ﻫﺎت ﭘﻠﯿﺖ - ارﻟﻦ ﻣﺎﯾﺮ ﻓﻼﮐﺲ125 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﯾﺎ ﺑﺸﺮ 150 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮی ﮐﻪ ﺑﺎ اﺳﯿﺪ ﺷﺴﺘﻪ ﺷﺪه و ﺳﭙﺲ ﺑﺎ آب ﻣﻘﻄـﺮ آﺑﮑﺸـﯽ ﺷﺪه اﺳﺖ . - ﺑﺎﻟﻦ ژوژه100 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮی - ﺷﯿﺸﻪ ﺳﺎﻋﺖ ﻣﻮاد ﻻزم اﺳﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ ﺑﺎ ﺧﻠﻮص آزﻣﺎﯾﺸﮕﺎﻫﯽ ﯾﺎ ﻋﺎری از ﻏﻠﻈﺖ ﻧﺎﭼﯿﺰ ﻓﻠﺰات - روش اﻧﺠﺎم ﮐﺎر ﺣﺠﻢ ﻣﺸﺨﺼﯽ )ﻣﻌﻤﻮﻻ 100 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ( از ﯾﮏ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﮐﻪ ﮐﺎﻣﻼ ﻣﺨﻠﻮط ﺷﺪه و ﺗﻮﺳﻂ اﺳﯿﺪ ﺗﺜﺒﯿﺖ ﺷـﺪه را ﺑـﻪ ﺑﺸـﺮ ﯾـﺎ ارﻟﻦ ﻣﺎﯾ ﺮ ﻣﻨﺘﻘﻞ ﻧﻤﺎ ﯾ ﯿﺪ. ﺑﺮای اﻧﺘﺨﺎب ﺣﺠﻢ ﻣﻮرد ﻧﯿﺎز ﻣﯽ ﺗﻮاﻧﯿﺪ از ﺟﺪول )1 - 2( .اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ ﺟﺪول 1 - 2 - اﻧﺘﺨﺎب ﺣﺠﻢ ﻣﻮرد ﻧﯿﺎز ﺣﺠﻢ ﻧﻤﻮﻧﻪ )mL ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮ ی ﺑﺎ ﺟﺬب اﺗﻤﯽ ( ﻏﻠﻈﺖ ﺗﺨﻤﯿﻨﯽ ﻓﻠﺰ )mg/L ( 1000 1/0 < 100 10 - 1/0 10 100 - 10 زﯾﺮ ﻫﻮد5 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ اﺳﯿﺪﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ و ﭼﻨﺪ ﻋﺪد ﺳﻨﮓ ﺟﻮش ﺑﻪ ﻣﺤﻠﻮل اﺿﺎﻓﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ و روی آن ﺷﯿﺸـﻪ ﺳـﺎﻋﺖ ﮔﺬاﺷـﺘﻪ ﺗﺎ آﻟﻮده ﻧﮕﺮدد. ﺑﺸﺮ را روی ﻫﺎت ﭘﻠﯿﺖ ﮔﺬاﺷﺘﻪ و ﺑﮕﺬارﯾﺪ ﺗﺎ ﺣﺠﻢ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺑﻪ 10 ﺗﺎ20 ﻣﯿﻠـﯽ ﻟﯿﺘـﺮ ﮐـﺎﻫﺶ ﯾﺎﺑـﺪ و رﺳـﻮﺑﯽ ﺣﺎﺻـﻞ ﻧﮕﺮدد. ﺑﻪ ﺣﺮارت دادن و اﺿﺎﻓﻪ ﮐﺮدن اﺳﯿﺪ اداﻣﻪ دﻫﯿﺪ ﺗﺎ زﻣﺎﻧﯽ ﮐﻪ ﻫﻀﻢ ﮐﺎﻣﻞ ﮔﺮدد ﮐـﻪ ﻧﺸـ ﺎﻧﻪ آن ﭘﯿـﺪاﯾﺶ رﻧـﮓ ﮐـﻢ رﻧـﮓ و ﺷﻔﺎف ﻣﺤﻠﻮل ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ. درﺣﯿﻦ ﻫﻀﻢ ﻣﻮاﻇﺐ ﺑﺎﺷﯿﺪ ﺗﺎ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺧﺸﮏ ﻧﺸﻮد. ﺑﺎ آب ﻣﻘﻄﺮ ﻋﺎری از ﻓﻠﺰ ﺟـﺪار داﺧﻠـﯽ ﺑﺸـﺮ و ﺷﯿﺸـﻪ ﺳﺎﻋﺖ را ﺷﺴﺘﻪ و اﮔﺮ ﻻزم ﺑﺎﺷﺪ را آن ﺻﺎف ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﻗﺴﻤﺖ ﺻﺎف ﺷﺪه را ﺑﻪ ﯾﮏ ﺑﺎﻟﻦ ژوژه 100 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘـﺮ ﻣﻨﺘﻘـﻞ ﮐـﺮده و دوﺑـﺎر 12 17 / 08 / 92 دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﮐﻠﯽ ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻓﻠﺰات در آب ﻫﺮ ﺑﺎر ﺑﺎ5 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ آب ﻣﻘﻄﺮ ﻇﺮف را ﺷﺴﺘﻪ و ﺑﻪ ﺑﺎﻟﻦ ژوژه اﺿﺎﻓﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. اﺟﺎزه دﻫﯿـﺪ ﺗـﺎ ﻧﻤﻮﻧـﻪ ﺳـﺮد ﺷـﻮد ، ﺳـﭙﺲ ﺑـﻪ ﺣﺠـﻢ ﺑﺮﺳﺎﻧﯿﺪ وﮐﺎﻣﻼ ﻣﺨﻠﻮط ﮐﻨﯿﺪ. ﻣﻘﺪار ﻣﺸﺨﺺ ازاﯾﻦ ﻣﺤﻠﻮل را ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻓﻠﺰ ﻣﻮرد ﻧﻈﺮ ﺑﺮدارﯾﺪ. 1 - 4 - 4 - 2 - ﻫﻀﻢ ﺑﺮای ﻏﻠﻈﺖ ﻫﺎ ی ﻧﺎﭼﯿﺰ ﻓﻠﺰات 0.1 ≥ mg/L و ﺑﺮایICP وICP-MS - وﺳ ﺎﯾﻞ ﻣﻮرد ﻧﯿﺎز  ﻫﯿﺘﺮ ﺑﺴﺘﻪ: ﺧﺸﮏ ﺑﺎ ﻗﺎﺑﻠﯿﺖ ﮐﻨﺘﺮل دﻣﺎ  ﺗﯿﻮپ ﻫﺎ ی ﭘﻠﯽ ﭘﺮوﭘﯿﻠﻨﯽ ﻣﺪرج ﺗﻪ ﮔﺮد درﺑﺪار در اﻧﺪازه یﻫﺎ 100 17 mm  ﺷﺴﺘﻪ ﺷﺪه ﺑﺎ اﺳـﯿﺪ و ﺳـﭙﺲ ﺑـﺎ آب ﻣﻘﻄﺮ آﺑﮑﺸﯽ ﺷﺪه ﺑﺎﺷﺪ. اﺳﺘﻔﺎده از ﺗﯿﻮپ ﻫﺎ ی ﻣﻄﺎﺑﻖ ﺑﺎ اﺗﻮﺳـﻤﭙﻠﺮ دﺳـﺘﮕﺎه و ﻫﯿﺘـﺮ ﺑﺴـﺘﻪ ﺗـﺮﺟﯿﺢ داده ﻣﯽ ﺷﻮد . ﻣﻄﺎﺑﻘﺖ ﺑﺎ ﺳﺎﻧﺘﺮﯾﻔﻮژدر ﻣﺮﺣﻠﻪ دوم ﺑﻮده وﻟﯽ ﻣﻮرد ﻧﻈﺮ ﻧﯿﺰ ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ .  ﭘﯽ ﭘﺘﻮر ﺑﺎ ﺳﺎﯾﺰﻫﺎی ﻗﺎﺑﻞ ﺗﻨﻈﯿﻢ  ﺳﺮ ﭘﯽ ﭘﺖ  ﺳﺎﻧﺘﺮﯾﻔﻮژ - ﻣﻮاد ﻻزم اﺳﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ دوﺑﺎر ﺗﻘﻄﯿﺮ ﺷﺪه - روش اﻧﺠﺎم ﮐﺎر ﺗﯿﻮپ ﻫﺎ ی ﭘﻠﯽ ﭘﺮوﭘﯿﻠﻨﯽ و ﻫﺎ درب ی آﻧﻬﺎ را ﺑﺮای ﯾﮏ ﺷﺐ ﯾﺎ ﺑﻪ ﻣﺪت ﭼﻨﺪ روز در اﺳـﯿ ﺪﻧﯿﺘﺮﯾﮏ 2 ﻧﺮﻣـﺎل ﻗـﺮار دﻫﯿـﺪ . 3 ﻣﺮﺗﺒﻪ آﻧﻬﺎ را ﺑﺎ آب ﻋﺎری از ﻓﻠﺰ ﺷﺴﺘﺸﻮ داده و ﺗﺮﺟﯿﺤﺎ در ﯾﮏ ﺳﺒﺪ در درﺟﻪ ﺣﺮارت ﭘﺎﯾﯿﻦ ﺑﻪ ﻣﺪت ﯾـﮏ ﺷـﺐ ﺧﺸـﮏ ﮐﻨﯿﺪ . ﺗﯿﻮپ ﻫﺎ ی ﺗﻤﯿﺰ را در ﺑﺴﺘﻪ ﻫﺎ ی ﭘﻼﺳﺘﯿﮑﯽ ﻧﮕﻪ داری ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ ﺳﺮ . ﻫﺎی ﭘﯽ ﭘﺖ ﻧﯿﺰ اﺣﺘﯿﺎج ﺑﻪ ﺗﻤﯿﺰ ﮐﺮدن دارﻧـﺪ . ﻗﺒـﻞ از ﻣﺼﺮف آﻧﻬﺎ را ﺑﺎزﺑ ﯿﻨﯽ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . 10 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ از ﻧﻤﻮﻧﻪ ای ﮐﻪ ﻗﺒﻼ ﺑﺎ اﺳﯿﺪ ﺗﺜﺒﯿﺖ ﺷﺪه و ﮐﺎﻣﻼ ﺑ ﻪ ﻫﻢ ﺧﻮرده اﺳﺖ را ﺑـﺎ ﻣـﺎﮐﺮو ﭘﯽ ﭘﺖ ﺑﻪ ﯾﮏ ﺗﯿﻮپ ﺗﻤﯿﺰ ﻣﻨﺘﻘﻞ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . ﺑﺎ ﭘﯽ ﭘﺖ ﻣﻘﺪار 5/0 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ از اﺳﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ ﺑﻪ ﺗﻤـﺎم ﻧﻤﻮﻧـﻪ ،ﻫـﺎ ﺷـﺎﻫﺪﻫﺎ ، اﺳﺘﺎﻧﺪاردﻫﺎ و ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎ ی ﮐﻨﺘﺮل ﮐﯿﻔﯿﺖ اﺿﺎﻓﻪ ﻧﻤﺎﯾ .ﯿﺪ ﺗﯿﻮپ ﻫﺎ را زﯾﺮ ﻫﻮد در ﻫﯿﺘﺮ ﺑﺴﺘﻪ ﮔﺬاﺷﺘﻪ و دﻣـﺎ را روی 105 درﺟـﻪ ﺳﺎﻧﺘﯽ ﮔﺮاد ﺗﻨﻈﯿﻢ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . درب ﺗﯿﻮپ ﻫﺎ را ﺟﻬﺖ ﺧﺮوج ﺑﺨﺎرات اﺳﯿﺪی و ﻫﻤﭽﻨﯿﻦ ﺟﻠﻮﮔﯿﺮی از آﻟﻮده ﺷﺪن ﺑﮕﺬارﯾﺪ . ﻧﮑﺘﻪ: در اﯾﻦ ﻣﺮﺣﻠﻪ درب ﺗﯿﻮپ ﻫﺎ را ﻧﭙﯿﭽﺎﻧﯿﺪ . ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎ را ﺑﺮای ﺣﺪاﻗﻞ 2 ﺳﺎﻋﺖ ﻫﻀﻢ ﻧﻤﺎﯾﯿـﺪ . اﺟـﺎز ه ﻧﺪﻫﯿـﺪ ﻧﻤﻮﻧـﻪ ﻫـﺎ ﺑﺠﻮﺷﻨﺪ . اﮔﺮ ﻻزم ﺑﺎﺷﺪ ﻣﻘﺪار ﺑﯿﺶ ﺗﺮ ی اﺳﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ اﺿﺎﻓﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ ﺗﺎ ﻫﻀﻢ ﮐﺎﻣﻞ ﮔﺮدد و ﻣﺤﻠـﻮل ﺷـﻔﺎﻓﯽ ﺑـﻪ دﺳـﺖ آﯾـﺪ . ﺗﯿﻮپ ﻫﺎ را ﺧﺎرج ﮐﺮده ، آﻧﻬﺎ را ﺳﺮد ﮐﻨﯿﺪ و ﺑﺎ آب ﻣﻘﻄﺮ ﻋﺎری از ﻓﻠﺰ ﺣﺠﻢ آﻧﻬﺎ را ﺑﻪ 10 ﻣﯿﻠـﯽ ﻟﯿﺘـﺮ ﺑﺮﺳـﺎﻧﯿﺪ . اﮔـﺮ ﺗﯿـﻮپ ﻫـﺎ دارای ذرات ﺑﺎﺷﻨﺪ آﻧﻬﺎ ر ا ﺳﺎﻧﺘﺮﯾﻔﻮژ ﮐﺮده و ﻗﺴﻤﺖ ﺷﻔﺎف را در ﺗﯿﻮپ دﯾﮕـﺮی ﺑﺮﯾﺰﯾـﺪ . درب آﻧﻬـﺎ را ﺑﺒﻨﺪﯾـﺪ و در 4 درﺟـﻪ ﺳﺎﻧﺘﯽ ﮔﺮاد ﺗﺎ زﻣﺎن آزﻣﺎﯾﺶ ﻧﮕﻬﺪاری ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . ﻓﺼﻞ اول - ﮐﻠﯿﺎت 17 / 08 / 92 13 1 - 4 - 5 - ﻫﻀﻢ اﺳﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ – اﺳﯿﺪ ﻫﯿﺪروﮐﻠﺮﯾﺪرﯾﮏ 1 - 4 - 5 - 1 - وﺳﺎﯾﻞ ﻣﻮرد ﻧﯿﺎز - ﻫﺎت ﭘﻠﯿﺖ - ارﻟﻦ ﻣﺎﯾﺮ ﻓﻼﮐﺲ125 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﯾﺎ ﺑﺸﺮ 150 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮی ﮐﻪ در اﺳﯿﺪﺷﺴﺘﻪ ﺷﺪه و ﺳﭙﺲ ﺑـﺎ آب ﻣﻘﻄﺮآﺑﮑﺸـﯽ ﺷﺪه اﺳﺖ - ﺑﺎﻟﻦ ژوژه100 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮی - ﺷﯿﺸﻪ ﺳﺎﻋﺖ - ﺣﻤﺎم ﺑﺨﺎر 1 - 4 - 5 - 2 - ﻣﻮاد ﻻزم اﺳﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ ﺑﺎ ﺧﻠﻮص آزﻣﺎﯾﺸﮕﺎﻫﯽ ﯾﺎ ﻋﺎری از ﻓﻠﺰات trace-metals ﻫﯿﺪروﮐﻠﺮﯾﺪرﯾﮏ1 + 1 اﺳﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ1 + 1 1 - 4 - 5 - 3 - روش ﮐﺎر - ﻓﻠﺰﮐﻞ ﺑﺎ HNO3/HCL ﺣﺠﻢ ﻣﺸﺨﺼﯽ )ﻣﻄﺎﺑﻖ آﻧﭽﻪ در ﻗﺴﻤﺖ ﻫﻀﻢ ا ﺳﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﺗﻮﺿﯿﺢ داده ﺷـﺪه اﺳـﺖ ( از ﯾـﮏ ﻧﻤﻮﻧـﻪ ﺗﺜﺒﯿـﺖ و ﺧـﻮب ﻣﺨﻠﻮط ﺷﺪه ﻣﺘﻨﺎﺳﺐ ﺑﺎ ﻏﻠﻈﺖ ﻣﻮرد اﻧﺘﻈﺎر از ﻓﻠﺰ ﻣﻮرد اﻧﺪازه ﮔﯿﺮ ی را ﺑﺮداﺷﺘﻪ و ﺑﻪ ﯾـﮏ ارﻟـﻦ ﯾـﺎ ﺑﺸـﺮ ﺑﺮﯾﺰﯾـﺪ . زﯾـﺮ ﻫـﻮد 3 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ اﺳﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ اﺿﺎﻓﻪ ﮐﺮده وروی آن ﺷﯿﺸﻪ ﺳﺎﻋﺖ ﺑﮕﺬارﯾﺪ . ﺑﺸﺮ ﯾﺎ ﻓﻼﮐﺲ را روی ﻫﺎت ﭘ ﻠﯿـﺖ ﮔﺬاﺷـﺘﻪ و را آن ﺑﻪ آراﻣﯽ ﺗﺒﺨﯿﺮ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ ﺗﺎ ﺣﺠﻢ آن از ﺗﺮ ﮐﻢ5 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﮔﺮدد . ﻣﻮاﻇﺐ ﺑﺎﺷﯿﺪ ﺗﺎ ﻧﻤﻮﻧـﻪ ﻧﺠﻮﺷـﺪ و ﺧﺸـﮏ ﻧﮕـﺮدد را آن . ﺳﺮد ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . دﯾﻮاره ﻫﺎ و ﺷﯿﺸﻪ ﺳﺎﻋﺖ را ﺑﺎ ﺣﺪاﻗﻞ ﻣﻘﺪار ﻣﻤﮑﻦ از آب ﻋﺎری از ﻓﻠﺰ ﺷﺴﺘﺸﻮ داده و 5 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ اﺳﯿﺪﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ ﺑﻪ آن اﺿﺎﻓﻪ ﻧﻤﺎﯾ .ﯿﺪ ﺷﯿﺸﻪ ﺳﺎﻋﺖ را روی ﺑﺸﺮ ﮔﺬاﺷﺘﻪ و دوﺑﺎره را آن روی ﻫﺎت ﭘﻠﯿﺖ ﺑﮕﺬارﯾﺪ . دﻣـﺎی ﻫـﺎت ﭘﻠﯿـﺖ را ﺑﺎﻻ ﺑﺒﺮﯾﺪ ﺗﺎ ﻋﻤﻞ رﻓﻼﮐﺲ ﺑﻪ آراﻣﯽ اﺗﻔﺎق ﺑﯿﻔﺘﺪ . ﺑﻪ ﺣﺮارت دادن و اﺿﺎﻓﻪ ﻧﻤﻮدن اﺳﯿﺪ در ﺻﻮرت ﻧﯿﺎز اداﻣﻪ دﻫﯿﺪ ﺗـﺎ ﻋﻤـﻞ ﻫﻀﻢ ﮐﺎﻣﻞ ﮔﺮدد . ) ﻋﻤﻞ ﻫﻀﻢ زﻣﺎﻧﯽ ﮐﺎﻣﻞ ﻣﯽ ﮔﺮدد ﮐﻪ ﻣﺤﻠﻮل ﺷﻔﺎف ﺷﺪ ه وﺑﺎ اداﻣﻪ دادن ﻋﻤﻞ رﻓﻼﮐﺲ ﺗﻐﯿﯿﺮی در ﻇـﺎﻫﺮ آن اﯾﺠﺎد ﻧﮕﺮدد ( . ﻣﺤﻠﻮل را ﺳﺮد ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . 10 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ از اﺳﯿﺪ ﮐﻠﺮﯾﺪرﯾﮏ 1 + 1 و15 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ آب ﻣﻘﻄﺮ ﺑـﻪ ازای ﻫـﺮ 100 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﺣﺠﻢ ﺑﺎﻗﯽ ﻣﺎﻧﺪه ﺗﺨﻤﯿﻨﯽ اﺿﺎﻓﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . 15 دﻗﯿﻘﻪ دﯾﮕﺮ ﻧﯿﺰ ﺟﻬﺖ ﺣﻞ ﺷﺪن ﻫﺮﮔﻮﻧﻪ ذرات ﺟﺎﻣﺪ ﯾﺎ ﺑـﺎﻗﯽ ﻣﺎﻧـﺪ ه ﺑﻪ ﺣﺮارت دادن اداﻣﻪ دﻫﯿﺪ . ﻧﻤﻮﻧﻪ را ﺳﺮد ﮐﻨﯿﺪ . دﯾﻮاره ﺑﺸﺮ و ﺷﯿﺸﻪ ﺳـﺎﻋﺖ را ﺑـﺎ آب ﻋـﺎری از ﻓﻠـﺰ ﺷﺴـﺘﻪ و را آن ﺟﻬـﺖ ﺟﻠﻮﮔﯿﺮی از ﮔﺮﻓﺘﻪ ﺷﺪن ﻧﺒﻮﻻﯾﺰر ﺗﻮﺳﻂ ذرات ﻧﺎﻣﺤﻠﻮل اﺣﺘﻤﺎﻟﯽ ﺑﺎﻗﯽ ﻣﺎﻧﺪه در ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺻﺎف ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . 14 17 / 08 / 92 دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﮐﻠﯽ ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻓﻠﺰات در آب ﻧﮑﺘﻪ : ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮ ی ﻣﻘﺎدﯾﺮ ﮐﻢ ، ﻣﻄﻤﺌﻦ ﺑﺎﺷﯿﺪ ﮐﻪ ﻓﯿﻠﺘﺮ و ﺳﯿﺴﺘ ﻢ ﻓﯿﻠﺘﺮاﺳـﯿﻮن ﻓﻠـﺰ ﻣـﻮرد ﻧﻈـﺮ را ﺟـﺬب ﻧﮑـﺮده و درﺻﺪ ﺑﺎزﯾﺎﻓﺖ ﻗﺎﺑﻞ ﻗﺒﻮل ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ . ﻣﺤﻠﻮل ﺻـﺎف ﺷـﺪه را ﺑـﻪ ﯾـﮏ ﺑـﺎﻟﻦ ژوژه 100 ﻣﯿﻠـﯽ ﻟﯿﺘـﺮ ی ﻣﻨﺘﻘـﻞ ﻧﻤﺎﯾﯿـﺪ ﺑـﻪ . ﻃـﻮر اﻧﺘﺨـﺎﺑﯽ ﺗﻮاﻧ ﻣـﯽ ﯿـﺪ ﻧﻤﻮﻧـﻪ را ﺳﺎﻧﺘﺮﯾﻔﻮژﮐﺮده ﯾﺎﺑﻪ ﻣﺪت ﯾﮏ ﺷﺐ ﮔﺬاﺷﺘﻪ ﺗﺎ ذرات ﺗﻪ ﻧﺸﯿﻦ ﮔﺮدﻧﺪ ، ﺳﭙﺲ ﺑﻪ ﺣﺠﻢ رﺳﺎﻧﺪه وﮐﺎﻣﻼ ﻣﺨ ﻠﻮط ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . - ﻓﻠﺰ ﻗﺎﺑﻞ اﺳﺘﺨﺮاج ﺑﺎHNO3/HCL ﻫﻀﻢ اﯾﻦ ﻣﺮﺣﻠﻪ ﺑﻪ ﺷﺪت ﻫﻀﻢ ﻣﺮﺣﻠﻪ ﻗﺒﻞ ﻧ ﻤﯽ ﺑﺎﺷﺪ . ﺣﺠﻢ ﻣﺸﺨﺼﯽ از ﯾﮏ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺗﺜﺒﯿﺖ و ﻣﺨﻠـﻮط ﺷـﺪه را ﺑـﻪ ﯾـﮏ ﺑﺸﺮ ﯾﺎ ﺑﺎﻟﻦ ﻣﻨﺘﻘﻞ ﮐﺮده 2 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ از اﺳﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ 1 + 1 و10 ﻣﯿﻠـﯽ ﻟﯿﺘـﺮ از اﺳـﯿﺪ ﻫﯿﺪروﮐﻠﺮﯾـﺪرﯾﮏ 1 + 1 ﺑـﻪ آن اﺿـﺎﻓﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ ، ﺿﻤﻦ ﮔﺬاﺷﺘﻦ ﺷﯿﺸﻪ ﺳﺎﻋﺖ را آن روی ﺣﻤﺎم ﺑﺨﺎر ﯾﺎ ﻫﺎت ﭘﻠﯿﺖ ﮔﺬاﺷﺘﻪ ﺑﻪ یﻃﻮر ﮐﻪ ﺣﺠـﻢ آن ﺑـﻪ 25 ﻣﯿﻠـﯽ ﻟﯿﺘـﺮ ﮐﺎﻫﺶ ﯾﺎﺑﺪ . ﻣﻮاﻇﺐ ﺑﺎﺷﯿﺪ ﺗﺎ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻧﺠﻮﺷﺪ . ﻧﻤﻮﻧﻪ را ﺳﺮد ﮐﺮده و ﺟﻬـﺖ ﺣـﺬف ذرات اﺣﺘﻤـﺎﻟﯽ را آن ﺻـﺎف ﯾـﺎ ﺳـﺎﻧﺘﺮﯾﻔﻮژ ﻧﻤﻮده ﯾﺎ ﯾﮏ ﺷﺐ ﮐﻨﺎر ﮔﺬاﺷﺘﻪ ﺗﺎ رﺳﻮﺑﺎت ﺗﻪ ﻧﺸﯿﻦ ﮔﺮدﻧﺪ . ﺣﺠﻢ ﻣﺸﺨﺼـﯽ ا ز ﻣﺤﻠـﻮل ﺻـﺎف ﺷـﺪه را ﺑـﻪ ﯾـﮏ ﺑـﺎﻟﻦ ژوژه ﻣﻨﺘﻘﻞ ﮐﺮده و را آن ﺑﻪ ﺣﺠﻢ100 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﺑﺮﺳﺎﻧﯿﺪ . ﺟﻬﺖ ﻫﻀﻢ ﻣﻘﺎدﯾﺮ ﮐﻢ رﻫﻨﻤﻮدﻫﺎی ﻗﺴﻤﺖ ﻫﻀﻢ اﺳﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﺑﺮای ﻣﻘﺎدﯾﺮ ﮐﻢ را ﮐﺎر ﺑﻪ ﺑﺒﻨﺪﯾﺪ . 1 - 4 - 6 - ﻫﻀﻢ اﺳﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ – اﺳﯿﺪ ﺳﻮﻟﻔﻮرﯾﮏ 1 - 4 - 6 - 1 - وﺳﺎﯾﻞ ﻣﻮرد ﻧﯿﺎز - ﻫﺎت ﭘﻠﯿﺖ - ارﻟﻦ ﻣﺎﯾﺮ ﻓﻼﮐﺲ125 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﯾ ﺎ ﺑﺸﺮ 150 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮی ﮐﻪ در اﺳﯿﺪﺷﺴﺘﻪ ﺷﺪه و ﺳﭙﺲ ﺑـﺎ آب ﻣﻘﻄﺮآﺑﮑﺸـﯽ ﺷﺪه اﺳﺖ . - ﺑﺎﻟﻦ ژوژه100 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮی - ﺷﯿﺸﻪ ﺳﺎﻋﺖ 1 - 4 - 6 - 2 - ﻣﻮاد ﻻزم - اﺳﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ - اﺳﯿﺪ ﺳﻮﻟﻔﻮرﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ 1 - 4 - 6 - 3 - ﻣﺮاﺣﻞ آزﻣﺎﯾﺶ ﺣﺠﻢ ﻣﺸﺨﺼﯽ )ﻣﻄﺎﺑﻖ آﻧﭽﻪ در ﻗﺴﻤﺖ ﻫﻀﻢ اﺳﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﺗﻮﺿﯿﺢ داده ﺷـﺪه اﺳـﺖ ( از ﯾـﮏ ﻧﻤﻮﻧـﻪ ﺗﺜﺒﯿـﺖ و ﺧـ ﻮب ﻣﺨﻠﻮط ﺷﺪه ﻣﺘﻨﺎﺳﺐ ﺑﺎ ﻏﻠﻈﺖ ﻣﻮرد اﻧﺘﻈﺎر از ﻓﻠﺰ ﻣﻮرد اﻧﺪازه ﮔﯿﺮ ی ﺑﺮداﺷـﺘﻪ و ﺑـﻪ ﯾـﮏ ارﻟـﻦ ﯾـﺎ ﺑﺸـﺮ ﺑﺮﯾﺰﯾـﺪ . زﯾـﺮ ﻫـﻮد 5 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ اﺳﯿﺪﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ اﺿﺎﻓﻪ ﮐﺮده و روی آن ﺷﯿﺸﻪ ﺳﺎﻋﺖ ﺑﮕﺬارﯾﺪ . ﺑﺸﺮ ﯾﺎ ﻓﻼﮐﺲ را روی ﻫﺎت ﭘﻠﯿـﺖ ﮔﺬاﺷـﺘﻪ و ﻓﺼﻞ اول - ﮐﻠﯿﺎت 17 / 08 / 92 15 را آن ﺑﻪ آراﻣﯽ ﺑﺠﻮﺷﺎﻧﯿﺪ ﺗﺎ ﺗﺒﺨﯿﺮ ﺷﺪه و ﺣﺠﻢ آن ﺑﻪ 15 ﺗﺎ20 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﮐﺎﻫﺶ ﯾﺎﺑﺪ .5 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ اﺳـﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾـﮏ ﻏﻠـﯿﻆ و 10 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ اﺳﯿﺪﺳﻮﻟﻔﻮرﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ اﺿﺎﻓﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ در ﺑﯿﻦ ﻣﺮﺣﻠﻪ اﺿﺎﻓﻪ ﻧﻤـﻮدن اﺳـﯿﺪﻫﺎ ﺑﺸـﺮ ﯾـﺎ ﻓﻼﮐـﺲ را ﺳـﺮد ﻧﻤﺎﯾﯿـﺪ . ﺗﺒﺨﯿﺮ را روی ﻫﺎت ﭘﻠﯿﺖ اداﻣﻪ دﻫﯿـﺪ ﺗـﺎ ﺑﺨـﺎرات ﺳـﻔﯿﺪ 3 SO ﻇـﺎﻫﺮ ﮔـﺮدد . اﮔـﺮ ﻣﺤﻠـﻮل ﺷـﻔﺎف ﻧﺒﺎﺷـﺪ 10 ﻣﯿﻠـﯽ ﻟﯿﺘـﺮ اﺳﯿﺪﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ اﺿﺎﻓﻪ ﻧﻤﻮده و ﺗﺒﺨﯿﺮ را اداﻣﻪ دﻫﯿﺪ ﺗﺎ ﺑﺨﺎر3 SO دوﺑﺎره ﭘﺪﯾﺪار ﮔﺮدد . ﺑﻪ ﺣـﺮارت دادن اداﻣـﻪ دﻫﯿـﺪ ﺗـﺎ ﯾﯽﺟﺎ ﮐﻪ ﺗﻤﺎم اﺳﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﻗﺒﻞ از اداﻣﻪ ﻣﺮاﺣﻞ ﺑﻌﺪی ﺧﺎرج ﮔﺮدد . زﻣﺎﻧﯽ ﺗﻤﺎم اﺳﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﺧﺎرج ﻣﯽ ﮔـﺮدد ﮐـﻪ ﻣﺤﻠـﻮل ﺷﻔﺎف و ﻫﯿﭻ ﺑﺨﺎر ﻗﻬﻮه اﯾﯽ رﻧﮕﯽ ﻣﺸﺎﻫﺪه ﻧﮕﺮدد . ﻧﮕﺬارﯾﺪ ﻧﻤﻮﻧﻪ در ﺣﯿﻦ ﻫﻀـﻢ ﺧﺸـﮏ ﮔـﺮدد . ﻧﻤﻮﻧـﻪ را ﺳـﺮد ﮐـﺮده و ﺗـﺎ 50 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﺑﺎ آب ﻣﻘﻄﺮ رﻗﯿﻖ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . ﺑﻪ ﺣﺮارت داد ن اداﻣﻪ دﻫﯿﺪ ﺗﺎ ﺗﻘﺮﯾﺒﺎ ﺑﻪ ﺣﺎﻟﺖ ﺟﻮش درآﻣﺪه و ﻧﻤـﮏ ﻫـﺎی آن ﺣـﻞ ﮔﺮدد . اﮔﺮ ﻻزم ﺑﺎﺷﺪ را آن ﺻﺎف ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . ﻗﺴﻤﺖ ﺻﺎف ﺷﺪه را ﺑﻪ ﯾﮏ ﺑﺎﻟﻦ ژوژه 100 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﻣﻨﺘﻘﻞ ﮐﺮده و دوﺑﺎر ﻫﺮ ﺑﺎر ﺑـﺎ 5 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ آب ﻣﻘﻄﺮ ﻇﺮف را ﺷﺴﺘﻪ و ﺑﻪ ﺑﺎﻟﻦ ژوژه اﺿﺎﻓﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. اﺟﺎزه دﻫﯿﺪ ﺗﺎ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺳﺮد ﺷﺪه ، ﺑـﻪ ﺣﺠـﻢ ﺑﺮﺳـﺎﻧﯿﺪ را آن ﮐﺎﻣﻼ ﺑ ﻪ ﻫﻢ زده و ﻣﻘﺪار ﻣﺸﺨﺺ از را آن ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺑﺮ دارﯾﺪ. 1 - 4 - 7 - ﻫﻀﻢ اﺳﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ – اﺳﯿﺪ ﭘﺮﮐﻠﺮﯾﺪرﯾﮏ 1 - 4 - 8 - وﺳﺎﯾﻞ ﻣﻮرد ﻧﯿﺎز - ﻫﺎت ﭘﻠﯿﺖ - ارﻟﻦ ﻣﺎﯾﺮ ﻓﻼﮐﺲ125 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﯾﺎ ﺑﺸﺮ 150 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮی ﮐﻪ در اﺳﯿﺪﺷﺴﺘﻪ ﺷﺪه و ﺳﭙﺲ ﺑـﺎ آب ﻣﻘﻄﺮآﺑﮑﺸـﯽ ﺷﺪه اﺳﺖ . - ﺑﺎﻟﻦ ژوژه100 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮی - ﺷﯿﺸﻪ ﺳﺎﻋﺖ - ﻣﺤﺎﻓﻆ ﺻﻮرت - دﺳﺘﮑﺶ اﯾﻤﻨﯽ - ﻋﯿﻨﮏ اﯾﻤﻨﯽ 1 - 4 - 8 - 1 - ﻣﻮاد ﻻزم - اﺳ ﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ - ﭘﺮﮐﻠﺮﯾﺪرﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ - ﻣﺤﻠﻮل آﻣﻮﻧﯿﻮم اﺳﺘﺎت : 500 ﮔﺮم4 2 3 2 NH C H O را در600 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ آب ﺣﻞ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . 16 17 / 08 / 92 دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﮐﻠﯽ ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻓﻠﺰات در آب 1 - 4 - 8 - 2 - ﻣﺮاﺣﻞ آزﻣﺎﯾﺶ اﺣﺘﯿﺎط : ﻣﺨﻠﻮط ﮔﺮم ﺷﺪه ﭘﺮﮐﻠﺮﯾﺪرﯾﮏ اﺳﯿﺪ و ﻣﻮاد آﻟﯽ ﻣﻤﮑﻦ اﺳﺖ ﯾﮑﺒـﺎره ﻣﻨﻔﺠـﺮ ﮔـﺮدد . ﺟﻬـﺖ ﺟﻠـﻮﮔﯿﺮی از اﯾـﻦ اﺗﻔﺎق ﻣﻮارد اﯾﻤﻨﯽ زﯾﺮ ﮐﺎر ﺑﻪ را ﺑﮕﯿﺮﯾﺪ ﻫﯿﭻ . ﮔﺎه اﺳﯿﺪ ﭘﺮﮐﻠﺮﯾﺪرﯾﮏ را ﺑﻪ ﻣﺤﻠﻮل داغ ﺷﺎﻣﻞ ﻣﻮاد آﻟﯽ اﺿﺎﻓﻪ ﻧ ﻨﻤﺎﯾﯿﺪ . ﻫﻤﯿﺸـﻪ اول ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺷﺎﻣﻞ ﻣﻮاد آﻟﯽ را ﺑﺎ اﺳﯿﺪﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﻣﺨﻠﻮط ﮐﺮده ﺳﭙﺲ ﭘﺮﮐﻠﺮﯾﺪرﯾﮏ اﺳﯿﺪ اﺿﺎﻓﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . از ﺗﺸﮑﯿﻞ ﺑﺨﺎرات ﻣﮑـﺮر ﺑﺎ ﭘﺮﮐﻠﺮﯾﺪرﯾﮏ اﺳﯿﺪ در ﯾﮏ ﻫﻮد ﻣﻌﻤﻮﻟﯽ ﺟﻠﻮﮔﯿﺮی ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . ﻫﯿﭽﮕ ﺎه ﻧﮕﺬارﯾﺪ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﻀﻢ ﺷﺪه ﺑﺎ ﭘﺮﮐﻠﺮﯾﺪرﯾﮏ اﺳـﯿﺪ آﻧﻘـﺪر ﺗﺒﺨﯿﺮ ﮔﺮدد ﮐﻪ ﺧﺸﮏ ﺷﻮد . ﺣﺠﻢ ﻣﺸﺨﺼﯽ )ﻣﻄﺎﺑﻖ آﻧﭽﻪ در ﻗﺴﻤﺖ ﻫﻀﻢ اﺳﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﺗﻮﺿﯿﺢ داده ﺷﺪه اﺳﺖ ( از ﯾﮏ ﻧﻤﻮﻧـﻪ ﺗﺜﺒﯿـﺖ و ﺧـﻮب ﻣﺨﻠـﻮط ﺷﺪه ﻣﺘﻨﺎﺳﺐ ﺑﺎ ﻏﻠﻈﺖ ﻣﻮرد اﻧﺘﻈﺎر از ﻓﻠﺰ ﻣﻮرد اﻧﺪازه ﮔﯿﺮ ی را ﺑﺮداﺷﺘﻪ و ﺑﻪ ﯾﮏ ارﻟﻦ ﯾﺎ ﺑﺸﺮ ﺑ ﺮﯾﺰﯾﺪ . زﯾﺮ ﻫـﻮد 5 ﻣﯿﻠـﯽ ﻟﯿﺘـﺮ اﺳـﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ اﺿﺎﻓﻪ ﮐﺮده وروی آن ﺷﯿﺸﻪ ﺳﺎﻋﺖ ﺑﮕﺬارﯾﺪ . ﺑﺸﺮ ﯾﺎ ﻓﻼﮐﺲ را روی ﻫﺎت ﭘﻠﯿـﺖ ﮔﺬاﺷـﺘﻪ و را آن ﺑـﻪ آراﻣـﯽ ﺗﺒﺨﯿـﺮ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ ﺗﺎ ﺣﺠﻢ آن ﺑﻪ 15 ﺗﺎ20 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﮐﺎﻫﺶ ﯾﺎﺑﺪ . 10 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ اﺳﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾـﮏ ﻏﻠـﯿﻆ و 10 ﻣﯿﻠـﯽ ﻟﯿﺘـﺮ اﺳـﯿﺪ ﭘﺮﮐﻠﺮﯾـﺪرﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ اﺿﺎﻓﻪ ﻧﻤﻮده در ﺑﯿﻦ اﺿﺎﻓﻪ ﻧﻤﻮدن اﺳﯿﺪ ﻫﺎ ﺑﺸﺮ را ﺳﺮد ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . ﻣﺤﻠﻮل را ﺑﻪ آراﻣﯽ روی ﻫﺎت ﭘﻠﯿﺖ ﺗﺒﺨﯿﺮ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ ﺗـﺎ ﺑﺨـﺎرات ﻏﻠﯿﻆ اﺳﯿﺪﭘﺮﮐﻠﺮﯾﺪرﯾﮏ ﻧﻤﺎﯾﺎن ﮔﺮدﻧﺪ. اﮔﺮ ﻣﺤﻠﻮل ﺷﻔﺎف ﻧﺒﺎﺷﺪ ﻣﺤﻠﻮل را ﺑﻪ آراﻣﯽ ﺑﺠﻮﺷﺎﻧﯿﺪ ﺗﺎ ﺷﻔﺎف ﮔﺮدد . اﮔﺮ ﻻزم ﺑﺎﺷـﺪ ﺑـﺮای ﮐﺎﻣﻞ ﺷﺪن ﻣﺮﺣﻠﻪ ﻫﻀﻢ 10 ﻣﯿﻠﯽ ﯿﺘﺮﻟ اﺳﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ اﺿﺎﻓﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . ﻧﻤﻮﻧﻪ را ﺳﺮد ﮐﺮده و ﺑﺎ آب ﻣﻘﻄﺮ ﺗﺎ 50 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘـﺮ رﻗﯿـﻖ ﮐﻨﯿﺪ را آن . ﺑﺠﻮﺷﺎﻧﯿﺪ ﺗﺎ ﮐﻠﺮﯾﻦ ﯾﺎ اﮐﺴﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮوژن ﺧﺎرج ﮔﺮدد . اﮔﺮ ﻻزم ﺑﺎﺷﺪ را آن ﺻﺎف ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﻗﺴﻤﺖ ﺻﺎف ﺷﺪه را ﺑﻪ ﯾﮏ ﺑـﺎﻟﻦ ژوژه 100 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﻣﻨﺘﻘﻞ ﮐﺮده و دوﺑﺎر ﻫﺮ ﺑﺎر ﺑﺎ 5 ﻠﯽﻣﯿ ﻟﯿﺘﺮ آب ﻣﻘﻄﺮ ﻇﺮف را ﺷﺴﺘﻪ و ﺑﻪ ﺑﺎﻟﻦ ژوژه اﺿﺎﻓﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. اﺟـﺎزه دﻫﯿـﺪ ﺗﺎ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺳﺮد ﺷﺪه ، ﺑﻪ ﺣﺠﻢ ﺑﺮﺳﺎﻧﯿﺪ را آن ﮐﺎﻣﻼ ﺑ ﻪ ﻫﻢ زده و ﻣﻘﺪار ﻣﺸﺨﺺ از را آن ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺑﺮدارﯾﺪ. ﭼﻨﺎﻧﭽﻪ ﻫﺪف اﻧﺪازه ﮔﯿﺮ ی ﺳﺮب در ﺣﻀﻮر ﻣﻘﺪار زﯾﺎد ﺳﻮﻟﻔﺎت ﺑﺎﺷﺪ رﺳﻮب ﺳـﻮﻟﻔﺎت ﺳـﺮب را ﻃﺒـﻖ ﻣﺮاﺣـﻞ زﯾـﺮ ﺣـﻞ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ .50 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ از ﻣﺤﻠﻮل اﺳﺘﺎت آﻣﻮﻧﯿﻮم را ﺑﻪ ﻣﺤﻠﻮل ﺑﺸﺮ ﯾﺎ ﻓﻼﮐﺲ ﻫﻀﻢ اﺿﺎﻓﻪ ﻧﻤﻮده و ﺗﺎ ﺷﺮوع ﺟﻮﺷـﯿﺪن ﺣـﺮارت دﻫﯿﺪ . ﻇﺮف را ﺑﻪ آراﻣﯽ ﺑﭽﺮﺧﺎﻧﯿﺪ ﺗﺎ ﺳﻄﺢ داﺧﻠﯽ و رﺳﻮب ﺧﯿﺲ ﮔﺮدد . ﺳﯿﺴﺘﻢ ﻓﯿﻠﺘﺮاﺳﯿﻮن را وﺻﻞ ﮐﺮده و ﻣﺤﻠﻮل را ﺑـﻪ آراﻣﯽ از آن ﻋﺒﻮر دﻫﯿﺪ . ﻣﺤﻠﻮل ﺻﺎ ف ﺷﺪه را ﺑﻪ ﯾﮏ ﺑﺎﻟﻦ ژوژه 100 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ی ﻣﻨﺘﻘﻞ را آن ، ﺳﺮد و ﺳﭙﺲ ﺑﺎ آب ﻣﻘﻄﺮ ﺑـﻪ ﺣﺠﻢ ﺑﺮﺳﺎﻧﯿﺪ را آن . ﺧﻮب ﺑﻬﻢ زده و ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮ ی ﺳﺮب ﮐﻨﺎر ﺑﮕﺬارﯾﺪ . 1 - 4 - 9 - ﻫﻀﻢ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ اﺳﯿﺪ – ﭘﺮﮐﻠﺮﯾﺪرﯾﮏ اﺳﯿﺪ – ﻓﻠﻮﺋﻮرﯾﮏ اﺳﯿﺪ 1 - 4 - 9 - 1 - وﺳﺎﯾﻞ ﻣﻮرد ﻧﯿﺎز - ﻫﺎت ﭘﻠﯿﺖ - ﺑﺸﺮ ﺗﻔﻠﻮﻧﯽ250 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ی ﺷﺴﺘﻪ ﺷﺪه ﺑﺎ اﺳﯿﺪ و ﺑﺎ آب ﻣﻘﻄﺮ آﺑﮑﺸﯽ ﺷﺪه ﺑﺎﺷﺪ - ﺑﺎﻟﻦ ژوژه ﺗﻔﻠﻮﻧﯽ100 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ی ﭘﻠﯽ ﭘﺮوﭘﯿﻠﻨﯽ ﯾﺎ ﻫﺮ ﭘﻼﺳﺘﯿﮏ ﻣﻨﺎﺳﺐ دﯾﮕﺮ ﻓﺼﻞ اول - ﮐﻠﯿﺎت 17 / 08 / 92 17 1 - 4 - 9 - 2 - ﻣﻮاد ﻣﻮرد ﻧﯿﺎز - اﺳﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ و اﺳﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ1 + 1 - اﺳﯿﺪﭘﺮﮐﻠﺮﯾﺪرﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ - اﺳﯿﺪﻓﻠﻮﺋﻮرﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ48 ﺗﺎ% 51 % 1 - 4 - 9 - 3 - ﻣﺮاﺣﻞ آزﻣﺎﯾﺶ اﺣﺘﯿﺎط : ﺑﻪ ﻣﻮارد اﯾﻤﻨﯽ اﺳﺘﻔﺎده از ﭘﺮﮐﻠﺮﯾﺪرﯾﮏ اﺳﯿﺪ ﻣﺮاﺟﻌﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . HF را ﺑـﺎ اﺣﺘﯿـﺎط وزﯾـﺮ ﻫـﻮد ﺑـﺎ ﻗـﺪرت ﺧـﺮوج ﺑﺨﺎرات ﮐﺎﻓﯽ ﺑ ﻪ ﺧﺼﻮص ﺑﺮای ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎ ی ﮔﺮم اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ از ﺗﻤﺎس ﺑـﺎ ﭘﻮﺳـﺖ و ﻫﺮﮔﻮﻧـﻪ اﺳﺘﻨﺸـﺎق ﭼﻠـﻮﮔﯿﺮی ﻧﻤﺎﯾﯿـﺪ . ﮐﻤﮏ ﻫﺎی اوﻟﯿﻪ ﺳﻮﺧﺘﮕﯽ ﺑﺎ HF را از ﻗﺒﻞ ﻓﺮاﻫﻢ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . ﺣﺠﻢ ﻣﺸﺨﺼﯽ )ﻣﻄﺎﺑﻖ آﻧﭽﻪ در ﻗﺴﻤﺖ ﻫﻀﻢ اﺳﯿﺪﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﺗﻮﺿﯿﺢ داده ﺷﺪه اﺳﺖ ( از ﯾـﮏ ﻧﻤﻮﻧـﻪ ﺗﺜﺒﯿـﺖ و ﺧـﻮب ﻣﺨﻠـﻮط ﺷﺪه ﻣﺘﻨﺎﺳﺐ ﺑﺎ ﻏﻠﻈﺖ ﻣﻮرد اﻧﺘﻈﺎر از ﻓﻠﺰ ﻣﻮرد اﻧﺪازه ﮔﯿﺮ ی را ﺑﺮداﺷﺘﻪ و ﺑﻪ ﯾـﮏ ﺑﺸـﺮ ﺗﻔﻠـﻮﻧﯽ ﺑﺮﯾﺰﯾـﺪ . ﺑﺸـﺮ را روی ﻫـﺎت ﭘﻠﯿـﺖ ﮔﺬاﺷﺘﻪ و را آن ﺑﻪ آراﻣﯽ ﺗﺒﺨﯿﺮ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ ﺗﺎ ﺣﺠﻢ آن ﺑﻪ 15 ﺗﺎ20 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﮐﺎﻫﺶ ﯾﺎ ﺑﺪ. 12 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘـﺮ اﺳـﯿﺪﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﻏﻠـﯿﻆ ﺑـﻪ آن اﺿﺎﻓﻪ ﮐﺮده و ﺗﺎ ﻧﺰدﯾﮏ ﺑﻪ ﻣﺮﺣﻠﻪ ﺧﺸﮏ ﺷﺪن را آن ﺣﺮارت دﻫﯿﺪ. اﺿﺎﻓﻪ ﻧﻤﻮدن اﺳﯿﺪﻧﯿﺘﺮﯾﮏ را ﺗﮑـﺮار ﻧﻤﺎﯾﯿـﺪ و ﻧﻤﻮﻧـﻪ را ﺗﺒﺨﯿـﺮ ﮐﻨﯿﺪ . اﺟﺎزه دﻫﯿﺪ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺳﺮد ﺷﻮد ﺳﭙﺲ 20 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ 4 HCLO و1 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ HF اﺿﺎﻓﻪ ﮐﺮده و ﻣﺤﻠﻮل را ﺑﻪ آراﻣـﯽ ﺑﺠﻮﺷـﺎﻧﯿﺪ ﺗﺎ ﺷﻔﺎف ﺷﺪه و ﺑﺨﺎر ﺳﻔﯿﺪ رﻧﮓ4 HCLO ﻇﺎﻫﺮ ﮔﺮدد را آن . ﺳﺮد ﮐﺮده و 50 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ آب ﺑﻪ آن اﺿـﺎﻓﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿـﺪ . ﺻـﺎف ﮐـﺮده و ﻗﺴﻤﺖ ﺻﺎف ﺷﺪه را ﺑﻪ ﯾﮏ ﺑﺎﻟﻦ ژوژه 100 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﻣﻨﺘﻘﻞ و دوﺑﺎر ﻫﺮ ﺑﺎر ﺑﺎ 5 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ آب ﻣﻘﻄـﺮ ﻇـﺮف را ﺷ ﺴـﺘﻪ و ﺑـﻪ ﺑـﺎﻟﻦ ژوژه اﺿﺎﻓﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. اﺟﺎزه دﻫﯿﺪ ﺗﺎ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺳﺮد ﺷـﺪه ﺑـﻪ ﺣﺠـﻢ ﺑﺮﺳـﺎﻧﯿﺪ را آن ﮐـﺎﻣﻼ ﺑـ ﻪ ﻫـﻢ زده و ﻣﻘـﺪار ﻣﺸـﺨﺺ از را آن ﺟﻬـﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺑﺮدارﯾﺪ. 2ﻓﺼﻞ 2 اﻧﺪازه ﮔﯿﺮ ی ﻓﻠﺰات ﺑﺎ اﺳﭙﮑﺘﺮوﺳﮑﭙﯽ ﺟﺬب اﺗﻤﯽ ﻓﺼﻞ دوم – اﻧﺪازه ﮔﯿﺮ ی ﻓﻠﺰات ﺑﺎ اﺳﭙﮑﺘﺮوﺳﮑﭙ ﯽ ﺟﺬب ﯽ اﺗﻤ 17 / 08 / 92 21 ﻓﺼﻞ دوم – اﻧﺪازه ﮔﯿﺮ ی ﻓﻠﺰ ات ﺑﺎ اﺳﭙﮑﺘﺮوﺳﮑﭙﯽ ﺟﺬب اﺗﻤﯽ 2 - 1 - روش ﻫﺎ ی ﺗﻌﯿﯿﻦ ﻓﻠﺰات ﺑﻪ وﺳﯿﻠﻪ اﺳﭙﮑﺘﺮوﺳﮑﻮﭘﯽ ﺟﺬب اﺗﻤﯽ A.A.S 1 ﺗﻌﯿﯿﻦ ﻓﻠﺰات ﺑﻪ روش اﺳﭙﮑﺘﺮوﺳﮑﻮﭘﯽ ﺟﺬب اﺗﻤﯽ، ﺑﺎ ﺗﻮﺟﻪ ﺑﻪ ﻧﻮع ﻓﻠﺰ و ﻏﻠﻈﺖ آن ﻣﻤﮑﻦ اﺳﺖ ﺑﺴـﯿﺎر ﻣﺘﻨـﻮع و ﻣﺘﻐﯿـﺮ ﺑﺎﺷﺪ. از اﯾﻦ رو ﻣﺮاﺣﻞ ﮐﺎری اﯾﻦ روش ﺑﻪ ﻫﻔﺖ رده ﺗﻘﺴﯿﻢ ﻣﯽ ﺷﻮد: 1 - اﻧﺪازه ﮔﯿﺮ ی آﻧﺘﯿﻤﻮان، ﺑﯿﺴﻤﻮت، ﮐﺎدﻣﯿﻮم، ﮐﻠﺴﯿﻢ، ﺳﺰﯾﻢ، ﮐﺮوم، ﮐﺒﺎﻟﺖ، ﻣﺲ، ﻃﻼ، اﯾﺮﯾﺪﯾﻢ، آﻫﻦ، ﺳﺮب، ﻟﯿﺘـﯿﻢ، ﻣﻨﯿﺰﯾﻢ، ﻣﻨﮕﻨﺰ، ﻧﯿﮑﻞ، ﭘﺎﻻدﯾﻢ، ﭘﻼﺗﯿﻦ، ﭘﺘﺎﺳﯿﻢ، رودﯾﻢ، روﺗﻨـﯿﻢ، ﻧﻘـﺮه، ﺳـﺪﯾﻢ، اﺳﺘﺮاﻧﺴـﯿﻢ، ﺗـﺎﻟﯿﻢ، ﻗﻠـﻊ و روی ﺗﻮﺳﻂ ﻣﮑﺶ و اﻓﺸﺎﻧﺪن ﻣﺴﺘﻘﯿﻢ ﻧﻤﻮﻧﻪ در ﺷﻌﻠﻪ ﻫﻮا و ﮔﺎز اﺳﺘﯿﻠﻦ 2 - اﻧﺪازه ﮔ ﯿﺮی ﻏﻠﻈﺖ ﻫﺎی ﮐﻢ از ﮐﺎدﻣﯿﻮم، ﮐﺮوم، ﮐﺒﺎﻟﺖ، ﻣﺲ، آﻫﻦ، ﺳﺮب، ﻣﻨﮕﻨـﺰ، ﻧﯿﮑـﻞ، ﻧﻘـﺮه و روی ﺑـﻪ وﺳـﯿﻠﻪ ﮐﻤﭙﻠﮑﺲ ﺷﺪن ﺑﺎ آﻣﻮﻧﯿﻮم ﭘﯿﺮوﻟﯿﺪن دی ﺗﯿﻮﮐﺎرﺑﺎﻣﺎت و اﺳﺘﺨﺮاج در ﻣﺘﯿﻞ اﯾﺰوﺑﻮﺗﯿﻞ ﮐﺘﻮن و اﻓﺸﺎﻧﺪن در ﺷـﻌﻠﻪ ﮔﺎز اﺳﺘﯿﻠﻦ- ﻫﻮا 3 - اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی آﻟﻮﻣﯿﻨﻮم، ﺑﺎرﯾﻢ، ﺑﺮﯾﻠﯿﻢ، ﮐﻠﺴﯿﻢ، ﻣﻮﻟﯿﺒﺪﻧﯿﻮم، اﺳﻤﯿﻮم، رﻧﯿﻮم، ﺳﯿﻠﯿﺴـﯿﻮم، ﺗـﻮرﯾﻢ و واﻧـﺎدﯾﻮم ﺗﻮﺳـﻂ ﺷﻌﻠﻪ ﻣﺴﺘﻘﯿﻢ ﮔﺎز ﻧﯿﺘﺮوژن اﮐﺴﺎﯾﺪ - اﺳﺘﯿﻠﻦ 4 - اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻏﻠﻈﺖ ﻫﺎی ﮐﻢ از آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻮم و ﺑﺮﯾﻠﯿﻮم ﺑﺎ ﺷﻼﺗﻪ ﺷﺪن ﺗﻮﺳﻂ 8 ﻫﯿﺪروﮐﺴـﯽ ﮐﻮﺋﯿﻨـﻮﻟﯿﻦ و اﺳـﺘﺨﺮاج در ﻣﺘﯿﻞ اﯾﺰو ﺑﻮﺗﯿﻞ ﮐﺘﻮن و ﺳﭙﺲ ﻣﮑﺶ و اﻓﺸﺎﻧﺪن در ﺷﻌﻠﻪ ﮔﺎز ﻧﯿﺘﺮوژن اﮐﺴﺎﯾﺪ – اﺳﺘﯿﻠﻦ 5 - اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﺟﯿﻮه ﺗﻮﺳﻂ ﺗﮑﻨﯿﮏ ﺑﺨﺎر ﺳﺮد cold vaper 6 - اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻣﻘﺎدﯾﺮ ﺑﺴﯿﺎر ﮐﻢ از آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻮم، آﻧﺘﯿﻤﻮان، آرﺳﻨﯿﮏ ، ﺑﺎرﯾﻢ، ﺑﺮﯾﻠﯿﻮم، ﮐـﺎدﻣﯿﻮم، ﮐـﺮوم، ﮐﺒﺎﻟـﺖ، ﻣـﺲ، آﻫﻦ، ﺳﺮب، ﻣﻨﮕﻨﺰ، ﻣﻮﻟﯿﺒﺪان، ﻧﯿﮑﻞ، ﺳﻠﻨﯿﻮم، ﻧﻘﺮه و ﻗﻠﻊ ﺗﻮﺳﻂ روش ﺟﺬب اﺗﻤﯽ اﻟﮑﺘﺮوﺗﺮﻣﺎل 7 - اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی آرﺳ ﻨﯿﮏ و ﺳﻠﻨﯿﻮم ﺑﺎ ﺗﺒﺪﯾﻞ آﻧﻬﺎ ﺑﻪ ﻫﯿﺪرﯾﺪﺷﺎن و ﺳﭙﺲ اﻓﺸﺎﻧﺪن در ﺷﻌﻠﻪ آرﮔـﻮن – ﻫﯿـﺪروژن ﯾـﺎ ﻧﯿﺘﺮوژن – ﻫﯿﺪروژن 2 - 2 - روش ﺗﻌﯿﯿﻦ ﻓﻠﺰات ﺗﻮﺳﻂ اﺳﭙﮑﺘﺮوﺳﮑﻮﭘﯽ ﺟﺬب اﺗﻤﯽ ﺷﻌﻠﻪ ای 2 2 - 2 - 1 - ﮐﻠﯿﺎت در اﺳﭙﮑﺘﺮوﺳﮑﻮﭘﯽ ﺟﺬب اﺗﻤﯽ ﯾﮏ ﻧﻤﻮﻧﻪ در ﺷﻌﻠﻪ اﻓﺸﺎﻧﺪه ﺷﺪه و ﺳﭙﺲ اﺗﻤﯽ ﻣﯽ ﮔﺮدد. ﯾﮏ ﭘﺮﺗﻮﻧﻮری از درون ﺷـﻌﻠﻪ، ﻣﻨﻮﮐﺮوﻣﺎﺗﻮر ﮔﺬﺷﺘﻪ و ﺑﻪ ﯾﮏ آﺷﮑﺎرﺳﺎز ﻣﯽ رﺳﺪ ﮐﻪ ﻣﻘﺪار ﻧﻮر ﺟﺬب ﺷﺪه ﻋﻨﺼﺮ اﺗﻤﯽ ﺷـﺪه در ﺷـﻌﻠﻪ را اﻧـﺪازه ﻣـﯽ ﮔﯿـﺮد. ﺑﺮای ﺑﺴﯿﺎری از ﻓﻠﺰات, ﺟﺬب اﺗﻤﯽ ﺣﺴﺎﺳﯿﺖ ﺑﯿﺶ ﺗﺮی ﺑﺮ ﻧﺸﺮ ﺷﻌﻠﻪ ای دارد ، زﯾﺮا ﻫﺮ ﻓﻠﺰی دارای ﻃﻮل ﻣﻮج ﺑﺎ وﯾﮋﮔﯽ ﻫـﺎی ﺧﺎص ﺧﻮد اﺳﺖ. ﯾﮏ ﻻﻣﭗ ﺑﻪ ﻋﻨﻮان ﭼﺸﻤﻪ اﻧﺮژی ﻧﻮر ی ﻣﺘﻨﺎﺳﺐ ﺑﺎ ﻫﺮ ﻓﻠﺰ ﺑﻪ ﮐﺎر ﮔﺮﻓﺘﻪ ﺷﺪه ﮐﻪ اﯾﻦ روش ﺑـﻪ ﻃـﻮر ﻧﺴـﺒﯽ 1- Metals by Atomic Absorption Spectroscopy 2- Metals by Flame Atomic Absorption Spectroscopy 22 17 / 08 / 92 دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﮐﻠﯽ ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻓﻠﺰات در آب از ﺗﺸﻌﺸﻊ ﭘﺮﺗﻮﻫﺎی ﻣﺰاﺣﻢ ﺟﻠﻮﮔﯿﺮی ﻣﯽ ﻧﻤﺎﯾﺪ. ﺑﻨﺎﺑﺮاﯾﻦ ﻣﻘﺪار اﻧﺮژی ﺟﺬب ﺷﺪه در ﻃﻮل ﻣـﻮج وﯾـﮋه ﻫـﺮ ﻋﻨﺼـﺮ در ﺷـﻌﻠﻪ، ﻣﺘﻨﺎﺳﺐ ﺑﺎ ﻏﻠﻈﺖ ﻋﻨﺼﺮدر ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ. 2 - 2 - 1 - 1 - اﻧﺘﺨﺎب روش ﺑﻪ ﺑﺨﺶ روش ﻫﺎ ی ﺗﻌﯿﯿﻦ ﻓﻠﺰات ﺑﻪ وﺳﯿﻠﻪ اﺳﭙﮑﺘﺮو ﻓﺘﻮﻣﺘﺮی ﺟﺬب اﺗﻤﯽ A.A.S 1 .ﻣﺮاﺟﻌﻪ ﺷﻮد 2 - 2 - 1 - 2 - ﻣﺰاﺣﻤﺖ ﻫﺎ ﻣﺰاﺣﻤﺖ ﻫﺎی ﺷﯿﻤﯿﺎﯾﯽ: ﻏﻠﻈﺖ ﻏﺎﻟﺐ ﻓﻠﺰات ﺑﺎ ﻣﮑﺶ ﻣﺴﺘﻘﯿﻢ و اﻓﺸﺎﻧﺪن ﻧﻤﻮﻧﻪ در ﺷﻌﻠﻪ ﻫﻮا و ﮔﺎز اﺳﺘﯿﻠﻦ ﻗﺎﺑـﻞ ﺗﻌﯿـﯿﻦ اﺳـﺖ. ﺑﯿﺶ ﺗﺮﯾﻦ ﻣﺰاﺣﻤﺖ ﻫﺎ ﻧﺎﺷﯽ از ﻋﻮاﻣﻞ ﻣﺪاﺧﻠﻪ ﮔﺮ از ﻧﻮع » ﺷﯿﻤﯿﺎﯾﯽ « ﻫﺴﺘﻨﺪ و ﺧﻄﺎی ﻧﺘﺎﯾﺞ ﺑﻪ دﻟﯿﻞ ﻋـﺪم ﺟـﺬب اﺗـﻢ ﻫـﺎﯾﯽ ﮐـﻪ در ﭘﯿﻮﻧﺪ ﺗﺮﮐﯿﺐ ﻣﻮﻟﮑﻮﻟﯽ ﺷﺮﮐﺖ دارﻧﺪ ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ. اﯾﻦ وﺿﻌﯿﺖ ﻫﻨﮕـﺎﻣﯽ رخ ﻣـﯽ دﻫـﺪ ﮐـﻪ ﺣـﺮارت ﺷـﻌﻠﻪ ﮐـﺎﻓﯽ ﻧﺒـﻮده و ﺑـﻪ درﺟـﻪ ﺑﺮاﻧﮕﯿﺨﺘﮕﯽ ﻋﻨﺼﺮ ﻧﺮﺳﯿﺪه و ﻣﻮﻟﮑﻮل ﻫﺎ ﺗﻔﮑﯿﮏ ﻧﻤﯽ ﮔﺮدﻧﺪ. در ﻣﻮاردی اﺗﻢ ﺗﻔﮑﯿﮏ ﺷﺪه ﺑﻼﻓﺎﺻﻠﻪ اﮐﺴﯿﺪه ﻣﯽ ﺷﻮد و ﻣـﺎده ﺣﺎﺻـﻞ از اﮐﺴﯿﺪ ﺷﺪن در ﺣﺮارت ﺷﻌﻠﻪ ﻗﺎدر ﺑﻪ ﺗ ﻔﮑﯿﮏ ﺷﺪن ﻧﯿﺴﺖ ﭼﻨﯿﻦ ﻣﺰاﺣﻤﺘﯽ را ﻓﺴﻔﺎت در ﺗﻌﯿﯿﻦ ﻣﻨﯿـﺰﯾﻢ اﯾﺠـﺎد ﻣـﯽ ﻧﻤﺎﯾـﺪ. در اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻣﻨﯿﺰﯾﻢ ﺑﺎ اﻓﺰودن ﻻﻧﺘﺎﻧﯿﻮم ﻣﺪاﺧﻠﻪ ﻓﺴﻔﺎت رﻓﻊ ﺧﻮاﻫﺪ ﺷﺪ . در ﺗﻌﯿﯿﻦ ﻣﻨﮕﻨﺰ ﻣﺪاﺧﻠﻪ ﮔﺮی ﺳـﯿﻠﯿﮑﺎ ﺑـﺎ اﻓـﺰودن ﮐﻠﺴـﯿﻢ ﺧﻨﺜﯽ ﻣﯽ ﮔﺮدد. ﺳﯿﻠﯿﮑﻮن و ﻓﻠﺰاﺗﯽ ﻣﺎﻧﻨﺪ: آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻢ، ﺑﺎرﯾﻢ، ﺑـﺮﯾﻠﯿﻢ و واﻧـﺎدﯾ ﻢ ﻧﯿـﺎز ﺑـﻪ درﺟـﻪ ﺣـﺮارت ﺑـﯿﺶ ﺗـﺮی ﺑـﺮای ﺗﻔﮑﯿـﮏ ﻣﻮﻟﮑﻮل ﻫﺎﯾﺸﺎن دارﻧﺪ ﮐﻪ اﯾﻦ ﺷﺮاﯾﻂ ﺑﺎ ﻣﺨﻠﻮط ﮐﺮدن ﺷﻌﻠﻪ ﮔﺎز اﺳﺘﯿﻠﻦ ﺑﺎ ﮔﺎز2 NO ﻓﺮاﻫﻢ ﻣﯽ ﮔـﺮدد. ﻣﺰاﺣﻤـﺖ ﺷـﯿﻤﯿﺎﯾﯽ ﺑﻌﻀـﯽ ﻣﻮاد در ﺷﻌﻠﻪ اﺳﺘﯿﻠﻦ – ﻫﻮا را ﻣﯽ ﺗﻮان ﺗﻮﺳﻂ ﺷﻌﻠﻪ ﻧﯿﺘﺮوژن اﮐﺴﺎﯾﺪ – اﺳﺘﯿﻠﻦ ﺑﺮﻃﺮف ﻧﻤﻮد. ﺑ ﻪ ﻃﻮر ﻣﺜـﺎل ﻣﺰاﺣﻤـﺖ ﻏﻠﻈـﺖ زﯾـﺎد ﻓﺴﻔﺎت در اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﮐﻠﺴﯿﻢ در ﺷﻌﻠﻪ اﺳﺘﯿﻠﻦ – ﻫﻮا ﺗﻮﺳﻂ ﺷﻌﻠﻪ اﺳﺘﯿﻠﻦ – ﻧﯿﺘﺮوژن اﮐﺴﺎﯾﺪ ﮐﺎﻫﺶ ﻣﯽ ﯾﺎﺑﺪ. اﺳﺘﺨﺮاج MIBK ﺗﻮﺳﻂAPDC ﺟﻬﺖ ﻣﺰاﺣﻤﺖ ﺗﺮﮐﯿﺐ ﻧﻤﮑﯽ ﻣﻔﯿﺪ ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ ﺑـﻪ ﻃـﻮر ﻣﺜـﺎل در آب درﯾـﺎ. اﯾـﻦ ﻣﺮﺣﻠـﻪ ﻫﻤﭽﻨﯿﻦ ﺑﺎﻋﺚ ﺗﻐﻠﯿﻆ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﮔﺮدﯾﺪه و ﺣﺪ ﺗﺸﺨ ﯿﺺ را ﭘﺎﯾﯿﻦ ﻣﯽ آورد. آب ﻫﺎی ﻟﺐ ﺷﻮر و آب درﯾﺎ ﻫﻤﭽﻨﯿﻦ ﻣﯽ ﺗﻮاﻧﻨﺪ ﺗﻮﺳﻂ ﻣﮑﺶ ﻣﺴﺘﻘﯿﻢ ﻗﺮاﺋﺖ ﺷـﺪه وﻟـﯽ رﻗﯿـﻖ ﮐـﺮدن ﻧﻤﻮﻧـﻪ ﭘﯿﺸـﻨﻬﺎد ﻣﯽ ﮔﺮدد. ﻣﮑﺶ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎی ﺷﺎﻣﻞ ﻏﻠﻈﺖ ﻫﺎی ﺑﺎﻻ از ﺟﺎﻣﺪات ﻣﺤﻠﻮل اﻏﻠﺐ ﺑﺎﻋﺚ ﮔﺮﻓﺘﮕﯽ ﺑـﺎﻻی ﺑﺮﻧﺮ)ﻣﺸـﻌﻞ( ﻣـﯽ ﺷـﻮد ﮐـﻪ ﻣﺴﺘﻠﺰم ﺧﺎﻣﻮش ﺷﺪن ﺷﻌﻠﻪ و ﺗﻤﯿﺰ ﮐﺮدن آن ﻣ ﯽ ﮔﺮدد. ﺑﺮای آﻧﺎﻟﯿﺰ آب ﻫﺎی ﺷﺎﻣﻞ ﺑﯿﺶ از 1 ذرات ﺟﺎﻣﺪ و زﻣﺎﻧﯽ% ﮐﻪ ﺧـﻂ رزوﻧﺎﻧﺲ اوﻟﯿﻪ ﻋﻨﺼﺮ ﻧﺰدﯾﮏ ﺑـﻪ زﯾـﺮ 240 nm ﺑﺎﺷـﺪ اﺳـﺘﻔﺎده از ﺗﺼـﺤﯿﺢ زﻣﯿﻨـﻪ ﯾـﺎBackground Correction ﭘﯿﺸـﻨﻬﺎد ﻣﯽ ﮔﺮدد. ﺑﺮای آﻧﺎﻟﯿﺰ آب ﻫﺎی ﻟﺐ ﺷﻮر و درﯾﺎﻫﺎ اﻧﺠﺎم ﻣﺘﻌﺪد ﺑﺎزﯾﺎﻓﺖ ﺟﻬﺖ اﻃﻤﯿﻨﺎن از ﻋﻤﻠﮑﺮد آزﻣﺎﯾ ﺶ ﭘﯿﺸﻨﻬﺎد ﻣﯽ ﺷﻮد. ﺑﺎرﯾﻮم و دﯾﮕﺮ ﻓﻠﺰات در ﺷﻌﻠﻪ ﯾﻮﻧﯿﺰه,ﮐﻪ اﯾﻦ اﻣﺮ ﺑﺎﻋﺚ ﮐﺎﻫﺶ ﺟﻤﻌﯿﺖ ﺣﺎﻟﺖ ﭘﺎﯾﻪ ﺷﺪه و اﺿﺎﻓﻪ ﻧﻤﻮدن ﻣﻘـﺪار اﺿـﺎﻓﯽ از ﯾﮏ ﮐﺎﺗﯿﻮن )ﺳﺪﯾﻢ، ﭘﺘﺎﺳﯿﻢ ﯾﺎ ﻟﯿﺘﯿﻢ( ﮐﻪ دارای ﻗﺪرت ﯾﻮﻧﯿﺰاﺳﯿﻮن ﭘﺎﯾﯿﻦ ﺗﺮ ﯾﺎ ﺷﺒﯿﻪ ﻋﻨﺼﺮ اﺳﺖ ﺗﻮﺻﯿﻪ ﻣﯽ ﺷﻮد . ﻃﻮل ﻣـﻮج ﺑﯿﺸﯿﻨﻪ ﺟﺬب ارﺳﯿﻨﯿﮏ 7/ 193 ﻧﺎﻧﻮﻣﺘﺮ و ﺑﺮای ﺳﻠﯿﻨﯿﻢ0/ 196 ﻧﺎﻧﻮﻣﺘﺮ ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ. ﻣﺘﺎﺳﻔﺎﻧﻪ، ﺷﻌﻠﻪ ﮔﺎز ﻫﻮا – اﺳـﺘﯿﻠﻦ ﺷـﺪﯾﺪا ﻓﺼﻞ دوم – اﻧﺪازه ﮔﯿﺮ ی ﻓﻠﺰات ﺑﺎ اﺳﭙﮑﺘﺮوﺳﮑﭙ ﯽ ﺟﺬب ﯽ اﺗﻤ 17 / 08 / 92 23 اﯾﻦ ﻃﻮل ﻣﻮج ﻫﺎ را ﺟﺬب ﮐﻨﺪ ﻣﯽ . ﺣﺴﺎﺳﯿﺖ اﯾﻦ روش ﺗﻮﺳﻂ ﺗﺒﺪﯾﻞ آﻧﻬﺎ ﺑﻪ ﻫﯿﺪرﯾـﺪﻫﺎی ﮔـﺎزی و اﻧـﺪازه ﮔﯿـﺮی در ﺷـﻌﻠﻪ ﻧﯿﺘﺮوژن – ﻫﯿﺪروژن ﯾﺎ ﺷﻌﻠﻪ ﮔﺎز آرﮔﻮن – ﻫﯿﺪروژن اﺻﻼح و اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻗﺎﺑﻞ ﻗﺒﻮل ﻣﯽ ﺷﻮد . ﺗﺼﺤﯿﺢ ﺟﺬب زﻣﯿﻨﻪ: ﺟﺬب ﻣﻮﻟﮑﻮﻟﯽ و ﺷﮑﺴﺘﻪ ﺷﺪن ﻧﻮر ﺗﻮﺳﻂ ذرات ﺟﺎﻣـﺪ ﻣﻮﺟـﻮد در ﻧﻤﻮﻧـﻪ ﺑﺎﻋـﺚ ﺧﻄـﺎی ﻣﺜﺒـﺖ ﻣﯽ ﮔﺮدد ﮐﻪ ﺟﻬﺖ ﺣﺬف آن ﻣﯽ ﺗﻮان از ﯾﮑﯽ از ﺳﻪ روش زﯾﺮ اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﻮد. 1 - ﺗﺼﺤﯿﺢ ﺟﺬب زﻣﯿﻨﻪ ﺗﻮﺳﻂ ﻣﻨﺒﻊ ﭘﯿﻮﺳﺘﻪ 2 - ﺗﺼﺤﯿﺢ ﺟﺬب زﻣﯿﻨﻪ ﺗﻮﺳﻂ زﯾﻤﺎن 3 - ﺗﺼﺤﯿﺢ ﺟﺬب زﻣﯿﻨﻪ ﺗﻮﺳﻂ ﺣﯿﻔﯿ ﺎ - اﺳﻤﯿﺖ 2 - 2 - 1 - 3 - ﺣﺴﺎﺳﯿﺖ، ﺣﺪ ﺗﺸﺨﯿﺺ و ﻣﺤﺪوده ﻏﻠﻈﺖ ﻗﺎﺑﻞ ﮐﺎرﺑﺮد ﺣﺴﺎﺳﯿﺖ اﺳﭙﮑﺘﺮوﺳﮑﻮﭘﯽ ﺟﺬب اﺗﻤﯽ ﺑﻪ ﻋﻨﻮان ﻏﻠﻈﺘﯽ از ﻓﻠﺰ ﻣﻮرد اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﮐﻪ ﺟـﺬﺑﯽ ﻣﻌـﺎدل 0044 /0 ﺗﻮﻟﯿـﺪ ﻧﻤﺎﯾـﺪ در ﻧﻈﺮ ﮔﺮﻓﺘﻪ ﻣﯽ ﺷﻮد. ﺣﺪ ﺗﺸﺨﯿﺺ دﺳﺘﮕﺎه ﻏﻠﻈﺘﯽ اﺳﺖ ﮐﻪ ﺟﺬﺑﯽ دو ﺑﺮاﺑﺮ ﻣﻘﺪار ﺗﻐﯿﯿﺮات زﻣﯿﻨﻪ اﯾﺠﺎد ﻧﻤﺎﯾـﺪ. ﻣﻘـﺪا ر ﺣﺴﺎﺳـﯿﺖ و ﺣﺪ ﺗﺸﺨﯿﺺ ﺑﻪ ﻋﻮاﻣﻠﯽ از ﺟﻤﻠﻪ ﻧﻮع دﺳﺘﮕﺎه، ﻋﻨﺼﺮ ﻣﻮرد اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی، ﭘﯿﭽﯿﺪﮔﯽ ﺑﺎﻓﺖ ﻧﻤﻮﻧﻪ و اﻧﺘﺨـﺎب روش ﻣـﻮرد اﻧـﺪازه ﮔﯿـﺮی واﺑﺴﺘﻪ اﻧﺪ. ﻣﺤﺪوده ﻏﻠﻈﺖ ﺑﻬﯿﻨﻪ1 ﻣﻌﻤﻮﻻ ﭼﻨﺪﯾﻦ ﺑﺮاﺑﺮ ﺣﺪ ﺗﺸﺨﯿﺺ اﺳﺖ. ﺑﺮای رﺳﯿﺪن ﺑـﻪ ﺑﻬﺘـﺮﯾﻦ ﻧﺘﯿﺠـﻪ, ﻏﻠﻈـﺖ ﻧﻤﻮﻧـﻪ ﻫـﺎ و اﺳﺘﺎﻧﺪاردﻫﺎ را در ﻣﺤﺪوده ﻏ ﻠﻈﺖ ﺑﻬﯿﻨﻪ دﺳﺘﮕﺎه اﻧﺘﺨﺎب ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . ﺟﺪول )2 - 1( ﻣﺤﺪوده ﻏﻠﻈﺖ ﻗﺎﺑﻞ اﻧﺪازه ﮔﯿـﺮ ی ﺑـﺎ ﯾـﮏ دﺳـﺘﮕﺎه ﺟﺬب اﺗﻤﯽ ﻣﻌﻤﻮﻟﯽ را ﻧﺸﺎن دﻫﺪ ﻣﯽ در ﺑﺴﯿﺎری ﻣﻮارد اﯾﻦ ﻣﻘﺪار ﺗﻮاﻧ ﻣﯽ ﺪ ﺗﻮﺳﻂ ﮔﺴﺘﺮش ﻣﻘﯿﺎس ﯾﺎ ﺟﻤﻊ ﮐـﺮدن ﺳـﯿﮕﻨﺎل ﻫـﺎ ی ﺟﺬﺑﯽ در ﻣﺪت زﻣﺎن ﻃﻮﻻﻧﯽ ﺗﺮ ﮐﻢ ﺷﺪه ﯾﺎ ﺗﻮﺳﻂ ﻋﻤﻞ رﻗﯿﻖ ﺳﺎزی ، اﺳﺘﻔﺎده از ﻃﻮل ﻣﻮج ﺑﺎ ﺣﺴﺎﺳﯿﺖ ،ﺗـﺮ ﮐﻢ ﭼﺮﺧﺎﻧـﺪن ﺑﺮﻧـﺮ ﯾـﺎ اﺳﺘﻔﺎده از ﻣﯿﮑﺮوﭘﺮوﺳﺴﻮر ﺑﺮای ﺧﻄﯽ ﮐﺮدن ﻣﻨﺤﻨﯽ ﮐﺎﻟﯿﺒﺮاﺳﯿﻮن در ﻏﻠﻈﺖ ﻫﺎ ی ﺑﺎﻻ ﮐﺎﻫﺶ ﯾﺎﺑﺪ . ﺟﺪول 2 - 1 - ﻣﺤﺪوده ﻏﻠﻈﺖ ﺟﺬب اﺗﻤﯽ ﺗﻮﺳﻂ اﻓﺸﺎﻧﺪن ﻣﺴﺘﻘﯿﻢ در ﺷﻌﻠﻪ ﻣﺤﺪوده ﻏﻠﻈﺖ ﺑﻬﯿﻨﻪ mg/l ﺣﺴﺎﺳﯿﺖ mg/l ﺣﺪ ﺗﺸﺨﯿﺺ دﺳﺘﮕﺎهmg/l ﮔﺎز ﻫﺎی ﺷﻌﻠﻪ ﻃﻮل ﻣﻮج ﻧﺎﻧﻮﻣﺘﺮ ﻋﻨﺼﺮ 4 -1/0 06 /0 01 /0اﺳﺘﯿﻠﻦ-ﻫﻮا 1/ 328 Ag 100 - 5 1 1/0 اﺳﺘﯿﻠﻦ–ﻧﯿﺘﺮوژن اﮐﺴﺎﯾﺪ 3/ 309 Al 20 - 5/0 25 /0 01 /0 اﺳﺘﯿﻠﻦ-ﻫﻮا 8/ 242 Au 20 - 1 4/0 03 /0 اﺳﺘﯿﻠﻦ-ﻫﻮا 6/ 553 Ba 2 - 05 /0 03 /0 005 /0 اﺳﺘﯿﻠﻦ-ﻫﻮا 9/ 234 Be 50 - 1 4/0 06 /0 اﺳﺘﯿﻠﻦ-ﻫﻮا 1/ 223 Bi 20 - 2/0 08 /0 003 /0 اﺳﺘﯿﻠﻦ-ﻫﻮا 7/ 422 Ca 2 - 05 /0 025 /0 002 /0 اﺳﺘﯿﻠﻦ-ﻫﻮا 8/ 228 Cd 10 - 5/0 2/0 03 /0 اﺳﺘﯿﻠﻦ-ﻫﻮا 7/ 240 Co 10 - 2/0 1/0 02 /0 اﺳﺘﯿﻠﻦ-ﻫﻮا 9/ 357 Cr 15 - 5/0 3/0 02 /0 اﺳﺘﯿﻠﻦ-ﻫﻮا 1/ 852 Cs 1- Optimum Concentration Range 24 17 / 08 / 92 دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﮐﻠﯽ ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻓﻠﺰات در آب اداﻣﻪ ﺟﺪول 2 - 1 - ﻣﺤﺪوده ﻏﻠﻈﺖ ﺟﺬب اﺗﻤﯽ ﺗﻮﺳﻂ اﻓﺸﺎﻧﺪن ﻣﺴﺘﻘﯿﻢ در ﺷﻌﻠﻪ ﻣﺤﺪوده ﻏﻠﻈﺖ ﺑﻬﯿﻨﻪ mg/l ﺣﺴﺎﺳﯿﺖ mg/l ﺣﺪ ﺗﺸﺨﯿﺺ دﺳﺘﮕﺎه mg/l ﮔﺎز ﻫﺎی ﺷﻌﻠﻪ ﻃﻮل ﻣﻮج ﻧﺎﻧﻮﻣﺘﺮ ﻋﻨﺼﺮ 10 - 2/0 1/0 01 /0 اﺳﺘﯿﻠﻦ- ﻫﻮا7/ 324 Cu 10 - 3/0 12 /0 02 /0 اﺳﺘﯿﻠﻦ- ﻫﻮا3/ 248 Fe - 8 6/0 اﺳﺘﯿﻠﻦ- ﻫﻮا0/ 264 Ir 2 -1/0 04 /0 005 /0 اﺳﺘﯿﻠﻦ- ﻫﻮا5/ 766 K 2 -1/0 04 /0 002 /0 اﺳﺘﯿﻠﻦ- ﻫﻮا8/ 670 Li 2 - 02 /0 007 /0 0005 /0 اﺳﺘﯿﻠﻦ- ﻫﻮا2/ 258 Mg 10 - 1/0 05 /0 01 /0 اﺳﺘﯿﻠﻦ- ﻫﻮا5/ 279 Mn 20 - 1 5/0 1/0 اﺳﺘﯿﻠﻦ – ﻧﯿﺘﺮوژن اﮐﺴﺎﯾﺪ 3/ 313 Mo 1 - 03 /0 015 /0 002 /0 اﺳﺘﯿﻠﻦ- ﻫﻮا0/ 580 Na 10 - 3/0 15 /0 02 /0 اﺳﺘﯿﻠﻦ- ﻫﻮا0/ 232 Ni - 1 08 /0 اﺳﺘﯿﻠﻦ – ﻧﯿﺘﺮوژن اﮐﺴﺎﯾﺪ 9/ 290 Os 20 - 1 5/0 05 /0 اﺳﺘﯿﻠﻦ- ﻫﻮا3/ 283 Pb 75 - 5 2 1/0 اﺳﺘﯿﻠﻦ- ﻫﻮا9/ 265 Pt - 3/0 5/0 اﺳﺘﯿﻠﻦ- ﻫﻮا5/ 343 Rh - 5/0 07 /0 اﺳﺘﯿﻠﻦ- ﻫﻮا9/ 349 Ru 40 - 1 5/0 07 /0 اﺳﺘﯿﻠﻦ- ﻫﻮا6/ 217 Sb 150 - 5 2 3/0 اﺳﺘﯿﻠﻦ – ﻧﯿﺘﺮوژن اﮐﺴﺎﯾﺪ 6/ 251 Si 200 - 10 4 8/0 اﺳﺘﯿﻠﻦ- ﻫﻮا6/ 224 Sn 5 -3/0 15 /0 03 /0 اﺳﺘﯿﻠﻦ- ﻫﻮا7/ 460 Sr 100 - 5 2 3/0 اﺳﺘﯿﻠﻦ – ﻧﯿﺘﺮوژن اﮐﺴﺎﯾﺪ 3/ 365 Ti 100 - 2 5/1 2/0 اﺳﺘﯿﻠﻦ – ﻧﯿﺘﺮوژن اﮐﺴﺎﯾﺪ 4/ 318 V 2 - 05 /0 02 /0 005 /0 اﺳﺘﯿﻠﻦ- ﻫﻮا9/ 219 Zn 2 - 2 - 1 - 4 - آﻣﺎده ﺳﺎزی اﺳﺘﺎﻧﺪاردﻫﺎ ﻣﺤﻠﻮل ﻫﺎ ی اﺳﺘﺎﻧﺪارد را از ﻓﻠﺰات ﻣﺸﺨﺺ در آب ﯾﺎ ﯾﮏ ﺑﺎﻓـﺖ ﻣﺸـﺎﺑﻪ ﺑـﺎ ﻧﻤﻮﻧـﻪ ﺗﻬﯿـﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿـﺪ. از اﺳـﺘﺎﻧﺪاردﻫﺎﯾﯽ ﮐـﻪ ﻣﺤﺪوده ﻏﻠﻈﺖ ﻧﻤﻮﻧﻪ را ﺷﺎﻣﻞ ﻣﯽ ﮔﺮدﻧﺪ ، اﺳﺘﻔﺎده ﮐﻨﯿﺪ. اﺳﺘﺎﻧﺪاردﻫﺎ ﺑﺎﯾﺪ در ﻣﺤﺪوده ﻏﻠﻈﺖ ﻣﻮرد اﻧﺘﻈﺎر ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺗﻬﯿﻪ ﺷﻮﻧﺪ . اﺳﺘﺎﻧﺪاردﻫﺎی ﺧﯿﻠﯽ رﻗﯿﻖ ﺑﺎﯾﺪ از ﻣﺤﻠﻮل ﻫﺎ ی ﺑﺎ ﻏﻠﻈﺖ ﺑﺎﻻﺗﺮ از 500 ﻣﯿﻠﯽ ﮔﺮم ﺑﺮ ﻟﯿﺘﺮ ﺗﻬﯿﻪ ﺷﻮﻧﺪ. ﻣﺤﻠﻮل ﻫـﺎ ی اﺳـﺘﺎﻧﺪارد ﻣﺎدر را ﻣﯽ ﺗﻮان از ﻣﻨﺎﺑﻊ ﺗﺠﺎرﺗﯽ ﻧﯿﺰ ﺗﻬﯿﻪ ﻧﻤﻮد و ﯾﺎ ﻣﯽ ﺗﻮان از ﻣﻮﺳﺴﻪ ﻣﻠﯽ اﺳﺘﺎﻧﺪارد و ﺗﮑﻨﻮﻟﻮژی ﻣـﻮاد ﻣﺮﺟـﻊ ﺗﻬﯿـﻪ ﮐـﺮد . ﺑﺮای ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎﯾﯽ ﮐﻪ ﺷﺎﻣﻞ ﻏﻠﻈﺖ ﻫﺎی ﺑﺎﻻ و ﻣﺨﺘﻠﻒ از ﺑﺎﻓﺖ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺴﺘﻨﺪ ﯾﻮن ﻏﺎﻟﺐ در ﻧﻤﻮﻧﻪ را ﻣﺸـﺨﺺ و ا ﺳـﺘﺎﻧﺪاردﻫﺎ را ﺑﺎ ﯾﻮن ﻏﺎﻟﺐ رﻗﯿﻖ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﭼﻨﺎﻧﭽﻪ ﺑﺎﻓﺖ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﭘﯿﭽﯿﺪه ﺑﻮده و ﻗﺎﺑﻞ ﻣﻄﺎﺑﻘـﺖ ﺑـﺎ اﺳـﺘﺎﻧﺪارد ﻧﺒﺎﺷـﺪ ﺑﺎﯾـﺪ از روش اﺳـﺘﺎﻧﺪارد اﻓﺰاﯾﺸﯽ ﺟﻬﺖ ﺗﺼﺤﯿﺢ اﺛﺮ ﺑﺎﻓﺖ ﻧﻤﻮﻧﻪ اﺳﺘﻔﺎده ﮐﺮد ، اﮔﺮ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎ را ﻫﻀﻢ ﻣﯽ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ ﻣﺤﻠﻮل ﻫﺎ ی اﺳﺘﺎﻧﺪارد را ﻧﯿﺰ ﻣﻄـﺎﺑﻖ ﺑـﺎ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎ ﻫﻀﻢ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﻓﺼﻞ دوم – اﻧﺪازه ﮔﯿﺮ ی ﻓﻠﺰات ﺑﺎ اﺳﭙﮑﺘﺮوﺳﮑﭙ ﯽ ﺟﺬب ﯽ اﺗﻤ 17 / 08 / 92 25 2 - 2 - 1 - 5 - دﺳﺘﮕﺎه ﻫﺎ - اﺳﭙﮑﺘﺮوﺳﮑﻮﭘﯽ ﺟﺬب اﺗﻤﯽ: اﯾﻦ دﺳﺘﮕﺎه از ﯾﮏ ﭼﺸﻤﻪ ﻧﻮری )ﻻﻣﭗ ﻫﺎﻟﻮ ﮐﺎﺗﺪی( ﺗﺸﮑﯿﻞ ﺷﺪه ﮐﻪ اﻧـﺮژی ﻧـﻮری را در ﯾﮏ ﺧﻂ ﻃﯿﻔﯽ ﺑﻪ ﯾﮏ ﻋﻨﺼﺮ وارد ﻣﯽ ﮐﻨﺪ. وﺳﯿﻠﻪ ای ﺑﺮای ﺗﺒﺨﯿﺮ ﻧﻤـﻮدن ﻧﻤﻮﻧـﻪ ﺑـﻪ ﮐـﺎر ﮔﺮﻓﺘـﻪ ﺷـﺪه ﮐـﻪ ﻣﻌﻤﻮﻻ ﯾﮏ ﺷﻌﻠﻪ ﻧﺎﺷﯽ از ﺳﻮﺧﺖ ﮔﺎز ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ و ﻫﻤﭽﻨﯿﻦ وﺳﯿﻠﻪ ای ﺑﺮ ای ﻋﺎﯾﻖ ﮐﺮدن ﯾﮏ ﺧﻂ ﺟﺬﺑﯽ ﮐـﻪ ﯾـﮏ ﻣﻮﻧﻮﮐﺮوﻣﺎﺗﻮر ﯾﺎ ﺻﺎﻓﯽ و ﺷﮑﺎف ﻗﺎﺑﻞ ﺗﻨﻈﯿﻢ اﺳﺖ. ﯾﮏ آﺷﮑﺎرﺳﺎز ﻓﻮﺗﻮاﻟﮑﺘﺮﯾﮑﯽ ﺑﺎ ﺗﻘﻮﯾﺖ ﮐﻨﻨﺪه ﻣﺮﺑـﻮط ﺑـﻪ آن و ﺗﺠﻬﯿﺰات اﻟﮑﺘﺮوﻧﯿﮑﯽ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻧﯿﺰ وﺟﻮد دارد. - اﺟﺎق ﮔﺎز و ﺷﻌﻠﻪ ﭘﺨﺶ ﮐﻦ: ﻣﺘﺪاول ﺗﺮﯾﻦ ﻧﻮع اﺟﺎق ﻫﺎ، ﻣﺪل ﭘﯿﺶ ﻣﺨﻠﻮط ﮐﻦ ﻫﺴﺘﻨﺪ ﮐﻪ ﻧﻤ ﻮﻧﻪ ا ﻓﺸﺎﻧﺪه ﺷـﺪه را ﺑﻪ ﻣﺤﻔﻈﻪ ﺳﻮﺧﺖ ﻫﺪاﯾﺖ ﮐﺮده و ﻗﻄﺮه ﻫﺎی درﺷﺖ اﻓﺸﺎﻧﺪﻧﯽ را ﺟﺪا ﻣﯽ ﻧﻤﺎﯾﺪ. ﺷﻌﻠﻪ ﭘﺨـﺶ ﮐـﻦ ﻫـﺎﯾﯽ ﮐـﻪ ﺳـﻪ ﺷﮑﺎف دارﻧﺪ در اﻓﺸﺎﻧﺪن ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻣﺴﺘﻘﯿﻢ در ﺷﻌﻠﻪ ﻫﻮا – اﺳﺘﯿﻠﻦ ﺑﯿﺶ ﺗﺮ ﺑـﻪ ﮐـﺎر ﮔﺮﻓﺘـﻪ ﻣـﯽ ﺷـﻮﻧﺪ و ﯾـﮏ ﺷـﻌﻠﻪ ﭘﺨﺶ ﮐﻦ ﻣﺨﺼﻮص ﺑﻪ ﻃﻮل 5 ﺳﺎﻧﺘﯽ ﻣﺘﺮ ﺑﺮای ﺷﻌﻠﻪ ﮔﺎز2 NO  .اﺳﺘﯿﻠﻦ ﮐﺎرﺑﺮد دارد - :دﺳﺘﮕﺎه ﻧﮕﺎرش ﺧﻮدﮐﺎر و ﺛﺒﺎت اﻏﻠﺐ دﺳﺘﮕﺎه ﻫﺎ ﻣﺠﻬﺰ ﺑﻪ ﻣﮑﺎﻧﯿﺴﻢ ﻗﺮاﺋﺖ دﯾﺠﯿﺘـﺎل ﯾـﺎ آﻧـﺎﻟﻮگ ﻫﺴـﺘﻨﺪ. اﮐﺜـﺮ دﺳﺘﮕﺎه ﻫﺎ ی ﻣﺪرن ﻣﺠﻬﺰ ﺑﻪ ﻣﯿﮑﺮوﭘﺮوﺳﺴﻮر ﯾﺎ ﮐﺎﻣﭙﯿﻮﺗﺮ ﻣﺴﺘﻘﻞ ﻫﺴﺘﻨﺪ ﮐﻪ ﻗﺎدر ﺑﻪ ﭘﺮدازش ﺳﯿﮕﻨﺎل ﻫﺎی ﺟـﺬﺑﯽ و رﺳﻢ ﻣﻨﺤﻨﯽ ﮐﺎﻟﯿﺒﺮاﺳﯿﻮن در ﻃﻮل زﻣﺎن ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ. - ﻻﻣﭗ ﻫﺎ: از ﻻﻣﭗ ﻫﺎی ﮐﺎﺗﺪی ﺗﻮﺧﺎﻟﯽ ﯾﺎ ﻻﻣﭗ ﻫﺎی ﺗﺨﻠﯿﻪ ﺑﺪون اﻟﮑﺘﺮود اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. - ﺑﺮای اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻫﺮ ﻋﻨﺼﺮ ﯾﮏ ﻻﻣﭗ ﻫﺎﻟﻮﮐﺎﺗﺪ ﺑﻪ ﮐﺎر ﺑﺮده ﻣﯽ ﺷﻮد. ﻻﻣﭗ ﻫﺎی ﭼﻨـﺪ ﻣﻨﻈـﻮره ﯾـﺎ ﭼﻨـﺪ ﻋﻨﺼـﺮی وﺟـﻮد دارﻧﺪ ﮐﻪ ﺑﺎ آن ﭼﻨﺪ ﻋﻨﺼﺮ ﻗﺎﺑﻞ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻣﯽ ﺑﺎﺷـﻨﺪ . وﻟـﯽ ﻧﺴـﺒﺖ ﺑـﻪ ﻻﻣـﭗ ﻫـﺎی ﺗـﮏ ﻋﻨﺼـﺮی دارای ﺣﺴﺎﺳـﯿﺖ ﭘﺎﯾﯿﻦ ﺗﺮی ﻫﺴﺘﻨﺪ. ﻻﻣﭗ ﻫﺎی ﺗﺨﻠﯿﻪ ای ﺑﺪون اﻟﮑﺘﺮود ﻧﯿﺎز ﺑﻪ زﻣﺎن ﺑﯿﺶ ﺗﺮ ﺟﻬﺖ ﮔﺮم و ﭘﺎﯾﺪار ﺷﺪن دارﻧﺪ. - ﺷﯿﺮﻫﺎی ﮐﺎﻫﻨﺪه ﻓﺸﺎر ﮔﺎز ﯾﺎ رﮔﻮﻻﺗﻮر: ﻓﺸﺎر ﮔﺎزی ﮐﻪ ﺑﻪ ﻋﻨﻮان ﺳﻮﺧﺖ و اﮐﺴﯿﺪان اﻧﺘﺨﺎب ﻣﯽ ﺷـﻮد ﺑﺎﯾـﺪ ﮐﻤـﯽ ﺑﯿﺶ ﺗﺮ از ﻓﺸﺎر ﮐﻨﺘﺮل ﺷﺪه ﮐﺎری ﺑﺎﺷﺪ و ﺑﺎ رﮔﻮﻻﺗﻮر ﺗﻨﻈﯿﻢ ﺷﻮد و ﺑﺮای ﻫﺮ ﮔﺎز ﺷـﯿﺮ ﮐﺎﻫﻨـﺪه ﻓﺸـﺎر، ﺟﺪاﮔﺎﻧـﻪ ﺑﻪ ﮐﺎر ﮔﺮﻓﺘﻪ ﺷﻮد. - ﻫﻮاﮐﺶ: ﯾﮏ ﻫﻮاﮐﺶ ﮐﻮﭼﮏ ﺣﺪود30 - 15 ﺳﺎﻧﺘﯽ ﻣﺘـﺮ ﺑـﺎﻻﺗﺮ از اﺟـﺎق ﮔـﺎز ﻧﺼـﺐ ﺷـﺪه ﺗـﺎ دود و ﻣﺤﺼـﻮﻻت ﺳﻮﺧﺖ را ﺧﺎرج ﻧﻤﺎﯾﺪ. اﯾﻦ ﻋﻤﻞ اﺣﺘﯿﺎﻃﯽ، ﮐﺎرﮐﻨﺎن آزﻣﺎﯾﺸﮕﺎه را از ﺗﻨﻔﺲ ﺑﺨﺎرﻫﺎی ﺳﻤﯽ ﻣﺤﺎﻓﻈﺖ ﻧﻤـﻮده و از ﺧﻮردﮔﯽ دﺳﺘﮕﺎه ﺟﻠﻮﮔﯿﺮی ﻣﯽ ﮐﻨﺪ. ﯾﮏ دﻣﻨﺪه ﭼﻨﺪ ﺳﺮﻋﺘﻪ ﺑـﺮای ﺗﻌـﺪﯾﻞ ﺟﺮﯾـﺎن ﻫـﻮا و ﺟﻠـﻮﮔﯿﺮی از ﭘﺨـﺶ ﺷﻌﻠﻪ، ﻣﻨﺎﺳﺐ و ﻣﻄﻠﻮب ﺧﻮاﻫﺪ ﺑﻮد. 26 17 / 08 / 92 دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﮐﻠﯽ ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻓﻠﺰات در آب 2 - 2 - 2 - روش ﻣﺴﺘﻘﯿﻢ ﺷﻌﻠﻪ ﻫﻮا- اﺳﺘﯿﻠﻦ 2 - 2 - 2 - 1 - ﮐﻠﯿﺎت اﯾﻦ روش ﺑﺮای اﻧﺪازه ﮔﯿﺮ ی آﻧﺘﯿﻤﻮان ، ﺑﯿﺴﻤﻮت, ﮐﻠﺴﯿﻢ ، ﺳﺰﯾﻢ ، ﮐـﺮوم ، ﮐﺒﺎﻟـﺖ ، ﻣـﺲ ، ﻃـﻼ ، اﯾﺮﯾـﺪﯾﻢ ، آﻫـﻦ ، ﺳـﺮب ، ﻟﯿﺘﯿـﻮم ، ﻣﻨﯿﺰﯾﻢ ، ﻣﻨﮕﻨﺰ ، ﻧﯿﮑﻞ ، ﭘﺎﻻدﯾﻢ ، ﭘﻼﺗﯿﻦ ، ﭘﺘﺎﺳﯿﻢ ، رودﯾﻢ ، روﺗﻨﯿﻢ ﻧﻘﺮه ، ، ﺳﺪﯾﻢ ، اﺳﺘﺮوﻧﺘﯿﻮم ، ﺗﺎﻟﯿﻮم ، ﻗﻠﻊ و روی ﻗﺎﺑﻞ ﮐﺎرﺑﺮد اﺳﺖ . 2 - 2 - 2 - 2 - دﺳﺘﮕﺎه ﻫﺎ دﺳﺘﮕﺎه ﺟﺬب اﺗﻤﯽ و ﻣﺘﻌﻠﻘﺎت آن 2 - 2 - 2 - 3 - ﻣﻮاد ﻻزم - ﻫﻮا: ﻫﻮای ﺧﺸﮏ ﻋﺒﻮر داده ﺷﺪه از ﺻﺎﻓﯽ ﻣﻨﺎﺳﺐ ﺑﺮای ﺟﺪاﺳﺎزی روﻏﻦ، آب و ﺳﺎﯾﺮ ﻣﻮاد ﺧﺎرﺟﯽ. اﯾـﻦ ﺟﺮﯾـﺎن ﻫﻮا را ﻣﯽ ﺗﻮان از ﯾﮏ ﮐﻤﭙﺮﺳﻮر ﯾﺎ ﺳﯿﻠﻨﺪر ﻫﻮای ﻓﺸﺮده ﺗﺎﻣﯿﻦ ﻧﻤﻮد. - ﮔﺎز اﺳﺘﯿﻠﻦ: از ﻧﻮع اﺳﺘﺎﻧﺪارد ﺗﺠﺎرﺗﯽ ، اﺳﺘﻦ در ﺳﯿﻠﻨﺪرﻫﺎی ﮔﺎز اﺳﺘﯿﻠﻦ ﻣﻮﺟﻮد ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ ﺟﻬـﺖ ﺟﻠـﻮﮔﯿﺮی از ﺧﻄـﺮات اﺣﺘﻤﺎﻟﯽ و ﺧﺮاب ﺷﺪن ﺳﺮ ﻣﺸﻌﻞ ، ﺳﯿﻠﻨﺪر ﮔﺎز اﺳﺘﯿﻠﻦ زﻣﺎﻧﯽ ﮐﻪ ﻓﺸـﺎر آن ﭘـﺎﯾﯿﻦ از ﺗـﺮ Kpa 689 ﯾـﺎpsi 100 ﮔـﺮدد ﺑﺎﯾﺪ ﺗﻌﻮﯾﺾ ﺷﻮد . از ﺗﻮﺻﯿﻪ ﻫﺎی ﮐﺎرﺧﺎﻧﻪ ﺳﺎزﻧﺪه ﺟﻬﺖ اﺳﺘﻔﺎده و ﻧﺼﺐ رﮔﻮﻻﺗﻮر ﻣﻨﺎﺳﺐ اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . - آب ﻣﻘﻄﺮ: ﺑﺮای ﺗﻬﯿﻪ ﻣﻌﺮف ﻫﺎ، اﺳﺘﺎﻧﺪاردﻫﺎی واﺳﻨﺠﯽ و رﻗﯿﻖ ﮐﺮدن. آب ﻣﻘﻄﺮ )آب ﻋﺎری از ﻓﻠﺰ را ( ﻣـﯽ ﺗـﻮان ﺗﻮﺳـﻂ ﯾﻮن زداﯾﯽ آب ﻟﻮﻟﻪ و/ ﯾﺎ ﺑﺴﺘﻪ ﺑﻪ ﻏﻠﻈﺖ ﻓﻠﺰ در ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺗﻮﺳﻂ ﺗﻘﻄﯿﺮ ، دوﺑﺎر ﺗﻘﻄﯿﺮ ﯾﺎ sub- boiling ﺗﻬﯿﻪ ﻧﻤـﻮد . ﻫﻤﯿﺸـﻪ آب ﻣﻘﻄﺮ ﯾﺎ آب ﯾﻮن زداﯾﯽ ﺷﺪه را ﺟﻬﺖ ﺣﻀﻮر ﻣﻘﺎدﯾﺮ ﻧﺎﭼﯿﺰ1 ﻓﻠﺰ ﻣﻮرد ﻧﻈﺮ ﺑﺎزﺑﯿﻨﯽ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . - ﻣﺤﻠﻮل ﮐﻠﺴﯿﻢ : 630 ﻣﯿﻠﯽ ﮔﺮم ﮐﻠﺴﯿﻢ ﮐﺮﺑﻨﺎت را در 50 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ 1 5 HCl  ﺣﻞ ﮐﻨﯿﺪ . اﮔـﺮ ﻻزم ﺑﺎﺷـﺪ ﺟﻬـﺖ ﺗﮑﻤﯿﻞ اﻧﺤﻼل ﻣﺤﻠﻮل را ﺑﻪ آراﻣﯽ ﺑﺠﻮﺷﺎﻧﯿﺪ و ﭘﺲ از ﺳﺮد ﺷﺪن ﺑﻪ ﺣﺠﻢ 1000 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﺑﺮﺳﺎﻧﯿﺪ . - اﺳﯿﺪ ﮐﻠﺮﯾﺪرﯾﮏ : ) (v/v 1 % و10 % و20 %،5 + 1 , 1 + 1 و اﺳﯿﺪ ﻏﻠﯿﻆ - ﻣﺤﻠﻮل ﻻﻧﺘﺎﻧﯿﺪ : 65 / 58 ﮔﺮم اﮐﺴﯿﺪ ﻻﻧﺘﺎﻧﯿﻮم2 3 La O را در250 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ اﺳـﯿﺪﮐﻠﺮﯾﺪ رﯾﮏ ﻏﻠـﯿﻆ ﺣـﻞ ﮐﻨﯿـﺪ . اﺳﯿﺪ را ﺑﻪ آراﻣﯽ ﺑﺮﯾﺰﯾﺪ ﺗﺎ ﻣﻮاد ﺣﻞ ﺷﻮﻧﺪ ، ﺳﭙﺲ ﺑﺎ آب ﻣﻘﻄﺮ ﺑﻪ ﺣﺠﻢ ﺑﺮﺳﺎﻧﯿﺪ . - ﭘﺮ اﮐﺴﯿﺪ ﻫﯿﺪروژن30 % - اﺳﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ (v/v) 1 و% 1 + 1 و ﻏﻠﯿﻆ - ﺗﯿﺰاب ﺳﻠﻄﺎﻧﯽ : 2 ﺣﺠﻢ اﺳﯿﺪ ﮐﻠﺮﯾﺪرﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ و1 ﺣﺠﻢ اﺳﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ 1- Trace ﻓﺼﻞ دوم – اﻧﺪازه ﮔﯿﺮ ی ﻓﻠﺰات ﺑﺎ اﺳﭙﮑﺘﺮوﺳﮑﭙ ﯽ ﺟﺬب ﯽ اﺗﻤ 17 / 08 / 92 27 - ﻣﺤﻠﻮل ﻫﺎ ی اﺳﺘﺎﻧﺪارد ﻓﻠﺰات : ﯾﮏ ﺳﺮی ﻣﺤﻠﻮل اﺳـﺘﺎﻧﺪ ارد را در ﻣﺤـﺪوده ﻏﻠﻈـﺖ ﺑﻬﯿﻨـﻪ ﺗﻮﺳـﻂ رﻗﯿـﻖ ﻧﻤـﻮدن اﺳﺘﺎﻧﺪارد ﻣﺎدر ﺑﺎ آب ﺷﺎﻣﻞ3 1.5 ml conc HNO / L ﺗﻬﯿﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . ﻣﺤﻠﻮل ﻫﺎ ی اﺳﺘﺎﻧﺪارد ﻣﺎدر را ﺗﻮان ﻣﯽ ﺑﻪ ﻃـﻮر ﺗﺠﺎرﺗﯽ ﯾﺎ از ﺗﻮﺳﻂ روش ﻫﺎ ی زﯾﺮ ﺗﻬﯿﻪ ﻧﻤﻮد ﻧﻤﮏ . ﻫﺎ را ﻗﺒﻞ از اﺳﺘﻔﺎده ﮐﺎﻣﻼ ﺧﺸﮏ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ ﺑـﻪ . ﻃـﻮر ﻣﻌﻤـﻮل از ﻧﻤﮏ ﻫﺎی ﺑﺎ ﺧﻠﻮص ﺑﺎﻻ اﺳﺘﻔﺎده ﮐﺮده و ﺑﺮای ﻧﻤﮏ ﻫﺎی ﻫﯿﺪراﺗﻪ از ﻧﻮع ﺗﺎزه آﻧﻬﺎ اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . ﺗﻬﯿﻪ اﺳﺘﺎﻧﺪارد ﭼﻨﺪ ﻓﻠﺰ در زﯾﺮ ﺗﻮﺿﯿﺢ داده ﺷﺪه اﺳﺖ . - ﮐﺎدﻣﯿﻮم : 100 /0ﮔﺮم ﻓﻠﺰ ﮐﺎدﻣﯿ ﻮم را در 4 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ اﺳـﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾـﮏ ﻏﻠـﯿﻆ ﺣـﻞ ﮐﻨﯿـﺪ . 0/8 ﻣﯿﻠـﯽ ﻟﯿﺘـﺮ اﺳـﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ ﺑﻪ آن اﺿﺎﻓﻪ ﮐ ﺮده و ﺑﺎ آب ﻣﻘﻄﺮ ﺑﻪ ﺣﺠﻢ 1000 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﺑﺮﺳﺎﻧﯿﺪ .1.00 ml 100 g Cd   - ﮐﻠﺴﯿﻢ : 2497 /0ﮔﺮم ﮐﻠﺴﯿﻢ ﮐ ﺮﺑﻨﺎت را ﮐﻪ ﻗﺒﻼ در180 C  ﺑﻪ ﻣﺪت ﯾﮏ ﺳﺎﻋﺖ ﺧﺸـﮏ ﻧﻤـﻮده اﯾـﺪ در آب وﺑـﺎ اﺣﺘﯿﺎط در ﺣﺪاﻗﻞ ﻣﻤﮑﻦ3 1 1HNO  ﺣﻞ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . 10 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ اﺳﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ اﺿﺎﻓﻪ ﮐﺮده و ﺑﺎ آب ﻣﻘﻄﺮ ﺑﻪ ﺣﺠﻢ 1000ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﺑﺮﺳﺎﻧﯿﺪ .1.00 ml 100 g Ca   - ﮐﺮوم : 1923 /0 ﮔﺮم3 CrO را در ﻣﻘﺪاری آب ﻣﻘﻄـﺮ ﺣـﻞ ﻧﻤﺎﯾﯿـﺪ و زﻣـﺎﻧﯽ ﺑـﻪ ﮐـﻪ ﻃـﻮر ﮐﺎﻣـﻞ ﺣـﻞ ﮔﺮدﯾـﺪ ﺑـﺎ 10ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ اﺳﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ ﻣﺤﯿﻂ را اﺳﯿﺪی ﻧﻤﻮده ﺑـﺎ آب ﻣﻘﻄـﺮ ﺑـﻪ ﺣﺠـﻢ 1000 ﻣﯿﻠـﯽ ﻟﯿﺘـﺮ ﺑﺮﺳـﺎﻧﯿﺪ . 1.00 ml 100 g Cr   - ﮐﺒﺎﻟﺖ : 1000 /0 ﮔـﺮم ﻓﻠـ ﺰ ﮐﺒﺎﻟـﺖ را در ﺣـﺪاﻗﻞ ﻣﻘـﺪار ﻣﻤﮑـﻦ از 3 1 1HNO  ﺣـﻞ ﻧﻤﺎﯾﯿـﺪ . 0/ 10 ﻣﯿﻠـﯽ ﻟﯿﺘـﺮ 1 1HCl  اﺿﺎﻓﻪ ﮐﺮده و ﺑﺎ آب ﻣﻘﻄﺮ ﺑﻪ ﺣﺠﻢ1000 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﺑﺮﺳﺎﻧ ﯿﺪ.1.00 ml 100 g Co   - ﻣﺲ : 100 /0 ﮔﺮم ﻓﻠﺰﻣﺲ را در2 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ اﺳﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ ﺣﻞ ﮐﻨﯿﺪ . 0/ 10ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ اﺳﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﻏﻠـﯿﻆ ﺑﻪ آن اﺿﺎﻓﻪ ﮐﺮده و ﺑﺎ آب ﻣﻘﻄﺮ ﺑﻪ ﺣﺠﻢ 1000 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﺑﺮﺳﺎﻧﯿﺪ . 1.00 ml 100 g Cu   - ﺳﺮب : 1598 /0 ﮔﺮم ﻧﯿﺘـﺮات ﺳـﺮب 3 Pb(NO ) را در ﺣـﺪاﻗﻞ ﻣﻘـﺪار ﻣﻤﮑـﻦ از3 1 1HNO  ﺣـﻞ ﻧﻤﺎﯾﯿـﺪ . 10 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ اﺳﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ رﯾﺨﺘﻪ و ﺑﺎ آب ﻣﻘﻄﺮ ﺑﻪ ﺣﺠﻢ 1000 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﺑﺮﺳﺎﻧﯿﺪ .1.00 ml 100 g Pb   - ﻣﻨﯿﺰﯾﻢ : 1658 /0 ﮔﺮمMgO در ﺣﺪاﻗﻞ ﻣﻘﺪار ﻣﻤﮑﻦ از3 1 1HNO  ﻞ ﺣ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . 10 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘـﺮ اﺳـﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾـﮏ ﻏﻠﯿﻆ رﯾﺨﺘﻪ و ﺑﺎ آب ﻣﻘﻄﺮ ﺑﻪ ﺣﺠﻢ 1000 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﺑﺮﺳﺎﻧﯿﺪ .1.00 ml 100 g Mg   - :ﻣﻨﮕﻨﺰ 1000 /0 ﮔﺮم ﻓﻠﺰ ﻣﻨﮕﻨﺰ را در 10 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ HCl ﻏﻠﯿﻆ ﻣﺨﻠﻮط ﺑﺎ1 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ اﺳﯿﺪﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﻏﻠـﯿﻆ ﺣـﻞ ﮐﻨﯿﺪ . ﺑﺎ آب ﻣﻘﻄﺮ ﺑﻪ ﺣﺠﻢ 1000 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﺑﺮﺳﺎ .ﻧﯿﺪ1.00 ml 100 g Mn   - ﻧﯿﮑﻞ : 1000 /0 ﮔﺮم ﻧﯿﮑﻞ ﻓﻠﺰی را در10 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ اﺳﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾـﮏ داغ ﺣـﻞ ﮐـﺮده و ﭘـﺲ از ﺳﺮدﺷـﺪن ﺑـﺎ آب ﻣﻘﻄﺮ ﺑﻪ ﺣﺠﻢ 1000 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﺑﺮﺳﺎﻧﯿﺪ .1.00 ml 100 g Ni   - ﭘﺘﺎﺳــﯿﻢ : 1907 /0 ﮔــﺮم ﮐﻠﺮﯾﺪﭘﺘﺎﺳــﯿﻢ ﺧﺸــﮏ ﺷــﺪه در ºC 110 را در آب ﻣﻘﻄــﺮ ﺣــﻞ ﮐــﺮده و ﺑــﻪ ﺣﺠــﻢ 1000ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﺑﺮﺳﺎﻧﯿﺪ .1.00 ml 100 g K   28 17 / 08 / 92 دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﮐﻠﯽ ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻓﻠﺰات در آب - ﺳﺪﯾﻢ : 2542 /0ﮔﺮم ﺳﺪﯾ ﻢ ﮐﻠﺮاﯾﺪ ﺧﺸﮏ ﺷﺪه درºC 140 را در آب ﻣﻘﻄﺮ ﺣﻞ ﮐﺮده و ﺑﻪ ﺣﺠﻢ 1000ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘـﺮ ﺑﺮﺳﺎﻧﯿﺪ . 1.00 ml 100 g Na   - روی : 100 /0 ﮔﺮم از ﻓﻠﺰ روی را در 20 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ 1 1HCl  رﯾﺨﺘﻪ و ﺑﺎ آب ﻣﻘﻄـﺮ ﺑـﻪ ﺣﺠـﻢ1000 ﻣﯿﻠـﯽ ﻟﯿﺘـﺮ ﺑﺮﺳﺎﻧﯿﺪ . 1.00 ml 100 g Zn   2 - 2 - 2 - 4 - ﻣﺮاﺣﻞ ﮐﺎر - آﻣﺎده ﺳﺎزی ﻧﻤﻮﻧﻪ : آﻣﺎده ﺳﺎزی ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺑﺴﺘﮕﯽ ﺑﻪ ﻓﺮم ﻧﻮع ﻓﻠﺰ ﻣﻮرد اﻧﺪازه ﮔﯿﺮ ی دارد . )ﺑﻪ ﻗﺴﻤﺖ آﻣﺎده ﺳﺎزی ﻧﻤﻮﻧﻪ از ﻧﻈﺮ ﻓﻠﺰات ﻣﺤﻠﻮل ، ﻣﻌﻠﻖ ، ﮐﻞ و . .. ﻣﺮاﺟﻌﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ ) ﺑﺮای ﺗﻤﺎم ﻧﻤﻮ ﻫـﺎ ﻧـﻪ ﻣﻄﻤـﺌﻦ ﺑﺎﺷـﯿﺪ ﮐـﻪ ﻏﻠﻈـﺖ اﺳـﯿﺪ و ﻣﺎﺗﺮﯾﮑﺲ ﻣﺪی ﻓﺎﯾﺮﻫﺎ در اﺳﺘﺎﻧﺪاردﻫﺎ و ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎ ﯾﮑﯽ اﺳﺖ .( - ﻫﻨﮕﺎم اﻧﺪازه ﮔﯿﺮ ی Ca وMg ﻣﻘﺪار100 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ از ﻧﻤﻮﻧـﻪ و اﺳـﺘﺎﻧﺪارد را ﺑـﺎ 10 ﻣﯿﻠـﯽ ﻟﯿﺘـﺮ ﻣﺤﻠـﻮل ﻻﻧﺘـﺎﻧﯿﻮم ﻣﺨﻠﻮط و ﺑﻪ دﺳﺘﮕﺎه ﻣﮑﺶ ﮐﻨﯿﺪ . ﻫﻨﮕﺎم اﻧﺪازه ﮔﯿﺮ ی Fe وMn ﻣﻘﺪار100 ﻟﯿﺘﺮ ﯽﻣﯿﻠ از ﻧﻤﻮﻧﻪ را ﺑﺎ 25 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﻣﺤﻠﻮل ﮐﻠﺴﯿﻢ ﻗﺒﻞ از ﻣﮑﺶ ﺑﻪ دﺳﺘﮕﺎه ﻣﺨﻠﻮط ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . ﻫﻨﮕﺎم اﻧﺪازه ﮔﯿﺮ ی Cr ﻣﻘﺪار1 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ 2 2 %30H O را ﺑﺎ 100 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻗﺒﻞ از ﻣﮑﺶ ﺑﻪ دﺳﺘﮕﺎه ﻣﺨﻠﻮط ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . - دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ دﺳﺘﮕﺎه : ﺑﻪ دﻟﯿﻞ اﺧﺘﻼف در ﺳﺎﺧﺖ وﻣﺪل دﺳﺘﮕﺎه ﻫﺎ ی ﺟﺬب اﺗﻤﯽ ﯾـﮏ دﺳـﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﺧـﺎص ﮐـﻪ ﺑﺮای ﺗﻤﺎم دﺳﺘﮕﺎه ﻫﺎ ﻗﺎﺑﻞ ﮐﺎرﺑﺮد ﺑﺎﺷﺪ ﺗﻮان ﻤﯽﻧ ، ﻓﺮﻣﻮﻟﻪ ﮐﺮد . ﺑﺎﯾﺪ از دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﻫﺎ ی ﮐﺘﺎﺑﭽﻪ راﻫﻨﻤﺎی ﺳـﺎزﻧﺪه دﺳﺘﮕﺎه اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . ﺑﻪ ﻃﻮر ﮐﻠﯽ ﻣﺮاﺣﻞ ﮐﺎر ﺑﺎ دﺳﺘﮕﺎه ﺷﺎﻣﻞ ﻣﻮارد زﯾﺮ ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ : - ﻧﺼﺐ ﻻﻣﭗ ﮐﺎﺗﺪی ﺗﻮﺧﺎﻟﯽ ﺑﺮای ﻓﻠﺰ ﻣ ﻮرد ﻧﻈﺮ در دﺳﺘﮕﺎه و ﺗﻨﻈﯿﻢ ﻃﻮل ﻣﻮج آن ، ﺗﻨﻈﯿﻢ ﻋﺮض ﺷﮑﺎف ﻣﻄﺎﺑﻖ ﺑﺎ ﭘﯿﺸﻨﻬﺎد ﮐﺎرﺧﺎﻧﻪ ﺳﺎزﻧﺪه ﺟﻬﺖ ﻋﻨﺼﺮ ﻣﻮرد ﻧﻈﺮ ، روﺷﻦ ﻧﻤـﻮدن دﺳـﺘﮕﺎه و اﻋﻤـﺎل ﺟﺮﯾـﺎن ﭘﯿﺸـﻨﻬﺎدی ﺷـﺮﮐﺖ ﺳﺎزﻧﺪه )ﻣﻘﺪار ﺟﺮﯾﺎن روی ﻻﻣﭗ ﻧﻮﺷﺘﻪ ﺷﺪه اﺳﺖ ( ﺟﻬﺖ ﮔـﺮم ﺷـﺪن ﻻﻣـﭗ و ﭘﺎﯾﺪارﺷـﺪن ﻣﻨﺒـﻊ اﻧـﺮژی ﮐـﻪ ﺑﻪ ﻃﻮر ﻣﻌﻤﻮل 10 ﯽ اﻟ20دﻗﯿﻘﻪ ﻃﻮل ﻣﯽ ﮐﺸﺪ . ﺗﻨﻈﯿﻢ دوﺑﺎره ﺟﺮﯾﺎن در ﺻﻮرت ﻟﺰوم ﺑﻌـﺪ از ﮔـﺮم ﺷـﺪن ، ﺑﻬﯿﻨـﻪ ﻧﻤﻮدن ﻃﻮل ﻣﻮج ﺑﺎ ﺗﻨﻈﯿﻢ ﭘﯿﭻ آن ﺗﺎ زﻣﺎﻧﯽ ﮐﻪ ﺑﻬﺘﺮﯾﻦ ﺑﻬﯿﻨﻪ اﻧﺮژی ﺑﻪ دﺳﺖ ، آﯾﺪ ﺗﻨﻈﯿﻢ ﺟﻬﺖ ﻻﻣـﭗ ﻣﻄـﺎﺑﻖ ﺑـﺎ دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﮐﺎرﺧﺎﻧﻪ ﺳﺎزﻧﺪه . - ﺑﺮﻧﺮ ﻣﻨﺎﺳﺐ )اﺳﺘﯿﻠﻦ – ﻫﻮا ﯾﺎ اﺳﺘﯿﻠﻦ – ﻧﯿﺘﺮوزاﮐﺴﺎﯾﺪ( ﻧﺼﺐ و ﻣﻮﻗﻌﯿﺖ آن ﻧﺴﺒﺖ ﺑﻪ ﻣﺴﯿﺮ ﻧﻮر ﺗﻨﻈﯿﻢ ﮔﺮدد. - ﮐﭙﺴﻮل ﯾﺎ ﻣﻮﻟﺪ ﻫﻮا را ﺑﺎز ﻧﻤﻮده و ﺳﺮﻋﺖ ﺟﺮﯾﺎن را ﻃﺒﻖ دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﺳـﺎزﻧﺪه ﺟﻬـﺖ ﺑـﻪ دﺳـﺖ آوردن ﺣـﺪاﮐﺜﺮ ﺣﺴﺎﺳﯿﺖ ﺑﺮای ﻓﻠﺰ ﻣﻮرد اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﺗﻨﻈﯿﻢ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . - ﮐﭙﺴﻮل اﺳﺘﯿﻠﻦ را ﺑﺎز ﻧﻤﻮده و ﺳﺮﻋﺖ ﺟﺮﯾﺎن را ﻃﺒﻖ دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﺳﺎزﻧﺪه ﺑﺮای ﻋﻨﺼﺮ ﻣﻮرد اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﺗﻨﻈـﯿﻢ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . ﻓﺼﻞ دوم – اﻧﺪازه ﮔﯿﺮ ی ﻓﻠﺰات ﺑﺎ اﺳﭙﮑﺘﺮوﺳﮑﭙ ﯽ ﺟﺬب ﯽ اﺗﻤ 17 / 08 / 92 29 - )ﺳﺮﻋﺖ ﻫﺎ ی ﺳﻮﺧﺘﻦ از اﻫﻤﯿﺖ زﯾﺎدی ﺑﺮﺧﻮردارﻧﺪ زﯾﺮا ﻫﺎ ﺷﻌﻠﻪ در ﮔﺴﺘﺮﻫﺎی ﻣﻌﯿﻨﯽ از ﺳﺮﻋﺖ ﺟﺮﯾـﺎن ﭘﺎﯾﺪارﻧـﺪ اﮔﺮ ﺳﺮﻋﺖ ﺟﺮﯾﺎن ﺑﯿﺶ ﺗﺮ از ﺳﺮﻋﺖ ﺳﻮﺧﺘﻦ ﻧﺒﺎﺷﺪ, ﺷﻌﻠﻪ ﺧﻮد را ﺑﻪ داﺧﻞ ﻣﺸﻌﻞ ﻋﻘـﺐ ﻣـﯽ ﮐﺸـﺪ و ﭘـﺲ زدن ﺷﻌﻠﻪ اﺗﻔﺎق اﻓﺘﺪ ﻣﯽ . ﺑﺎ اﻓﺰاﯾﺶ ﺳﺮﻋﺖ ﺟﺮﯾﺎن ﺷﻌﻠﻪ ﺗﺎ ﻧﻘﻄﻪ ای در ﺑﺎﻻی ﻣﺸﻌﻞ ﺻﻌﻮد ﮐﻨﺪ ﻣﯽ ﮐـﻪ در آن ﺳـﺮﻋﺖ ﺟﺮﯾﺎن و ﺳﺮﻋﺖ ﺳﻮﺧﺘﻦ ﺑﺮاﺑﺮ ﻣﯽ .ﺷﻮد اﯾﻦ ﻧﺎﺣﯿﻪ ﺟﺎﯾﯽ اﺳﺖ ﮐﻪ ﺷـﻌﻠﻪ ﭘﺎﯾـﺪار اﺳـﺖ. در ﺳـﺮﻋﺖ ﻫـﺎ ی ﺟﺮﯾـﺎن ﺑﯿﺶ ﺗﺮ، ﺷﻌﻠﻪ ﺻﻌﻮد ﮐﻨﺪ ﻣﯽ و در ﻧﻬﺎﯾﺖ ﺑﻪ ﻧﻘﻄﻪ ای ﻣﯽ رﺳﺪ ﮐﻪ در آﻧﺠـﺎ ﺧـﺎﻣﻮش ﻣـﯽ ﺷـﻮد . واﺿـﺢ اﺳـﺖ ﮐـﻪ ﺳﺮﻋﺖ ﺟﺮﯾﺎن ﻣﺨﻠﻮط ﺳﻮ ﺧﺖ / اﮐﺴﻨﺪه ﯾﮏ ﻣﺘﻐﯿﺮ ﻣﻬﻢ اﺳﺖ ﮐﻪ ﺑﺎﯾﺪ دﻗﯿﻘﺎ ﮐﻨﺘﺮل ﺷﻮد و اﯾﻦ ﺳـﺮﻋﺖ ﺗـﺎ ﺣـﺪ زﯾﺎدی ﺑﻪ ﻧﻮع ﺳﻮﺧﺖ و اﮐﺴﻨﺪه اﺳﺘﻔﺎده ﺷﺪه ﺑﺴﺘﮕﯽ دارد .( - ﺷﻌﻠﻪ را روﺷﻦ ﮐﺮده و ﻣﺪﺗﯽ ﺻﺒﺮ ﮐﻨﯿﺪ ﺗﺎ ﭘﺎﯾﺪار ﮔﺮدد . - ﺷﺎﻫﺪی ﺷﺎﻣﻞ آب ﻣﻘﻄﺮ و ﻫﻤﺎن ﻣﻘﺪار اﺳﯿﺪ ﮐﻪ در ﻧﻤﻮﻧﻪ و اﺳﺘﺎﻧﺪاردﻫﺎ وﺟﻮد دارد ﺑﻪ دﺳﺘﮕﺎ ه ﻣﮑﺶ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . - دﺳﺘﮕﺎه را ﺻﻔﺮ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. - ﯾﮏ اﺳﺘﺎﻧﺪارد ﮐﻪ ﻏﻠﻈﺖ آن ﻧﺰدﯾﮏ ﺑﻪ ﻧﻘﻄﻪ ﻣﯿﺎﻧﯽ ﻣﻨﺤﻨﯽ ﮐﺎﻟﯿﺒﺮاﺳﯿﻮن ﺑﺎﺷﺪ ﯾﺎ ﻏﻠﻈﺘﯽ ﮐﻪ ﺳﺎزﻧﺪه ﺑﺮای ﻋﻨﺼـﺮ ﻣﻮرد اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﭘﯿﺸﻨﻬﺎد ﻧﻤﻮده ﺑﻪ دﺳﺘﮕﺎه ﻣﮑﺶ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ و ﺑﺎ ﺗﻨﻈﯿﻢ ﺳﺮﻋﺖ ﻣﮑﺶ ﻧﺒﻮﻻﯾﺰر, ﺗﻨﻈـﯿﻢ ﻋﻤـﻮدی و اﻓﻘﯽ ﺑﺮﻧﺮ و glass bead ﺣﺪاﮐ ﺜﺮ ﭘﺎﺳﺦ را ﺑﻪ دﺳﺖ آورﯾﺪ . - ﻣﻘﺪار ﺟﺬب اﺳﺘﺎﻧﺪارد ﺗﺎزه ﺗﻬﯿﻪ ﺷﺪه را ﺑﺮای ﻻﻣﭗ ﮐﺎﺗﺪی ﺗﻮﺧﺎﻟﯽ ﺟﺪﯾﺪ ﺛﺒﺖ ﻧﻤﺎﯾﯿـﺪ . )ﺛﺒـﺖ اﯾـﻦ ﻋـﺪد ﺑـﺮای ﭼﮕﻮﻧﮕﯽ ﻋﻤﻠﮑﺮد ﻻﻣﭗ در آﯾﻨﺪه ﻣﻮرد ﻧﯿﺎز اﺳﺖ ﭼﻮن ﺑﻪ ﻣﺮور زﻣـﺎن از ﻋﻤـﺮ ﻻﻣـﭗ ﮐﺎﺗـﺪی ﺗـﻮ ﺧـﺎﻟﯽ ﮐﺎﺳـﺘﻪ ﻣﯽ ﺷﻮد و ﻫﻤﭽﻨﯿﻦ ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻫﺎ ی ﺑﻌﺪی ﻋﻨﺼ ﺮ ﻣـﻮرد ﻧﻈـﺮ اﻃﻼﻋـﺎﺗﯽ ﺟﻬـﺖ اﻃﻤﯿﻨـﺎن از ﯾﮑﻨـﻮاﺧﺘﯽ و ﭘﺎﯾﺪاری ﻻﻣﭗ و ﺗﻨﻈﯿﻢ درﺳﺖ دﺳﺘﮕﺎه در اﺧﺘﯿﺎر ﻗﺮار دﻫﺪ ﻣﯽ ( . - ﺑﻌﺪ از ﺗﻨﻈﯿﻢ ﻣﻮارد ذﮐﺮ ﺷﺪه دﺳﺘﮕﺎه آﻣﺎده اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ . اﺑﺘﺪا ﻣﺤﻠـﻮل ﺷـﺎﻫﺪ و ﺳـﭙﺲ اﺳـﺘﺎﻧﺪاردﻫﺎ را ﻣﮑﺶ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ و ﭘﺲ از اﻃﻤﯿﻨﺎن از رﺳﻢ ﺻﺤﯿﺢ ﻣﻨﺤﻨﯽ ﮐﺎﻟﯿﺒﺮاﺳ ﯿﻮن ﺟﺬب ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎ را ﻗﺮاﺋﺖ ﮐﻨﯿﺪ . - ﺑﻌﺪ از اﺗﻤﺎم ﮐﺎر اﺑﺘﺪا ﺷﯿﺮ ﮐﭙﺴﻮل اﺳﺘﯿﻠﻦ و ﺳﭙﺲ ﺷﯿﺮﮐﭙﺴﻮل ﯾﺎ ﻣﻮﻟﺪ ﻫﻮا را ﺑﺒﻨﺪﯾﺪ ﺗﺎ ﺷﻌﻠﻪ ﺧﺎﻣﻮش ﮔﺮدد . - اﺳﺘﺎﻧﺪاردﺳﺎزی : ﺣﺪاﻗﻞ ﺳﻪ ﻏﻠﻈﺖ از اﺳﺘﺎﻧﺪارد ﻫﺮ ﻓﻠﺰ ﮐﻪ اﻧﺘﻈﺎر دارﯾﺪ ﻏﻠﻈﺖ ﻓﻠﺰ ﻣﻮرد ﻧﻈﺮ ﻧﻤﻮﻧﻪ در آن ﻣﻘـﺪار اﺳﺖ اﻧﺘﺨﺎب ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . ﻣﺤﻠﻮل ﺷﺎﻫﺪ را ﻣﮑﺶ ﮐﺮده و دﺳﺘﮕﺎه را ﺻﻔﺮ ﮐﻨﯿﺪ . ﻫﺮ اﺳﺘﺎﻧﺪارد را در ﺷﻌﻠﻪ ﻣﮑﺶ ﮐـﺮده و ﺟﺬب را آن ﺛﺒﺖ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . ﻣﻨﺤﻨﯽ ﮐﺎﻟﯿﺒﺮاﺳﯿﻮن ﺧﻄﯽ را ﺑﺎ رﺳﻢ ﺟﺬب اﺳﺘﺎﻧﺪاردﻫﺎ ﻧﺴﺒﺖ ﺑـﻪ ﻏﻠﻈـﺖ ﺑـﻪ دﺳـﺖ آورﯾﺪ در . دﺳﺘﮕﺎه ﻫﺎ ی ﻣﺠﻬﺰ ﺑﻪ ﻗﺮاﺋﺖ ﻣﺴﺘﻘﯿﻢ ﻏﻠﻈﺖ اﯾﻦ ﻣﺮﺣﻠﻪ ﻏﯿﺮﺿﺮوری ﻣـﯽ ﺑﺎﺷـﺪ . ﻣﻨﺤﻨـﯽ ﮐﺎﻟﯿﺒﺮاﺳـﯿﻮن ﺑﺮای ﮐﻠﺴﯿﻢ و ﻣﻨﯿﺰﯾﻢ – آﻫﻦ و ﻣﻨﮕﻨﺰ – ﮐﺮوم را ﻗﺒﻞ از رﻗﺖ ﺑﺎ ﻣﺤﻠﻮل ﻫﺎ ی ذﮐﺮ ﺷﺪه ﺑﻪ دﺳﺖ آورﯾﺪ . - آﻧﺎﻟﯿﺰ ﻧﻤﻮﻧﻪ :ﻫﺎ ﻧﺒﻮﻻﯾﺰر را ﺑﺎ آب ﻣﻘﻄﺮ ﺷﺎﻣﻞ 3 1.5ml con HNO / L آﺑﮑﺸﯽ ﮐـﺮده ﻣﺤﻠـﻮل ﺷـﺎﻫﺪ را ﻣﮑـﺶ و دﺳﺘﮕﺎه را ﺻﻔﺮ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎ را ﻣﮑﺶ ﮐﺮده و ﺟﺬب آﻧﻬﺎ را ﺑﻪ دﺳﺖ آورﯾﺪ . 30 17 / 08 / 92 دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﮐﻠﯽ ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻓﻠﺰات در آب 2 - 2 - 2 - 5 - ﻣﺤﺎﺳﺒﺎت ﻏﻠﻈﺖ ﻫﺮ ﯾﻮن ﻓﻠﺰی را ﺑﺮ ﺣﺴﺐ ﻣﯿﻠﯽ ﮔﺮم ﺑﺮ ﻟﯿﺘﺮ و ﺑﺮای ﻓﻠﺰات ﺑﺮ ﺣﺴﺐ ﻣﯿﮑﺮوﮔﺮم ﺑـﺮ ﻟﯿﺘـﺮ ﺑـﺎ ﻣﺮاﺟﻌـﻪ ﺑـﻪ ﻣﻨﺤﻨـﯽ ﮐﺎﻟﯿﺒﺮاﺳﯿﻮن ﻣﻨﺎﺳﺐ ﺑﻪ دﺳﺖ آورﯾﺪ . ﻣﻤﮑﻦ اﺳﺖ دﺳﺘﮕﺎه ﻗﺎدر ﺑﻪ ﻗﺮاﺋﺖ ﻣﺴﺘﻘﯿﻢ ﻏﻠﻈﺖ ﺑﺎﺷﺪ . اﮔﺮ ﻧﻤﻮﻧﻪ ای رﻗﯿﻖ ﺷﺪه ﺑﺎﺷﺪ ﻓﺎﮐﺘﻮر رﻗﺖ را در ﻏﻠﻈﺖ ﺑﻪ دﺳﺖ آﻣﺪه ﺿﺮب ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . 2 - 2 - 3 - روش اﺳﭙﮑﺘﺮوﻓﺘﻮﻣﺘﺮی ﺟﺬب اﺗﻤﯽ ﺷﻌﻠﻪ ﻣﺴﺘﻘﯿﻢ اﺳﺘﯿﻠﻦ- ﻧﯿﺘﺮوژن اﮐﺴﺎﯾﺪ1 2 - 2 - 3 - 1 - ﺑﺤﺚ ﻋﻤﻮﻣﯽ اﯾﻦ روش ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻮم، ﺑﺎرﯾﻮم، ﺑﺮﯾﻠﯿﻮم، ﮐﻠﺴﯿﻢ، ﻣﻮﻟﯿﺒﺪن، اﺳﻤﯿﻮم، رﻧﯿﻮم، ﺳﯿﻠﯿﮑﻮن، ﺗﻮرﯾﻮم، ﺗﯿﺘـﺎﻧﯿﻮم و واﻧﺪﯾﻮم ﻗﺎﺑﻞ ﮐﺎرﺑﺮد اﺳﺖ. 2 - 2 - 3 - 2 - دﺳﺘﮕﺎه ﯾﮏ دﺳﺘﮕﺎه اﺳﭙﮑﺘﺮوﻓﺘﻮﻣﺘ ﺮ ﺟﺬب اﺗﻤﯽ ﺑﺎ ﺗﺠﻬﯿﺰات ﺷﺮح داده ﺷﺪه ) در ﻗﺴﻤﺖ ﻗﺒﻞ( ﻣﻮردﻧﯿﺎز اﺳﺖ. ﺑﺮﻧﺮ ﻧﯿﺘﺮوژن اﮐﺴﺎﯾﺪ : از اﺟﺎق ﮔﺎز ﻣﻨﺎﺳﺐ ﮔﺎز ،2 NO ﮐﻪ دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﮐﺎرﺧﺎﻧـﻪ ﺳـﺎزﻧﺪه ﭘﯿﺸـﻨﻬﺎد ﮐـﺮده اﺳـﺖ اﺳـﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﯾﮏ ﺗﯿﻐﻪ ﺗﯿﺰ ﯾﺎ وﺳﯿﻠﻪ ای ﻣﻌﺎدل آن ﺑﺮای ﭘﺎﮐﯿﺰه ﻧﻤﻮدن و ﺑﯿﺮون ر اﻧﺪن دوده و ﻣﻮاد ﺑﺎﻗﯽ ﻣﺎﻧﺪه ﺳـﻮﺧﺖ روی ﺳـﻄﺢ ﺷﮑﺎف ﻃﻮﻟﯽ در دوره زﻣﺎﻧﯽ 20 .دﻗﯿﻘﻪ ﻧﯿﺎز اﺳﺖ ﺷﯿﺮ ﺳﻪ راﻫﻪ T ﺷﮑﻞ ﯾﺎ دﯾﮕﺮ ﺷﯿﺮﻫﺎی دوراﻫﻪ ﺑﺎ دﺳﺘﻪ ﮐﻠﯿﺪ ﺑﺮای ﺗﻐﯿﯿﺮ دادن ﺳﺮﯾﻊ ﻧﻮع ﺳـﻮﺧﺖ اﺟـﺎق ﮔـﺎز2 NO ﺑـﻪ ﻫﻮا، ﺗﺎ ﺑﻪ ﺗﻮان ﺷﻌﻠﻪ را ﺧﺎﻣﻮش ﯾﺎ روﺷﻦ ﻧﻤﻮد ﺑﺪون ﮐﻪ ﻦ اﯾ اﯾﺠﺎد ﺟﺮﻗﻪ ﻧﻤﻮده و ﯾﺎ دوﺑﺎره ﺷﻌﻠﻪ ور ﺷﻮد. 2 - 2 - 3 - 3 - ﻣﻌﺮف ﻫﺎ - : ﻫﻮا ﻫﻮای ﺧﺸﮏ ﻋﺒﻮر داده ﺷﺪه از ﺻﺎﻓﯽ ﻣﻨﺎﺳﺐ ﺑﺮای ﺟﺪاﺳﺎزی روﻏﻦ، آب و ﺳﺎﯾﺮ ﻣﻮاد ﺧﺎرﺟﯽ. اﯾـﻦ ﺟﺮﯾـﺎن ﻫﻮا را ﻣﯽ ﺗﻮان از ﯾﮏ ﮐﻤﭙﺮﺳﻮر ﯾﺎ ﺳﯿﻠﻨﺪر ﻫﻮای ﻓﺸﺮده ﺗﺎﻣﯿﻦ ﻧﻤﻮد. - :ﮔﺎز اﺳﺘﯿﻠﻦ از ﻧﻮع اﺳﺘﺎﻧﺪارد ﺗﺠﺎرﺗﯽ ، اﺳﺘﻦ در ﺳ ﯿﻠﻨﺪرﻫﺎی ﮔﺎز اﺳﺘﯿﻠﻦ ﻣﻮﺟﻮد ﻣـﯽ ﺑﺎﺷـﺪ ﺟﻬـﺖ ﺟﻠـﻮﮔﯿﺮی از ﺧﻄﺮات اﺣﺘﻤﺎﻟﯽ ﺳﯿﻠﻨﺪر ﮔﺎز اﺳﺘﯿﻠﻦ زﻣﺎﻧﯽ ﮐﻪ ﻓﺸﺎر آن ﭘﺎﯾﯿﻦ ﺗـﺮ از KPa 689 ﯾـﺎpsi 100 ﮔـﺮدد ﺑﺎﯾـﺪ ﺗﻌـﻮﯾﺾ از .ﺷﻮد ﺗﻮﺻﯿﻪ ﻫﺎ ی ﮐﺎرﺧﺎﻧﻪ ﺳﺎزﻧﺪه ﺟﻬﺖ اﺳﺘﻔﺎده و ﻧﺼﺐ رﮔﻮﻻﺗﻮر ﻣﻨﺎﺳﺐ اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . - :آب ﻣﻘﻄﺮ ﺑﺮای ﺗﻬﯿﻪ ﻣﻌﺮف ﻫﺎ، اﺳ ﺘﺎﻧﺪاردﻫﺎی واﺳﻨﺠﯽ و رﻗﯿﻖ ﮐﺮدن ، آب ﻣﻘﻄﺮ ﺑﺎﯾﺪ ﻋﺎری از ﻓﻠﺰ ﺑﺎﺷﺪ. - :ﻫﯿﺪروﮐﻠﺮﯾﮏ اﺳﯿﺪ ﻏﻠﯿﻆ conc HCl و اﺳﯿﺪﮐﻠﺮﯾﺪرﯾﮏ1 ﻧﺮﻣﺎل - ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ اﺳﯿﺪ ﻏﻠﯿﻆ3 conc HNO 1- Direct Nitrous Oxide-Acetylene Flame Method ﻓﺼﻞ دوم – اﻧﺪازه ﮔﯿﺮ ی ﻓﻠﺰات ﺑﺎ اﺳﭙﮑﺘﺮوﺳﮑﭙ ﯽ ﺟﺬب ﯽ اﺗﻤ 17 / 08 / 92 31 - ﻧﯿﺘﺮوژن اﮐﺴﯿﺪ2 NO : از ﻧﻮع ﺳﯿﻠﻨﺪرﻫﺎی ﻣﻮﺟﻮد در ﺑﺎزار ﺑﻪ ﻫﻤﺮاه رﮔﻮﻻﺗﻮر ﻏﯿﺮﻗ ﺎﺑﻞ ﻓﺮﯾﺰ ﺷﺪن ﯾـﺎ ﺑﺴـﺘﻦ ﯾـﮏ ﮔﺮم ﮐﻨﻨﺪه ﺑﻪ ﻫﻤﺮاه ﯾﮏ رﮔﻮﻻﺗﻮر ﻣﻌﻤﻮﻟﯽ ﺟﻬﺖ ﺟﻠﻮﮔﯿﺮی از ﺑﺮﮔﺸﺖ ﺷﻌﻠﻪ ﺑﺮ اﺛﺮ ﮐـﻢ ﺷـﺪن ﺟﺮﯾـﺎن ﮔـﺎز 2 NO ﺳﺮد ﺷﺪه )اﻏﻠﺐ دﺳﺘﮕﺎه ﻫﺎ ی ﺟﺪﯾﺪ ﺟﺬب اﺗﻤﯽ اﯾﻦ ﺳﯿﺴﺘﻢ ﮐﻨﺘﺮل ﮔﺎز را ﺑﻪ ﻃﻮر اﺗﻮﻣﺎﺗﯿﮏ دارﻧﺪ(. اﺣﺘﯿﺎط : اﺳﺘﻔﺎده از ﻧﯿﺘﺮوژن اﮐﺴﺎ ﯾﺪ ﺑﺎﯾﺪ ﻃﺒﻖ ﺗﻮﺻﯿﻪ ﻫﺎ ی ﺳﺎزﻧﺪه ﺑﺎﺷﺪ ﻫﺮﮔﻮﻧﻪ ﺟﺮﯾﺎن ﮔﺎز ﻏﯿﺮﭘﯿﻮﺳﺘﻪ در ﻫﻨﮕﺎم روﺷـﻦ ﯾﺎ ﺧﺎﻣﻮش ﻧﻤﻮدن دﺳﺘﮕﺎه ﺑﺎﻋﺚ ﺑﺮﮔﺸﺖ ﺷﻌﻠﻪ و اﻧﻔﺠﺎر ﻣﯽ ﮔﺮدد . - :ﻣﺤﻠﻮل ﭘﺘﺎﺳﯿﻢ ﮐﻠﺮﯾﺪ 250 ﮔﺮمKCl در آب ﻣﻘﻄﺮ ﺣﻞ و ﺗﺎ 1000 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ رﻗﯿﻖ ﮔﺮدد. - :ﻣﺤﻠﻮل آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻮم ﻧﯿﺘﺮات3 3 2 Al(NO ) .9H O139gr را در150 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ آب ﻣﻘﻄﺮ ﺣﻞ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﺑﻪ آراﻣـﯽ را آن ﺗﻮﺳﻂ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ اﺳﯿﺪ ﻏﻠﯿﻆ اﺳﯿﺪی ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ ﺗﺎ از ﻫﯿﺪروﻟﯿﺰ ﯾﺎ ﺗﺸﮑﯿﻞ ﺷـﺪن رﺳـﻮب ﺟﻠـﻮﮔﯿﺮی ﮔـﺮدد. را آن ﮔـﺮم ﮐﻨﯿﺪ ﺗﺎ ﮐﺎﻣﻼ ﺣﻞ ﺷﻮد ، ﻣﺤﻠﻮل ﺳﺮد ﺷﺪه را ﺗﺎ 200 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ رﻗﯿﻖ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. - ﻣﺤﻠﻮل ﻫﺎ ی اﺳﺘﺎﻧﺪارد ﻓﻠﺰات: ﺳﺮی ﻣﺤﻠﻮل ﻫﺎ ی اﺳﺘﺎﻧﺪارد را در ﻣﺤﺪوده ﻏﻠﻈـﺖ ﻫـﺎی ﻣﻨﺎﺳـﺐ ﺗﻮﺳـﻂ رﻗﯿـﻖ ﺳـﺎزی ﻣﻨﺎﺳﺐ از ﻣﺤﻠﻮل ﻣﺎدر اوﻟﯿﻪ و ﺳﭙﺲ ﺗﻮﺳﻂ آب ﻣﻘﻄﺮی ﮐﻪ ﺷﺎﻣﻞ 5/1 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ اﺳﯿﺪﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ در ﯾﮏ ﻟﯿﺘـﺮ آب ﻣﻘﻄﺮ اﺳﺖ ﺗﻬﯿﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﻣﯽ ﺗﻮاﻧﯿﺪ از ﻣﺤﻠﻮل ﻫﺎ ی اﺳﺘﺎﻧﺪاردی ﮐﻪ ﺑﻪ ﻃﻮر ﺗﺠﺎرﺗﯽ در ﺑﺎزار ﻫﺴﺘﻨﺪ اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎ ﯾﯿﺪ. - :ﻣﺤﻠﻮل آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻮم ﻣﺎدر 100 /0 ﮔﺮم ﻓﻠﺰ آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻮم را در4 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘـﺮ از ﻣﺨﻠـﻮط HCl1 1  و ﯾـﮏ ﻣﯿﻠـﯽ ﻟﯿﺘـﺮ اﺳﯿﺪﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ ﺣﻞ ﮐﺮده و ﺑﻪ آراﻣﯽ ﮔﺮم ﮐﻨﯿﺪ ﺗﺎ ﻋﻤﻞ ﺣﻞ ﺷﺪن ﮐﺎﻣﻞ ﮔﺮدد ﺳﭙﺲ را آن ﺑﻪ ﯾـﮏ ﺑـﺎﻟﻦ ژوژه ﯾﮏ ﻟﯿﺘﺮی ﻣﻨﺘﻘﻞ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ و 10 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ HCl1 1  روی آن رﯾﺨﺘﻪ و ﺑﺎ آب ﻣﻘﻄﺮ ﺑـﻪ ﺣﺠـﻢ1000 ﻣﯿﻠـﯽ ﻟﯿﺘـﺮ ﺑﺮﺳﺎﻧﯿﺪ.1.00 ml 100 g Al   - :ﺗﻬﯿﻪ اﺳﺘﺎﻧﺪارد ﺑﺎرﯾﻮم 1516 /0ﮔﺮم2 Bacl را ﮐﻪ ﻗﺒﻼ در250 درﺟﻪ ﺳﺎﻧﺘﯽ ﮔﺮاد ﺑﺮای ﻣـﺪت 2 ﺳـﺎﻋﺖ ﺧﺸـﮏ ﮐﺮده اﯾﺪ در 10ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ آب ﻣﻘﻄﺮ و ﯾﮏ ﻟﯿﺘﺮ ﯿﻠﯽﻣ اﺳﯿﺪﮐﻠﺮﯾﺪرﯾﮏ 1 + 1 ﺣﻞ ﮐﻨﯿﺪ و ﺑﺎ آب ﻣﻘﻄﺮ ﺑﻪ ﺣﺠﻢ ﯾﮏ ﻟﯿﺘﺮ ﺑﻪ رﺳﺎﻧﯿﺪ. 1.00 ml 100 g Ba   2 - 2 - 3 - 4 - روش آزﻣﺎﯾﺶ - آﻣﺎده ﺳﺎزی ﻧﻤﻮﻧﻪ : آﻣﺎده ﺳﺎزی ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺑﺴﺘﮕﯽ ﺑﻪ ﻓﺮم ﻧﻮع ﻓﻠﺰ ﻣﻮرد اﻧﺪازه ﮔﯿﺮ ی دارد . )ﺑﻪ ﻗﺴﻤﺖ آﻣﺎده ﺳﺎزی ﻧﻤﻮﻧﻪ از ﻧﻈﺮ ﻓﻠﺰات ﻣﺤﻠﻮل ، ﻣﻌﻠﻖ ، ﮐﻞ و . .. ﻣﺮاﺟ ﻌﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ ( ﺑﺮای ﺗﻤﺎم ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎ ﻣﻄﻤﺌﻦ ﺑﺎﺷﯿﺪ ﮐﻪ ﻏﻠﻈﺖ اﺳﯿﺪ و ﻣﺎﺗﺮﯾﮑﺲ ﻣﺪی ﻓﺎﯾﺮﻫﺎ در اﺳﺘﺎﻧﺪاردﻫﺎ و ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎ ﯾﮑﯽ اﺳﺖ . ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻮم, ﺑﺎرﯾﻮم ﯾﺎ ﺗﯿﺘـﺎﻧﯿﻮم 2 ﻣﯿﻠـﯽ ﻟﯿﺘـﺮ ﻣﺤﻠﻮل KCl را ﺑﻪ100 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﻧﻤﻮﻧﻪ و اﺳﺘﺎﻧﺪاردﻫﺎ ﻗﺒﻞ از ﻣﮑﺶ ﺗﻮﺳﻂ دﺳﺘﮕﺎه اﺿﺎﻓﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. زﻣﺎن اﻧﺪازه ﮔﯿﺮ ی Mo,V ، 2 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ 3 2 Al(NO )3.9H O را ﺑﻪ100 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﻧﻤﻮﻧﻪ و اﺳﺘﺎﻧﺪاردﻫﺎ اﺿﺎﻓﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . - راه اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی و ﻃﺮز ﮐﺎر اﺳﭙﮑﺘﺮوﻓﺘﻮﻣﺘﺮ ﺟﺬب اﺗﻤـﯽ: ﺑـﻪ ﻋﻠـﺖ ﺗﻨـﻮع ﺳـﺎﺧﺖ و ﻣـﺪل ﻫـﺎی ﮔﻮﻧـﺎﮔﻮن دﺳـﺘﮕﺎه ﻫـﺎ ی اﺳﭙﮑﺘﺮوﻓﺘﻮﻣﺘﺮ ﺟﺬب اﺗﻤﯽ، اراﺋﻪ ﯾﮏ دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﮐﺎرﺑﺮدی ﺑﺮای ﻫﺮ دﺳﺘﮕﺎه اﻣﮑﺎن ﭘﺬﯾﺮ ﻧﻤﯽ ﺑﺎﺷﺪ و ﻋﻤﻮﻣـﺎ راه اﻧـﺪازی و اﺳﺘﻔﺎده از اﯾﻦ دﺳﺘﮕﺎه ﻫﺎ ﻣﻄﺎﺑﻖ ﻣﺮاﺣﻞ زﯾﺮ اﻧﺠﺎم ﻣﯽ ﮔﯿﺮد. ﯾﮏ ﻻﻣﭗ ﻫﺎﻟﻮ ﮐﺎﺗﺪ ﻣﺘﻨﺎﺳﺐ ﺑﺎ ﻓﻠﺰ ﻣﻮرد اﻧﺪازه ﮔﯿـﺮی در 32 17 / 08 / 92 دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﮐﻠﯽ ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻓﻠﺰات در آب ﻣﺤﻞ ﺳﺮ ﭘﯿﭻ ﻻﻣﭗ ﺟﺎی داده و ﻃﻮل ﻣﻮج آن ﻃﺒﻖ دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﮐﺎرﺧﺎﻧﻪ ﺳـﺎزﻧﺪه ﺗﻨﻈـﯿﻢ ﻣـﯽ ﮔـﺮدد . ﭘ ﻬﻨـﺎی ﺷـﮑﺎف ﺷﻌﻠﻪ ﭘﺨﺶ ﮐﻦ اﺟﺎق ﻃﺒﻖ راﻫﻨﻤﺎﯾﯽ دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﮐﺎرﺧﺎﻧﻪ ﺳﺎزﻧﺪه ﺑﺮای ﻋﻨﺼﺮ ﻣﻮردﻧﻈﺮ ﺗﻨﻈﯿﻢ ﻣـﯽ ﮔـﺮدد . دﺳـﺘﮕﺎه را روﺷﻦ ﻧﻤﻮده و ﻣﻘﺪار ﺟﺮﯾﺎن ﻻﻣﭗ ﻫﺎﻟﻮﮐﺎﺗﺪ ﻃﺒﻖ ﻣﺸﺨﺼﺎت ﻓﻨﯽ ﮐﺎرﺧﺎﻧﻪ ﺑﻪ . رود ﻣﯽ ﮐﺎر ﺑﮕﺬارﯾﺪ دﺳﺘﮕﺎه ﮔﺮم ﺷـﻮد ﺗـﺎ اﻧﺮژی ﭼﺸﻤﻪ ﻧﻮری ﺑﻪ ﺣﺎﻟﺖ ﭘﺎﯾﺪاری ﺑﺮﺳﺪ. اﯾﻦ ﻓﺮ آﯾﻨﺪ ﺑﻪ ﻃﻮر ﻣﻌﻤﻮل ﺑﯿﻦ 10 ﺗﺎ20 دﻗﯿﻘﻪ ﺑﻪ ﻃـﻮل ﻣـﯽ اﻧﺠﺎﻣـﺪ. اﮔـﺮ ﻻزم ﺑﺎﺷﺪ دوﺑﺎره ﭘﺲ از ﮔﺮم ﺷﺪن ﺟﺮﯾﺎن را ﺗﻨﻈﯿﻢ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﻃﻮل ﻣﻮج را ﺗﻮﺳﻂ ﺗﻨﻈﯿﻤﺎت ﻃﻮل ﻣﻮج ﺟﻬﺖ رﺳـﯿﺪن ﺑـﻪ ﮐﺴﺐ اﻧﺮژی1 ﺑﻬﯿﻨﻪ ﺗﻨﻈﯿﻢ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﺷﻌﻠﻪ ﭘﺨﺶ ﮐﻦ ﻣﻨﺎﺳﺐ را وﺻﻞ ﮐﺮده و ﻣﻮﻗﻌﯿﺖ را آن ﺗﻨﻈﯿﻢ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﭘـﯿﭻ ﺳـﯿﻠﻨ ﺪر ﻫﻮا را ﺑﺎزﮐﺮده و ﺳﺮﻋﺖ ﺟﺮﯾﺎن را ﻣﻄﺎﺑﻖ آن ﭼﻪ ﮐﺎرﺧﺎﻧﻪ ﺳﺎزﻧﺪه ﺟﻬﺖ ﺑﻪ دﺳـﺖ آوردن ﺣـﺪاﮐﺜﺮ ﺣﺴﺎﺳـﯿﺖ ﺑـﺮای ﻓﻠـﺰ ﻣﻮرد اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻣﺸﺨﺺ ﮐﺮده اﺳﺖ ، ﺗﻨﻈﯿﻢ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﺷﻌﻠﻪ ﭘﺨﺶ ﮐﻦ ﮔﺎز2 NO را ﻧﺼﺐ ﮐﻨﯿﺪ. ﮔﺎزاﺳﺘﯿﻠﻦ را ﺑﺎز ﮐـﺮده وﻟﯽ روﺷﻦ ﻧﮑﻨﯿـﺪ ﺗـﺎ ﻣﯿـﺰان ﺟﺮﯾـﺎن آ ن ﻣﻄـﺎﺑﻖ ﻣﺸﺨﺼـﺎت و دﺳـﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﮐﺎرﺧﺎﻧـﻪ ﺑـﺎ ﺷـﯿﺮ ﻣﺨﺼـﻮص آن ﺑـﺮای ﺷﻌﻠﻪ2 NO - اﺳﺘﯿﻠﻦ ﺗﻨﻈﯿﻢ ﮔﺮدد. ﺷﯿﺮاﺳﺘﯿﻠﻦ را ﺑﺒﻨﺪﯾـﺪ. ﻣﻨﺒـﻊ ﻫـﻮا و ﮔـﺎز2 NO ﺑـﺎز و ﺷـﯿﺮ ﺳـﻪ راﻫـﻪ T ﺷـﮑﻞ را روی2 NO ﮔﺬاﺷﺘﻪ و ﻃﺒﻖ دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﮐﺎ رﺧﺎﻧﻪ ﺳﺎزﻧﺪه ﻣﯿﺰان ﺟﺮﯾﺎن را ﺗﻨﻈﯿﻢ ﮐﻨﯿﺪ . دﺳـﺘﻪ اﻫـﺮم ﮐﻠﯿـﺪ ﺷـﯿﺮ را در ﻣﻮﻗﻌﯿﺖ ﻫﻮا ﭼﺮﺧﺎﻧﺪه ﺗﺎ ﺟﺮﯾﺎن آن ﺗﻨﻈﯿﻢ ﮔﺮدد. اﺳﺘﯿﻠﻦ را ﺑﺎزﮐﺮده و ﺑﺎ اﯾﺠﺎد ﺟﺮﻗـﻪ ، روﺷـﻦ ﺗـﺎ ﺷـﻌﻠﻪ زرد درﺧﺸـﺎﻧﯽ ﺗﺸﮑﯿﻞ ﺷﻮد. ﺑﺎ ﯾﮏ ﺣﺮﮐﺖ ﺳﺮﯾﻊ ﺷﯿﺮ ﮔﺎز2 NO ﺑﺎ اﻫﺮم ﮐﻠﯿﺪ آن را ﺑﺎز ﮐﺮ ده در اﯾـﻦ ﻣﻮﻗﻌﯿـﺖ ﺷـﻌﻠﻪ ﺑﺎﯾـﺪ ﺑـﻪ رﻧـﮓ ﻗﺮﻣﺰ ﮔﻞ ﺳﺮﺧﯽ ﺑﺮﮔﺮدد. اﮔﺮ رﻧﮓ ﻗﺮﻣﺰ ﺷﻌﻠﻪ ﻣﺸﺎﻫﺪه ﻧﺸﺪ ﺟﺮﯾﺎن ﺳﻮﺧﺖ را ﺗﻨﻈﯿﻢ ﮐﻨﯿﺪ ﺗﺎ ﻣﺨﺮوط ﻫـﺎی ﮐﻠـﻪ ﻗﻨـﺪی ﻗﺮﻣﺰ در ﺷﻌﻠﻪ اﯾﺠﺎد ﺷﻮد. ﺑﺎ ﻣﮑﺶ و اﻓﺸﺎﻧﺪن آب ﻣﻘﻄﺮ دارای 5/1 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ 3 HNO ﻏﻠﯿﻆ ﺑﺮ ﻟﯿﺘﺮ ﻓﺮآﯾﻨﺪ اﺗﻤﯽ ﺷـﺪن را ﮐﻨﺘﺮل و ﻣﯿﺰان اﻓﺸﺎﻧﺪن وارﺳﯽ ﮔﺮدد. در ﺻﻮرت ﻟﺰوم ﺟﺮﯾﺎن ﺑﯿﻦ 3 ﺗﺎ5 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﺑﺮ دﻗﯿﻘﻪ ﺗﻨﻈـﯿﻢ ﺷـﻮد. دﺳـﺘﮕﺎه را ﺻﻔﺮ ﮐﻨﯿﺪ. اﺳﺘﺎﻧﺪارد ﻓﻠﺰ ﻣﻮردﻧﻈﺮ را ﺑﺎ ﻏﻠﻈﺘﯽ ﮐﻪ ﻧﺰدﯾﮏ ﻧﻘﻄﻪ ﻣﯿﺎﻧﯽ اﺳﺘﺎﻧﺪاردﻫﺎ اﺳﺖ ﺑـﻪ دﺳـﺘﮕﺎه ﻣﮑـﺶ ﮐـﺮده و ﺑﺮﻧﺮ را از ﻧﻈﺮ ﻋﻤﻮدی و اﻓﻘﯽ و ﻣﺴﯿﺮ ﻧﻮر ﺗﻨﻈﯿﻢ ﻧﻤﺎ ﯾﯿﺪ ﺗﺎ ﺣﺪاﮐﺜﺮ ﭘﺎﺳﺦ ﻣﻨﺎﺳﺐ ﺑﻪ دﺳﺖ آﯾﺪ. ﺷﺎﻫﺪ را ﻣﮑـﺶ ﮐـﺮده و دوﺑﺎره دﺳﺘﮕﺎه را ﺻﻔﺮ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. دﺳﺘﮕﺎه در اﯾﻦ وﺿﻌﯿﺖ ﺑﺮای اﻧﺪازه ﮔﯿـﺮی اﺳـﺘﺎﻧﺪاردﻫﺎ و ﻧﻤﻮﻧـﻪ ﻫـﺎ آﻣـﺎده اﺳـﺖ. ﺑـﺮای ﺧﺎﻣﻮش ﮐﺮدن ﺷﻌﻠﻪ، اﻫﺮم ﮐﻠﯿﺪﺷﯿﺮ از وﺿﻌﯿﺖ2 NO را ﺑﻪ ﻫـﻮا اﻧﺘﻘـﺎل داده و ﮔﺎزا ﺳـﺘﯿﻠﻦ ﺑﺴـﺘﻪ ﺷـﻮد. اﯾـﻦ راه ﮐـﺎر ﺧﻄﺮات ﺑﺮﮔﺸﺖ ﺷﻌﻠﻪ و ﺟﺮﻗﻪ اﺣﺘﻤﺎﻟﯽ در اﺳﺘﯿﻠﻦ و2 NO را ﺣﺬف ﻣﯽ ﻧﻤﺎﯾﺪ. - اﺳﺘﺎﻧﺪارد ﮐﺮدن ﺣﺪاﻗﻞ ﺳﻪ ﻣﺤﻠﻮل اﺳﺘﺎﻧﺪارد از اﺳﺘﺎﻧﺪاردﻫﺎی ﺗﻬﯿﻪ ﺷﺪه را اﻧﺘﺨﺎب ﻧﻤﻮده و ﺑﺎ ﻣﮑﺶ و اﻓﺸـﺎﻧﺪن آن ﻫﺎ در ﺷﻌﻠﻪ ﻣﻘﺪار ﺟﺬب اﺗﻤﯽ آن ﻫﺎ را ﯾﺎ دداﺷﺖ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. روی ﯾﮏ ﺻﻔﺤﻪ ﮐﺎﻏﺬﮔﺮاف ﺧﻄﯽ ﻣﻨﺤﻨـﯽ واﺳـﻨﺠﯽ اﺳﺘﺎﻧﺪاردﻫﺎ در ﻣﻘﺎﺑﻞ ﻏﻠﻈﺖ آن ﻫﺎ را ﺗﻬﯿﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. اﻏﻠﺐ دﺳﺘﮕﺎه ﻫﺎ ی ﺟﺪﯾﺪ ﻣﺠﻬـﺰ ﺑـﻪ ﻣﯿﮑﺮوﭘﺮوﺳﺴـﻮر و ﻗﺮاﺋـﺖ دﯾﺠﯿﺘﺎل ﻫﺴﺘﻨﺪ و ﻣﻘﺪار ﺟﺬب ﺑﺮﺣﺴﺐ ﻏﻠﻈﺖ را ﺑﻪ ﻃﻮر اﺗﻮﻣﺎﺗﯿﮏ رﺳﻢ ﻣﯽ ﮐﻨﻨﺪ. ﮔـﺮاف ﻣﻨﺤﻨـﯽ ﮐﺎﻟﯿﺒﺮاﺳـﯿﻮن آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻮم ﺑﺎر ، ﯾﻮم و ﺗﯿﺘﺎﻧﯿﻮم را ﺑﺮ اﺳﺎس ﻏﻠﻈﺖ اﺳﺘﺎﻧﺪارد ﻗﺒﻞ از اﻓﺰودن ﻣﺤﻠﻮل ﭘﺘﺎﺳـﯿﻢ ﮐﻠﺮاﯾـﺪ رﺳـﻢ ﮐﻨﯿـﺪ و ﺑﺮای ﻣﻮﻟﯿﺒﺪن و واﻧﺎدﯾﻮم ﻗﺒﻞ از اﻓﺰودن ﻣﺤﻠﻮل ﻧﯿﺘﺮات آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻮم . ﺑﺎﯾﺪ اﯾﻦ ﻋﻤﻞ ﺻﻮرت ﭘﺬﯾﺮد. 1- Energy Gain ﻓﺼﻞ دوم – اﻧﺪازه ﮔﯿﺮ ی ﻓﻠﺰات ﺑﺎ اﺳﭙﮑﺘﺮوﺳﮑﭙ ﯽ ﺟﺬب ﯽ اﺗﻤ 17 / 08 / 92 33 - آزﻣﺎﯾﺶ ﻧﻤﻮﻧﻪ :ﻫﺎ اﺗﻤﺎﯾﺰر را ﺑﺎ ﻣﮑﺶ و اﻓﺸﺎﻧﺪن آب ﻣﻘﻄﺮ دارای 5/1 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ اﺳﯿ ﺪ ﻏﻠﯿﻆ در ﯾﮏ ﻟﯿﺘـﺮ آﺑﺸﻮﯾﯽ ﮐﺮده و ﺳﭙﺲ دﺳﺘﮕﺎه را ﺻﻔﺮ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎ را در ﺷﻌﻠﻪ اﻓﺸﺎﻧﺪه و ﺟﺬب آن ﻫﺎ را ﺗﻌﯿﯿﻦ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. 2 - 2 - 3 - 5 - ﻣﺤﺎﺳﺒﺎت ﻏﻠﻈﺖ ﯾﻮن ﻓﻠﺰی ﻣﻮردﻧﻈﺮ ﺑﺮﺣﺴﺐ ﻣﯿﮑﺮو ﮔﺮم ﺑﺮﻟﯿﺘﺮ ﺑﺎ ﺑﻪ ﮐﺎرﮔﯿﺮی ﻣﻨﺤﻨﯽ واﺳﻨﺠﯽ ﻓﻠﺰ ﻗﺎﺑﻞ ﻣﺤﺎﺳﺒﻪ ﺧﻮاﻫﺪ ﺑـﻮد و ﯾـﺎ ﻣﺴﺘﻘﯿﻢ در ﻧﻤﺎﯾﺶ ﮔﺮ دﺳﺘﮕﺎه ﻗﺮاﺋ ﺖ ﻣﯽ ﺷﻮد. اﮔﺮ ﻧﻤﻮﻧﻪ رﻗﯿﻖ ﺷﺪه ﺑﺎﺷﺪ ﺑﺎﯾﺪ ﻣﻘﺪار ﺑﻪ دﺳﺖ آﻣﺪه در ﺿﺮﯾﺐ رﻗﺖ ﺿﺮب ﮔﺮدد. 2 - 2 - 4 - روش اﺳﺘﺨﺮاج ﺷﻌﻠﻪ اﺳﺘﯿﻠﻦ- ﻧﯿﺘﺮوژن اﮐﺴﺎﯾﺪ1 2 - 2 - 4 - 1 - ﮐﻠﯿﺎت - ﮐﺎرﺑﺮد: اﯾﻦ روش ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻮم ﺑـﺎ ﻏﻠﻈـﺖ ﮐـﻢ ﺗـﺮ از 900 g / l  و ﺑﺮﯾﻠﯿـﻮم ﺑـﺎ ﻏﻠﻈـﺖ ﮐـﻢ ﺗـﺮ از از30 g / l  ﻣﻨﺎﺳﺐ ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ. اﯾﻦ روش ﺷﺎﻣﻞ ﺷﻼﺗﻪ ﺷﺪن ﺑﺎ 8 ﻫﯿﺪروﮐﺴﯽ ﮐﻮﺋﯿﻨﻮﻟﯿﻦ و اﺳﺘﺨﺮاج آن در ﻣﺘﯿـﻞ اﯾﺰوﺑﻮﺗﯿﻞ ﮐﺘﻮن MIBK و آن ﮔﺎه ﻣﮑﺶ و اﻓﺸﺎﻧﺪن در ﺷﻌﻠﻪ اﺳﺘﯿﻠﻦ/ﻧﯿﺘﺮوژن اﮐﺴﺎﯾﺪ ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ. - ﻣﺰاﺣﻤﺖ ﻫﺎ: آﻫﻦ در ﻏﻠﻈﺖ ﻫﺎی ﺑﺎﻻﺗﺮ از10 mg / l ﺑﺎﻋﺚ ﺟﺬب آﻟﻮﻣ ﯿﻨﯿﻮم ﻣﯽ ﮔﺮدد . ﻣﺰاﺣﻤﺖ آﻫـﻦ را ﻣـﯽ ﺗـﻮان ﺗﻮﺳﻂ اﺿﺎﻓﻪ ﻧﻤﻮدن ﻫﯿﺪروﮐﺴﯿﻞ آﻣﯿﻦ ﻫﯿﺪروﮐﻠﺮاﯾﺪ 1 و10 ﻓﻨﺎﻧﺘﺮوﻟﯿﻦ ﺑﺮﻃﺮف ﻧﻤﻮد. ﻣﻨﮕﻨﺰ در ﻏﻠﻈﺖ ﻫﺎی ﺑﺎﻻﺗﺮ از80 mg / l اﮔﺮ اﺟﺎزه ﺗﻪ ﻧﺸﯿﻨﯽ ﮐﺪورت در ﻣﺮﺣﻠﻪ اﺳﺘﺨﺮاج داده ﺷﻮد ﻣﺰاﺣﻤﺘﯽ ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻧﺪارد. ﻣﻨﯿﺰﯾﻢ ﺗ ﺸﮑﯿﻞ ﯾﮏ ﺷﻼﺗﻪ ﻧﺎﻣﺤﻠﻮل ﺑﺎ 8 ﻫﯿﺪروﮐﺴﯽ ﮐﻮﺋﯿﻨﻮﻟﯿﻦ درpH:8 داده ﮐﻪ ﻣﻨﺠﺮ ﺑﻪ ﺣﺬف ﮐﻤﭙﻠﮑﺲ آﻟﻮﻣﯿﻨﯿـﻮم ﺗﻮﺳﻂ ﻫﻢ رﺳﻮﺑﯽ ﻣﯽ ﮔﺮدد . اﮔﺮﭼﻪ ﮐﻤﭙﻠﮑﺲ ﻫﺎی ﻣﻨﯿـﺰﯾﻢ ﺑـﻪ آراﻣـﯽ ﭘـﺲ از 4 ﺗـﺎ6 دﻗﯿﻘـﻪ ﺗﺸـﮑﯿﻞ ﻣـﯽ ﺷـﻮﻧﺪ ﻣﺰاﺣﻤﺖ ﻫﺎی آن را ﻣﯽ ﺗﻮان ﺑﺎ اﺿﺎﻓﻪ ﮐﺮدن ﺑﺎﻓﺮ و ﺧﺎرج ﮐﺮد ن ﺳﺮﯾﻊ ﻣﺤﻠﻮل اﺳﺘﺨﺮاج ﺷﺪه ﺑﺮﻃﺮف ﻧﻤﻮد. 2 - 2 - 4 - 2 - دﺳﺘﮕﺎه ﻫﺎ دﺳﺘﮕﺎه ﮐﺎﻣﻞ ﺟﺬب اﺗﻤﯽ و ﻣﺘﻌﻠﻘﺎت ﺟﺎﻧﺒﯽ 2 - 2 - 4 - 3 - ﻣﻌﺮف ﻫﺎ - ﻫﻮا ﻃﺒﻖ ﺷﺮح ﻗﺴﻤﺖ ﻗﺒﻞ - اﺳﺘﯿﻠﻦ: ﻃﺒﻖ ﺷﺮح ﻗﺴﻤﺖ ﻗﺒﻞ - آﻣﻮﻧﯿﻮم ﻫﯿﺪروﮐﺴﺎﯾﺪ ﻏﻠﯿﻆ - :ﺑﺎﻓﺮ300 ﮔﺮم آﻣﻮﻧﯿﻮم اﺳﺘﺎت4 2 3 2 NH C H O را در آب ﺣﻞ ﮐﺮده و105 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ آﻣﻮ ﻧﯿﻮم ﻫﯿﺪروﮐﺴﯿﺪ ﺑﻪ آن اﺿﺎﻓﻪ ﮐﺮده و ﺑﻪ ﺣﺠﻢ ﯾﮏ ﻟﯿﺘﺮ ﺑﺮﺳﺎﻧﯿﺪ. 1- Extraction/Nitrous Oxide-Acetylene Flame Method 34 17 / 08 / 92 دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﮐﻠﯽ ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻓﻠﺰات در آب - آب ﻋﺎری از ﻓﻠﺰ - ﻫﯿﺪروﮐﻠﺮﯾﺪرﯾﮏ اﺳﯿﺪ ﻏﻠﯿﻆ - 8 :ﻫﯿﺪروﮐﺴـﯽ ﮐﻮﺋﯿﻨـﻮﻟﯿﻦ20 ﮔـﺮم8 - ﻫﯿﺪروﮐﺴـﯽ ﮐﻮﺋﯿﻨـﻮﻟﯿﻦ را در200 ﻣﯿﻠـﯽ ﻟﯿﺘـﺮ آب ﺣـﻞ ﮐـﺮده و 60 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ اﺳﺘﯿﮏ اﺳﯿﺪﯾﺨﯽ ﺑﻪ آن اﺿﺎﻓﻪ ﮐﺮده و ﺑﺎ آب ﻣﻘﻄﺮ ﺑﻪ ﺣﺠﻢ ﯾﮏ ﻟﯿﺘﺮ ﺑﺮﺳ ﺎﻧﯿﺪ. - ﻣﺘﯿﻞ اﯾﺰوﺑﻮﺗﯿﻞ ﮐﺘﻮن: ﻣﻨﺎﺳﺐ آﻧﺎﻟﯿﺰ ﻣﻘﺎدﯾﺮ ﮐﻢ ﻓﻠﺰات - اﺳﯿﺪﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ - ﻧﯿﺘﺮوژن اﮐﺴﺎﯾﺪ - ﻣﺤﻠﻮل ﻫﺎ ی اﺳﺘﺎﻧﺪارد ﻓﻠﺰات: ﯾﮏ ﺳﺮی از ﻣﺤﻠﻮل ﻫﺎ ی اﺳﺘﺎﻧﺪارد را در ﻏﻠﻈـﺖ 1000 g / l  ﺗـﺎ5 ﺑـﺎ رﻗﯿـﻖ ﮐـﺮدن ﻣﻨﺎﺳﺐ ﻣﺤﻠﻮل ﻣﺎدر ﻏﻠﯿﻆ ﺗﻬﯿﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. - ﻣﺤﻠﻮل ﻣﺎﺳﮏ ﮐﻨﻨﺪه آﻫﻦ: 3/1 ،ﮔﺮم ﻫﯿﺪروﮐﺴﯿﻞ آﻣﯿﻦ ﻫﯿﺪروﮐﻠﺮاﯾﺪ58 /6 ﮔﺮم10 و1 ﻓﻨـﺎﻧﺘﺮوﻟﯿﻦ ﯾـﮏ آﺑـﻪ را در 500 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ آب ﺣﻞ ﮐﺮده و ﺑﻪ ﺣﺠﻢ ﯾﮏ ﻟﯿﺘﺮ ﺑﺮﺳﺎﻧﯿﺪ. 2 - 2 - 4 - 4 - روش آزﻣﺎﯾﺶ - ﺷﺮاﯾﻂ دﺳﺘﮕﺎه ﺑﻪ ﻗﺴﻤﺖ ﺗﻨﻈﯿﻢ دﺳﺘﮕﺎه ﻣﺮاﺟﻌﻪ ﺷﻮد . ﭘﺲ از ﺗﻨﻈﯿﻢ ﻧﻬﺎﯾﯽ ﻣﻮﻗﻌﯿﺖ ﺑﺮﻧﺮ, MIBK را ﺑﻪ ﺷﻌﻠﻪ اﻓﺸـﺎﻧﺪه و ﺑﻪ ﺗﺪرﯾﺞ ﺟﺮﯾﺎن ﺳﻮﺧﺖ را ﮐﺎﻫﺶ داده ﺗﺎ ﺷﻌﻠﻪ ﺷﺒﯿﻪ آن ﭼﻪ ﻗﺒﻞ از اﻓﺸﺎﻧﺪن ﺣﻼل ﺑﻮده ﮔﺮدد. ﻃﻮل ﻣـﻮج ﻣﻨﺎﺳـﺐ را ﺑﺮاﺳﺎس ﺟﺪول )2 - 1( .ﺗﻨﻈﯿﻢ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ ) دﻗﺖ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ ﮐﻪ ﺳﯿﺴﺘﻢ ﻣﮑﺶ دﺳﺘﮕﺎه ﺑﺮای ﺣﻼل آﻟﯽ ﻣﻨﺎﺳﺐ ﺑﺎﺷﺪ .( - اﺳﺘﺎﻧﺪاردﺳﺎزی : ﺣﺪاﻗﻞ ﺳﻪ اﺳﺘﺎﻧﺪارد در ﻣﺤﺪوده ﻏﻠﻈﺖ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻣﻮرد اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﺗﻬﯿﻪ ﮐـﺮد ه و 100 ﻣﯿﻠـﯽ ﻟﯿﺘـﺮ از ﻫﺮﮐﺪام و 100 آب ﻟﯿﺘﺮ ﻣﯿﻠﯽ ﻣﻘﻄﺮ را ﺑﻪ ﺑﺎﻟﻦ ژوژه ﻫﺎی 200 ﻣﻠـﯽ ﻟﯿﺘـﺮی ﻣﻨﺘﻘـﻞ ﻧﻤﺎﯾﯿـﺪ. 2 ﻣﯿﻠـﯽ ﻟﯿﺘـﺮ ﻣﺤﻠـﻮل 8 ,ﻫﯿﺪروﮐﺴﯽ ﮐﻮﺋﯿﻨﻮﻟﯿﻦ2 ﻟﯿﺘﺮ ﻣﯿﻠﯽ ﻣﺤﻠﻮل ﻣﺎﺳﮏ ﮐﻨﻨﺪه ) ﭼﻨﺎﻧﭽﻪ ﻻزم ﺑﺎﺷﺪ( و 10 ﻣﯿﻠـﯽ ﻟﯿﺘـﺮ ﺑـﺎﻓﺮ و ﺳـﺮﯾﻌﺎ 10 ﻟﯿﺘﺮ ﻣﯿﻠﯽMIBK اﺿﺎﻓﻪ ﮐﺮده و ﺑﻪ ﺷﺪت ﺑﻪ را آن ﻫﻢ ﺑﺰﻧﯿﺪ. ﻣﺪت ﻫﻢ زدن ﺗﺎﺛﯿﺮ زﯾﺎدی ﺑﺮ ﮐﻤﭙﻠﮑﺲ ﻫـﺎی آﻟﻮﻣﯿﻨﯿـﻮم ﺗﺸﮑﯿﻞ ﺷﺪه دارد. 10 ﺛﺎﻧﯿﻪ ﺑﻪ ﻫﻢ زدن ﺳﺮﯾﻊ ﮔﻮﻧﻪ ﻣﻮﻧﻮﻣﺮﯾﮏ و 5 اﻟﯽ10 دﻗﯿﻘﻪ ﮔﻮﻧـﻪ ﻫـﺎی ﭘﻠـﯽ ﻣﺮﯾـﮏ را ﻧﯿـﺰ اﯾﺠﺎد ﺧﻮاﻫﺪ ﻧﻤﻮد. ﺗﻨﻈﯿﻢ ﻣﻘـﺪار 8 - ﻫﯿﺪروﮐﺴـﯽ ﮐﻮﺋﯿﻨـﻮﻟﯿﻦ ﺑـﻪ ﻧﻤﻮﻧـﻪ ﻣـﯽ ﺗﻮاﻧـﺪ ﺑﺎﻋـﺚ اﻓـﺰاﯾﺶ راﻧـﺪﻣﺎن در ﻏﻠﻈﺖ ﻫﺎی ﭘﺎﯾﯿﻦ و ﺑﺎﻻی آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻮم ﮔﺮدد. ﺷﺎﻫﺪ, اﺳﺘﺎﻧﺪارد و ﻧﻤﻮﻧﻪ را ﺑﻪ ﯾﮏ ﻃﺮﯾﻖ آﻣﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. - آﻧﺎﻟﯿﺰ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎ: اﺗﻤﺎﯾﺰر را ﺑﺎ آب اﺷﺒﺎع ﺷﺪه از MIBK ﺷﺴﺘﺸﻮ داده و ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎ را ﮐﻪ ﻃﺒﻖ دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﺑﺎﻻ ﺗﻬﯿـﻪ ﻧﻤﻮده اﯾﺪ ﺑﻪ دﺳﺘﮕﺎه اﻓﺸﺎﻧﺪه و ﺟﺬب آن ﻫﺎ را ﯾﺎدداﺷﺖ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. 2 - 2 - 4 - 5 - ﻣﺤﺎﺳﺒ ﺎت ﻏﻠﻈﺖ ﻫﺮﯾﮏ از ﻓﻠﺰات را ﺑﺎﺗﻮﺟﻪ ﺑﻪ ﻣﻨﺤﻨﯽ ﮐﺎﻟﯿﺒﺮاﺳﯿﻮن آﻣﺎده ﺷﺪه ﻃﺒﻖ دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﻓﻮق ﺑﺮﺣﺴﺐ ﻣﯿﮑﺮوﮔﺮم ﺑﺮ ﻟﯿﺘـﺮ ﻣﺤﺎﺳﺒﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. 3ﻓﺼﻞ 3 دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻢ ، ﺑﺎرﯾﻢ و ﺑﺮﯾﻠﯿﻢ آب ﻓﺼﻞ ﺳﻮم – دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻢ، آب ﻢﯿﻠﯾﺑﺮ و ﻢﯾﺑﺎر 17 / 08 / 92 37 ﻓﺼﻞ ﺳﻮم – دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻢ ، ﺑﺎرﯾ ﻢ و ﺑﺮﯾﻠﯿﻢ آب 3 - 1 - اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻮم 3 - 1 - 1 - ﻣﻨﺎﺑﻊ و اﻫﻤﯿﺖ آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻮم دوﻣﯿﻦ ﻋﻨﺼﺮ از ﮔﺮوه IIIA ﺟﺪول ﺗﻨﺎوﺑﯽ ﺑﺎ ﻋﺪد اﺗﻤـﯽ13 , ﺟـﺮم اﺗﻤـﯽ 98 / 26 و ﻇﺮﻓﯿـﺖ3 ﻣـﯽ ﺑﺎﺷـﺪ. ﻣﯿـﺎﻧﮕﯿﻦ ﻓﺮاواﻧﯽ آن در ﭘﻮﺳﺘﻪ زﻣﯿﻦ 1/8 در ﺧﺎک% ﻫﺎ9/0 ﺗﺎ5/6 در ﺟﺮﯾﺎن% ﻫﺎی آﺑﯽ آﻣﺮﯾﮑﺎ400 g / L ، در آب ﺷﺮب 54 ﻣﯿﮑﺮوﮔـﺮم ﺑـﺮ ﻟﯿﺘﺮ و در آب ﻫﺎی زﯾﺮزﻣﯿﻨﯽ ﮐﻢ ﺗﺮ از0.1 g / l  اﺳﺖ. آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻮم در ﭘﻮﺳـﺘﻪ زﻣـﯿﻦ ﺑـﺎ ﺳـﯿﻠﯿﮑﻮن و اﮐﺴـﯿﮋن ﺳـﻨﮓ ﻣﻌـﺪن ﻫـﺎی ﻓﻠﺪﺳﭙﺎر, ﻣﯿﮑﺎ و ﺧﺎک رس را ﺗﺸﮑﯿﻞ دﻫﺪ ﻣﯽ . ﻣﻬﻢ ﺗﺮﯾﻦ ﺗﺮﮐﯿﺒﺎت ﻣﻌﺪﻧﯽ آن ﺷﺎﻣﻞ ﺑﺎﮐﻮﺳﯿﺖ و ﮐﻮرﻧﺪوم اﺳﺖ ﮐـﻪ ﺑـﻪ ﻋﻨـﻮان ﯾـﮏ ﺳﺎﺑﻨﺪه ﻣﻮرد اﺳﺘﻔﺎده ﻗﺮار ﻣﯽ ﮔﯿﺮﻧﺪ. ﻟآ از ﻮﻣﯿﻨﯿﻮم و آﻟﯿﺎژﻫﺎ ی آن ﺑﻪ ﻋﻨﻮان ﺗﺒﺎدل ﮐﻨﻨـﺪه ﻫـﺎی ﺣﺮارﺗـﯽ, ﻗﻄﻌـﺎت ﻫﻮاﭘﯿﻤـﺎ وﻇـﺮوف اﺳﺘﻔﺎده ﻣﯽ ﮐﻨﻨﺪ . آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻮم ﭘﺘﺎﺳﯿﻢ ﺳﻮﻟﻔﺎت در ﻣﺮاﺣﻞ ﺗﺼﻔﯿﻪ آب ﺟﻬﺖ ﻣﻨﻌﻘﺪ ﻧﻤﻮدن ذرات ﻣﻌﻠﻖ ﮐﺎرﺑﺮد دارد وﻟﯽ ﻣﻤﮑﻦ اﺳـﺖ ﺑﺎﻋﺚ ﺑﺎﻗﯽ ﻣﺎﻧﺪن آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻮم د ر آب ﮔﺮدد. ﻓﺮاواﻧﯽ آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻮم در آب ﻫﺎی ﻃﺒﯿﻌﯽ ﺗﻮﺳﻂ pH و ذرات ﻣﻌﺪﻧﯽ ﻣﻌﻠﻖ ﺑﺴﯿﺎر رﯾﺰ ﮐﻨﺘـﺮل ﻣﯽ ﮔﺮدد . در pHﻫﺎی ﭘﺎﯾﯿﻦ ﺗﺮ از 4, 3 Al ﮔﻮﻧﻪ ﻏﺎﻟﺐ و ﺑﺎﻻﺗﺮ ازpH ﺧﻨﺜﯽ ﮔﻮﻧﻪ ﻏﺎﻟـﺐ ﺑـﻪ ﺷـﮑﻞ ﻧـﺎﻣﺤﻠﻮل 4 Al(OH) ﻣـﯽ ﺑﺎﺷـﺪ. آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻮم ﺑﺮای ﮔﯿ ﺎﻫﺎن و ﺟﺎﻧﻮران ﯾﮏ ﻋﻨﺼﺮ ﻏﯿﺮﺿﺮوری ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ. ﭼﻨﺎﻧﭽـﻪ ﻣﻘـﺪار آن ﺑـﯿﺶ ﺗـﺮ از 1.5 mg / L ﺑﺎﺷـﺪ ﯾـﮏ ﺧﻄـﺮ ﺳﻤﯽ در ﻣﺤﯿﻂ ﻫﺎی درﯾﺎﯾﯽ ﻣﺤﺴﻮب ﻣﯽ ﮔﺮدد . اﻧﺠﻤﻦ ﻏﺬا و داروی آﻣﺮﯾﮑﺎ ﺣﺪاﮐﺜﺮ ﻣﻘﺪار را آن در آب ﻫـﺎی ﮐﺸـﺎورزی 5 در ﻧﻈـﺮ ﮔﺮﻓﺘﻪ اﺳﺖ. ارﺗﺒﺎط زﯾﺎدی ﺑﯿﻦ ﻣﻘـﺪار زﯾـﺎد آﻟ ﻮﻣﯿﻨﯿـﻮم درﺑﺎﻓـﺖ ﻫـﺎی ﻣﻐـﺰ و ﺑﯿﻤـﺎری آﻟﺰاﯾﻤـﺮ وﺟـﻮد دارد. اﺳـﺘﺎﻧﺪارد ﺛﺎﻧﻮﯾـﻪ آب آﺷﺎﻣﯿﺪﻧﯽ آﻣﺮﯾﮑﺎ ﻣﻘﺪار ﺑﻬﯿﻨﻪ را آن0.5 mg / L و ﺣﺪاﮐﺜﺮ0.2 mg / L .ﺗﻌﯿﯿﻦ ﻧﻤﻮده اﺳﺖ 3 - 1 - 2 - اﻧﺘﺨﺎب روش روش ﻫﺎ ی اﺳﭙﮑﺘﺮوﺳﮑﻮﭘﯽ ﺟﺬب اﺗﻤﯽ و روش ﻫﺎ ی ﭘﻼﺳﻤﺎی زوج اﻟﻘﺎﯾﯿ ﺒﻪ دﻟﯿﻞ ﮐﻪ اﯾﻦ از ﻣﺰاﺣﻤﺖ ﻫﺎی ﻣﺸﺘﺮک ﻓﻠﻮراﯾـﺪ و ﻓﺴﻔﺎت ﺑﻪ دور ﺑﻮده ﺗﺮﺟﯿﺢ داده ﻣﯽ ﺷﻮﻧﺪ. روش ارﯾﻮﮐﺮوم ﺳﯿﺎﻧﯿﻦ R روﺷـﯽ رﻧـﮓ ﺳـﻨﺠﯽ ﺟﻬـﺖ ﺗﺨﻤـﯿﻦ آﻟﻮﻣﯿﻨﯿـﻮم ﺑـﺎ دﺳﺘﮕﺎه ﻫﺎ ی ﺳﺎده ﺗﺮ را ﻓﺮاﻫﻢ ﻣﯽ آورد. 3 - 1 - 3 - ﺗﻌﯿﯿﻦ آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻢ، روش ارﯾﻮﮐﺮوم ﺳﯿﺎﻧﯿﻦ آر1 3 - 1 - 3 - 1 - ﺑﺤﺚ ﻋﻤﻮﻣﯽ - ﮐﻠﯿﺎت : آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻢ در ﻣﺤﯿﻂ اﺳﯿ ﺪی 0/6 = pH ﺑﺎ ارﯾﻮﮐﺮوم ﺳﯿﺎﻧﯿﻦ آر ﮐﻤﭙﻠﮑﺴﯽ ﺑﻪ رﻧﮓ ﻗﺮﻣـﺰ ﻣﺎﯾـﻞ ﺑـﻪ ﺻـﻮرﺗﯽ ﻣﯿﺨﮑﯽ ﺗﻮﻟﯿﺪ ﻣﯽ ﮐﻨﺪ ﮐﻪ ﺑﯿﺶ ﺗﺮﯾﻦ ﺟﺬب را درﻃـﻮل ﻣـﻮج nm 535 دارد. ﺷـﺪت رﻧـﮓ ﺳـﺮخ ﺣﺎﺻـﻞ ﺑﺴـﺘﮕﯽ ﺑﻪ ﻣﯿﺰان آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻢ، زﻣﺎن واﮐﻨﺶ، دﻣﺎی ﻣﺤﻠﻮل، pH، ﻗﻠﯿﺎﯾﯿﺖ و ﻏﻠﻈﺖ ﺳﺎﯾﺮ ﯾﻮن ﻫﺎی ﻧﻤﻮﻧﻪ دارد. ﺑﺮای اﺻـﻼح و ﺣﺬف رﻧﮓ و ﮐﺪورت ﺑﻪ ﯾﮏ ﻗﺴﻤﺖ از ﻧﻤﻮﻧﻪ ﮐﻤـﭙﻠﮑﺲ E.D.T.A اﺿـﺎﻓﻪ و ﺑـﻪ ﻋﻨـﻮان ﻣﺤﻠـﻮل ﺷـﺎﻫﺪ اﺳـﺘﻔﺎده 1- Eriochrome Cyanine R Method 38 17 / 08 / 92 دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﮐﻠﯽ ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻓﻠﺰات در آب ﻣﯽ ﺷﻮد. ﺑﺮای ﺧﻨﺜﯽ ﮐﺮدن آﻫﻦ و ﻣﻨﮕﻨﺰ اﺣﺘﻤﺎﻟﯽ آب، آﺳﮑﻮرﺑﯿﮏ اﺳﯿﺪ ﺑﻪ ﻧﻤﻮﻧـﻪ اﺿـﺎﻓﻪ ﻣـﯽ ﮔـﺮدد . آﻟـﻮﻣﯿﻨﯿﻢ ﺑﺎﻏﻠﻈﺖ 300 - 20 ﻣﯿﮑﺮوﮔﺮم ﺑﺮ ﻟﯿﺘﺮ ﺑﺎ اﯾﻦ روش ﻣﺴﺘﻘﯿﻤﺎ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻣﯽ ﺷﻮد. اﮔﺮ از اﯾ ﻦ ﺣﺪ ﺗﺠﺎوز ﮐﻨﺪ ﻧﻤﻮﻧـﻪ ﺑﺎﯾﺪ ﺑﻪ ﻧﺴﺒﺖ ﻣﻌﯿﻦ رﻗﯿﻖ ﺷﻮد. - ﻣﺰاﺣﻤﺖ : ﻓﻠﻮﺋﻮر و ﭘﻠﯽ ﻓﺴﻔﺎت ﻫﺎ اﺛﺮ ﻣﻨﻔﯽ ﺑﺮ ﻧﺘﺎﯾﺞ ﻣﯽ ﮔﺬارﻧﺪ. ﭼﻨﺎن ﮐﻪ ﻏﻠﻈﺖ ﻓﻠﻮﺋﻮر ﺛﺎﺑﺖ ﺑﺎﺷﺪ، درﺻﺪ اﺷـﺘﺒﺎه اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﺑﺎاﻓﺰاﯾﺶ ﻣﻘﺪار آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻢ ﮐﺎﻫﺶ ﻣﯽ ﯾﺎﺑﺪ. از آن ﺟﺎ ﮐﻪ ﻏﻠﻈﺖ ﻓﻠﻮﺋﻮرﻫﺎی ﻧﻤﻮﻧﻪ آب ﻫﺎ اﻏﻠﺐ ﻣﻌﯿﻦ و ﯾـﺎ ﻗ ﺎﺑﻞ ﺗﻌﯿﯿﻦ ﻫﺴﺘﻨﺪ ﺑﺎ اﻓﺰودن ﻣﻘﺪار ﻏﻠﻈﺖ ﻓﻠﻮﺋﻮر اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﺷـﺪه ﺑـﻪ ﯾـﮏ ﺳـﺮی از اﺳـﺘﺎﻧﺪاردﻫﺎی آﻟـﻮﻣﯿﻨﯿﻢ ﺑﻪ ﺳﺎدﮔﯽ اﺛﺮ آن ﺧﻨﺜﯽ ﺷﺪه و ﻣﻘﺪار ﺣﻘﯿﻘﯽ آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻢ ﺑﻪ دﺳﺖ ﻣﯽ آﯾﺪ ﯾﮏ روش ﺳﺎده ﺗﺮ اﺳﺘﻔﺎده از ﻣﻨﺤﻨﯽ ﻫـﺎی ﺷﮑﻞ )3 - 1( اﺳﺖ ﮐﻪ ﻣﯽ ﺗﻮاﻧﺪ ﺑﺮآورد آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻢ را در ﻣﺠﺎورت ﻓﻠﻮﺋﻮر ﺗ ﺼﺤﯿﺢ ﻧﻤﺎﯾﺪ. ارﺗﻮﻓﺴﻔﺎت ﻫﺎ ﺑﺎﻏﻠﻈﺖ ﮐﻢ ﺗـﺮ از 10 ﻣﯿﻠﯽ ﮔﺮم ﺑﺮ ﻟﯿﺘﺮ در روش ﻣﺬﮐﻮر اﺛـﺮی ﻧـﺪارد. ﻣﻘـﺪار ﮐـﻢ ﻗﻠﯿﺎﯾﯿـﺖ در اﻧـﺪازه ﮔﯿـﺮی آﻟـﻮﻣﯿﻨﯿﻢ ﺑـﺎ روش ارﯾﻮﮐﺮوم ﺳﯿﺎﻧﯿﻦ آر از ﻋﻮاﻣﻞ ﻣﺪاﺧﻠﻪ ﮔﺮ ﺑﻪ ﺷﻤﺎر ﻣﯽ رود و ﺑﺎ اﺳﯿﺪی ﮐﺮدن ﻧﻤﻮﻧﻪ در ﺣﻀﻮر ﺷﻨﺎﺳﺎﮔﺮ ﻣﺘﯿﻞ اوراﻧـﮋ ﺗﺎ ﭘﯿﺪاﯾﯽ رﻧﮓ ﺳﺮخ ﺧ ﻨﺜﯽ ﻣﯽ ﺷﻮد. ﺳﻮﻟﻔﺎت ﺗﺎ 2000 ﻣﯿﻠﯽ ﮔﺮم ﺑﺮ ﻟﯿﺘﺮ اﺛﺮی در روش ﺑﺎﻻ ﻧﺪارد. - ﺣﺪاﻗﻞ ﻏﻠﻈﺖ ﻗﺎﺑﻞ ﺷﻨﺎﺳﺎﯾﯽ : درﺻﻮرﺗﯽ ﮐﻪ ﻓﻠﻮﺋﻮر و ﮐﻤﭙﻠﮑﺲ ﭘﻠـﯽ ﻓﺴـﻔﺎت در ﻧﻤﻮﻧـﻪ وﺟـﻮد ﻧﺪاﺷـﺘﻪ ﺑﺎﺷـﺪ. ﮐﻢ ﺗﺮﯾﻦ ﻣﻘﺪار آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻢ ﻗﺎﺑﻞ ﺗﻌﯿ ﯿ ﻦ ﺑﺎ روش ﻧﺎم ﺑﺮده 6 .ﻣﯿﮑﺮوﮔﺮم ﺑﺮ ﻟﯿﺘﺮ اﺳﺖ - ﺣﻤﻞ ﻧﻤﻮﻧﻪ : ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎ را د ر ﺑﻄﺮی ﻫﺎی ﺗﺮﺟﯿﺤﺎ ﭘﻼﺳﺘﯿﮑﯽ ﮐﻪ ﺗﻤﯿﺰ ﺑﻮده و ﺑﺎ اﺳﯿﺪ ﺷﺴﺘﺸـﻮ ﺷـﺪه اﻧـﺪ ﺟﻤـﻊ آوری ﻧﻤـﻮده و ﺗـﺎ ﺣـﺪاﻣﮑﺎن ﺳـﺮﯾﻌﺎ آزﻣـﺎﯾﺶ ﻧﻤﺎﯾﯿـﺪ. ﭼﻨﺎﻧﭽـﻪ آﻟـﻮﻣﯿﻨﯿﻢ ﻣﺤﻠـﻮل ﻣـﻮرد ﻧﻈـﺮ ﺑﺎﺷـﺪ ﻧﻤﻮﻧـﻪ را از ﻓﯿﻠﺘﺮ0.45 m  ,ﻋﺒﻮر داده50 ﻟﯿﺘﺮ ﻣﯿﻠﯽ اول ﻓﯿﻠﺘﺮاﺳﯿﻮن را دور ﺑﺮﯾﺰﯾﺪ و ﺑﻘﯿﻪ را ﺑﺮای آزﻣﺎﯾﺶ ﺑـﻪ ﮐـﺎر ﺑﮕﯿﺮﯾـﺪ. از ﮐﺎﻏﺬ ﺻﺎﻓﯽ, ﭘﻨﺒﻪ ﺟﺎذب, ﯾﺎ ﭘﺸﻢ ﺷﯿﺸﻪ ﺟﻬﺖ ﺻﺎف ﻧﻤﻮدن ﻣﺤﻠﻮل ﻫﺎ ﯾﯽ ﮐﻪ ﺑﺮای آزﻣـﺎﯾﺶ آﻟﻮﻣﯿﻨﯿـﻮم ﻫﺴـﺘﻨﺪ ، اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻨﻤﺎﯾﯿﺪ زﯾﺮا اﯾﻦ ﺻﺎﻓﯽ ﻫﺎ اﻏﻠﺐ آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻮم ﻣﺤﻠﻮل را ﺟﺬب ﻣﯽ ﻧﻤﺎﯾﻨﺪ. 3 - 1 - 3 - 2 - دﺳﺘﮕﺎه - دﺳﺘﮕﺎه ﻫﺎ ی رﻧﮓ ﺳﻨﺠﯽ ﺑﺮای ﺗﻌﯿﯿﻦ آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻢ ﺑﺎ روش ﻣﺬﮐﻮر، ﯾﮑ ﯽ از دو دﺳﺘﮕﺎه زﯾﺮ ﻗﺎﺑﻞ اﺳﺘﻔﺎده اﺳﺖ: 1 - اﺳﭙﮑﺘﺮوﻓﺘﻮﻣﺘﺮی )ﻓﺎم ﺳﻨﺞ( ﻗﺎﺑﻞ ﮐﺎرﺑﺮی در 535 ﻧﺎﻧﻮﻣﺘﺮ و ﻣﺴﯿﺮ ﻧﻮر1 ﺳﺎﻧﺘﯽ ﻣﺘﺮ ﯾﺎ ﺑﯿﺶ ﺗﺮ 2 - ﻓﺘﻮﻣﺘﺮ )ﻧﻮرﺳﻨﺞ( ﻣﺠﻬﺰ ﺑﻪ ﺻﺎﻓﯽ ﺳﺒﺰرﻧﮓ ﺑﺎ ﻣﺴﯿﺮ ﻧﻮری ﯾﮏ ﺳﺎﻧﺘﯽ ﻣﺘﺮ ﯾﺎ ﺑﯿﺶ ﺗﺮ ﺑﺎ ﺑﯿﺶ ﺗﺮﯾﻦ ﻋﺒﻮر 535 - 525 ﻧﺎﻧﻮﻣﺘﺮ 3 - ﻟﻮﻟﻪ ﻫﺎی ﺷﯿﺸﻪ ای ﻧﺴﻠﺮ 50 ﻟﯿﺘﺮ ﻣﯿﻠﯽ ی ﺑﻠﻨﺪ و ﺟﻔﺖ - ﺷﯿﺸﻪ آﻻت: ﺗﻤﺎم ﺷﯿﺸﻪ آﻻت ﺗﻮﺳﻂ ﻣﺤﻠﻮل ﮔـﺮم HCl(1 1)  و ﺳـﭙﺲ ﺑـﺎ آب ﻣﻘﻄـﺮ ﻋـﺎری از آﻟـﻮﻣﯿﻨﯿﻢ ﺟﻬـﺖ ﺟﻠﻮﮔﯿﺮی از ﺧﻄﺎی ﻣﻮاد ﺟﺬب ﺷﺪه ﺑﻪ ﺷﯿﺸﻪ ﺷﺴﺘﺸﻮ داده ﺷﻮﻧﺪ. ﻇﺮوف ﺑﺎﯾﺪ ﺑﻪ اﻧﺪازه ﮐﺎﻓﯽ ﺟﻬﺖ ﺣﺬف اﺳـﯿﺪ ﺷﺴﺘﺸﻮ داده ﺷﻮﻧﺪ. ﻓﺼﻞ ﺳﻮم – دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻢ، آب ﻢﯿﻠﯾﺑﺮ و ﻢﯾﺑﺎر 17 / 08 / 92 39 3 - 1 - 3 - 3 - ﻣﻌﺮف ﻫﺎ ﻣﻌﺮف ﻫﺎی ﮐﺎرﺑﺮد ی ﺑﺎﯾﺪ ﻓﺎﻗﺪ و ﯾﺎ دارای ﻣﻘﺪار ﺑﺴﯿﺎر ﮐﻤﯽ آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻢ ﺑﺎﺷﻨﺪ و آب از ﻣﻘﻄﺮ ﺑﺪون آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻢ اﺳﺘﻔﺎده ﮔﺮدد. - :ﻣﺤﻠﻮل آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻢ ﻣﺎدر ﺗﻮان ﻣﯽ از ﻓﻠﺰ آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻢ و ﯾﺎ ﯾﮏ ﻧﻤﮏ آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻢ اﺳـﺘﻔﺎده ﻧﻤـﻮد ﮐـﻪ ﺑـﺮای ﺗﻬﯿـﻪ ﻣﺤﻠـﻮل آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻢ ﻣﺎدر ﺑﺎ ﻏﻠﻈﺖ1.00 ml 500 g   دو راه ﮐﺎر ﺑﻪ ﮐﺎر ﻣﯽ رود.  0/ 500 ﻣﯿﻠﯽ ﮔﺮم ﻓﻠﺰ آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻢ را وزن و در 10 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ HCl ﻏﻠﯿﻆ وارد ﮐﺮده و ﺑﻪ ﻣﻼﯾﻤﺖ ﮔﺮم ﻧﻤـﻮده ﺗـﺎ ﺣﻞ ﺷﻮد ﺳﭙﺲ در ﯾﮏ ﺑﺎﻟﻦ ژوژه ﯾﮏ ﻟﯿﺘﺮی ﺑﺎ آب ﻣﻘﻄﺮ ﺑﻪ ﺣﺠﻢ رﺳﺎﻧﺪه ﺷﻮد.  791 /8 ﮔﺮم آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻢ ﭘﺘﺎﺳﯿﻢ ﺳﻮﻟﻔﺎت ﺑﺎ ﻧﺎم ﺗﺠﺎرﺗﯽ ﭘﺘﺎﺳﯿﻢ آﻟﻮم4 2 2 AlK(SO ) .12H O ﻣﺸﻬﻮر اﺳـﺖ وزن ﻧﻤﻮده و در ﯾﮏ ﺑﺎﻟﻦ ژوژه ﯾـﮏ ﻟﯿﺘـﺮی ﺑـﺎ آب ﻣﻘﻄـﺮ ﺑـﺪون آﻟـﻮﻣﯿﻨﯿﻢ رﻗﯿـﻖ ﺷـﻮد. اﯾـﻦ وزن ﺗﻮﺳـﻂ ﻣﻘـﺪار ﺧﻠﻮص4 2 2 AlK(SO ) .12H O .ﺑﺎﯾﺪ ﺗﺼﺤﯿﺢ ﮔﺮدد - ﻣﺤﻠﻮل اﺳﺘﺎﻧﺪارد آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻢ :00 / 10 ﻟﯿﺘﺮ ﻣﯿﻠﯽ از ﻣﺤﻠﻮل آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻢ ﻣﺎدر در ﯾﮏ ﺑـﺎﻟﻦ ژوژه ﯾـﮏ ﻟﯿﺘـﺮی ﺑـﺎ آب ﻣﻘﻄـﺮ ﺑﺪون آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻢ رﻗﯿﻖ ﺷﻮد. ﯾﮏ ﻟﯿﺘﺮ ﻣﯿﻠﯽ از اﯾﻦ ﻣﺤﻠﻮل اﺳﺘﺎﻧﺪارد ﻣﺴﺎوی و دارای 00 /5 ﻣﯿﮑﺮوﮔﺮم آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻢ ﺑﻮده و ﺑﺎﯾﺪ روزاﻧﻪ ﺗﻬﯿﻪ ﺷﻮد.1.00 ml 5.00 g   - ﺳﻮﻟﻔﻮرﯾﮏ اﺳﯿﺪ02 /0 ﻧﺮﻣﺎل و6 ﻧﺮﻣﺎل - ﻣﺤﻠﻮل اﺳ ﮑﻮرﺑﯿﮏ اﺳﯿﺪ: 1/0 ﮔﺮم اﺳﮑﻮرﺑﯿﮏ اﺳﯿﺪ در آب ﻣﻘﻄﺮ ﺣﻞ و ﺗﺎ 100 ﻟﯿﺘﺮ ﻣﯿﻠﯽ رﻗﯿﻖ ﮔﺮدد. اﯾﻦ ﻣﺤﻠـﻮل ﺑﺎﯾﺪ روزاﻧﻪ ﺗﻬﯿﻪ ﺷﻮد. - :ﻣﻌﺮف ﺑﺎﻓﺮ0/ 136 ﮔﺮم ﺳﺪﯾﻢ اﺳﺘﺎت2 3 2 2 NaC H O .3H O در آب ﻣﻘﻄﺮ ﺣﻞ و 40 ﻟﯿﺘﺮ ﻣﯿﻠﯽ اﺳـﺘﯿﮏ اﺳـﯿﺪ ﯾـﮏ ﻧﺮﻣﺎل ﺑﻪ آن اﺿﺎﻓﻪ و در ﯾﮏ ﺑﺎﻟﻦ ژوژه ﯾﮏ ﻟﯿﺘﺮ ی ﺑﺎ آب ﻣﻘﻄﺮ ﺑﻪ ﺣﺠﻢ ﺑﺮﺳﺎﻧﯿﺪ. - :ﻣﺤﻠﻮل رﻧﮓ ﻣﺎدر ﺑﺮای ﺗﻬﯿﻪ اﯾﻦ ﻣﺤﻠﻮل از ﯾﮑﯽ از ﻣﺮاﺣﻞ زﯾﺮ ﻣﯽ ﺗﻮان اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﻮد: 1 - ﺳﻮﻟﻮﮐﺮوم ﺳﯿﺎﻧﯿﻦ آر200 :ﯾﺎ ارﯾﻮﮐﺮوم ﺳﯿﺎﻧﯿﻦ100 ﻣﯿﻠﯽ ﮔﺮم از ﻫﺮﯾﮏ از دو ﻣﻌﺮف ﻧﺎﻣﺒﺮده در آب ﻣﻘﻄﺮ ﺣـﻞ و ﺣﺠﻢ آن ﺑﻪ 100 ﻟﯿﺘﺮ ﻣﯿﻠﯽ رﺳﺎﻧﺪه ﺷﻮد. pH اﯾﻦ ﻣﺤﻠﻮل ﺑﺎ ﯾﺪ ﺣﺪود 9/2 .ﺗﻨﻈﯿﻢ ﺷﻮد 2 - ارﯾـﻮﮐﺮوم ﺳـﯿﺎﻧﯿﻦR(Pfaltz & bauer,Inc ,Stamford,CT) : 300 ﻣﯿﻠـﯽ ﮔـﺮم از اﯾـﻦ رﻧـﮓ را درﺣـﺪود 50 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ آب ﻣﻘﻄﺮ ﺣﻞ ﮐﻨﯿﺪ. pH اﯾﻦ رﻧﮓ ﺑﺎ ﺣﺪود3 ﻟﯿﺘﺮ ﻣﯿﻠﯽ اﺳﺘﯿﮏ اﺳﯿﺪ 1 + 1 از9 ﺑﻪ ﺣـﺪود90 /2 ﮐـﺎﻫﺶ داده ﺷﺪه و ﺑﺎ آب ﻣﻘﻄﺮ ﺣﺠﻢ ﺑﻪ را آن100 ﻟﯿﺘﺮ ﻣﯿﻠﯽ ﺑﺮﺳﺎﻧﯿﺪ. 3 - ارﯾﻮﮐﺮوم ﺳﯿﺎﻧﯿﻦ R(EM Science, Gibbostown,NJ) : 150 ﻣﯿﻠﯽ ﮔﺮم از ارﯾﻮﮐﺮوم ﺳﯿﺎﻧﯿﻦ R را در ﺣـﺪود50 ﻟﯿﺘﺮ ﻣﯿﻠﯽ آب ﺣﻞ ﮐﻨﯿﺪ. pH اﯾﻦ ﻣﺤﻠﻮل ﺑﺎ ﺣﺪود ﺗﻘﺮﯾﺒﺎ3 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ اﺳﺘﯿﮏ اﺳﯿﺪ 1 + 1 از9 ﺑـﻪ9/2 ﮐـﺎﻫﺶ داده ﺷﺪه و ﺑﺎ آب ﻣﻘﻄﺮ ﺣﺠﻢ آن ﺑﻪ 100 ﻟﯿﺘﺮ ﻣﯿﻠﯽ رﺳﺎﻧﺪه ﺷﻮد. 4 - ﻣ ﺤﻠﻮل ﻫﺎ ی ﻣﺎدر ﺑﺎﻻ ﭘﺎﯾﺪاری ﺑﺴﯿﺎر ﺧﻮﺑﯽ دارﻧﺪ و ﺣﺪاﻗﻞ ﺗﺎ ﯾﮏ ﺳﺎل ﻗﺎﺑﻞ اﺳﺘﻔﺎده ﻫﺴﺘﻨﺪ . 40 17 / 08 / 92 دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﮐﻠﯽ ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻓﻠﺰات در آب :ﻣﺤﻠﻮل رﻧﮓ ﺑﺮای ﮐﺎر0/ 10 ﻣﯿﻠـﯽ ﻟﯿﺘـﺮ از ﻫﺮﯾـﮏ از ﻣﺤﻠـﻮل ﻫـﺎ ی رﻧـﮓ ﻣـﺎدر را ﺑـﻪ ﯾـﮏ ﺑـﺎﻟﻦ ژوژه اﻧﺘﻘـﺎل داده و ﺗـﺎ 100ﻟﯿﺘﺮ ﻣﯿﻠﯽ ﺑﺎ آب ﻣﻘﻄﺮ رﻗﯿﻖ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . ﭘﺎﯾﺪاری اﯾﻦ ﻣﺤﻠﻮل رﻧﮓ ﺣﺪاﻗﻞ ﺷﺶ ﻣﺎه ا ﺳﺖ. ﻣﺤﻠﻮل ﺷﻨﺎﺳﺎﮔﺮ ﻣﺘﯿﻞ اوراﻧﮋ ﯾﺎ ﻣﺨﻠﻮط ﺑﺎ ﺑﺮوم ﮐﺮوزول ﺳﺒﺰ اﯾﻦ ﺷﻨﺎﺳﺎﮔﺮ ﺑﺮای ﺗﻌﯿﯿﻦ ﻗﻠﯿﺎﯾﯿﺖ ﮐﺎرﺑﺮد دارد. 100 ﻣﯿﻠﯽ ﮔﺮم از ﻧﻤﮏ ﺳﺪﯾﻢ ﺑﺮوم ﮐﺮوزول ﺳﺒﺰ را در 100 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ آب ﻣﻘﻄﺮ ﺣﻞ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. 100 ﻣﯿﻠﯽ ﮔﺮم از ﻧﻤﮏ ﺳﺪﯾﻢ ﺑﺮوم ﮐﺮوزول ﺳﺒﺰ را و 20 ﻣﯿﻠﯽ ﮔﺮم ﻧﻤﮏ ﺳﺪﯾﻢ ﻣﺘﯿﻞ رد را در 100 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ آب ﻣﻘﻄـﺮ ﺣﻞ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. - ﻣﻌﺮف EDTA : 0.01M )دی ﺳﺪﯾﻢ اﺗﯿﻠﻦ دی آﻣﯿﻦ ﺗﺘﺮااﺳﺘﺎت(: 7/3 ﮔﺮم از اﯾﻦ ﻣﻌﺮف را وزن و در آب ﻣﻘﻄﺮ ﺗـﺎ ﯾﮏ ﻟﯿﺘﺮ رﻗﯿﻖ ﮔﺮدد. - ،ﺳﺪﯾﻢ ﻫﯿﺪروﮐﺴﯿﺪ1 ﻧﺮﻣﺎل1/0 ﻧﺮﻣﺎل 3 - 1 - 3 - 4 - روش آزﻣﺎﯾﺶ - ﺗﻬﯿﻪ ﻣﻨﺤﻨﯽ واﺳﻨﺠﯽ  ﯾﮏ ﺳﺮی اﺳﺘﺎﻧﺪارد ﺑﺎ ﻏﻠﻈﺖ ﻫﺎﯾﯽ از ﺻﻔﺮ ﺗﺎ 7 ﻣﯿﮑﺮوﮔﺮم )ﺻـﻔﺮ ﺗـﺎ280 ﻣﯿﮑﺮوﮔـﺮم ﺑـﺮ ﻟﯿﺘـﺮ ﺑﺮاﺳـﺎس25 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﻧﻤﻮﻧﻪ( ﺑﺎ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی دﻗﯿﻖ و اﺣﺠﺎم ﻣﺤﺎﺳﺒﻪ ﺷﺪه ﻣﺤﻠﻮل اﺳﺘﺎﻧﺪارد آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻢ را در ﺑـﺎﻟﻦ ژوژه 50 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ و ﯾﺎ ﻟﻮﻟﻪ ﻫﺎی ﺷﯿﺸﻪ ای ﻧﺴﻠﺮ رﯾﺨﺘﻪ و ﺑﻪ ﺗﻤﺎﻣﯽ آن ﻫﺎ ﺗﻘﺮﯾﺒﺎ 25ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ آب ﻣﻘﻄﺮ اﺿﺎﻓﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ.  ﯾﮏ ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﺳﻮﻟﻔﻮرﯾﮏ اﺳﯿﺪ N 02 /0 ﺑﻪ ﻫﺮﯾﮏ از اﺳﺘﺎﻧﺪاردﻫﺎ اﻓﺰوده و ﻣﺨﻠـﻮط ﻧﻤﺎﯾﯿـﺪ. ﯾـﮏ ﻣﯿﻠـﯽ ﻟﯿﺘـﺮ ﻣﺤﻠﻮل آﺳﮑﻮرﺑﯿﮏ اﺳﯿﺪ اﺿﺎﻓﻪ ﮐﺮده و ﻣﺨﻠﻮط ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ 10 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﻣﺤﻠـﻮل ﺑـﺎﻓﺮ ﺑـﻪ آن ﻫـﺎ اﺿـﺎﻓﻪ ﮐـﺮده و ﻣﺨﻠﻮط ﮐﻨﯿﺪ، ﺑﺎ ﯾﮏ ﭘﯽ ﭘﺖ ﻣﺪرج، 5 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﻣﻌﺮف رﻧﮓ ﺑ ﻪ ﻣﺤﻠﻮل ﺑﺎﻻ وارد ﻧﻤﻮده ﻣﺨﻠﻮط و ﺑﯽ درﻧـﮓ ﺑـﺎ آب ﻣﻘﻄﺮ ﺣﺠﻢ آن ﺗﺎ 50 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ رﺳﺎﻧﺪه ﺷﻮد. را آن ﺧﻮب ﺗﮑﺎن داده 5 ﺗـﺎ15 دﻗﯿﻘـﻪ زﻣـﺎن داده ﺷـﻮد ﺗـﺎ رﻧﮓ ﻇﺎﻫﺮ و ﺗﺜﺒﯿﺖ ﺷﻮد. )ﭘﺲ از 15 دﻗﯿﻘﻪ رﻧﮓ ﮐﻢ ﮐﻢ زاﯾﻞ ﺧﻮاﻫﺪ ﺷﺪ.(  ﻗﺮاﺋﺖ ﺳﻨﺠﯽ ﺑﺎ ﯾﮏ دﺳﺘﮕﺎه اﺳﭙﮑﺘﺮوﻓﺘﻮﻣﺘﺮ )ﻓﺎم ﺳﻨﺞ ﻃﯿﻒ – ﺳﻨ ﺞ( ارﻗﺎم ﻋﺒﻮری ﯾﺎ ﺟـﺬب )ﺧﺎﻣﻮﺷـﯽ( روی ﻃﻮل ﻣﻮج 535 ﻧﺎﻧﻮﻣﺘﺮ و ﯾﺎ ﺑﺎ ﺻﺎﻓﯽ ﺳﻨﺞ ﺳﺒﺰ ﺑﺎ ﺣﺪاﮐﺜﺮ ﻋﺒﻮر 535 - 525 .ﻧﺎﻧﻮﻣﺘﺮ ﻗﺮاﺋـﺖ و ﯾﺎدداﺷـﺖ ﺷـﻮد ﺻﻔﺮ ﺟﺬب ﯾﺎ ﺧﺎﻣﻮﺷﯽ و ﯾﺎ 100 ﻋﺒﻮر دﺳﺘﮕﺎه ﺑﺎ اﺳﺘﺎﻧﺪارد ﺑﺪون آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻢ ﺗﻨﻈﯿﻢ ﮔﺮدد. ﻣﻨﺤﻨﯽ آﻟـﻮﻣﯿﻨﯿﻢ% ﺑﺮﺣﺴﺐ ﻣﯿﮑﺮوﮔﺮم آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻮم در50 ﻟﯿﺘﺮ ﯽﻣﯿﻠ ﺣﺠﻢ ﻧﻬﺎﯾﯽ در ﻣﻘﺎﺑﻞ ﻗﺮاﺋﺖ ﺟﺬب ﻫﺎی ﺻﻮرت ﮔﺮﻓﺘﻪ ﺗﻮﺳـﻂ دﺳﺘﮕﺎه ﺗﻬﯿﻪ ﺷﻮد. - ﻋﻤﻞ آوری ﻧﻤﻮﻧﻪ در ﻏﯿﺎب ﻓﻠﻮﺋﻮر و ﻓﺴﻔﺎت: 0/ 25 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﻧﻤﻮﻧﻪ و ﯾﺎ ﻧﻤﻮﻧﻪ ای ﮐﻪ ﺗﺎ 25 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘـﺮ رﻗﯿـﻖ ﺷـﺪه ﺑﺎﺷﺪ را در ﯾﮏ ﺑﺸﺮ ﯾﺎ ﻇﺮف ﭼﯿﻨﯽ وارد ﮐﺮده، ﭼﻨﺪ ﻗﻄﺮه ﺷﻨﺎﺳﺎﮔﺮ ﻣﺘﯿﻞ اوراﻧـﮋ ﺑـﻪ آن اﺿـﺎﻓﻪ و ﺑـﺎ ﺳـﻮﻟﻔﻮرﯾﮏ اﺳﯿﺪ 02 /0 ﻧﺮﻣﺎل ﺣﺠﻢ ﺳﻨﺠﯽ ﻣﯽ ﮔﺮدد ﺗﺎ رﻧﮓ ﻣﺤﻠﻮل ﺑﻪ رﻧﮓ ﺻﻮرﺗﯽ ﻣﯿﺨﮑﯽ ﮔﺮاﯾﺶ ﭘﯿﺪا ﮐﻨﺪ در اﯾﻦ ﻧﻘﻄـﻪ ﻋﻤﻠﯿﺎت ﻣﺘﻮﻗﻒ و ﺣﺠﻢ اﺳﯿﺪ ﻣﺼﺮﻓﯽ را ﺧﻮاﻧﺪه و آن را دور ﺑﺮﯾﺰﯾﺪ. ﻓﺼﻞ ﺳﻮم – دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻢ، آب ﻢﯿﻠﯾﺑﺮ و ﻢﯾﺑﺎر 17 / 08 / 92 41 ﺑﻪ دو ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻣﺸﺎﺑﻪ در دﻣﺎی اﺗﺎق، ﻣﻘﺪار ﺳﻮﻟﻔﻮرﯾﮏ اﺳﯿﺪ02 /0 ﻧﺮﻣﺎل ﻣﺼﺮﻓﯽ را اﺿﺎﻓﻪ ﻧﻤﻮده و ﯾﮏ ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ اﺳﯿﺪ دﯾﮕـﺮ ﻫـﻢ ﻋﻼوه ﺑﺮ آن اﺿﺎﻓﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﺑﻪ ﯾﮑﯽ از ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎ ﯾﮏ ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﻣﺤﻠﻮل EDTA اﺿﺎﻓﻪ و از آن ﺑﻪ ﻋﻨﻮان ﻣﺤﻠﻮل ﺷﺎﻫﺪ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫـﺎی رﻧﮕـﯽ ﮐﺪر اﺳﺘﻔﺎده ﮐﻨﯿﺪ ﺗﺎ رﻧﮓ و ﮐﺪورت ﻧﻤﻮﻧﻪ اﺻﻼح ﮔﺮدد.ﯾﮏ ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ اﺳﮑﻮرﺑﯿﮏ اﺳﯿﺪ ﺑﻪ ﻣﺤﻠـﻮل ﺷـﺎﻫﺪ و ﻧﻤﻮﻧـﻪ وارد و ﻣﺘﻌﺎﻗﺒـﺎ 10 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﻣﻌﺮف ﺑﺎﻓﺮ و5 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ رﻧﮓ ﮐﺎر ﮐﻪ ﺷﺮح آن داده ﺷـﺪه اﺿـﺎﻓﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿـﺪ . ﺻـﻔﺮ ﺟـﺬب )ﺧﺎﻣﻮﺷـﯽ( ﯾـﺎ 100 ﻋﺒـﻮر% دﺳﺘﮕﺎه ﺑﺎ ﻣﺤﻠﻮل ﺷﺎﻫﺪEDTA ﺗﻨﻈﯿﻢ ﮐﻨﯿﺪ. ﭘﺲ از10 - 5 دﻗﯿﻘﻪ ﻏﻠﻈﺖ ﻣﺮﺑﻮﻃﻪ را ﺑﻪ دﺳﺖ آورﯾﺪ. - :ﻣﻘﺎﯾﺴﻪ ﭼﺸﻤﯽ ﭼﻨﺎن ﮐﻪ دﺳﺘﮕﺎه رﻧﮓ ﺳﻨﺠﯽ در دﺳﺘﺮس ﻧﺒﺎﺷﺪ ﻣﯽ ﺗﻮان ﺑﺎ ﺗﻬﯿ ﻪ ﯾﮏ ﺳﺮی اﺳﺘﺎﻧﺪارد آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻮم و ﯾﮏ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻣﻄﺎﺑﻖ ﺗﻮﺿﯿﺤﺎت ﺑﺎﻻ در ﻟﻮﻟﻪ ﻫﺎی ﻧﺴﻠﺮ 50 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ی ﮐﻪ ﺑﺎ آب ﻣﻘﻄﺮ ﺗﺎ ﺧﻂ ﻧﺸﺎﻧﻪ ﭘﺮ ﺷﺪه ﺑﺎﺷـﺪ و ﻣﻘﺎﯾﺴﻪ رﻧﮓ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺑﺎ اﺳﺘﺎﻧﺪارد ﭘﺲ از 5 اﻟﯽ10 دﻗﯿﻘﻪ ﻏﻠﻈﺖ ﻣﺮﺑﻮﻃﻪ را ﺑﻪ دﺳـﺖ آورد. اﮔـﺮ ﻟﻮﻟـﻪ ﻫـﺎی ﻧﺴـﻠﺮ ﺑﻪ ﮐﺎر رود ﻋﻤﻞ آوری ﺑﺎ EDTA ﻻ زم ﻧﯿﺴﺖ. اﮔﺮ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﮐﺪورت و ﯾﺎ رﻧﮓ ﻧﺸﺎن دﻫﺪ ﺑﻪ ﮐﺎر ﺑﺮدن ﻟﻮﻟـﻪ ﻫـﺎی ﻧﺴـﻠﺮ ﻧﺘﯿﺠﻪ اﺷﺘﺒﺎﻫﯽ را ﻣﻤﮑﻦ اﺳﺖ در ﺑﺮداﺷﺘﻪ ﺑﺎﺷﺪ. - ﺧﻨﺜﯽ ﺳﺎزی اﺛﺮ ﻣﺪاﺧﻠﻪ ﮔﺮی ﻓﺴﻔﺎت:7/1 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﺳﻮﻟﻔﻮرﯾﮏ اﺳﯿﺪ 6 ﻧﺮﻣﺎل ﺑﻪ100 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘـﺮ ﻧﻤﻮﻧـﻪ در ﯾـﮏ ارﻟﻦ ﻣﺎﯾﺮ 200 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ی اﺿﺎﻓﻪ ﺗﺎ اﺛﺮ ﻓﺴﻔﺎت ﺧﻨ ﺜﯽ ﮔﺮدد.روی ﯾﮏ ﻫﺎت ﭘﻠﯿـﺖ ، ﺣـﺪاﻗﻞ 90 دﻗﯿﻘـﻪ ﺣـﺮارت داده ، ﻣﻮاﻇﺐ ﺑﺎﺷﯿﺪ ﮐﻪ دﻣﺎی ﻣﺤﻠﻮل زﯾﺮ ﻧﻘﻄﻪ ﺟﻮش ﺑﺎﺷﺪ و ﺣﺠﻢ آن ﺑﻪ ﺣﺠﻢ اوﻟﯿﻪ آن ﺑﺮﺳـﺪ. درﺧﺎﺗﻤـﻪ ﺣﺠـﻢ ﻣﺤﻠﻮل ﺑﺎﯾﺪ ﺣﺪود 25 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﺑﺎﺷﺪ. در ﺻﻮرت ﻟﺰ وم ﺑﺎ آب ﻣﻘﻄﺮ ﺣﺠﻢ ﺑﻪ را آن25 ﯾﺎ ﺑﯿﺶ ﺗـﺮ ﺑﺮﺳـﺎﻧﯿﺪ . ﭘـﺲ از ﺳﺮدﺷﺪن pH ﻣﺤﻠﻮل ﺑﺎ ﺳﺪﯾﻢ ﻫﯿﺪروﮐﺴﯿﺪ ﯾﮏ ﻧﺮﻣﺎل و ﺑﻪ ﮐﺎرﮔﯿﺮی pH ﻣﺘﺮ ﺑﯿﻦ3/4 - 5/4 ﺗﻨﻈﯿﻢ ﮔـﺮدد. ﺑـﺮای ﺗﻨﻈﯿﻢ دﻗﯿﻖ در ﺷﺮوع و ﺧﺎﺗﻤﻪ ﻣﯽ ﺗﻮان از ﺳﺪﯾﻢ ﻫﯿﺪروﮐﺴﯿﺪ 1/0 ﻧﺮﻣﺎل ﻟﺴﺘﻔﺎده ﮐﺮد. ﺣﺠﻢ ﻧﻤﻮﻧـﻪ را ﺑـﻪ100 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ آبﺑﺎ ﻣﻘﻄﺮ رﺳﺎﻧﺪه و ﺑﺮای آزﻣﻮن آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻮم از 25 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ آن اﺳﺘﻔﺎده ﺷﻮد. ﯾﮏ ﻣﺤﻠﻮل ﺷﺎﻫﺪ، ﻣﺤﺘﻮی100 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ آب ﻣﻘﻄﺮ 7/1 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﺳﻮﻟﻔﻮرﯾﮏ اﺳﯿﺪ 6 ﻧﺮﻣﺎل ﻣﺎﻧﻨﺪ روش ﻧﻤﻮﻧـﻪ ﺗﻬﯿـﻪ و آزﻣﺎﯾﺶ ﮔﺮدد. ﻣﺤﻠﻮل ﺷﺎﻫﺪ را ﺑﻪ دو ﻃﺮﯾﻖ ﻣﯽ ﺗﻮان ﺑﺮای ﺗﺼﺤﯿﺢ ﻧﺘﺎﯾﺞ ﺑﻪ ﮐﺎر ﺑﺮد ﮐﻪ ﯾﺎ ﺻﻔﺮ ﺟـﺬب )ﺧﺎﻣﻮﺷـﯽ( ﯾـﺎ 100 % ﻋﺒﻮر ﻧﻮری دﺳﺘﮕﺎه ﺑﺎ آن ﺗﻨﻈﯿﻢ ﮔﺮدد. و ﯾﺎ ﺻﻔﺮ دﺳﺘﮕﺎه ر ا ﺑﺎ آب ﻣﻘﻄﺮ ﻣﯿﺰان ﻧﻤﻮده و ﻣﺤﻠـﻮل ﺷـﺎﻫﺪ را ﺧﻮاﻧـﺪه و از ارﻗـﺎم ﺑﻪ دﺳﺖ آﻣﺪه ﮐﺴﺮ ﮔﺮدد. - ﻋﻤﻞ آوری ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎی ﻓﻠﻮﺋﻮردار: ﻣﯿﺰان ﻓﻠﻮﺋﻮر ﻧﻤﻮﻧﻪ را ﺑﺎ روش SPADNS ﯾﺎ اﻟﮑﺘﺮوﻣﺘﺮی ﺗﻌﯿﯿﻦ ﮐﺮده و ﺑـﻪ ﯾﮑـﯽ از راه ﮐﺎرﻫﺎی زﯾﺮ ﻋﻤﻞ ﺷﻮد:  ﻣﻘﺪار ﻓﻠﻮﺋﻮر اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﺷﺪه ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺑﻪ ﻫﺮ ﯾﮏ از ا ﺳﺘﺎﻧﺪاردﻫﺎی آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻢ اﺿﺎﻓﻪ ﺷﻮد.  ﺑﺎ ﺑﻪ ﮐﺎرﮔﯿﺮی ﻣﻨﺤﻨﯽ ﻫﺎی ﺷﮑﻞ ﯾﮏ ﻣﯽ ، ﺗﻮان ﻣﻘﺪار ﺣﻘﯿﻘﯽ آﻟـﻮﻣﯿﻨﯿﻢ را ﺑـﻪ دﺳـﺖ آورد. ﺑـﺪﯾﻦ ﺻـﻮرت ﮐـﻪ ﻏﻠﻈﺖ ﻓﻠﻮراﯾﺪ روی ﻣﺤﻮر اﻓﻘﯽ ﭘﺎﯾﯿﻨﯽ ﺗﻌﯿﯿﻦ و ﻣﻘﺪار آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻢ ﺑﻪ دﺳﺖ آﻣﺪه را روی ﻣﺤﻮر ﻋﻤﻮدی ﺗﻌﯿﯿﻦ و دو ﺧﻂ اﻓﻘﯽ و ﻋﻤﻮدی ﺗﺮﺳﯿﻢ ﺷﻮد ﻧﻘﻄﻪ ﺗﻼﻗﯽ اﯾﻦ دو ﺧﻂ روی ﻫـﺮ ﻣﻨﺤﻨـﯽ ﻗـﺮار ﮔﯿـﺮد. ﻣﻘـﺪار ﺣﻘﯿﻘـﯽ آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻢ ﺗﻌﯿﯿﻦ ﻣﯽ ﺷﻮد. اﮔﺮ ﻧﻘﻄﻪ ﺗﻼﻗﯽ ﺑﯿﻦ دو ﻣﻨﺤﻨﯽ واﻗﻊ ﺷﻮد ﻏﻠﻈﺖ ﺑـﺎ ﻣﯿـﺎﻧﮕﯿﻦ ﮔﯿـﺮی و ﺑـﺮون ﯾـﺎﺑﯽ ﺑﻪ دﺳﺖ ﻣﯽ آﯾﺪ. 42 17 / 08 / 92 دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﮐﻠﯽ ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻓﻠﺰات در آب 3 - 1 - 3 - 5 - ﻣﺤﺎﺳﺒﻪ ﺷﮑﻞ 3 - 1 - ﻣﻨﺤﻨﯽ ﺗﺼﺤﯿﺢ ﭘﯿﺶ ﺑﯿﻨﯽ ﻣﻘﺪار آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻮم در ﺣﻀﻮر ﻓﻠﻮراﯾﺪ ﺑﺎ ﺗﻮﺟﻪ ﺑﻪ ﻣﻘﺪار ﻓﻠﻮراﯾﺪ ﻣﻮﺟﻮد در ﻧﻤﻮﻧﻪ و ﻣﻘﺪار آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻮم اﻧﺪازه ﮔﺮﻓﺘﻪ ﺷﺪه و ﺑﺎ ﺗﻮﺟﻪ ﺑﻪ ﻣﻨﺤﻨﯽ ﻫﺎی ﺗﺼﺤﯿﺢ ﻣﻘـﺪار واﻗﻌﯽ آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻮم را ﺑﻪ دﺳﺖ آورﯾﺪ ﺑﻪ . ﻃﻮر ﻣﺜﺎل ﭼﻨﺎﻧﭽﻪ ﻣﻘﺪار آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻮم ﺑﺮاﺑﺮ 2/0 ﻣﯿﻠـﯽ ﮔـﺮم ﺑـﺮ ﻟﯿﺘـﺮ و ﻣﻘـﺪار ﻓﻠﻮراﯾـﺪ 1 ﻣﯿﻠﯽ ﮔﺮم ﺑﺮ ﻟﯿﺘﺮ ﺑﺎﺷﺪ ﺑﺎ ﺗﻮﺟﻪ ﺑﻪ ﻧﻘﻄ ﻪ ﯾﺎﺑﯽ و ﻣﻨﺤﻨﯽ ﺗﺼﺤﯿﺢ ﻣﻘﺪار واﻗﻌﯽ ﺑﺮاﺑﺮ 3/0 ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ . ﭼﻨﺎﻧﭽﻪ ﻧﻘﻄـﻪ روی ﻣﻨﺤﻨـﯽ ﻗﺮار ﻧﮕﯿﺮد ﺑﺎ ﺑﺮون ﯾﺎﺑﯽ ﻣﻘﺪار واﻗﻌﯽ را ﺑﻪ دﺳﺖ آورﯾﺪ . 3 - 2 - اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﺑﺎرﯾﻮم1 ﺑﺎرﯾﻮم ﭘﻨﺠﻤﯿﻦ ﻋﻨﺼﺮ از ﮔﺮوهA П ﺟﺪول ﺗﻨﺎوﺑﯽ دارای ﻋﺪد اﺗﻤﯽ56 و ﺟـﺮم اﺗﻤـﯽ33 / 137 و ﻇﺮﻓﯿـﺖ2 ﻣـﯽ ﺑﺎﺷـﺪ. ﻣﯿﺎﻧﮕﯿﻦ ﻓﺮاو اﻧﯽ ﺑﺎرﯾﻮم در ﭘﻮﺳﺘﻪ زﻣﯿﻦ390 ppm، در ﺧﺎک ﻫـﺎ ﺑـﯿﻦ 810 ppm ﺗـﺎ63 و در ﺟﺮﯾـﺎن ﻫـﺎی آﺑـﯽ 10 mg / L 1- Barium ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﻧﻤﻮﻧﻪ/)در ﺣﺠﻢ ﻧﻬﺎﯾﯽ50ﻣﯿﻠﯽ= ﻟﯿﺘﺮ( ﻣﯿﮑﺮوﮔﺮم آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻢmg /Lآﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻢ ﻏﻠﻈﺖ آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻮم اﻧﺪازه ﮔﺮﻓﺘﻪ ﺷﺪه mg/l ﻓﺼﻞ ﺳﻮم – دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻢ، آب ﻢﯿﻠﯾﺑﺮ و ﻢﯾﺑﺎر 17 / 08 / 92 43 اﺳﺖ. ﺑﻪ ﻃﻮر ﻋﻤﺪه ای در ﺑﺎرﯾﻮم ﺑﻪ ﻃﻮرﻋﻤﺪه در دوﻏﺎب ﮔﻠﯽ ﮐﻪ ﺑﺮای ﮐﻨﺪن ﭼﺎه ﻫﺎ اﺳـﺘﻔﺎده ﻣـﯽ ﮔـﺮدد ﮐـﺎرﺑﺮد دارد اﻣـﺎ در ر ﻧﮕﺪاﻧﻪ ﻫﺎ، ﻣﺮگ ﻣﻮش ﻫﺎ، ﻣﻮاد آﺗﺶ زا و در داروﻫﺎ ﻧﯿﺰ اﺳﺘﻔﺎده ﻣﯽ ﮔﺮدد . ﺣﻼﻟﯿﺖ ﺑﺎرﯾﻮم در آب ﻫﺎی ﻃﺒﯿﻌﯽ ﺗﻮﺳﻂ ﺣﻼﻟﯿـﺖ ﺳﻮﻟﻔﺎت ﺑﺎرﯾﻮم و ﮔﺎﻫﯽ ﺗﻮﺳﻂ ﺟﺬب ﺑﺎ ﻫﯿﺪروﮐﺴﯿﺪﻫﺎ ﮐﻨﺘﺮل ﻣﯽ ﮔﺮدد . ﻏﻠﻈﺖ زﯾﺎد ﺑﺎرﯾﻮم در آب ﻫﺎی ﻟﺐ ﺷﻮر ﻣﺸﺎﻫﺪه ﺷﺪه اﺳﺖ. ﻏﻠﻈﺘﯽ از آن ﮐﻪ ﺑﯿﺶ ﺗﺮ از1mg / L ﺑﺎﺷﺪ ﺑﺮای ﻣﺤﯿﻂ زﯾﺴـﺖ درﯾﺎﻫـﺎ ﺧﻄﺮﻧـﺎک اﺳـﺖ. آﻧـﺎﻟﯿﺰ ﺑـﺎرﯾﻮم ﺗﻮﺳـﻂ روش اﺳﭙﮑﺘﺮوﺳﮑﻮﭘﯽ ﺟﺬب اﺗﻤﯽ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﺗﻮﺳﻂ روش ﻣﺴﺘﻘﯿﻢ ﯾﺎ اﺳﺘﺨﺮاج و ﺳﭙﺲ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﺗﻮﺳﻂ ﺷﻌﻠﻪ2 NO  اﺳـﺘﯿﻠﻦ ﯾﺎروش ﺟﺬب اﺗﻤﯽ اﻟﮑﺘﺮوﺗﺮﻣﺎل ﯾﺎ روش ﻫﺎ ی ICP اﻧﺠﺎم ﻣﯽ ﮔﺮدد . ) ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﺑﺎرﯾﻮم ﺗﻮﺳﻂ دﺳﺘﮕﺎه ﺟﺬب اﺗﻤﯽ ﺑـﻪ ﻓﺼﻞ ﻫﺎی ﯾﮏ ، دو ﻣﺮاﺟﻌﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ( ﺗﻬﯿﻪ اﺳﺘﺎﻧﺪارد ﺑﺎرﯾﻮم: 1516 /0ﮔﺮم2 BaCl را ﮐﻪ ﻗﺒﻼ در250 درﺟﻪ ﺳﺎﻧﺘﯽ ﮔﺮاد ﺑﺮای ﻣﺪت2 ﺳﺎﻋﺖ ﺧﺸﮏ ﮐﺮده اﯾﺪ را در 10 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ آب ﻣﻘﻄﺮ و ﯾﮏ ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ اﺳﯿﺪﮐﻠﺮﯾﺪرﯾ ﮏ 1 + 1 ﺣﻞ ﮐﻨﯿـﺪ و ﺑـﺎ آب ﻣﻘﻄـﺮ ﺑـﻪ ﺣﺠـﻢ ﯾـﮏ ﻟﯿﺘـﺮ ﺑﺮﺳـﺎﻧﯿﺪ. 1ml 100 gBa   3 - 3 - اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﺑﺮﯾﻠﯿﻮم1 ﺑﺮﻟﯿﻮم اوﻟﯿﻦ ﻋﻨﺼﺮ از ﮔﺮوهA П ﺟﺪول ﺗﻨﺎوﺑﯽ دارای ﻋﺪد اﺗﻤﯽ4 و ﺟﺮم اﺗﻤﯽ01 /9 و ﻇﺮﻓﯿﺖ2 ﻣـﯽ ﺑﺎﺷـﺪ. ﻣﯿـﺎﻧﮕﯿﻦ ﻓﺮاواﻧﯽ ﺑﺮﻟﯿﻮم درﭘﻮﺳﺘﻪ زﻣﯿﻦ2 ppm ، در ﺧﺎک ﻫﺎ ﺑـﯿﻦ 1.3 ppm ﺗـﺎ8.5 و در ﺟﺮﯾـﺎن ﻫـﺎی آﺑـﯽ 0.2 g / L  در آب ﻫـﺎی آﺷﺎﻣﯿﺪﻧﯽ و آب ﻫﺎی زﯾﺮزﻣﯿﻨﯽ0.1 g / L   ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ، ﺑﺮﻟﯿﻮم در ﮐﺎﻧﯽ ﻫﺎی ﯾﺎﻗﻮت ﺳﻨﮓ ﻫﺎ ی ﮔﺮاﻧﯿﺘﯽ وﺟﻮد دارد. ﺑﺮﻟﯿﻮم در آﻟ ﯿﺎژﻫﺎی ﺑﺎ ﻣﻘﺎوﻣﺖ زﯾﺎد از ﻓﻠﺰات ﻣﺲ و ﻧﯿﮑﻞ، ﭘﻨﺠﺮه ﺗﯿﻮپ ﻫﺎی x-ray ﺑﻪ ﻋﻨﻮان ﯾـﮏ ﮐﻨﺪﮐﻨﻨـﺪه راﮐﺘـﻮر ﻫﺴـﺘﻪ ای ﮐـﺎرﺑﺮد دارد. ﺣﻼﻟﯿﺖ ﺑﺮﻟﯿﻮم در آب ﻫﺎی ﻃﺒﯿﻌﯽ ﺗﻮﺳﻂ ﺣﻼﻟﯿﺖ ﻫﯿﺪروﮐﺴﯿﺪﺑﺮﻟﯿﻮم ﮐﻨﺘﺮل ﻣﯽ ﮔﺮدد . ﺣﻼﻟﯿﺖ آن درpH 6  ﺗﻘﺮﯾﺒﺎ 0.1mg / L اﺳﺖ. ﺑﺮﻟﯿﻮم ﯾﮏ ﻋﻨﺼﺮ ﻏﯿﺮﺿﺮوری ﺑﺮای ﮔﯿﺎﻫﺎن و ﺣﯿﻮاﻧﺎت ﻣﯽ ﺑﺎﺷـﺪ. ﺳـﻤﯿﺖ ﺑﺤﺮاﻧـﯽ آن در 130 mg / L و ﻣﺰﻣﻦ آن در5 mg / L ﺑﺮای ﮔﻮﻧﻪ ﻫﺎی ﻣﻮﺟﻮد در آب ﺷﯿﺮﯾﻦ اﺳﺖ. اﻧﺠﻤﻦ ﻏﺬا و ﮐﺸﺎورزی آﻣﺮﯾﮑـﺎ ﺣـﺪاﮐﺜﺮ ﻣﻘـﺪار آن را در آب ﻫﺎی ﮐﺸﺎورزی100 mg / L ﭘﯿﺸﻨﻬﺎد دﻫﺪ ﻣﯽ . ﺑﺮای آﻧﺎﻟﯿﺰ ﺑﺮﻟﯿﻮم ﭼﻨﺎﻧﭽﻪ دﺳﺘﮕﺎه ﺟﺬب اﺗﻤﯽ ﯾﺎ ICP ﻣﻮﺟﻮد ﻧﺒﺎﺷﺪ روش رﻧﮓ ﺳﻨﺠﯽ آﻟﻮﻣﯿﻦ ﮐـﻪ در ﮐﺘـﺎب اﺳـﺘﺎﻧﺪارد ﻣﺘـﺪ ﭼﺎپ ﻧﻮزدﻫﻢ ﺗﻮﺿﯿﺢ داده ﺷﺪه را ﻣﯽ ﺗﻮان ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﺑﺮﻟﯿﻮم ﺑﻪ ﮐﺎر ﺑﺮد. وﻟﯽ اﯾﻦ روش دارای ﺻـﺤﺖ و دﻗـﺖ ﭘـﺎﯾﯿﻦ ﺗـﺮی از روش ﻫﺎ ی اﻧﺘﺨﺎﺑﯽ ﺑﺎﻻ ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ. ) ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﺑﺮﻟﯿﻮم ﺗﻮﺳﻂ دﺳﺘﮕﺎه ﺟﺬب اﺗﻤﯽ ﺑﻪ ﻓﺼﻞ ﻫﺎی ﯾﮏ، دوم ، ﻣﺮاﺟﻌﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ( ﺗﻬﯿﻪ اﺳﺘﺎﻧﺪارد ﺑﺮﻟﯿﻮم: ﺧﺸﮏ ﻧﮑﻨﯿﺪ. 966 /1 ﮔﺮم4 2 BeSO .4H O را در آب ﺣﻞ ﮐـﺮده و10 ﻣﯿﻠـﯽ ﻟﯿﺘـﺮ اﺳـﯿﺪﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ ﺑﻪ آن اﺿﺎﻓﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ و ﺑﺎ آ ب ﻣﻘﻄﺮ ﺑﻪ ﺣﺠﻢ 1000 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﺑﺮﺳﺎﻧﯿﺪ.1ml 100 gBe   1- Beryllium 4ﻓﺼﻞ 4 دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی آرﺳﻨﯿﮏ ﻓﺼﻞ ﭼﻬﺎرم – دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی آرﺳﻨﯿﮏ 17 / 08 / 92 47 ﻓﺼﻞ ﭼﻬﺎرم – دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی آرﺳﻨﯿﮏ 4 - 1 - روش اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی آرﺳﻨﯿﮏ 4 - 1 - 1 - وﻗﻮع و اﻫﻤﯿﺖ آرﺳﻨﯿﮏ As ﺳﻮﻣﯿﻦ ﻋﻨﺼﺮ از ﮔﺮوهVA ﺟﺪول ﺗﻨﺎوﺑﯽ اﺳﺖ ﮐﻪ دارای ﻋﺪد اﺗﻤﯽ 33 ، ﺟﺮم اﺗﻤﯽ92 / 74 و ﻇﺮﻓﯿـﺖ3 و 5 ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ. ﻣﯿﺎﻧﮕﯿﻦ ﻓﺮاواﻧﯽ آرﺳﻨﯿﮏ در ﭘﻮﺳﺘﻪ زﻣﯿﻦ1.8 ppm در ﺧﺎک ﻫـﺎ 13 ppm ﺗـﺎ5.5 در ﺟﺮﯾـﺎن ﻫـﺎی آﺑـﯽ ﮐـﻢ ﺗـﺮ از2 g / L  و در آب ﻫﺎی زﯾﺮزﻣﯿﻨﯽ ﻣﻌﻤﻮﻻ ﺗﺮاز ﮐﻢ100 g / L  ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ. ﺑﻪ ﻃﻮر ﻃﺒﯿﻌـﯽ در ﻣﻌـﺎدن ﺳـﻮﻟﻔﯿﺪ ﻣﺜـﻞ ﭘﯿﺮﯾـﺖ وﺟﻮد دارد. ﺗﺮﮐﯿﺒﺎت آرﺳﻨﯿﮏ ﺑﻪ ﻃﻮر ﻓﺮاوان در ﺳﻤﻮم ﮐﺸﺎورزی و در ﻧﮕﻪ دارﻧﺪه ﭼﻮب ﮐـﺎرﺑﺮد دارﻧـﺪ ، آرﺳـﻨﯿﮏ ﺑـﻪ ﻫﻤـﺮاه ﺳﺮب ﺑﻪ ﺻﻮرت آﻟﯿﺎژ در ﺑﺎﺗﺮی ﻫﺎ و ﻣﻬﻤﺎت ﺟﻨﮕﯽ ﮐﺎرﺑ ﺮد دارد. آرﺳﻨﯿﮏ ﺑﺮای ﮔﯿﺎﻫﺎن ﻏﯿﺮﺿﺮوری وﻟﯽ ﻣ ﻘﺪ ار ﮐـﻢ آن ﺑـﺮای ﺑﻌﻀـﯽ ﮔﻮﻧـﻪ ﻫـﺎی ﺟـﺎﻧﻮری ﻻزم ﻣـﯽ ﺑﺎﺷـﺪ . ﻓـﺮم ﻏﺎﻟـﺐ آن ﺑـﯿﻦ3pH ﺗـﺎ7 ﺑـﻪ ﺻـﻮرت2 4 H AsO  و ﺑـﯿﻦ7pH ﺗـﺎ11 ﺑﻪ ﺻﻮرت2 2 4 H AsO  و در ﺷﺮاﯾﻂ اﺣﯿﺎ ﺑﻪ ﺻﻮرت2 HAsO (aq) ﯾﺎ3 3 H AsO ﻣﯽ ﺑﺎﺷـﺪ . آرﺳـﻨﯿﮏ آﺑـﯽ ﺑـﻪ ﻓـﺮم آرﺳـﻨﯿﺖ ، آرﺳﻨﺎت و آرﺳﻨﯿﮏ ﻫﺎ ی آﻟﯽ ﻣﻤﮑﻦ اﺳﺖ در ﻧﺘﯿﺠﻪ ﺣﻞ ﺷﺪن ﻫﺎ ﮐﺎﻧﯽ ی ﻣﻌﺪﻧﯽ ، ﭘﺴﺎب ﺻﻨﺎﯾﻊ و ﯾﺎ ﮐﺎرﺑﺮد ﺳﻤﻮم ﮐﺸـﺎ ورزی ﺑﺎﺷﻨﺪ ﻫﺎ ﻓﺮم . ی ﺷﯿﻤﯿﺎﯾﯽ آرﺳﻨﯿﮏ ﺑﻪ ﻣﻨﺒﻊ آن ﺑﺴﺘﮕﯽ دارﻧـﺪ . ﺧـﻮردن ﮐﻤـﯽ آرﺳـﻨﯿﮏ ﺣـﺪود 100 ﻣﯿﻠـﯽ ﮔـﺮم ﺑـﻪ ﻓـﺮم آرﺳﻨﯿﮏ ﺗﺮی اﮐﺴﺎﯾﺪ ﻣﺴﻤﻮﻣﯿﺖ ﺷﺪﯾﺪی در اﻧﺴﺎن اﯾﺠﺎد ﻣﯽ ﮐﻨﺪ. آرﺳﻨﯿﮏ ﺑﻪ ﻣﻘﺪار ﮐﻢ در درازﻣﺪت در آب ذﺧﯿﺮه ﺷـﺪه و اﺛﺮات ﻣﺰﻣﻨﯽ ﭘﺪﯾﺪ ﻣﯽ آورد. ﻋﻨﺼﺮ آرﺳﻨﯿﮏ در ردﯾﻒ ﻣﻮاد ﺳ ﺮﻃﺎن زا ﻗﺮار داﺷﺘﻪ و ﺧﺎﺻﯿﺖ ﺳﺮﻃﺎن زاﯾﯽ آن ﺑﻪ اﺛﺒﺎت رﺳـﯿﺪه اﺳﺖ. ﺳﻤﯿﺖ آرﺳﻨﯿﺖ ﺑﯿﺶ ﻫﺎ ﺗﺮ از آرﺳﻨﺎت ﻫﺎ ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ. ﺟﻬﺖ ﻣﺤﺎﻓﻈﺖ ﮔﻮﻧﻪ ﻫﺎی آﺑﯽ ﻣﯿﺎﻧﮕﯿﻦ ﻏﻠﻈﺖ3 As  ﻧﺒﺎﯾﺪ ﺑـﯿﺶ ﺗـﺮ از72 g / L  و ﺣﺪاﮐﺜﺮ ﻧﺒﺎﯾﺪ از140 g / L  ﺑﯿﺶ ﺗﺮ ﺑﺎﺷﺪ. اﻧﺠﻤﻦ ﻏﺬا و ﮐﺸﺎورزی آﻣﺮﯾﮑﺎ ﺣـﺪاﮐﺜﺮ ﻣﻘـﺪار را آن در آب ﻫـﺎی ﮐﺸﺎورزی100 g / L  و اﺳﺘﺎﻧﺪارد اوﻟﯿﻪ آب آﺷﺎﻣﯿﺪﻧﯽ ﺣﺪاﮐﺜﺮ ﻣﻘﺪار را آن0.05 mg / L .ﻣﺸﺨﺺ ﮐﺮده اﺳﺖ 4 - 1 - 2 - اﻧﺘﺨﺎب روش روش ﻫﺎ ﯾﯽ ﺟﻬﺖ ﺷﻨﺎﺳﺎﯾﯽ و اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی آرﺳﻨﯿﮏ ﮐﻞ، آرﺳ ﻨﯿﺖ و آرﺳﻨﺎت وﺟﻮد دارد. آب ﻫﺎی ﺗﺎزه ﻏﯿﺮآﻟﻮده ﺑﻪ ﻃـﻮر ﻃﺒﯿﻌـﯽ دارای ﺗﺮﮐﯿﺒﺎت آرﺳﻨﯿﮏ آﻟﯽ ﻧﯿﺴﺘﻨﺪ وﻟﯽ ﻣﻤﮑﻦ اﺳﺖ ﺗﺮﮐﯿﺒﺎت آرﺳﻨﯿﮏ ﻏﯿﺮآﻟﯽ در ﻓﺮم ﻫﺎی آرﺳـﻨﺎت و آرﺳـﻨﯿﺖ را دارا ﺑﺎﺷـﻨﺪ. روش اﻟﮑﺘﺮوﺗﺮﻣﺎل ﺟﺬب اﺗﻤﯽ ، روﺷﯽ ﻣﻨﺎﺳﺐ در ﻏﯿﺎب ﻣﺰاﺣﻤﺖ ﻫﺎی ﺷﺪﯾﺪ ﻣﯽ ﺑﺎﺷـﺪ. روش ﺟـﺬب اﺗﻤـﯽ ﺗﻮﻟﯿـﺪ ﻫﯿﺪرﯾـﺪ ﺑـﺮای زﻣﺎﻧﯽ ﮐﻪ ﻣﺰاﺣﻤﺖ ﻫﺎ را ﻧﻤﯽ ﺗﻮان ﺑﺎ ﺗﮑﻨﯿﮏ ﻫﺎی اﻟﮑﺘﺮوﺗﺮﻣﺎل اﺳﺘﺎﻧﺪارد )ﻧﻈﯿـﺮ ﻣـﺎﺗﺮﯾﮑﺲ ﻣﺎدﯾﻔـﺎﯾﺮ, ﺗﺼـﺤﯿﺢ زﻣﯿﻨـﻪ( ﺣـﺬف ﮐـﺮد ، ﺗﺮﺟﯿﺢ داده ﻣﯽ ﺷﻮد. روش ﺳﯿﻠﻮردی اﺗﯿﻞ دی ﮐﺎرﺑﺎﻣﺎت ﻣﻨﺎﺳﺐ ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی آرﺳﻨﯿﮏ ﮐـﻞ ﻣﻌـﺪﻧﯽ ﻣـﯽ ﺑﺎﺷـﺪ ﺑـﻪ ﻃـﻮری ﮐـﻪ ﻣﺰاﺣﻤﺖ در ﻧﻤﻮﻧﻪ وﺟﻮد ﻧﺪاﺷﺘ ﻪ و ﻧﻤﻮﻧﻪ دارای ﺗﺮﮐﯿﺒـﺎت ﻣﺘﯿـﻞ آرﺳـﻨﯿﮏ ﻧﺒﺎﺷـﺪ. در اﯾـﻦ روش آرﺳـﯿﻦ از واﮐـﻨﺶ ﺳـﺪﯾﻢ ﺑـﻮرو ﻫﯿﺪراﯾﺪ در ﻣﺤﯿﻂ اﺳﯿﺪی ﺗﻮﻟﯿﺪ ﻣﯽ ﮔﺮدد . اﯾﻦ روش ﻫﻤﭽﻨﯿﻦ دارای اﯾﻦ ﻣﺰﯾﺖ اﺳﺖ ﮐﻪ ﻣـﺎ را ﺑـﻪ ﻃـﻮر ﺟﺪاﮔﺎﻧـﻪ ﺑـﻪ ﺷﻨﺎﺳـﺎﯾﯽ و اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی آرﺳﻨﺎت و آرﺳﻨﯿﺖ ﺗﻮﺳﻂ واﮐﻨﺶ ﺑﺎ آرﺳﯿﻦ در pH ﻫﺎی ﻣﺨﺘﻠﻒ ﻗﺎدر ﻣﯽ ﺳـﺎزد. روش اﺳﭙﮑﺘﺮوﺳـﮑﻮﭘﯽ ﻧﺸـﺮ ﭘﻼﺳـﻤﺎ زوج اﻟﻘﺎﯾﯽ ﻣﻨﺎﺳﺐ ﺟﻬﺖ ﻏﻠﻈﺖ ﻫﺎی ﺑﺎﻻی50 g / L  و روشICP-Mass ﻣﻨﺎﺳﺐ ﺟﻬﺖ ﻏﻠﻈـﺖ ﻫـﺎی ﭘـﺎﯾﯿﻦ ﺗـﺮ اﺳـﺖ ﭼﻨﺎﻧﭽـﻪ 48 17 / 08 / 92 دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﮐﻠﯽ ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻓﻠﺰات در آب .ﻣﺰاﺣﻤﺖ ﮐﻠﺮاﯾﺪ وﺟﻮد ﻧﺪاﺷﺘﻪ ﺑﺎﺷﺪ ﻫﻨﮕﺎم اﻧﺪازه ﮔﯿﺮ ی ﮔﻮﻧﻪ ﻫﺎی ﻣﺨﺘﻠﻒ آرﺳـﻨﯿﮏ ﻣﻮاﻇـﺐ ﺑﺎﺷـﯿﺪ ﮐـﻪ درﮔﻮﻧـﻪ ،ﻫـﺎ ﻃـﯽ ز ﻣـﺎن آزﻣﺎﯾﺶ ﺗﻐﯿﯿﺮی اﯾﺠﺎد ﻧﮕﺮدد . ﻫﯿﭻ روش اﺧﺘﺼﺎﺻﯽ ﺑﺮای ﻧﮕﻬﺪاری ﻫﺎ ﻓﺮم ی ﻣﺨﺘﻠﻒ ﮔﺰارش ﻧﺸﺪه اﺳﺖ . 4 - 2 - اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی آرﺳﻨﯿﮏ و ﺳﻠﻨﯿﻮم ﺑﺎ ﺗﻮﻟﯿﺪ ﻫﯿﺪرﯾﺪ دﺳﺘﯽ و اﺳﭙﮑﺘﺮوﺳﮑﻮﭘﯽ ﺟﺬب اﺗﻤﯽ در اﯾﻦ ﻗﺴﻤﺖ ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی دو روش وﺟﻮد دارد. ﯾﮑﯽ روش دﺳﺘﯽ و دﯾﮕﺮی روش ﺟﺮﯾﺎن ﭘﯿﻮﺳﺘﻪ1 ﮐﻪ ﺑﻪ ﻃ ﻮر ﻣﺨﺼـﻮص ﺟﻬـﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﺳﻠﻨﯿﻮم ﭘﯿﺸﻨﻬﺎد ﻣﯽ ﮔﺮدد . روش اﺗﻮﻣﺎﺗﯿﮏ ﺟﺮﯾﺎن ﭘﯿﻮﺳﺘﻪ ﺑﻪ روش دﺳﺘﯽ ﺗﻮﻟﯿﺪ ﻫﯿﺪرﯾﺪ ﺗﺮﺟﯿﺢ داده ﻣﯽ ﺷﻮد زﯾﺮا اﺛﺮ ﻧﺎﮔﻬﺎﻧﯽ ﺗﻮﻟﯿﺪ ﻫﯿﺪروژن ﺑﺮ وﺿﻮح و ﺷـﻔﺎﻓﯽ ﻣﺴﯿﺮ ﻧﻮر از ﺑﯿﻦ ﻣﯽ رود و ﭘﺎﺳﺦ ﺷﺎﻫﺪ ﺑﻪ واﺳﻄﻪ آﻟﻮدﮔﯽ ﻓﻠﺰات ﻣﻮﺟﻮد در اﺳـﯿﺪﮐﻠﺮﯾﺪرﯾﮏ در ﻣﻘﺎﯾﺴـﻪ ﺑـﺎ ﺧـﻂ ﻣﺒﻨـﺎی زﻣﯿﻨـﻪ ﻗﺎﺑـﻞ ﻣﺸﺨﺺ ﺷﺪن اﺳﺖ. *روش ﺟﺮﯾﺎن ﭘﯿﻮﺳﺘﻪ ﺑﺮاﺳﺎس دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﮐﺎرﺧﺎﻧﻪ ﺳﺎزﻧﺪه دﺳﺘﮕﺎه ﻣﺘﻔﺎوت ﺧﻮاﻫﺪ ﺑﻮد. 4 - 2 - 1 - ﮐﻠﯿﺎت اﯾﻦ روش ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی آرﺳﻨﯿﮏ و ﺳﻠﻨﯿﻮم ﺑﺎ ﺗﺒﺪﯾﻞ آن ﻫﺎ ﺑﻪ ﻫﯿﺪرﯾﺪﺷـﺎن ﺗﻮﺳـﻂ ﺳـﺪﯾﻢ ﺑـﻮرو ﻫﯿﺪرﯾـﺪ و ﺳـﭙﺲ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﺑﺎ دﺳﺘﮕﺎه ﺟﺬب اﺗﻤﯽ ﻗﺎﺑﻞ ﮐﺎرﺑﺮد ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ. آرﺳﻨﯿﻮس اﺳﯿﺪ2 3 As O و ﺳﻠﻨﯿﻮس اﺳﯿﺪ2 3 H SeO , As(Ш) وSe(IV) ﺣﺎﻟﺖ ﻫﺎی اﮐﺴﯿﺪاﺳﯿﻮن از آرﺳﻨﯿﮏ و ﺳـﻠﻨﯿﻮم ﻫﺴﺘﻨﺪ ﮐﻪ ﻓﻮرا ﺗﻮﺳﻂ ﺳﺪﯾﻢ ﺑﻮرو ﻫﯿﺪراﯾﺪ در ﻣﺤﻠﻮل اﺳﯿﺪی ﺑﻪ ﻫﯿﺪرﯾﺪﻫﺎی ﻓﺮارﺷﺎن ﺗﺒـﺪﯾﻞ ﻣـﯽ ﮔﺮدﻧـﺪ. ﻫﯿﺪرﯾـﺪ ﺗﻮﻟﯿـﺪ ﺷﺪه ﺗﻮﺳﻂ ﺟﺮﯾﺎن ﭘﯿﻮﺳﺘﻪ ای از ﮔﺎزآرﮔﻮن ﯾﺎ ﻧﯿﺘﺮوژن ﺑﻪ ﯾﮏ ﻣﺤﻔﻈﻪ ﮐﻮارﺗﺰی ﮐﻪ ﺑﻪ ﻃﻮر اﻟﮑﺘﺮﯾﮑـﯽ ﯾـﺎ ﺗﻮﺳـﻂ ﺷـﻌﻠﻪ ﮔـﺮم ﻣﯽ ،ﺷﻮد ﻓﺮﺳﺘﺎده ﺷﺪه و ﺑﻪ اﺗﻢ ﻫﺎی ﻓﺎز ﮔﺎزی ﺗﺒﺪﯾﻞ ﻣﯽ ﮔﺮدد . ﺳﺪﯾﻢ ﺑﻮ ر وﻫﯿﺪراﯾﺪ، ﻣﻌﺮف ﮐﺎﻫﻨﺪه ﺑﺎ ﺗﻮﻟﯿـﺪ ﺳـﺮﯾﻊ ﻫﯿﺪرﯾـﺪ ﻋﻨﺼﺮی در ﯾﮏ ﻣﺤﻔﻈﻪ واﮐﻨﺶ ﻣﻨﺎﺳﺐ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﺳﺮﯾﻊ و ﺣﺴﺎس آرﺳﻨﯿﮏ و ﺳﻠﻨﯿﻮم را ﻓﺮاﻫﻢ ﻣﯽ ﻧﻤﺎﯾﺪ. اﺣﺘﯿﺎط: آرﺳﻨﯿﮏ و ﺳﻠﻨﯿﻮم و ﻫﯿﺪرﯾﺪﻫﺎی آ ن ﻫﺎ ﺳﻤﯽ ﻫﺴﺘﻨﺪ ﺑﺎ اﺣﺘﯿﺎط ﺣﻤﻞ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. در دﻣﺎی اﺗﺎق و ﻣﺤﻠﻮﻟﯽ ﺑﺎ pH ﯾﮏ ﯾﺎ ﮐﻢ ﺗﺮ, آرﺳﻨﯿﮏ اﺳﯿﺪ ﺣﺎﻟﺖ اﮐﺴﺎﯾﺶ As(V) از ﻋﻨﺼﺮ آرﺳﻨﯿﮏ ﺑﻪ آراﻣـﯽ ﺗﻮﺳـﻂ ﺳﺪﯾﻢ ﺑﻮروﻫﯿﺪراﯾﺪ ﺑﻪ As(Ш) ﮐﺎﻫﺶ ﻣﯽ ﯾﺎﺑﺪ ﮐﻪ ﺳﺮﯾ ﻌﺎ ﺑﻪ آرﺳﯿﻦ3 AsH ﺗﺒﺪﯾﻞ ﻣﯽ ﮔﺮدد . ﭘﯿﮏ ﻫﺎی ﺟـﺬب اﺗﻤـﯽ آرﺳـﯿﻦ ⅓ﺗﺎ ¼ﺑﻪ ﺑﺮای As(V) در ﻣﻘﺎﯾﺴﻪ ﺑﺎAs(Ш) ﮐﺎﻫﺶ ﻣﯽ ﯾﺎﺑﻨـﺪ. ﺑـﺮای اﻧـﺪازه ﮔﯿـﺮی آرﺳـﻨﯿﮏ ﮐـﻞ ﻻزم اﺳـﺖ ﮐـﻪ ﺗﻤـﺎم ﺗﺮﮐﯿﺒﺎت آرﺳﻨﯿﮏ ﻣﻌﺪﻧﯽ ﺑﻪ ﺣﺎﻟﺖ As(Ш) ﺗﺒﺪﯾﻞ ﺷﻮﻧﺪ. ﻓﺮم ﻫﺎی آﻟﯽ و ﻣﻌﺪﻧﯽ آرﺳﻨﯿﮏ اﺑﺘﺪا ﺑﺎﯾﺪ ﺗﻮﺳﻂ ﻫﻀﻢ اﺳﯿﺪی ﺑﻪ As(V) .اﮐﺴﯿﺪه ﺷﻮﻧﺪAs(V) ﺑﻪ ﻃﻮر ﮐﻤﯽ ﺗﻮﺳﻂ ﻣﺤﻠﻮل ﺳﺪﯾﻢ ﯾﺎ ﭘﺘﺎﺳﯿﻢ ﯾﺪﯾﺪ ﺑـﻪ As(Ш) ﮐـﺎﻫﺶ ﻣـﯽ ﯾﺎﺑـﺪ، ﺳـﭙﺲ ﺑـﺎ ﺳﺪﯾﻢ ﺑﻮرو ﻫﯿﺪراﯾﺪ واﮐﻨﺶ دﻫﺪ ﻣﯽ . 1- Continuous – Flow ﻓﺼﻞ ﭼﻬﺎرم – دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی آرﺳﻨﯿﮏ 17 / 08 / 92 49 ﺳﻠﻨﯿﮏ اﺳﯿﺪ2 4 H O Se ﺣﺎﻟﺖ اﮐﺴﯿﺪاﺳﯿﻮنSe(VI) از ﻋﻨﺼﺮ ﺳﻠﻨﯿﻮم اﺳﺖ ﮐﻪ ﮐﺎﻫﺶ آن ﺗﻮﺳﻂ ﺳﺪﯾﻢ ﺑـﻮر و ﻫﯿﺪراﯾـﺪ ﻗﺎﺑﻞ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻧﻤﯽ ﺑﺎﺷﺪ. ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﺳﻠﻨﯿﻮم ﮐﻞ ﺗﻮﺳﻂ ﺟﺬب اﺗﻤﯽ و ﺳﺪﯾﻢ ﺑﻮرو ﻫﯿﺪراﯾﺪ اﺑﺘﺪا ﺑﺎﯾﺪ ﺗﻮﺳـﻂ ﻫﻀـﻢ اﺳﯿﺪی Se(VI) ﺑﻪSe(IV) ﮐﺎﻫﺶ ﯾﺎﻓﺘﻪ ﮐﻪ ﺑﺎﯾﺪ ﻣﻮاﻇﺐ اﮐﺴﯿﺪاﺳﯿﻮن دوﺑﺎره آن ﺗﻮﺳﻂ ﮐﻠﺮ ﯾﻦ ﺑﺎﺷﯿﻢ. ﺑـﺎزده اﺣﯿـﺎ ﺑﺴـﺘﮕﯽ ﺑﻪ دﻣﺎ، زﻣﺎن اﺣﯿﺎ و ﻏﻠﻈﺖ اﺳﯿﺪﮐﻠﺮﯾﺪر ﯾﮏ دارد. ﺑﺮای اﺳﯿﺪﮐﻠﺮﯾﺪرﯾﮏ N 4 دﻣﺎی100 درﺟﻪ ﺳﺎﻧﺘﯽ ﮔﺮاد و ﯾﮏ ﺳﺎﻋﺖ زﻣـﺎن و ﺑﺮای اﺳﯿﺪﮐﻠﺮﯾﺪرﯾﮏ N 6 ﻣﺪت10 .دﻗﯿﻘﻪ ﺟﻮﺷﯿﺪن ﮐﺎﻓﯽ اﺳﺖ ﻣﯽ ﺗﻮان ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎ را در ﻇﺮف ﻫﺎی درﺑﺴﺘﻪ در 121 درﺟﻪ ﺳﺎﻧﺘﯽ ﮔﺮاد ﺑﻪ ﻣـﺪت ﯾـﮏ ﺳـﺎﻋﺖ اﺗـﻮﮐﻼو ﻧﻤـﻮد. ﺗﻮﺟـﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿـﺪ اﺗﻮﮐﻼو ﻧﻤﻮدن در ﻇﺮف ﻫﺎی در ﺑﺴﺘﻪ ﻣﻤﮑﻦ اﺳﺖ اﺣﯿﺎ ﻧﺎﮐﺎﻣﻠﯽ را ﻧﺘﯿﺠﻪ دﻫﺪ. ) ﺑﻪ ﻏﻠﻈﺖ HCl و زﻣﺎن ﺣـﺮارت دادن ﺗﻮﺟـﻪ ﮐﺎﻓﯽ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ ( - :اﻧﺘﺨﺎب ﺗﺠﻬﯿﺰات دﺳﺘﮕﺎه ﺟﺬب اﺗﻤﯽ و ﻣﺤﻔﻈﻪ ﻫﺎی واﮐﻨﺶ ﻫﯿﺪرﯾﺪ ﺑﻪ ﻃـﻮر ﺗﺠـﺎرﺗﯽ ﺟﻬـﺖ واﮐـﻨﺶ ﺑـﺎ ﻣﺤﻠﻮل ﺳﺪﯾﻢ ﺑﻮرو ﻫﯿﺪرﯾﺪ در دﺳﺘﺮس ﻫﺴﺘﻨﺪ. ﺳﯿﺴﺘﻢ دﺳﺘﯽ ﮐﻪ ﻣﯽ ﺗﻮاﻧﺪ در آزﻣﺎﯾﺸﮕﺎه ﺳﺎﺧﺘﻪ ﺷـﻮد در ﺷﮑﻞ )4 - 1( .آورده ﺷﺪه اﺳﺖ ﺷﮑﻞ 4 - 1 - ﺳﻞ واﮐﻨﺶ ﺑﺮای ﺗﻮﻟﯿﺪ ﻫﯿﺪرﯾﺪ آرﺳﻨﯿﮏ و ﺳﻠﻨﯿﻮم ﻧﯿﺘﺮوژن ﮐﻤﮑﯽ ﻟﻮﻟﻪ ﺧﺮوج ﮔﺎز ﻟﻮﻟﻪ ﺧﺮوﺟﯽ ﺑﻪ ﺳﻞ ﮐﻮراﺗﺰی درﭘﻮش ﭘﻼﺳﺘﯿﮑﯽ ﻗﻄﺮه ﭼﮑﺎن ﺑﺸﺮ ﺑﺮزﻟﯿﻮس200ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮی ﯾﺎ ﺑﺸﺮ300ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮی 50 17 / 08 / 92 دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﮐﻠﯽ ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻓﻠﺰات در آب :ﺳﯿﺴﺘﻢ اﻧﺘﺨﺎب ﺷﺪه ﺑﺎﯾﺪ ﺷﺮاﯾﻂ زﯾﺮ را دارا ﺑﺎﺷﺪ  ﺑﺎﯾﺪ ﻣﻨﺤﻨﯽ ﮐﺎﻟﯿﺒﺮاﺳـﯿﻮن در ﻣﺤـﺪوده Se/L ﯾـﺎ20 gAs  ﺗـﺎ0 دارای ﺻـﺤﺖ و ﺗﮑﺮارﭘـﺬﯾﺮی ﺑـﻮده و ﺣـ ﺪ ﺗﺸﺨﯿﺺ ﺑﯿﻦ Se/L ﯾﺎ0.5 gAs  ﺗﺎ0.1 .را داﺷﺘﻪ ﺑﺎﺷﺪ  زوج ﻫﺎی ﺣﺎﻟﺖ اﮐﺴﯿﺪاﺳﯿﻮن As(V) - As(Ш) ﯾﺎSe(VI) - Se(IV) ﺑﺎﯾﺪ ﺑﺎﻋﺚ ﺗﻮﻟﯿﺪ ﭘﺎﺳـﺦ ﻫـﺎی ﺷـﺒﯿﻪ در دﺳﺘﮕﺎه ﺷﻮﻧﺪ.  در ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎ ی ﻫﻀﻢ ﺷﺪه درﺻﺪ ﺑﺎزﯾﺎﻓﺖ 80 ﯾﺎ ﺑﯿﺶ% ﺗﺮ ﺑﺮای دی ﻣﺘﯿـﻞ آرﺳـﻨﯿﮏ اﺳـﯿﺪ و 90 ﯾـﺎﺑﯿﺶ% ﺗـﺮ ﺑﺮایAs(V) ، As(Ш) ، Se(IV) وSe(VI) اﺿﺎ ﻓﻪ ﺷﺪه ﺑﻪ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺑﺎﯾﺪ ﺣﺎﺻﻞ ﮔﺮدد. ﻣﺤﻔﻈﻪ ﻫﺎی اﺗﻤﯿﺰاﺳﯿﻮن ﮐﻮارﺗﺰ ﺑﯿﺶ ﺗﺮﯾﻦ ﺣﺴﺎﺳﯿﺖ را ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻫﯿﺪرﯾﺪ آرﺳﻨﯿﮏ و ﺳﻠﻨﯿﻮم اﯾﺠﺎد ﻣﯽ ﻧﻤﺎﯾﻨـﺪ. ﺳﻞ ﻫﺎی ﮐﻮارﺗﺰی ﺗﻮﺳﻂ اﻟﮑﺘﺮﯾﮑﯽ ﯾﺎ ﺑﺎ ﺷﻌﻠﻪ ﻫﻮا – اﺳﺘﯿﻠﻦ ﺟﺬب اﺗﻤﯽ ﮔﺮم ﻣﯽ ﺷﻮﻧﺪ . - ﺗﮑﻨﯿﮏ ﻫﺎی ﻫﻀﻢ: آب ﻫﺎ و ﭘﺴﺎب ﻫﺎ ﻣﻤﮑﻦ اﺳﺖ ﺷﺎﻣﻞ ﻣﻘﺎدﯾﺮ ﻣﺨﺘﻠﻔﯽ از ﺗﺮﮐﯿﺒـﺎت آرﺳـﻨﯿﮏ آﻟـﯽ و ﺗﺮﮐﯿﺒـﺎت ﻣﻌﺪﻧﯽ از As(V) ، As(Ш) ، Se(IV) وSe(VI) ﺑﺎﺷﻨﺪ. ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی آرﺳﻨﯿﮏ و ﺳﻠﻨﯿﻮم ﮐﻞ در اﯾﻦ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫـﺎ ﻻزم اﺳﺖ ﮐﻪ ﻋﻤﻞ ﻫﻀﻢ ﺟﻬﺖ ﺣﻞ ﺷﺪن ذرات و اﮐﺴﯿﺪاﺳـﯿﻮن ﻓـﺮم ﻫـﺎی آرﺳـﻨﯿﮏ و ﺳـﻠﻨﯿﻮم ﺟﻬـﺖ ﺗﺒـﺪﯾﻞ ﺗﺮﮐﯿﺒﺎت آﻟﯽ ﺑﻪ ﻣﻌﺪﻧﯽ ﺻﻮرت ﭘﺬﯾﺮد. ﺗﺮﮐﯿﺒﺎت ﺳﻠﻨﯿﻮم آﻟـﯽ ﺑـﻪ ﻧـﺪرت در آب ﻣﺸـﺎﻫﺪه ﻣـﯽ ﺷـﻮﻧﺪ و ﻫﻀـﻢ آن ﺑﺴﺘﮕﯽ ﺑﻪ ﺗﺠﺮﺑﻪ و ﺗﺼﻤﯿﻢ آﻧﺎﻟﯿﺰ ﮐﻨﻨﺪه دارد. ﻣﺮاﺣﻞ ﻫﻀﻢ ﻣﺘﻔﺎوﺗﯽ در ﻗﺴﻤﺖ ﻫﻀﻢ ﻓﻠﺰات ﺑﯿﺎن ﺷﺪه اﺳﺖ. ﻫﻀﻢ ﺳﻮﻟﻔﻮرﯾﮏ – ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ – ﭘﺮﮐﻠﺮﯾﮏ اﺳـﯿﺪ ﯾـﺎ ﻫﻀـﻢ ﺳﻮﻟﻔﻮرﯾﮏ – ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ اﺳﯿﺪ ﻣﻨﺎﺳﺐ ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی آرﺳﻨﯿﮏ ﮐﻞ ﻗﺎﺑﻞ اﺳﺘﺨﺮاج اﺳﺖ ﻧﻪ ﮐـﻞ آرﺳـﻨﯿﮏ ، زﯾـﺮا ﺗﺮﮐﯿﺒـﺎت آﻟﯽ آرﺳﻨﯿﮏ ﮐﺎﻣﻼ ﺑﻪ As(V) ﺗﺒﺪﯾﻞ ﻧﻤﯽ ﺷﻮﻧﺪ. ﻫﻀﻢ ﺳﻮﻟﻔﻮرﯾﮏ – ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ – ﭘﺮﮐﻠﺮﯾﮏ اﺳﯿﺪ ﺑﻪ ﻃﻮر ﻣﻮﺛﺮی ﺗﺮﮐﯿﺒﺎت آﻟـﯽ و ﺑﯿﺶ ﺗﺮ ذرات ﭘﺴﺎب ﻫﺎی ﻏﯿﺮﺗﺼﻔﯿﻪ ﺷﺪه ﯾﺎ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎی ﺟﺎﻣﺪ را ﺗﺨﺮﯾﺐ ﻣﯽ ﮐﻨﺪ وﻟﯽ ﺗﻤﺎم ﺗﺮﮐﯿﺒﺎت آﻟﯽ آرﺳـﻨﯿﮏ دار را ﺑـﻪ As(V) ﺗﺒﺪﯾﻞ ﻧﻤﯽ ﻧﻤﺎﯾﺪ. ﻫﻀﻢ ﭘﺘﺎﺳﯿﻢ ﭘﺮﺳﻮﻟﻔﺎت ﺑﻪ ﻃﻮر ﻣﻮﺛﺮ ﻣﻨﺎﺳﺐ ﺑﺮای ﺗﺒﺪﯾﻞ آرﺳـﻨﯿﮏ و ﺳـﻠﻨﯿﻮم آﻟـﯽ ﺑـﻪ As(V) و Se(IV) در آب ﻫﺎی ﺳﻄﺤﯽ و آﺷﺎﻣﯿﺪﻧﯽ و اﻏﻠﺐ ﭘﺴﺎب ﻫﺎ ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ. ﮐﺎﻫﺶ Se(VI) ﺗﻮﺳﻂ اﺗﻮﮐﻼو - اﺳﯿﺪﮐﻠﺮﯾﺪ رﯾﮏ ﺷﺮح داده ﺷﺪه در ﻗﺴﻤﺖ ﻣﺮاﺣـﻞ آزﻣـﺎﯾﺶ ﯾـﮏ ﭘﺮوﺳـﻪ ﻫﻀـﻢ ﻣـﻮﺛﺮ ﺑﺮای ﮐﻞ ﺳﻠﻨﯿﻮم ﻣﻌﺪﻧﯽ ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ. اﮔﺮﭼﻪ ﺑﺮای ﺗﺒﺪﯾﻞ ﺗﺮﮐﯿﺒﺎت ﻣﺸﺘﻘﺎت ﺑﻨﺰن - ،ﺳﻠﻨﯿﻮم ﺑﻪ ﺳﻠﻨﯿﻮم ﻣﻌﺪﻧﯽ ﻣﻨﺎﺳﺐ ﻧﯿﺴـﺖ ﻣﻮﺛﺮ ﺑﻮدن روش ﻫﺎ ی ﻫﻀﻢ در ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎ ﺑﺎ اﻓﺰودن آرﺳﻨﯿﮏ آﻟﯽ ﯾﺎ Se(IV) ﻣﺸﺨﺼﯽ ﺑﻪ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺑﻪ دﺳﺖ ﻣﯽ . آﯾﺪ - ﻣ ﺰاﺣﻤﺖ ﻫﺎ: ﺑﻪ ﻋﻠﺖ ﮐﻪ اﯾﻦ ﻫﯿﺪرﯾﺪﻫﺎی آرﺳﻨﯿﮏ و ﺳﻠﻨﯿﻮم, از ﻣﺤﻠـﻮل ﺣـﺎوی ﻋﻮاﻣـﻞ ﻣـﺰاﺣﻢ ﺟـﺪا ﻣـﯽ ﺷـﻮﻧﺪ ﻣﺰاﺣﻤﺖ ﻫﺎ ﮐﺎﻫﺶ ﻣﯽ ﯾﺎﺑﻨﺪ. زﻣﺎﻧﯽ ﮐﻪ ﻣﺎﺗﺮﯾﮑﺲ اﺳﯿﺪ ﺗﻐﯿﯿﺮ ﮐﻨﺪ ﺗﻐﯿﯿﺮات ﮐﻤﯽ اﺗﻔﺎق ﻣﯽ اﻓﺘﺪ. اﯾـﻦ ﺗﻐﯿﯿـﺮات ﺑـﺎ آزﻣـﺎﯾﺶ ﻧﻤﻮﻧـﻪ و اﺳـﺘﺎﻧﺪاردﻫﺎ ﺑـﻪ ﻃـﻮر ﻫـﻢ زﻣـﺎن ﮐﻨﺘـﺮل ﻣـﯽ ﮔـﺮدد . ﻏﻠﻈـﺖ ﮐـﻢ از ﻓﻠـﺰات ﻧﺠﯿـﺐ )ﺗﻘﺮﯾﺒـﺎ 100 / Lof Ag Au Pt Pd      ،(ﻏﻠﻈﺖ ﻫﺎی ﻣﺲ، ﺳﺮب و ﻧﯿﮑﻞ در ﺑﯿﺶ ﺗﺮ از1mg / L و ﻏﻠﻈﺖ ﻫﺎی ﺑﯿﻦ 1mg / L ﺗﺎ0. 1 ) از ﻫﯿﺪرﯾﺪ ﻋﻨﺎﺻﺮی ﻣﺜﻞTe ، Sn ، Sb ، Bi ( ﻣﻤﮑﻦ اﺳﺖ ﺑﺎﻋﺚ اﻓﺖ ﭘﺎﺳـﺦ ﻫﯿﺪرﯾـﺪﻫﺎ ی Se و As ﮔﺮدد. ﻣﺰاﺣﻤﺖ ﺗﻮﺳـﻂ ﻓﻠـﺰات واﺳـﻄﻪ ﺑﺴـﺘﮕﯽ ﺷـﺪﯾﺪ ﺑـﻪ ﻏﻠﻈـﺖ اﺳـﯿﺪﮐﻠﺮﯾﺪرﯾﮏ دارد. ﻣﺰاﺣﻤـﺖ ﻫـﺎ در ﻓﺼﻞ ﭼﻬﺎرم – دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی آرﺳﻨﯿﮏ 17 / 08 / 92 51 ﻏﻠﻈﺖ ﻫﺎی اﺳﯿﺪﮐﻠﺮﯾﺪرﯾﮏ 4 ﺗﺎ6 ﻧﺮﻣﺎل ﻧﺴﺒﺖ ﺑﻪ ﻏﻠﻈﺖ ﻫﺎ ی ﭘﺎﯾﯿﻦ ﺗﺮ ﮐﻢ ﺗﺮ ﻇﺎﻫﺮ ﻣﯽ ﮔﺮدﻧﺪ. ﺣﻀﻮر آرﺳـﻨﯿﮏ و ﺳﻠﻨﯿﻮم در دﯾﮕﺮ ﺑﺎﻓﺖ ﻫﺎ ﻣﻤﮑﻦ اﺳﺖ ﺑﺎﻋﺚ اﻓﺖ ﻣﺸﺎﺑﻪ ﮔﺮدد. ﮐﺎﻫﺶ ﻧﯿﺘﺮوژن اﮐ ﺴﺎﯾﺪ درﻧﺘﯿﺠﻪ ﻫﻀـﻢ اﺳـﯿﺪی اﺳﯿﺪﻧﯿﺘﺮﯾﮏ و ﻧﯿﺘﺮﯾﺖ ﻣﻤﮑﻦ اﺳﺖ ﺑﺎﻋﺚ اﻓﺖ ﭘﺎﺳﺦ دﺳﺘﮕﺎه ﺑﻪ دو ﻋﻨﺼﺮ ﮔﺮدد. ﻏﻠﻈﺖ زﯾﺎد ﯾﺪ در اﻧـﺪازه ﮔﯿـﺮی ﺳﻠﻨﯿﻮم ﺑﺎ ﮐﺎﻫﺶ آن ﺑﻪ ﺳﻠﻨﯿﻮم ﻋﻨﺼﺮی اﯾﺠﺎد ﻣﺰاﺣﻤﺖ ﻣﯽ ﮐﻨﺪ. از وﺳﺎﯾﻠﯽ ﮐﻪ ﺟﻬﺖ ﮐﺎﻫﺶ As(V) ﺗﻮﺳـﻂ ﯾـﺪ اﺳﺘﻔﺎده ﮐﺮده اﯾﺪ، ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﺳﻠﻨﯿﻮم اﺳﺘﻔﺎد ه ﻧﻨﻤﺎﯾﯿﺪ. ﺟﻬﺖ ﺟﻠﻮﮔﯿﺮی از ﮔﺎزﮐﻠﺮ ﺗﻮﻟﯿﺪ ﺷﺪه در ﻣﺮﺣﻠﻪ ﮐﺎﻫﺶ Se(VI) ﺑﻪSe(IV) و اﮐﺴﺎﯾﺶ دوﺑـﺎره Se(IV) , ﺗﻮﻟﯿـﺪ ﻫﯿﺪرﯾـﺪ را ﻣﺪﺗﯽ ﻗﺒﻞ از ﻣﺮﺣﻠﻪ ﮐﺎﻫﺶ اﻧﺠﺎم داده ﯾﺎ ﮔﺎز ﺑﯽ اﺛﺮی را ﺟﻬﺖ ﺧﺮوج ﮔﺎزﮐﻠﺮ در ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺑﺪﻣﯿﺪ. ﻣﺰاﺣﻤﺖ ﻫﺎ ﺑﺴﺘﮕﯽ ﺑﻪ ﺷﺮاﯾﻂ دﺳﺘﮕﺎه، ﻣﻘﺪار و اﺛﺮ ﺳﯿﻨﺮژﯾﮏ ﺷﺎن دارﻧﺪ. در ﺑﻌﻀﯽ از آب ﻫﺎ و ﭘﺴﺎب ﻫﺎ ﻏﻠﻈﺖ ﻣﺰاﺣﻤﺖ ﻫﺎ ﺑﻪ ﺣﺪی اﺳﺖ ﮐﻪ ﺑﺎﻋﺚ اﻓﺖ ﭘﺎﺳﺦ ﺟﺬب دﺳﺘﮕﺎه در اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی آرﺳﻨﯿﮏ و ﺳﻠﻨﯿﻮم ﻣﯽ ﺷﻮﻧﺪ . ﺟﻬﺖ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎی ﭘﺴﺎب ﻧﺎﺷﻨﺎﺧﺘﻪ ﻣﻘـﺪار ﻣﻨﺎﺳﺒﯽ از ﻓﺮم ﻫﺎی آرﺳﻨﯿﮏ و ﺳﻠﻨﯿﻮم ﻣﻌﺪﻧﯽ ﺑﻪ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﻀﻢ ﺷﺪه اﺿﺎﻓﻪ ﮐﺮده و ﺑﺎزﯾﺎﻓﺖ را اﻧﺪازه ﺑﮕﯿﺮﯾ ﺪ. اﮔﺮ ﻣﯿﺎﻧﮕﯿﻦ ﺑﺎزﯾﺎﻓﺖ ﮐﻢ ﺗـﺮ از 90 ﺑﺎﺷﺪ از روش ﺗﺠﺰﯾﻪ% .ای ﺟﺎﯾﮕﺰﯾﻦ دﯾﮕﺮی اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ - ﺣﺪ ﺗﺸﺨﯿﺺ و ﻣﺤﺪوده ﻏﻠﻈﺖ ﻣﻨﺎﺳﺐ ﺑﺮای دو ﻋﻨﺼﺮ آرﺳﻨﯿﮏ و ﺳﻠﻨﯿﻮم: در ﺷﻌﻠﻪ ﻧﯿﺘـﺮوژن - ﻫﯿـﺪروژن ﺣـﺪ ﺗﺸﺨﯿﺺ ﭘﺲ از اﺣﯿﺎ2 g / L  ﯾﺎ ﮐﻢ ﺗﺮ و ﻣﺤﺪوده ﻏﻠﻈﺖ ﻣﻨﺎﺳﺐ20 g / L  ﺗﺎ2 ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ. 4 - 2 - 2 - ﺗﺠﻬﯿﺰات - دﺳﺘﮕﺎه ﺟﺬب اﺗﻤﯽ : ﻣﺠﻬﺰ ﺑﻪ ﺷﻌﻠﻪ ﻫﻮا – اﺳﺘﯿﻠﻦ ﺑﺎﺳﻞ ﮐﻮارﺗﺰی ﮐـﻪ ﺑـﻪ ﺻـﻮرت ﺑـﺎزوﯾﯽ ﻧﺼـﺐ ﺷـﺪه ﯾـﺎ ﺳـﻞ ﮐﻮارﺗﺰی ﮐﻪ از ﻃﺮﯾﻖ اﻟﮑﺘﺮﯾﮑﯽ ﮔﺮم ﻣﯽ ﺷﻮد، ﻻﻣﭗ ﻫﺎی ﺗﺨﻠﯿﻪ ﺑﺪون اﻟﮑﺘﺮود آرﺳﻨﯿﮏ و ﺳﻠﻨﯿﻮم ﻫﻤﺮا ه ﺑﺎ ﺗـﺎﻣﯿﻦ اﻧ ﺮژی اﻟﮑﺘﺮﯾﮑﯽ، ﺗﺼﺤﯿﺢ ﺟﺬب زﻣﯿﻨﻪ در ﻃﻮل ﻣـﻮج اﻧـﺪازه ﮔﯿـﺮی و ﺛﺒـﺖ ﮐﻨﻨـﺪه ﻧﻤـﻮدار ﻣﻨﺎﺳـﺐ ﺑـﺎ 10 mv , .ﺣﺴﺎﺳﯿﺖ ﺑﺎﻻ و ﭘﺎﺳﺦ ﺳﺮﯾﻊ ﻣﻮردﻧﯿﺎز اﺳﺖ - ﺎ اﺗﻤ ﯾﺰر: ﯾﮑﯽ از اﺗﻤ ﺎ ﯾﺰرﻫﺎی زﯾﺮ را اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ:  ﺳﻞ اﺳﺘﻮاﻧﻪ ای ﮐﻮارﺗﺰی ﺑﻪ ﻃﻮل 10 ﺗﺎ20 ﺳﺎﻧﺘﯽ ﻣﺘﺮ ﮐﻪ ﺑﻪ ﺻﻮرت ﺑـﺎزوﯾﯽ روی ﺑﺮﻧـﺮ ﻫـﻮا – اﺳـﺘﯿﻠﻦ ﻧﺼـﺐ ﺷﺪه اﺳﺖ.  ﺳﻞ اﺳﺘﻮاﻧﻪ ای ﮐﻮارﺗﺰی ﺑﻪ ﻃﻮل 10 ﺗﺎ20 ﺳـﺎﻧﺘﯽ ﻣﺘـﺮ ﮐـﻪ ﺗﻮﺳـﻂ ﺳـﯿﻢ ﻧﯿﮑـﺮوم ﺑـﻪ ﺻـﻮرت اﻟﮑﺘﺮﯾﮑـﯽ ﺗـﺎ 0C 900 – 800 ﮔﺮم ﻣﯽ ﺷﻮد.  ﺳﻞ اﺳﺘﻮاﻧﻪ ای ﮐﻮارﺗﺰی ﮐﻪ ﺗﻮﺳﻂ ﺷﻌﻠﻪ ﻫﯿﺪروژن – اﮐﺴﯿﮋن ﮔﺮم ﻣﯽ ﺷﻮد. ﺣﺴﺎﺳﯿﺖ ﺳﻞ ﻫﺎی ﮐﻮارﺗﺰی ﭘﺲ از ﭼﻨﺪ ﻣﺎه اﺳﺘﻔﺎ ده ﮐﺎﻫﺶ ﻣﯽ ﯾﺎﺑﻨﺪ. ﺣﺴﺎﺳﯿﺖ ﻣﻤﮑﻦ اﺳـﺖ ﺗﻮﺳـﻂ 40 % HF دوﺑـﺎره ﺑﺮﮔﺮداﻧﺪه ﺷﻮد. ﻧﮑﺘﻪ: HF .ﺑﺴﯿﺎر ﺧﻮرﻧﺪه اﺳﺖ، از ﺗﻤﺎس ﺑﺎ ﭘﻮﺳﺖ ﭘﺮﻫﯿﺰ و ﺑﺎ اﺣﺘﯿﺎط ﺣﻤﻞ ﺷﻮد 52 17 / 08 / 92 دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﮐﻠﯽ ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻓﻠﺰات در آب - ﺳﻞ ﻫﺎی واﮐﻨﺶ ﺟﻬﺖ ﺗﻮﻟﯿﺪ ﻫﯿﺪرﯾﺪ آرﺳﻨﯿﮏ و ﺳﻠﻨﯿﻮم: ﺷﮑﻞ )4 - 1( ﻣﺜﺎﻟﯽ از ﺳﯿﺴﺘﻢ ﺳﺎﺧﺖ آزﻣﺎﯾﺸـﮕﺎﻫﯽ دﺳـﺘﯽ اﺳﺖ. ﺳﯿﺴﺘﻢ ﻫﺎی ﺗﺠﺎر ﻧﯿﺰ ی درﺻﻮرت ﻓﺮاﻫﻢ ﻧﻤﻮدن ﻣﺤﻠﻮل ﺳﺪﯾﻢ ﺑﻮروﻫﯿﺪراﯾﺪ ﻧﯿﺰ در دﺳﺘﺮس ﻫﺴﺘﻨﺪ. - ﻗﻄﺮه ﭼﮑﺎن ﯾﺎ ﺳﺮﻧﮓ:ﻗﺎدر ﺑﻪ رﯾﺨﺘﻦ3 ml ﺗﺎ0.5 ﺳﺪﯾﻢ ﺑﻮرو ﻫﯿﺪراﯾﺪ ﺑﺎﺷﺪ. دﻗﯿﻖ و ﺗﮑﺮارﭘـﺬﯾﺮﺑﻮدن ﻧﯿـﺰ ﻣـﻮرد ﻧﯿﺎز ﺑﻮده ﺑﻪ ﻃﻮر ی ﮐﻪ ﺗﻮﻟﯿﺪ ﮔﺎز ﻫﯿﺪروژن ﺑﻪ ﻗﺎﺑﻞ ﻃﻮر ﺗﻮﺟﻪ ای ﺑﯿﻦ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻫﺎ ﺗﻐﯿﯿﺮ ﻧﮑﻨﺪ . - ﺗﻬﻮﯾﻪ ﻣﻨﺎﺳﺐ 4 - 2 - 3 - ﻣﺤﻠﻮل ﻫﺎ - :ﻣﺤﻠﻮل ﺳﺪﯾﻢ ﺑﻮرو ﻫﯿﺪرﯾﺪ8 ﮔﺮم4 NaBH را در200 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﺳﻮد0.1 N ﺣﻞ ﮐﻨﯿﺪ. اﯾﻦ ﻣﺤﻠﻮل ﺑﺎﯾﺪ روزاﻧﻪ ﺗﻬﯿﻪ ﮔﺮدد. - ﻣﺤﻠﻮل ﺳﺪﯾﻢ ﯾﺪﯾﺪ ﭘﯿﺶ ﮐﺎﻫﻨﺪه: 50 ﮔﺮم ﺳﺪﯾﻢ ﯾﺪﯾ ﺪ را در 500 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ آب ﻣﻘﻄﺮ ﺣﻞ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. اﯾـﻦ ﻣﺤﻠـﻮل ﺑﺎﯾﺪ روزاﻧﻪ ﺗﻬﯿﻪ ﮔﺮدد. ﺑﻪ ﻃﻮر ﺟﺎﯾﮕﺰﯾﻦ ﻣﯽ ﺗﻮان از ﻣﺤﻠﻮل KI .ﻣﻌﺎدل اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﻮد - ﺳﻮﻟﻔﻮرﯾﮏ اﺳﯿﺪ18 N : - ﺳﻮﻟﻔﻮرﯾﮏ اﺳﯿﺪ2.5 N : ﺑﺎ اﺣﺘﯿﺎط35 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ اﺳﯿﺪﺳﻮﻟﻔﻮرﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ را در 400 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ آب ﻣﻘﻄـﺮ ﺣـﻞ و اﺟﺎزه دﻫﯿﺪ ﺗﺎ ﺳﺮد ﺷﻮد. ﺣﺠﻢ ﺑﻪ را آن500 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﺑﺮﺳﺎﻧﯿﺪ. - ﻣﺤﻠﻮل ﭘﺘﺎﺳﯿﻢ ﭘﺮ ﺳـﻮﻟﻔﺎت5 % : 25 ﮔـﺮم2 2 8 K S O را در آب ﻣﻘﻄـﺮ ﺣـﻞ ﮐـﺮده و ﺣﺠـﻢ ﻣﺤﻠـﻮل را ﺑـﻪ500 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﺑﺮﺳﺎﻧﯿﺪ. را آن در ﯾﺨﭽﺎل ﻧﮕﻪ داری ﮐﺮده و ﺑﻪ ﻃﻮر ﻫﻔ ﺘﻪ ای اﯾﻦ ﻣﺤﻠﻮل را ﺗﻬﯿﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. - اﺳﯿﺪﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﻏﻠﯿﻂ - اﺳﯿﺪﭘﺮﮐﻠﺮﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ - اﺳﯿﺪﮐﻠﺮﯾﺪرﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ - ﮔﺎزآرﮔﻮن ﯾﺎ ﻧﯿﺘﺮوژن ﺑﺎ ﺧﻠﻮص ﺗﺠﺎری - ﻣﺤﻠﻮل ﻫﺎ ی As(Ш)  ﻣﺤﻠﻮل ﻣﺎدرAs(Ш) : 320 /1 ﮔﺮم آرﺳﻨﯿﮏ ﺗﺮی اﮐﺴﺎﯾﺪ2 3 As O را در آب ﻣﻘﻄـﺮ ﺣـﺎوی4 ﮔـﺮم ﺳـﻮد ﺣـﻞ ﮐﺮده و ﺗﺎ 1 ﻟﯿﺘﺮ رﻗﯿ ﻖ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. As(III)1.00ml 10mg   ﻣﺤﻠـﻮل ﻣﯿﺎﻧـﻪAs(Ш) : 10 ﻣﯿﻠـﯽ ﻟﯿﺘـﺮ از ﻣﺤﻠـﻮ ل ﻣـﺎدر آرﺳـﻨﯿﮏ را در آب ﻣﻘﻄـﺮ ﺣـﺎوی 5 ﻣﯿﻠـﯽ ﻟﯿﺘـﺮ اﺳﯿﺪﮐﻠﺮﯾﺪرﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ ﺗﺎ ﺣﺠﻢ 1 .ﻟﯿﺘﺮ رﻗﯿﻖ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪAs(III)1.00ml 10 g    ﻣﺤﻠﻮل ﻫﺎ ی اﺳﺘﺎﻧﺪارد As(Ш) : 10 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ از ﻣﺤﻠﻮل As(Ш) ﻣﯿﺎﻧﻪ را ﺑﺎ آب ﻣﻘﻄﺮ ﺣﺎوی 2 ﺗﺎ5 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ اﺳﯿﺪﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﮐﻪ ﺑﺮای ﺗﺜﺒﯿﺖ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎ اﺳﺘﻔﺎده ﮐﺮده اﯾﺪ ﺗﺎ ﺣﺠﻢ 1 .ﻟﯿﺘﺮ رﻗﯿﻖ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ  As(III)1.00ml 0.100mg  ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎی رﻗﯿﻖ را روزاﻧﻪ ﺗﻬﯿﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. - ﻣﺤﻠﻮل ﻫﺎ ی As(V) : ﻓﺼﻞ ﭼﻬﺎرم – دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی آرﺳﻨﯿﮏ 17 / 08 / 92 53  )ﻣﺤﻠﻮل ﻣﺎدرAs(V : 534 /1 ﮔﺮم آرﺳﻨﯿﮏ ﭘﻨﺘﺎ اﮐﺴﯿﺪ2 5 As O را در آب ﻣﻘﻄﺮ ﺣﺎوی4 ﮔﺮم ﺳﻮد ﺣﻞ ﮐـﺮده و ﺗﺎ ﺣﺠﻢ 1 .ﻟﯿﺘﺮ رﻗﯿﻖ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ As(v)1.00ml 1.00mg   ﻣﺤﻠﻮل ﻣﯿﺎﻧﻪAs(v) : ﺷﺒﯿﻪ ﻣﺤﻠﻮلAs(Ш) درﺳﺖ ﮐﻨﯿﺪ As(v)1.00ml 10 g    ﻣﺤﻠﻮل اﺳﺘﺎﻧﺪاردAs(v) : ﺷﺒﯿﻪ ﻣﺤﻠﻮل اﺳﺘﺎﻧﺪاردAs(Ш) درﺳﺖ ﮐﻨﯿﺪ As(v)1.00ml 0.1 g   - ﻣﺤﻠﻮل ﻫﺎ ی آرﺳﻨﯿﮏ آﻟﯽ:  ﻣﺤﻠﻮل ﻣﺎدر آرﺳﻨﯿﮏ آﻟﯽ: 842 /1 ﮔﺮم دی ﻣﺘﯿﻞ آرﺳﻨﯿﮏ اﺳﯿﺪ1 - 3 2 (CH ) AsOOH را در آب ﻣﻘﻄــﺮ ﺣــﺎوی4 ﮔــﺮم ﺳــﻮد ﺣــﻞ ﮐــﺮده و ﺗــﺎ ﺣﺠــﻢ1 .ﻟﯿﺘــﺮ رﻗﯿــﻖ ﻧﻤﺎﯾﯿــﺪ 1.00ml 1.00mgAs  ) ﺧﻠﻮص را آن در ﺑﺮاﺑﺮ ﻣﺤﻠﻮل اﺳﺘﺎﻧﺪارد ﻣﯿﺎﻧﻪ آ رﺳﻨﯿﮏ ﺗﻮﺳﻂ ﺟﺬب اﺗﻤﯽ ﭼﮏ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ (  ﻣﺤﻠﻮل ﻣﯿﺎﻧﻪ آرﺳﻨﯿﮏ آﻟﯽ: ﺷﺒﯿﻪ ﻣﺤﻠﻮل As(Ш) .درﺳﺖ ﮐﻨﯿﺪAs1.00ml 10.0 g    ﻣﺤﻠﻮل اﺳﺘﺎﻧﺪارد آرﺳﻨﯿﮏ آﻟﯽ ﺷﺒﯿﻪ ﻣﺤﻠﻮل As(Ш) .درﺳﺖ ﮐﻨﯿﺪ As1.00ml 0.100 g   - ﻫﺎ ﻮلﻠﻣﺤ ی ﺳﻠﻨﯿﻮم (IV) :  ﻣﺤﻠﻮل ﻣﺎدر ﺳﻠﻨﯿﻮم (IV) : 190 /2 ﮔﺮم ﺳﺪﯾﻢ ﺳـ ﻠﻨﯿﺖ را2 3 Na SeO را در آب ﻣﻘﻄـﺮ ﺣـﺎوی10 ﻣﯿﻠـﯽ ﻟﯿﺘـﺮ اﺳﯿﺪﮐﻠﺮﯾﺪرﯾﮏ ﺣﻞ ﮐﺮده و ﺗﺎ ﺣﺠﻢ 1 .ﻟﯿﺘﺮ رﻗﯿﻖ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪSe(IV)1.00ml 1.00 mg   ﻣﺤﻠﻮل ﻣﯿﺎﻧﻪ ﺳﻠﻨﯿﻮم (IV) : 10 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ از ﻣﺤﻠﻮل اﺳﺘﺎک Se(IV) را ﺑـﺎ آب ﻣﻘﻄـﺮ ﺣـﺎوی10 ﻣﯿﻠـﯽ ﻟﯿﺘـﺮ اﺳﯿﺪﮐﻠﺮﯾﺪرﯾﮏ ﺗﺎ ﺣﺠﻢ 1 .ﻟﯿﺘﺮ رﻗﯿﻖ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪSe(IV)1.00ml 1.00 g    ﻣﺤﻠﻮل اﺳـﺘﺎﻧﺪارد ﺳـﻠﻨﯿﻮم (IV) : 10 ﻣﯿﻠـﯽ ﻟﯿﺘـﺮ از ﻣﺤﻠـﻮل ﻣﯿﺎﻧـﻪ Se(IV) را ﺑـﺎ آب ﻣﻘﻄـﺮ ﺣـﺎوی2 ﺗـﺎ5 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ اﺳﯿﺪﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﮐﻪ ﺑﺮای ﺗﺜﺒﯿﺖ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎ اﺳﺘﻔﺎده ﮐﺮده اﯾﺪ ﺗﺎ ﺣﺠﻢ1 ﻟﯿﺘﺮ رﻗﯿﻖ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ اﯾﻦ ﻣﺤﻠـﻮل ﺑﺎﯾﺪ روزاﻧﻪ ﺗﻬﯿﻪ ﮔﺮدد . - ﻣﺤﻠﻮل ﻫﺎ ی ﺳﻠﻨﯿﻮم (VI) :  ﻣﺤﻠـﻮل ﻣــﺎدر Se(VI) : 393 /2 ﮔــﺮم ﺳــﺪﯾﻢ ﺳـﻠﻨﺎت2 4 Na SeO را در آب ﻣﻘﻄــﺮ ﺣــﺎوی10 ﻣﯿﻠــﯽ ﻟﯿﺘــﺮ اﺳﯿﺪﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﺣﻞ ﮐﺮده و ﺗﺎ ﺣﺠﻢ 1 ﻟﯿﺘﺮ رﻗﯿﻖ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ .Se(VI)1.00ml 1.00 mg   ﻣﺤﻠﻮل ﻣﯿﺎﻧﻪSe(VI) : ﺷﺒﯿﻪ ﻣﺤﻠﻮلSe(IV) درﺳﺖ ﮐﻨﯿﺪSe(VI)1.00ml 10.0 g    ﻣﺤﻠﻮل اﺳﺘﺎﻧﺪاردSe(VI) : ﺷﺒﯿﻪ ﻣﺤﻠﻮلSe(IV) درﺳﺖ ﮐﻨﯿﺪ Se(VI)1.00ml 0.10 g   1- Cacodylic Acid 54 17 / 08 / 92 دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﮐﻠﯽ ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻓﻠﺰات در آب 4 - 2 - 4 - ﻣﺮاﺣﻞ آزﻣﺎﯾﺶ - ﺗﻨﻈﯿﻢ دﺳﺘﮕﺎه ﺗﻨﻈﯿﻢ دﺳﺘﮕﺎه ﺑﺎﯾﺪ ﺑﺮاﺳﺎس دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﺳﺎزﻧﺪه دﺳﺘﮕﺎه ﺻﻮرت ﭘﺬﯾﺮد . ورودی ﻫﺎی ﻣﺤﻔﻈﻪ واﮐﻨﺶ را ﺑـﻪ ﺟﺮﯾـﺎن ﮔـﺎز ﮐﻤﮑﯽ ﮐﻨﺘﺮل ﺷﺪه ﺑﺎ ﻓﻠﻮﻣﺘﺮ وﺻﻞ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﭼﻨﺎﻧﭽـﻪ ﻣﺤﻔﻈـﻪ ﺧﺸـﮏ ﮐﻨﻨـﺪه ﺑـﯿﻦ ﻣﺤﻔﻈـﻪ واﮐـﻨﺶ و اﺗﻤـﺎﯾﺰر ﻧﯿـﺎز ﺑﺎﺷـﺪ از2 CaClﺧﺸﮏ اﺳﺘﻔﺎده ﮐﻨﯿﺪ از و 4 CaSO اﺳﺘﻔﺎده ﻧ ﻨﻤﺎﯾﯿﺪ ، زﯾﺮا2 SeH را در ﺧﻮد ﻧﮕﻪ ﻣﯽ دارد . ﻗﺒﻞ اﺳـﺘﻔﺎده از ﻫﯿﺪرﯾـﺪ ژﻧﺮاﺗﻮر و ﺳﯿﺴﺘﻢ آ ﻧﺎﻟﯿﺰ, ﭘﺎراﻣﺘﺮﻫﺎی را آن ﺑﻬﯿﻨﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. اﺗﻤﺎﯾﺰر ﮐﻮارﺗﺰ را ﺑﺮای ﻣﺎﮐﺰﯾﻤﻢ ﺟﺬب ﺗﻨﻈﯿﻢ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﻣﺤﻠـﻮل ﺷـﺎﻫﺪ را ﺟﻬﺖ ﺣﺬف اﺛﺮات ﻗﺒﻠﯽ ﺑﻪ دﺳﺘﮕﺎه ﻣﮑﺶ وﺻﻞ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . ﺟﺮﯾﺎن ﮔﺎز، ﻏﻠﻈﺖ و ﻣﯿﺰان ﺳﺪﯾﻢ ﺑﻮرو ﻫﯿﺪراﯾﺪ، ﺣﺠﻢ ﻣﺤﻠـﻮل و ﻣﯿﺰان ﺑﻪ ﻫﻢ زدن را ﺟﻬﺖ ﭘﺎﺳﺦ ﺑﻬﯿﻨﻪ دﺳﺘﮕﺎه ﺑﺮای ﮔﻮﻧﻪ ﻫﺎی ﺷﯿﻤﯿﺎﯾﯽ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫـﺎی ﻣـﻮرد آزﻣـﺎﯾﺶ ﺗﻨﻈـﯿﻢ ﮐﻨﯿـﺪ و دﻣـﺎی ﻣﺤﻔﻈﻪ ﮐﻮارﺗﺰ را ﺑﻬﯿﻨﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. اﮔﺮ ﺳﺪﯾﻢ ﺑﻮرو ﻫﯿﺪراﯾﺪ ﺧﯿﻠﯽ ﺳﺮﯾﻊ اﺿﺎﻓﻪ ﮔﺮدد ، ﺗﺒﺨﯿﺮ ﺳﺮﯾﻊ ﻫﯿﺪروژن ﺑﺎﻋﺚ ﻏﯿﺮﻣﺘﻌـﺎدل ﺷﺪن ﺳﯿﺴﺘﻢ ﻣﯽ ﮔﺮدد . اﮔﺮ ﺣﺠﻢ اﺿﺎﻓﻪ ﺷﺪه زﯾﺎد ﺑﺎﺷﺪ ﺳﯿﮕﻨﺎل ﺟﺬب ﮐﺎﻫﺶ ﭘﯿﺪا ﺧﻮاﻫﺪ ﮐﺮد. ﻃﻮل ﻣﻮج ﻫﺎی ﭘﯿﺸـﻨﻬﺎدی nm 7/ 193 ﺑﺮای آرﺳﻨﯿﮏ و nm 0/ 196ﺑﺮای ﺳﻠﻨﯿﻮم ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ. - اﺳﺘﺎﻧﺪاردﻫﺎی ﮐﺎﻟﯿﺒﺮاﺳﯿﻮن دﺳﺘﮕﺎه 00 /0 ، 00 /1 ، 00 /2 ، 00 /5 ، 00 / 10 ، 00 / 15 و00 / 20 ﻣﯿﻠـﯽ ﻟﯿﺘـﺮ از ﻣﺤﻠـﻮل اﺳـﺘﺎﻧﺪارد As(Ш) وSe(IV) را ﺑـﻪ ﺑـﺎﻟﻦ ژوژه ﻫﺎی 100 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ی ﻣﻨﺘﻘﻞ ﮐﺮده و ﺑﺎ آب ﻣﻘﻄﺮ ﺣﺎوی اﺳـﯿﺪﻧﯿﺘﺮﯾﮏ )ﻫﻤـﺎن ﻣﻘـ ﺪار اﺳـﯿﺪ ﮐـﻪ ﺑـﺮای ﺗﺜﺒﯿـﺖ ﻧﻤﻮﻧـﻪ ﻣﺼﺮف ﮐﺮده اﯾﺪ 2 ﺗﺎ5 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ( ﺑﻪ ﺣﺠﻢ ﺑﺮﺳﺎﻧﯿﺪ در ﻧﺘﯿﺠـﻪ ﻣﺤﻠـﻮل ﻫـﺎ ی اﺳـﺘﺎﻧﺪارد و ﺑﻼﻧـﮏ 0 ، 1 ، 2 ، 5 ، 10 ، 15 و20 ﻣﯿﮑﺮوﮔﺮم ﺑﺮ ﻟﯿﺘﺮ ازAs ﯾﺎSe دارﯾﺪ. در ﺗﻤﺎم ﻣﻮارد ﺑﺮای اﺳﺘﺎﻧﺪاردﻫﺎ ﺑﺎﯾﺪ ﮐﻠﯿﻪ ﻣﺮاﺣﻞ ﻫﻀﻢ ﻧﻤﻮﻧﻪ را ﺟﻬﺖ ﻣﺸﺨﺺ ﺷـﺪن ﺗﺎﺛﯿﺮ ﻫﻀﻢ ا ﻧﺠﺎم دﻫﯿﺪ . - آﻣﺎده ﺳﺎزی ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎ و اﺳﺘﺎﻧﺪاردﻫﺎ ﺑﺮای آرﺳﻨﯿﮏ و ﺳﻠﻨﯿﻮم ﮐﻞ ﻗﺎﺑﻞ اﺳﺘﺨﺮاج ﻫﻀﻢ اﺳﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ - اﺳﯿﺪﮐﻠﺮﯾﺪرﯾﮏ را ﺑﺮای اﺳﺘﺎﻧﺪاردﻫﺎ و ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎ اﻧﺠﺎم دﻫﯿﺪ. ﺑﻪ ﻃﻮر اﻧﺘﺨﺎﺑﯽ ﻣﯽ ﺗﻮان 50 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘـﺮ ﻧﻤﻮﻧﻪ, As(Ш) ﯾﺎSe(IV) اﺳﺘﺎﻧﺪارد را ﺑﻪ ﯾﮏ ﺑﺸﺮ ﺑﺮزﻟﯿﻮس200 ﻟﯿﺘﺮ ﯽﻣﯿﻠ ﯾﺎ ﺑﻪ ﯾﮏ ﻓﻼﮐﺲ ﻣﯿﮑﺮوﮐﺠﻠﺪال100 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﻣﻨﺘﻘﻞ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. 7 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ اﺳﯿﺪ ﺳﻮﻟﻔﻮرﯾﮏ18N و5 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ اﺳﯿﺪﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ اﺿﺎﻓﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﺗﻌﺪاد ﮐﻤﯽ ﺳﻨﮓ ﺟـﻮش اﺿﺎﻓﻪ ﮐﻨﯿﺪ. ﻧﻤﻮﻧﻪ را ﺗﺒﺨﯿﺮ ﮐﻨﯿـﺪ ﺗـﺎ ﮔـﺎز 3 SO ﻣﺘﺼـﺎﻋﺪ ﮔـﺮدد. ﺷـﺮاﯾﻂ اﮐﺴﯿﺪاﺳـﯿﻮن را ﺑـﺎ اﺿـﺎﻓﻪ ﮐـﺮدن ﻣﻘـﺪار ﮐﻤـﯽ اﺳﯿﺪﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﺟﻬﺖ ﺟﻠﻮﮔﯿﺮی از ﺗﯿﺮه ﺷﺪن ﻣﺤﻠﻮل در ﺗﻤﺎم ﻣﺪت آزﻣـﺎﯾﺶ ﮐﻨﺘـﺮل ﻧﻤﺎﯾﯿـﺪ. ﻣﻘـﺪاری اﺳـﯿﺪﻧﯿﺘﺮﯾﮏ اﺿـﺎﻓﻪ ﺟﻬﺖ ﺗﺨﺮﯾﺐ ﮐﺎﻣﻞ ﺗﻤﺎم ﻣﻮاد آﻟﯽ ﺑﺮﯾﺰﯾﺪ. ﻣﺮﺣﻠﻪ ﻫﻀﻢ را ﻃﺒﻖ ﻣﻌﻤﻮل ﺗﺎ روﺷﻦ ﺷﺪن ﻣﺤﻠﻮل اداﻣﻪ دﻫﯿـﺪ. را آن ﺑـﻪ آراﻣـﯽ ﺳﺮد ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. 25ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ آب ﻣﻘﻄﺮ و ﯾﮏ ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﭘﺮﮐﻠﺮﯾﮏ اﺳﯿﺪ ﻏﻠﯿﻆ اﺿﺎﻓﻪ ﮐﻨﯿﺪ و دوﺑﺎره ﺑﺨﺎر3 SO را ﺗﺒﺨﯿﺮ ﮐﻨﯿﺪ ﺗﺎ ﮔﺎزﻫﺎی ﻧﯿﺘﺮوژن اﮐﺴﺎﯾﺪ ﺧﺎرج ﮔﺮدﻧﺪ. ﺟﻬﺖ ﺑﻪ دﺳﺖ آوردن و ﻣﻮﺛﺮ ﺑﻮدن ﻣﺮﺣﻠﻪ ﻫﻀﻢ ﺑﺎ اﺿﺎﻓﻪ ﮐﺮدن 5 ﻣﯿﻠـﯽ ﻟﯿﺘـﺮ ﻣﺤﻠـﻮل اﺳ ﺘﺎﻧﺪارد آرﺳﻨﯿﮏ آﻟﯽ ﯾﺎ 5 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﻣﺤﻠﻮل اﺳﺘﺎﻧﺪارد ﺳﻠﻨﯿﻮم ﺑﻪ 50 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺑﺎزﯾﺎﻓﺖ را ﺑـﻪ دﺳـﺖ آورﯾـﺪ. ﻫﻤـﯿﻦ ﻓﺼﻞ ﭼﻬﺎرم – دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی آرﺳﻨﯿﮏ 17 / 08 / 92 55 ﻣﺮاﺣﻞ را ﻧﯿﺰ ﺑﺮای اﺳﺘﺎﻧﺪارد و ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺑﺎ اﺿﺎﻓﻪ ﮐﺮدن ﻣﻘﺪار ﺷـﻨﺎﺧﺘﻪ ﺷـﺪه ﻣﺤﻠـﻮل اﺳـﺘﺎﻧﺪارد اﻧﺠـﺎم دﻫﯿـﺪ.ﺟﻬﺖ ﮔـﺰارش آرﺳﻨﯿﮏ ﮐﻞ ﻗﺎﺑﻞ اﺳﺘﺨﺮاج ﻣﯿﺎﻧﮕﯿﻦ رﯾﮑﺎوری ﻫﺎی cacodylic acid ﺑﺎﯾﺪ از80 ﺑﯿﺶ% ﺗﺮ ﺑﺎﺷﺪ. ﺑﻌـﺪ از ﺗﺒﺨﯿـﺮ ﺷـﺪن ﮐﺎﻣـﻞ ﺑﺨﺎرات3 SO ﻧﻤﻮﻧﻪ را ﺑﻪ ﺣﺠﻢ50 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﺑﺮای اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی آرﺳﻨﯿﮏ ﯾﺎ ﺑﻪ ﺣﺠﻢ 30 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﺑﺮای اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﺳـﻠﻨﯿﻮم رﻗﯿﻖ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی دو ﺗﺎ ﻋﻨﺼﺮ در ﯾﮏ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺣﺠﻢ ﻧﻤﻮ ﻧﻪ را ﺗﺎ 100 ﻣﯿﻠـﯽ ﻟﯿﺘـﺮ اﻓـﺰاﯾﺶ داده و ﻣﻘـﺪار اﺳـﯿﺪ ﻣﺼﺮﻓﯽ ﺑﺮای ﻫﻀﻢ را دو ﺑﺮاﺑﺮ ﮐﻨﯿﺪ. ﺣﺠﻢ ﻧﻬﺎﯾﯽ ﭘﺲ از ﻫﻀﻢ را 100ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. 50 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ را آن ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی آرﺳﻨﯿﮏ و 30 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ را آن ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﺳﻠﻨﯿﻮم اﺳﺘﻔﺎده ﮐﺮده و در ﻣﺤﺎﺳﺒﺎت ﺣﺠﻢ را دﺧﺎﻟﺖ دﻫﯿﺪ. - آﻣﺎده ﺳﺎزی ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎ و اﺳﺘﺎﻧﺪاردﻫﺎ ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی آرﺳﻨﯿﮏ و ﺳﻠﻨﯿﻮم ﮐﻞ 50 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ از ﻧﻤﻮﻧﻪ ﯾﺎ اﺳﺘﺎﻧﺪارد ﻫﻀﻢ ﻧﺸﺪه را ﺑﻪ ﯾﮏ ﺑﺸﺮ ﺑﺮزﻟﯿﻮس 200 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ی ﯾﺎ ﻓﻼﮐﺲ ﻣﯿﮑﺮوﮐﺠﻠـﺪال 100 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ی ﻣﻨﺘﻘﻞ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. 1ml اﺳﯿﺪﺳﻮﻟﻔﻮرﯾﮏ2.5 N و5 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ 2 2 8 %5K S O اﺿﺎﻓﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﺑﻪ آراﻣﯽ در ﯾـﮏ ﻫـﺎت ﭘﻠﯿﺖ از ﭘﯿﺶ ﮔﺮم ﺷﺪه ﺑﺮای ﻣﺪت 30 ﺗﺎ40 دﻗﯿﻘﻪ ﺑﺠﻮﺷﺎﻧﯿﺪ ﺗﺎ ﮐﻪ اﯾﻦ ﺣﺠﻢ آن 10 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﮔـﺮدد. ﻣﻮاﻇـﺐ ﺑﺎﺷـﯿﺪ ﮐـﻪ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺧﺸﮏ ﻧﺸﻮد, ﯾﺎ ﮐﻪ اﯾﻦ در اﺗﻮﮐﻼو ﺑﺮای ﻣﺪت 1 ﺳﺎﻋﺖ درC  121 در ﻇﺮوف در ﺑﺴـﺘﻪ را آن ﺣـﺮارت دﻫﯿـﺪ. ﭘـﺲ از ﻫﻀﻢ دﺳﺘﯽ ﺣﺠﻢ ﺑﻪ را آن50 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﺑﺮای اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی آرﺳﻨﯿﮏ و ﺑﻪ 30 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘـﺮ ﺑـﺮای اﻧـﺪازه ﮔﯿـﺮی ﺳـﻠﻨﯿﻮم رﻗﯿـﻖ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﻣﻮﺛﺮ ﺑﻮدن ﻫﻀﻢ را ﺑﺎ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﺑﺎزﯾﺎﻓﺖ آرﺳﻨﯿﮏ و ﺳﻠﻨﯿﻮم ﻃﺒﻖ ﺑﺎﻻ ﺑﻪ دﺳـﺖ آورﯾـﺪ. اﮔـ ﺮ رﯾﮑـﺎوری cacodylic acid ﺑﻪ ﻋﻨﻮان آرﺳﻨﯿﮏ اﺿﺎﻓﻪ ﺷﺪه ﭘﺎﯾﯿﻦ ﺑﺎﺷﺪ آزﻣﺎﯾﺶ را ﺑﺎ دو ﺑﺮاﺑﺮ ﮐﺮدن ﻣﻘـﺪار 2 2 8 K S O ﺗﮑـﺮار ﮐﻨﯿـﺪ. ﺑـﺮای آﻧـﺎﻟﯿﺰ دو ﻋﻨﺼﺮ در ﯾﮏ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺣﺠﻢ ﻧﻤﻮﻧﻪ را ﺑﻪ 100 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ اﻓﺰاﯾﺶ داده و ﻣﻘﺪار اﺳﯿﺪ ﻣﺼﺮﻓﯽ را دو ﺑﺮاﺑﺮ و ﺣﺠﻢ ﻧﻬﺎﯾﯽ را ﭘـﺲ از ﻫﻀﻢ ﺑﻪ 100 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﺑﺮﺳﺎﻧﯿﺪ.50 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ را آن ﺑﺮای اﻧﺪازه ﮔﯿـﺮی آرﺳـﻨﯿﮏ و 30 ﻣﯿﻠـﯽ ﻟﯿﺘـﺮ را آن ﺑـﺮای اﻧـﺪازه ﮔﯿـﺮی ﺳﻠﻨﯿﻮم در ﻧﻈﺮ ﮔﺮﻓﺘﻪ و در ﻣﺤﺎﺳﺒﺎت ﺣﺠﻢ را دﺧﺎﻟﺖ دﻫﯿﺪ. - اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی آرﺳﻨﯿﮏ ﺑﺎ ﺳﺪﯾﻢ ﺑﻮرو ﻫﯿﺪراﯾﺪ 50 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ از اﺳﺘﺎﻧﺪارد ﯾﺎ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﻀﻢ ﺷﺪه راﺑﻪ ﯾﮏ ﺑﺸﺮ ﺑﺮزﻟﯿﻮس 200 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ی ﯾـﺎ ﻓﻼﮐـﺲ ﻣﯿﮑﺮوﮐﺠـﺪال 100 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ی ﻣﻨﺘﻘﻞ ﮐﺮده 5 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ اﺳﯿﺪﮐﻠﺮﯾﺪرﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ ﺑﻪ آن اﺿﺎﻓﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ 5 ﻣﯿﻠـﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﻣﺤﻠـﻮل ﭘـﯿﺶ ﮐﺎﻫﻨـﺪه ﺳـﺪﯾﻢ ﯾﺪﯾﺪ NaI اﺿﺎﻓﻪ ﮐﺮده ﺑﻪ ﻫﻢ ﺑﺰﻧﯿﺪ وﺣﺪاﻗﻞ 30 .دﻗﯿﻘﻪ ﺻﺒﺮﮐﻨﯿﺪ ﺑﺸﺮ را ﺑﻪ ﯾﮏ ﻟﻮﻟﻪ ﭘﻼﺳﺘﯿﮑﯽ ﺟﻬﺖ ﺟﺮﯾﺎن و ﮔﺎز رودی و ﺑﻪ ﻣﺤﻠﻮل ﺳﺪﯾﻢ ﺑﻮروﻫﯿﺪرﯾـﺪ وﺻـﻞ ﻧﻤـﻮده و ﺧﺮوﺟـﯽ را ﺑـﻪ ﻣﺤﻔﻈﻪ ﮐﻮارﺗﺰ وﺻﻞ ﮐﻨﯿﺪ. دﺳﺘﮕﺎه رﮐﻮردر را روﺷﻦ ﮐﺮده ﺗﺎ ﻫﻮای درون ﻣﺤﻔﻈﻪ ﺧـﺎرج وﺧـﻂ زﻣﯿﻨـﻪ ﭘﺎﯾـﺪار ﮔـﺮدد. 5/0 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﻣﺤﻠﻮل ﺳﺪﯾﻢ ﺑﻮرو ﻫﯿﺪراﯾﺪ اﺿﺎﻓﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ ﭘﺲ از ﮐﻪ اﯾﻦ ﺟﺬب دﺳﺘﮕﺎه ﺑﻪ ﻣﺎﮐﺰﯾﻤﻢ رﺳﯿﺪ و دوﺑـﺎره ﺑـﻪ ﺧـﻂ ﻣﺒﻨـﺎ ﺑﺮﮔﺸﺖ ﺑﺸﺮ را درآورده وﮐﻠﯿﻪ ﺗﯿﻮپ ﻫـﺎ را ﺑـﺎ آب ﻣﻘﻄـﺮ ﺑﺸـﻮﯾﯿﺪ و ﻣﺮاﺣـﻞ راﺑـﺮای اﺳـﺘﺎﻧﺪارد و ﻧﻤﻮﻧـﻪ ﺑﻌـﺪی ﺗﮑﺮارﮐﻨﯿـﺪ. ﺑﻪ ﻃﻮرﻣﺘﻨﺎوب ﭘﺎﯾﺪاری ﭘﺎﺳﺦ دﺳـﺘﮕﺎه ﺑـﺮای ﻣﻨﺤﻨـﯽ اﺳـﺘﺎﻧﺪارد As(Ш) وAs(V) راﭼـﮏ ﻧﻤﺎﯾﯿـﺪ. ﺣﻀـﻮر ﻣﺰاﺣﻤـﺖ ﻫـﺎی ﺷﯿﻤﯿﺎﯾﯽ راﮐﻪ ﺑﺎﻋﺚ اﻓﺖ ﭘﺎﺳﺦ دﺳﺘﮕﺎه ﺑﺮای آرﺳﯿﻦ ﻣﯽ ﮔﺮدﻧﺪ ﺑﺎ ، ﻣﺤﻠﻮل اﺳﺘﺎﻧﺪارد ﻫﻀﻢ ﺷﺪه As(V) ﯾـﺎAs(Ш)μg/L 10 ﭼﮏ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ و رﯾﮑﺎوری ﻣﯿﺎﻧﮕﯿﻦ ﻧﺒﺎﯾﺪﮐﻢ ﺗﺮاز 90 . ﺑﺎﺷﺪ% 56 17 / 08 / 92 دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﮐﻠﯽ ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻓﻠﺰات در آب - اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﺳﻠﻨﯿﻮم ﺑﺎﺳﺪﯾﻢ ﺑﻮرو ﻫﯿﺪراﯾﺪ 30 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ اﺳﺘﺎﻧﺪارد ﯾﺎ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﻀﻢ ﺷـﺪه را ﺑـﻪ ﯾـﮏ ﺑﺸـﺮ ﺑﺮزﻟﯿـﻮس 200 ﻣﯿﻠـﯽ ﻟﯿﺘـﺮ ی ﯾـﺎ ﻓﻼﮐـﺲ ﻣﯿﮑﺮوﮐﺠﻠـﺪال 100ﻣﯿﻠﯽ ﺘﺮﻟﯿ ی ﻣﻨﺘﻘﻞ ﮐﺮده و 15ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ اﺳﯿﺪﮐﻠﺮﯾﺪرﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ اﺿﺎﻓﻪ, ﺑﻪ ﻫﻢ ﺑﺰﻧﯿﺪ و ﺑﺮای ﻣﺪت ﻣﺸﺨﺼﯽ در دﻣـﺎی 90 ﺗﺎ100درﺟﻪ ﺳﺎﻧﺘﯽ ﮔﺮاد ﺣﺮارت دﻫﯿﺪ. ﺑﻪ ﻃﻮر اﻧﺘﺨﺎﺑﯽ ﻣﯽ ﺗﻮان ﻧﻤﻮﻧﻪ را در ﻇﺮوف درب ﺑﺴﺘﻪ ﺑﺮای ﻣﺪت 60 دﻗﯿﻘـﻪ درC  121 اﺗﻮﮐﻼو ﻧﻤﻮد و ﺑﺮای ﻣﺪت ﻣﺸﺨ ﺼﯽ در ﻟﻮﻟﻪ آزﻣﺎﯾﺶ درب ﺑﺎز در ﺣﻤﺎم آب 90 ﺗﺎ100 درﺟﻪ ﺳﺎﻧﺘﯽ ﮔﺮاد ﺣـﺮارت داده و ﻣﻮﺛﺮ ﺑﻮدن زﻣﺎن واﮐﻨﺶ ﺑﺎ ﭘﺎﺳﺦ ﻣﻨﺎﺳﺐ دﺳﺘﮕﺎه ﺑﺮای ﻣﻨﺤﻨﯽ ﮐﺎﻟﯿﺒﺮاﺳﯿﻮن اﺳﺘﺎﻧﺪاردﻫﺎی Se(IV) ﯾﺎSe(VI) را ﺑﻪ دﺳﺖ آورد. ﺣﺮارت ﻣﻨﺎﺳﺐ ﺑﺮای ﺗﺒﺪﯾﻞSe(VI) Se(IV)  ﺑﺪون از ﺑﯿﻦ رﻓـﺘﻦ Se(IV) ﺑـﯿﻦ5 ﺗـﺎ60 دﻗﯿﻘـﻪ در ﺑﺸـﺮ ﯾـﺎ ﻟﻮﻟـﻪ آزﻣﺎﯾﺶ ﺑﺎز ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ. زﻣﺎن ﺣﺮارت دادن ﻣﻮﺛﺮ ﺑﺮای اﯾﻦ ﺗﺒﺪﯾﻞ را ﺑﻪ دﺳﺖ آورده و ﺑﺮای ﺗﻤﺎم ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫـﺎ و اﺳـﺘﺎﻧﺪاردﻫﺎ اﻋﻤـﺎل ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﺑﺮای ﭼﮏ ﮐﺮدن ﺗﻌﺎدل, اﺳﺘﺎﻧﺪاردﻫﺎیSe(IV) و Se(VI) را ﻫﻀﻢ ﻧﮑﻨﯿﺪ. ﭘﺲ از ﭘـﯿﺶ ﮐـﺎﻫﺶSe(VI) Se(IV)  ﺑﺸﺮ ﺑﺮزﻟﯿﻮس را وﺻﻞ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﺑﺮای ﻫﺮﻧﻤﻮﻧﻪ دﺳﺘﮕﺎه رﮐـﻮردر راروﺷـﻦ ﮐـﺮده و ﺻـﺒﺮﮐﻨﯿﺪ ﺗـﺎﺧﻂ زﻣﯿﻨـﻪ ﺛﺎﺑـﺖ ﺷـﻮد. 5/0 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﻣﺤﻠﻮل ﺳﺪﯾﻢ ﺑﻮرو ﻫﯿﺪراﯾﺪ ﺑﺮﯾﺰﯾﺪ. ﭘﺲ از ﮐﻪ اﯾﻦ ﭘﺎﺳﺦ دﺳـﺘﮕﺎه ﺑـﻪ ﻣـﺎﮐﺰﯾﻤﻢ رﺳـﯿﺪ و دوﺑـﺎره ﺑـﻪ ﺧـﻂ زﻣﯿﻨـﻪ ﺑﺮﮔﺸﺖ ﺑﺸﺮ را درآورده و ﻟﻮﻟﻪ ﻫﺎ را ﺑﺎ آب ﻣﻘﻄ ﺮ ﺑﺸﻮﯾﯿﺪ و ﻣﺮاﺣﻞ را ﺑﺮای اﺳﺘﺎﻧﺪارد ﯾـﺎ ﻧﻤﻮﻧـﻪ ﺑﻌـﺪی ﺗﮑـﺮار ﮐﻨﯿـﺪ. ﺑـﻪ ﻃـﻮر ﻣﺘﻨﺎوب ﭘﺎﯾﺪاری ﭘﺎﺳﺦ دﺳﺘﮕﺎه را ﺑﺮای ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﻀﻢ ﺷﺪه10 g / L  از Se(IV)ﭼﮏ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﻣﯿﺎﻧﮕﯿﻦ ﺑﺎزﯾﺎﻓﺖ ﻫﺎ ﻧﺒﺎﯾـﺪ از 90 ﮐﻢ% .ﺗﺮﺑﺎﺷﺪ 4 - 2 - 5 - ﻣﺤﺎﺳﺒﺎت ﻣﻨﺤﻨﯽ ﮐﺎﻟﯿﺒﺮاﺳﯿﻮن را ﺑﺮﺣﺴﺐ ارﺗﻔﺎع ﯾﺎ ﻣﺴﺎ ﺣﺖ ﭘﯿﮏ ﻫﺎ ﺑﺮﺣﺴﺐ ﻏﻠﻈﺖ اﺳﺘﺎﻧﺪاردﻫﺎ رﺳﻢ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﻣﻘﺪارارﺗﻔﺎع ﯾﺎ ﻣﺴﺎﺣﺖ ﭘﯿـﮏ را ﺑﺮای ﻧﻤﻮﻧﻪ اﻧﺪازه ﮔﺮﻓﺘﻪ و ﻣﻘﺪار ﻏﻠﻈﺖ را از ﻣﻨﺤﻨﯽ ﺑﺨﻮاﻧﯿﺪ. ﭼﻨﺎﻧﭽﻪ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻗﺒﻞ ازﻋﻤﻞ ﻫﻀﻢ رﻗﯿﻖ ﯾـﺎ ﻏﻠـﯿﻆ ﺷـﺪه ﺑﺎﺷـﺪ ﻓـﺎﮐﺘﻮر ﻣﻨﺎﺳﺐ را اﻋﻤﺎل ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﺑﺮای دﺳﺘﮕﺎه ﻫﺎ ی ﻣﺠﻬﺰ ﻗﺮاﺋﺖ ﻏﻠﻈﺖ ﺑﻪ ﻃﻮر ﻣﺴﺘﻘﯿﻢ از ﻃﺮﯾﻖ ﮐﺎﻟﯿﺒﺮاﺳﯿﻮن ﺻﻮرت ﻣﯽ ﮔﯿﺮد. 4 - 2 - 6 - ﻣﺤﻠﻮل ﻫﺎ - آب ﻣﻘﻄﺮ - ب اﻓﺮاﺳﺘﺎت 5.5pH : 428 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘـﺮ ﺳـﺪﯾﻢ اﺳـﺘﺎت 2 3 2 0.2M(NaC H O ) را ﺑـﺎ72 ﻣﯿﻠـﯽ ﻟﯿﺘـﺮ اﺳﯿﺪاﺳـﺘﯿﮏ 3 0.2M(CH COOH) ﻣﺨﻠﻮط ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ - ﺳــﺪﯾﻢ اﺳــﺘﺎت 0.2M : 46 / 14 ﮔــﺮم ﺳــﺪﯾﻢ اﺳــﺘﺎت ﺧﺸــﮏ، ﯾــﺎ36 / 27 ﮔــﺮم ﺳــﺪﯾﻢ اﺳــﺘﺎت 3 آﺑــﻪ 2 3 2 2 NaC H O .3H O را در آب ﻣﻘﻄﺮﺣﻞ ﮐﻨﯿﺪ و ﺑﻪ ﺣﺠﻢml 1000 .ﺑﺮﺳﺎﻧﯿﺪ - اﺳﯿﺪاﺳﺘﯿﮏ 0.2M : 5/ 11ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ اﺳﯿﺪاﺳﺘﯿﮏ ﮔﻼﺷﯿﺎل را در آب ﺣﻞ ﮐـﺮده و ﺑـﺎ آب ﻣﻘﻄـﺮ ﺑـﻪ ﺣﺠـﻢ ml 1000 .ﺑﺮﺳﺎﻧﯿﺪ ﻓﺼﻞ ﭼﻬﺎرم – دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی آرﺳﻨﯿﮏ 17 / 08 / 92 57 - ﻣﺤﻠﻮل ﺳﺪﯾﻢ ﺑﻮرو ﻫﯿﺪرﯾﺪ1 :% 4/0 ﮔﺮم ﺳﺪﯾﻢ ﻫﯿﺪروﮐﺴﺎﯾﺪNaOH )4 ﭘﻠﯿﺖ( را در400ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘـﺮ آب ﻣﻘﻄـﺮ ﺣﻞ ﮐﻨﯿﺪ. 4/0ﮔﺮم ﺳﺪﯾﻢ ﺑﻮروﻫﯿﺪرﯾﺪ4 NaBH )آرﺳﻨﯿﮏ ﻧﺪاﺷﺘﻪ ﺑﺎﺷﺪ( ﺑﻪ آن اﺿﺎﻓﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ و ﻣﺤﻠﻮل را ﺑﻪ ﻫـﻢ ﺑﺰﻧﯿﺪ ﺗﺎ ﺣﻞ ﺷﻮد. اﯾﻦ ﻣﺤﻠﻮل ﺑﺮای ﭼﻨﺪ روز ﭘﺎﯾﺪار اﺳﺖ و ﺑﺎﯾﺪ ﺑﻪ ﻃﻮر ﺗﺎزه ﺗﻬﯿﻪ ﺷﻮد. - ﻫﯿﺪروﮐﻠﺮﯾﮏ اﺳﯿﺪ 2M : 165ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ اﺳﯿﺪﮐﻠﺮﯾﺪ رﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ را ﺑﻪ ﺣﺠﻢ ml 1000 .ﺑﺮﺳﺎﻧﯿﺪ - :ﻣﺤﻠﻮل اﺳﺘﺎت ﺳﺮب 10 ﮔﺮم اﺳﺘﺎت ﺳﺮب3 آﺑﻪ3 2 Pb(CH COO) را در100 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ آب ﻣﻘﻄﺮ ﺣﻞ ﮐﻨﯿﺪ. - :ﻣﺤﻠﻮل ﺳﯿﻠﻮر دی اﺗﯿﻞ دی ﺗﯿﻮ ﮐﺮﺑﺎﻣﺎت 1 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﻣﻮرﻓﻮﻟﯿﻦ )اﺣﺘﯿﺎط ﺧﻮرﻧﺪه اﺳـﺖ و از ﺗﻤـﺎس ﺑـﺎ ﭘﻮﺳـﺖ اﺟﺘﻨــﺎب ﺷــﻮد( را در 70 ﻣﯿﻠــ ﯽ ﻟﯿﺘــﺮ ﮐﻠﺮوﻓــﺮم3 CHCL .ﺣــﻞ ﮐﻨﯿــﺪ3/0 ﮔــﺮم ﺳــﯿﻠﻮر دی اﺗﯿــﻞ دی ﺗﯿــﻮ ﮐﺮﺑﺎﻣﺎت2 5 2 AgSCSN(C H ) ﺑﻪ آن اﺿﺎﻓﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. در ﯾﮏ ﺑﺎﻟﻦ در ﺑﺴﺘﻪ را آن ﺗﮑﺎن دﻫﯿﺪ ﺗﺎ اﮐﺜﺮ آن ﺣﻞ ﮔـﺮدد و ﺑﺎ ﮐﻠﺮوﻓﺮم ﺑﻪ ﺣﺠﻢ 100ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﺑﺮﺳﺎﻧﯿﺪ. را آن ﺻﺎف و در ﯾﮏ ﺑﻄﺮی ﻗﻬ ﻮه ای ﮐﻪ درب را آن ﻣﺤﮑﻢ ﺑﺴـﺘﻪ اﯾـﺪ در ﯾﺨﭽﺎل ﻧﮕﻪ داری ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. - :ﻣﺤﻠﻮل اﺳﺘﺎﻧﺪارد آرﺳﻨﯿﺖ 1734 /0 ﮔـﺮم2 NaAsO در آب ﻣﻘﻄـﺮ ﺣـﻞ ﮐـﺮده ﺑـﻪ ﺣﺠـﻢ1000 ﻣﯿﻠـﯽ ﻟﯿﺘـﺮ ﺑﺮﺳﺎﻧﯿﺪ.1 10 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ از ﻣﺤﻠﻮل ﻓﻮق را ﺑﺎ آب ﻣﻘﻄﺮ ﺑﻪ ﺣﺠﻢ100ml .ﺑﺮﺳﺎﻧﯿﺪ10 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ از ﻣﺤﻠـﻮل اﺳـﺘﺎﻧﺪارد ﻣﯿﺎﻧـﻪ ﻗﺒﻠﯽ را ﺑﻪ ﺣﺠﻢ 100 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﺑﺮﺳﺎﻧﯿﺪ.1.00ml 1.00 gAs   - ﻣﺤﻠﻮل اﺳﺘﺎﻧﺪارد آرﺳﻨﺎت :2 4 2 gr Na HAsO .7H O0.416 در آب ﻣﻘﻄﺮ ﺣﻞ ﮐﺮده و ﺑﻪ ﺣﺠﻢ1000 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﺑﺮﺳﺎﻧﯿﺪ.10 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ از اﯾﻦ ﻣﺤﻠﻮل را ﺑﺎ آب ﻣﻘﻄﺮ ﺑﻪ 100 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﺑﺮﺳﺎﻧﯿﺪ. 10 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ از ﻣﺤﻠﻮل اﺳﺘﺎﻧﺪارد ﻣﯿﺎﻧﻪ ﻗﺒﻠﯽ را ﺑﺎ آب ﻣﻘﻄﺮ ﺑﻪ ﺣﺠﻢ 100 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﺑﺮﺳﺎﻧﯿﺪ.1.00ml 1.00 gAs   4 - 2 - 7 - ﻣﺮاﺣﻞ آزﻣﺎﯾﺶ - آرﺳﻨﯿﺖ 1 - آﻣﺎده ﺳﺎزی ﭘﺎک ﮐﻨﻨﺪه و ﺟﺎذب: ﭘﺸﻢ ﺷﯿﺸﻪ را در ﻣﺤﻠﻮل اﺳﺘﺎت ﺳﺮب ﻓـﺮو ﺑﺮﯾـﺪ و را آن ﺑﻔﺸـﺎرﯾﺪ ﺗـﺎ اﺿـﺎﻓﯽ ﻣﺤﻠﻮل ﺧﺎرج ﮔ ﺮدد. ﭘﺸﻢ ﺷﯿﺸﻪ را ﺑﯿﻦ دو ﮐﺎﻏﺬ ﺻﺎﻓﯽ ﻓﺸﺎر دﻫﯿﺪ ، ﺳـﭙﺲ را آن در ﻫـﻮا ﺗﮑـﺎن دﻫﯿـﺪ. ﭼﻨﺎﻧﭽـﻪ ﺑﻪ ﻃﻮر ﺟﺎﯾﮕﺰﯾﻦ از ﮐﺘﺎن اﺳﺘﻔﺎده ﻣﯽ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ ﻃﺒﻖ ﺑﺎﻻ ﻋﻤﻞ ﮐﺮده وﻟﯽ را آن در دﺳﯿﮑﺎﺗﻮر و ﺳﭙﺲ ﺑـﺎ ﺗﮑـﺎن دادن در ﻫﻮا ﺧﺸﮏ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﻣﻘﺪاری از ﭘﺸﻢ ﺷﯿﺸﻪ ﯾﺎ ﮐﺘﺎن را ﮐﻪ ﺑﻪ ﺻﻮرت ﻓﺸﺮده ﻧﺒﺎﺷﺪ در ﭘ ﺎک ﮐﻨﻨـﺪه ﻗـﺮار دﻫﯿـﺪ. 00 /4 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ از ﻣﺤﻠﻮل ﺳﯿﻠﻮر دی اﺗﯿﻞ دی ﺗﯿﻮ ﮐﺮﺑﺎﻣﺎت ﺑﻪ ﺗﯿﻮب ﺟﺎذب اﺿـﺎﻓﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿـﺪ. ) ml 5 ﻣﻤﮑـﻦ اﺳـﺖ ﺑﺮای ﭘﺮ ﮐﺮدن ﺳﻞ اﺳﭙﮑﺘﺮوﻓﺘﻮﻣﺘﺮ ﮐﺎﻓﯽ ﺑﺎﺷﺪ( 1- .اﺣﺘﯿﺎط: اﯾﻦ ﻣﺤﻠﻮل ﺳﻤﯽ اﺳﺖ از ﺗﻤﺎس ﺑﺎ ﭘﻮﺳﺖ و ﺗﻨﻔﺲ ﭘﺮﻫﯿﺰ ﮐﻨﯿﺪ 58 17 / 08 / 92 دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﮐﻠﯽ ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻓﻠﺰات در آب 2 - :ﭘﺮﮐﺮدن ژﻧﺮاﺗﻮر از آرﺳﯿﻦ ﺑﺎ ﭘﯽ ﭘﺖ ﻣﻘﺪاری از ﻧﻤﻮﻧﻪ ﮐـﻪ ﺣﺠـﻢ آن از 70 ﻣﯿﻠـﯽ ﻟﯿﺘـﺮ و ﻣﻘـﺪار آن از 20.0 g  آرﺳﻨﯿﺖ ﮐﻢ ﺗﺮ اﺳﺖ را ﺑﻪ ﻓﻼﮐﺲ ژﻧﺮاﺗﻮر ﻣﻨﺘﻘﻞ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. 10 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﺑﺎﻓﺮ اﺳﺘﺎت اﺿﺎﻓﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﺣﺠﻢ ﻣﺤﻠـﻮل را ﺗﺎ80 ml ﺗﻨﻈﯿﻢ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﻓﻼﮐﺲ را ﺗﺤﺖ ﮔﺎز ﻧﯿﺘﺮوژن ﺑﺎ ﺟﺮﯾﺎن60ml / min .ﻗﺮار دﻫﯿﺪ 3 - اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی و ﺗﻮﻟﯿﺪ آرﺳ ﯿﻦ: زﻣﺎﻧﯽ ﮐﻪ ﮔﺎز ﻧﯿﺘﺮوژن از ﺳﯿﺴﺘﻢ ﻋﺒﻮر ﻣﯽ ﮐﻨﺪ ﺑﺎ ﯾـﮏ ﺳـﺮﻧﮓ 30 ﻣﯿﻠـﯽ ﻟﯿﺘـﺮ ی از ﻗﺴﻤﺖ درﭘﻮش 15 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﻣﺤﻠﻮل ﺳﺪﯾﻢ ﺑﻮرو ﻫﯿﺪراﯾﺪ 1 در ﻃﯽ% 2 دﻗﯿﻘﻪ ﺑﻪ ﺳﯿﺴﺘﻢ ﺗﺰرﯾﻖ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ و ﺑﻪ ﺷﺪت ﺑﺎ ﻫﻤﺰن ﻣﻐﻨﺎﻃﯿﺴﯽ ﺑﻪ ﻫﻢ ﺑﺰﻧﯿﺪ. ﮔﺎز ﻧﯿﺘﺮوژن را از ﺳﯿﺴﺘﻢ ﺑﻪ ﻣﺪت 15 دﻗﯿﻘﻪ ﺑﯿﺶ ﺗﺮ ﻧﯿﺰ ﻋﺒﻮر دﻫﯿﺪ ﺗﺎ آرﺳﯿﻦ ﺑﻪ ﻣﺤﻠﻮل ﺟﺎذب ﺑﺮﺳﺪ. ﻣﺤﻠﻮل ﺟﺎذب را ﺑﻪ ﯾـﮏ ﺳـﻞ اﺳـﭙﮑﺘﺮوﻓﺘﻮﻣﺘﺮ ﺗﻤﯿـﺰ و ﺧﺸـﮏ ﺑﺮﯾﺰﯾـﺪ و ﻣﻘـﺪار ﺟـﺬب را در520 nm در ﻣﻘﺎﺑﻞ ﮐﻠﺮوﻓﺮم ﺑﺨﻮاﻧﯿﺪ. ﻏﻠﻈﺖ را از ﻣﻨﺤﻨﯽ ﮐﺎﻟﯿﺒﺮاﺳﯿﻮﻧﯽ ﮐﻪ از اﺳـﺘﺎﻧﺪاردﻫﺎی آرﺳـﻨﯿﺖ رﺳـﻢ ﮐﺮده اﯾﺪ ﺑﻪ دﺳﺖ آورﯾﺪ. ﭼﻨﺎﻧﭽﻪ ﻧﻤﻮﻧﻪ آرﺳﻨﺎت ﻧﯿﺰ ﺑﺎﯾﺪ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﮔﺮدد ﻧﻤﻮﻧﻪ را در ﻓﻼﮐﺲ ﻧﮕﻪ دارﯾﺪ. 4 - آﻣﺎده ﺳـﺎزی ﻣﻨﺤﻨـﯽ ﮐﺎﻟﯿﺒﺮاﺳـﯿﻮن: اﺳـﺘﺎﻧﺪاردﻫﺎی آرﺳـﻨﯿﺖ ﺷـﺎﻣﻞ μg 0/0 و0/1 و0/2 و0/5 و0/ 10 و20 آرﺳﻨﯿﮏ را ﻃﺒﻖ ﻣﺮاﺣﻞ 1 ﺗﺎ3 ﺗﻮﺿﯿﺢ داده ﺷﺪه در ﺑـﺎﻻ درﺳـﺖ ﮐـﺮده و ﻣﻨﺤﻨـﯽ ﮐﺎﻟﯿﺒﺮاﺳـﯿﻮ ن را ﺑـﺮ ﺣﺴـﺐ ﻣﯿﮑﺮوﮔﺮم آرﺳﻨﯿﮏ ﺗﺮﺳﯿﻢ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. - آرﺳﻨﺎت ﭘﺲ از ﺗﺒﺪﯾﻞ آرﺳﻨﯿﺖ ﺑﻪ آرﺳﯿﻦ ﻧﻤﻮﻧـﻪ را ﺟﻬـﺖ ﺗﺒـﺪﯾﻞ آرﺳـﻨﺎت ﺑـﻪ آرﺳـﯿﻦ ﻣـﻮرد آزﻣـﺎﯾﺶ ﻗـﺮار دﻫﯿـﺪ. ﭼﻨﺎﻧﭽـﻪ ﭘﺸﻢ ﺷﯿﺸﻪ آﻏﺸﺘﻪ ﺑﻪ اﺳﺘﺎت ﺳﺮب ﺟﻬﺖ ﺣﺬف ﺳﻮﻟﻔﯿﺪ ﻫﯿﺪروژن ﮐﺎرآﯾﯽ ﻧﺪاﺷﺘﻪ ﺑﺎﺷﺪ )ﺳـﯿﺎه ﯾـﺎ ﺧﺎﮐﺴـﺘﺮی ﺷـﺪه ﺑﺎﺷـﺪ( ﭘﺸﻢ ﺷﯿﺸﻪ را ﻋﻮض ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﮔﺎز ﻧﯿﺘﺮوژن را از ﺳﯿﺴﺘﻢ ﺑـﺎ ﺟﺮﯾـﺎن ml/min 60 ﻋﺒـﻮر دﻫﯿـﺪ. ﺑـﺎ اﺣﺘﯿـﺎط10 ﻣﯿﻠـﯽ ﻟﯿﺘﺮاﺳـﯿﺪ ﮐﻠﺮﯾـﺪرﯾﮏ 0/2 ﻧﺮﻣـﺎل ﺑـﻪ آن اﺿـﺎﻓﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿـﺪ. ﻃﺒـﻖ آن ﭼـﻪ در ﺑـﺎﻻ ﺗﻮﺿـﯿﺢ داده ﺷـﺪه، ﻣﻨﺤﻨـﯽ ﮐﺎﻟﯿﺒﺮاﺳـﯿﻮن را ﺑـﺮای اﺳﺘﺎﻧﺪاردﻫﺎی آرﺳﻨﺎت ﺑﻪ دﺳﺖ آورﯾﺪ . - ﮐﻞ آرﺳﻨﯿﮏ ﻣﻌﺪﻧﯽ ﭘﺎک ﮐﻨﻨﺪه و ﺟﺎذب و ژﻧﺮاﺗﻮر را ﻣﻄﺎﺑﻖ دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤ ﻞ ﻗﺴﻤﺖ آرﺳﻨﯿﺖ ﭘﺮ و ﺗﻨﻈﯿﻢ ﮐﻨﯿﺪ ﺑﺎ اﯾﻦ ﺗﻔﺎوت ﮐﻪ 10 ﻣﯿﻠـﯽ ﻟﯿﺘـﺮ اﺳـﯿﺪ ﻫﯿﺪروﮐﻠﺮﯾﮏ N 2 ﺑﺠﺎی ﺑﺎﻓﺮ اﺳﺘﺎت اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. آرﺳﯿﻦ ﺗﻮﻟﯿﺪ ﺷـﺪه را ﻣﻄـﺎﺑﻖ دﺳـﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ آرﺳـﯿﻦ اﻧـﺪازه ﺑﮕﯿﺮﯾـﺪ. ﻣﻨﺤﻨـﯽ ﮐﺎﻟﯿﺒﺮاﺳﯿﻮن را ﻣﻄﺎﺑﻖ ﻗﺴﻤﺖ آﻣﺎده ﺳﺎزی ﻣﻨﺤﻨﯽ ﮐﺎﻟﯿﺒﺮاﺳﯿﻮن آرﺳﻨﯿﺖ ﺑﻪ دﺳﺖ آورﯾﺪ. ﻣﻨﺤﻨﯽ اﺳ ﺘﺎﻧﺪارد ﺑﻪ دﺳﺖ آﻣﺪه از ﻣﺤﻠﻮل اﺳﺘﺎﻧﺪارد آرﺳﻨﯿﺖ ﺗﻘﺮﯾﺒﺎ ﺷﺒﯿﻪ ﻣﺤﻠﻮل اﺳﺘﺎﻧﺪارد آرﺳﻨﺎت اﺳﺖ ، ﺑﻨﺎﺑﺮاﯾﻦ ﯾﺎ از اﺳﺘﺎﻧﺪارد آرﺳﻨﯿﺖ ﯾﺎ آرﺳﻨﺎت اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. 4 - 2 - 8 - ﻣﺤﺎﺳﺒﺎت ﻣﻘﺪار آرﺳﻨﯿﺖ، آرﺳﻨﺎت و آرﺳﻨﯿﮏ ﮐﻞ ﻣﻌﺪﻧﯽ را از ﻗﺮاﺋﺖ ﻧﻤﻮﻧﻪ و ﻣﻨﺤﻨﯽ ﻫﺎی ﮐﺎﻟﯿﺒﺮاﺳﯿﻮن ﺑﻪ دﺳﺖ آﻣﺪه از ﻣﺮاﺣـﻞ ﻗﺒـ ﻞ را از ﻃﺮﯾﻖ ﻓﺮﻣﻮل زﯾﺮ ﻣﺤﺎﺳﺒﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﺣﺠﻢ ﻧﻤﻮﻧﻪ در ﻓﻼﺳﮏ ژﻧﺮاﺗﻮر )ﺑﻪ دﺳﺖ آﻣﺪه از ﻣﻨﺤﻨﯽ ﮐﺎﻟﯿﺒﺮاﺳﯿﻮنμgAs(mgAs/L= ﻓﺼﻞ ﭼﻬﺎرم – دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی آرﺳﻨﯿﮏ 17 / 08 / 92 59 4 - 3 - اﻧﺪازه ﮔﯿﺮ ی آرﺳﻨﯿﮏ و ﺳﻠﻨﯿﻮم ﺑﺎ ﺟﺮﯾﺎن ﭘﯿﻮﺳﺘﻪ ﻫﯿﺪرﯾﺪ - ﺟﺬب اﺗﻤﯽ 4 - 3 - 1 - ﺑﺤﺚ ﻋﻤﻮﻣﯽ روش ﺟﺮﯾﺎن ﭘﯿﻮﺳﺘﻪ ﺗﻮﻟﯿﺪ ﻫﯿﺪرﯾﺪ دارای ﻣﺰاﯾﺎﯾﯽ از ﻗﺒﯿﻞ ﺳﺎدﮔﯽ ﻋﻤـﻞ ، ﺗﮑﺮارﭘـﺬﯾ ﺮ ی ﻋـﺎﻟﯽ ، ﺣـﺪ ﺗﺸـﺨﯿﺺ ﭘـﺎﯾﯿﻦ و ﻋﻤﻠﮑﺮد ﺑﺎﻻ ﺑﺮای اﻧﺪازه ﮔﯿﺮ ی ﺳﻠﻨﯿﻮم ﺑﺮ روش ﻗﺒﻠﯽ را دارد . - ﮐﻠﯿﺎت : ﺑﻪ ﮐﻠﯿﺎت ﻗﺴﻤﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮ ی دﺳﺘﯽ ﻣﺮاﺟﻌﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . - ﻣﺰاﺣﻤﺖ :ﻫﺎ ﮐﻠﺮ آزاد در اﺳﯿﺪ ﮐﻠﺮﯾﺪرﯾﮏ اﻣﺮی ﻋﺎدی اﺳﺖ اﻣﺎ ﻣﺰاﺣﻤﺘﯽ اﺳﺖ ﮐﻪ ﻣﺸﮑﻞ ﻗﺎﺑﻞ ﺗﺸﺨﯿﺺ ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ . ﮐﻠﺮ ﺑﺎﻋﺚ اﮐﺴﯿﺪاﺳﯿﻮن ﻫﯿﺪ رﯾﺪ ﺷﺪه و ﺑﻪ ﻋﻨﻮان ﯾﮏ ﻣﺰاﺣﻢ درﺗﻮﻟﯿﺪ ﻫﯿﺪرﯾﺪ، ﺑﺎﻋﺚ ﮐـﻢ ﺷـﺪن ﺑﺎزﯾﺎﻓـﺖ در ﻫـﺮ ﺷﺮاﯾﻄﯽ ﻣﯽ ﮔﺮدد . ﺑﻬﺘﺮ اﺳﺖ ﺟﻬﺖ ﺣﺬف ﮐﻠﺮ آزاد ﻗﺒﻞ از اﺳﺘﻔﺎده از ﻫﺮ ﺷﯿﺸـﻪ اﺳـﯿﺪ ﮐﻠﺮﯾـﺪرﯾﮏ 3/2 ﻟﯿﺘـﺮی ﺣﺒﺎب ﮔﺎز ﻫﻠﯿﻮم را ﺑﻪ ﻣﺪت ﺳﻪ ﺳﺎﻋﺖ ﺑﺎ ﺟﺮﯾﺎن ml/min 100 در آن وارد ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . اﮐﺴﻨﺪه اﺿﺎﻓﯽ ) ﭘﺮاﮐﺴﺎﯾﺪ ، ﭘﺮ ﺳﻮﻟﻔﺎت ﯾﺎ ﭘﺮﻣﻨﮕﻨﺎت ( ﺣﺎﺻﻞ از ﻫﻀﻢ ﺟﻬﺖ ﺳﻠﻨﯿﻮم ﮐﻞ ﺗﻮاﻧ ﻣﯽ ﺪ ﺑﺎﻋﺚ اﮐﺴﯿﺪه ﺷـﺪن ﻫﯿﺪرﯾـﺪ ﮔﺮدد از . روش ﻫﺎ ی ﻣﻨﺎﺳﺐ ﺟﻬﺖ اﻃﻤﯿﻨﺎن از ﺣﺬف ﮐﺎﻣﻞ ﻋﺎﻣﻞ اﮐﺴﯿﺪاﺳﯿﻮن ﻗﺒﻞ از ﺗﻮﻟﯿﺪ ﻫﯿﺪرﯾﺪ اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . ﻧﯿﺘﺮﯾﺖ ﻣﻌﻤﻮﻻ در آب ﻫﺎی ﻃﺒﯿﻌﯽ و ﭘﺴﺎب ﻫﺎ وﺟـﻮد دارد و در ﻏﻠﻈـﺖ 10 g / L  ﺑﺎﻋـﺚ ﮐـﺎﻫﺶ ﺑﺎزﯾﺎﻓـﺖ ﻫﯿـﺪروژن ﺳﻠﻨﯿﺪ از Se(IV) ﺗﺎ ﺑﯿﺶ از50 % ﻣﯽ ﮔﺮدد . اﻏﻠـﺐ اوﻗـﺎت در ﮐـﺎﻫﺶ Se(VI) ﺑـﻪSe(IV) ﺗﻮﺳـﻂ ﻫﻀـﻢ اﺳـﯿﺪﮐﻠﺮﯾﺪرﯾﮏ ﻣﻘﺪاری ﻧﯿﺘﺮات ﺑﻪ ﻧﯿﺘﺮﯾﺖ ﺗﺒﺪﯾﻞ ﺷﺪه ﮐﻪ ﺑﺎﻋﺚ ﻣﺰاﺣﻤﺖ ﻣـﯽ ﮔـﺮدد . زﻣـﺎﻧﯽ ﮐـﻪ اﯾـﻦ ﻣﺰاﺣﻤـﺖ ﻣﺸـﮑﻮک اﺳـﺖ ، ﻣﻘـﺪاری ﺳﻮﻟﻔﺎﻧﯿﻞ آﻣﯿﺪ ﺑﻌﺪ از اﺳ ﯿﺪی ﻧﻤﻮدن ﻧﻤﻮﻧﻪ ﯾﺎ در ﻫﻀﻢ اﺳـﯿﺪ ﮐﻠﺮﯾـﺪرﯾﮏ اﺿـﺎﻓﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿـﺪ . واﮐـﻨﺶ دی آزو ﺑـﯿﻦ ﻧﯿﺘﺮﯾـﺖ و ﺳﻮﻟﻔﺎﻧﯿﻞ آﻣﯿﺪ ﺑﻪ ﻃﻮر ﮐﺎﻣﻞ اﺛﺮ اﯾﻦ ﻣﺰاﺣﻤﺖ را ﺑﺮﻃﺮف ﻣﯽ ﻧﻤﺎﯾﺪ . 4 - 3 - 2 - ﺗﺠﻬﯿﺰات - ﻣﻮﻟﺪ ﻫﯿﺪرﯾﺪ ﭘﯿﻮﺳﺘﻪ : اﺳﺎس ﭘﺎﯾﻪ اﯾﻦ دﺳﺘﮕﺎه ﺷﺎﻣﻞ دو ﻗﺴﻤﺖ ﻣـﯽ ﺑﺎﺷـﺪ : ﯾـﮏ ﭘﻤـﭗ ﭘـﺮی اﺳـﺘﺎﺗﯿﮏ دﻗﯿـﻖ ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ ﮐﻪ ﺟﻬﺖ اﻧﺪاز ﮔﯿﺮ ه ی و ﻣﺨﻠﻮط ﻧﻤﻮدن ﻣﺤﻠﻮل و ﻫـﺎ ﻧﻤﻮﻧـﻪ ﺑـﻪ ﻫـﺎ ﮐـﺎر رود ﻣـﯽ و ﻗﺴـﻤﺖ دﯾﮕـﺮ ﺷـﺎﻣﻞ ﺟﺪاﮐﻨﻨﺪه ﻣﺎﯾﻊ – ﮔﺎز ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ . در ﺟﺪا ﮐﻨﻨﺪه ﻣﺎﯾﻊ – ﮔﺎز ﯾﮏ ﺟﺮﯾﺎن ﺛﺎﺑﺖ از ﮔﺎز آرﮔﻮن, ﻫﯿـﺪروژن و ﻫﯿﺪرﯾـﺪ ﻓﻠﺰی ﺗﻮﻟﯿﺪ ﺷﺪه در واﮐﻨﺶ را ﺑﻪ ﺳﻤﺖ ﺳﻞ ﺟﺬﺑﯽ ﮐﻮارﺗﺰ ﮐﻪ روی ﺑﺮﻧﺮ ﻫـﻮا اﺳـﺘﯿﻠﻦ ﻗـﺮار ﮔﺮﻓﺘـﻪ و ﺗ ﻮﺳـﻂ آن ﮔﺮم ﺷﺪه اﺳﺖ ، ﻣﻨﺘﻘﻞ ﻣﯽ ﻧﻤﺎﯾﺪ . ﺟﺮﯾﺎﻧﯽ از ﻣﺎﯾﻊ ﺑﻪ ﺳﻤﺖ ﺧﺮوﺟﯽ دﺳﺘﮕﺎه )ﭘﺴﺎب( وارد ﻣﯽ ﮔﺮدد . ﺳﺮﻋﺖ ﺟﺮﯾﺎن را ﺑﻪ ﻃﻮر ﻣﺘﻨﺎوب ﮐﻨﺘﺮل, ﺗﺎ از ﺛﺎﺑﺖ ﺑﻮدن آن ﻣﻄﻤﺌﻦ ﺑﺎﺷﯿﺪ ﻫﺮﮔﻮﻧﻪ ﺟﺮﯾﺎن ﻣﺘﻐﯿﺮ در ﻫﺮﮐـﺪام از ﺗﯿﻮپ ﻫﺎ ﺑﺎﻋﺚ ﺧﻄﺎی ﻓﺎﺣﺸﯽ در ﺳﯿﮕﻨﺎل ﻣﯽ ﮔﺮدد . زﻣﺎﻧﯽ از ﮐﻪ ﺗﯿﻮپ اﺳ ﻫﺎ ﺘﻔﺎده ﻧﻤﯽ ﮐﻨﯿﺪ آﻧﻬﺎ را از دﺳﺘﮕﺎه ﺟﺪا ﮐﻨﯿﺪ . ﺳﺮﻋﺖ ﺟﺮﯾﺎن ﺑﻪ ﻃﻮر ﻣﻌﻤﻮل ﺑﺮای ﻧﻤﻮﻧﻪ ml/min 7، ﺑﺮای اﺳﯿﺪ ml/min 1 و ﺑﺮای ﻣﺤﻠﻮل ﺑـﻮرو ﻫﯿﺪرﯾـﺪ ml/min 1 ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ . ﺟﺮﯾﺎن آرﮔﻮن ﻣﻌﻤﻮﻻ ml/min 90 اﺳﺖ . - دﺳﺘﮕﺎه ﺟﺬب اﺗﻤﯽ 60 17 / 08 / 92 دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﮐﻠﯽ ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻓﻠﺰات در آب 4 - 3 - 3 - ﻣﺤﻠﻮل ﻫﺎ - ﻫﯿﺪروﮐﻠﺮﯾﺪرﯾﮏ اﺳﯿﺪ1 + 5: اﺳﯿﺪﮐﻠﺮﯾﺪرﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ را ﺑﺎ اﺣﺘﯿﺎط زﯾﺮ ﻫﻮد ﺣﻤﻞ ﻧﻤﺎﯾﯿـﺪ اﮔـﺮ ﻻزم ﺑﺎﺷـﺪ ﺟﻬـﺖ ﺧﺮوج ﮐﻠﺮ آزاد ﮔﺎز ﻫﻠﯿﻮم را ﻃﺒﻖ آﻧﭽﻪ در ﺑﺎﻻ ﺷﺮح داده ﺷﺪه در ﺷﯿﺸﻪ اﺳﯿﺪ ﻏﻠﯿﻆ وارد ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . - ﻣﺤﻠﻮل ﺑﻮروﻫﯿﺪراﯾﺪ : 6/0 ﮔﺮم ﺳﺪﯾﻢ ﺑﻮروﻫﯿﺪراﯾﺪ و5/0 ﮔﺮم ﺳﻮد را در100 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﺘﺮ آب ﻣﻘﻄﺮ ﺣﻞ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . اﺣﺘﯿﺎط : ﺳﺪﯾﻢ ﺑﻮروﻫﯿﺪراﯾﺪ ﺳ ،ﻤﯽ آﺗﺶ زا و ﺧﻮرﻧﺪه اﺳﺖ . - ﻣﺤﻠﻮل ﻣﺎدر اﺳﺘﺎﻧﺪارد ﺳﻠﻨﯿﻮم mg/L 1000 : از ﻣﺤﻠﻮل ﻫﺎ ی اﺳﺘﺎﻧﺪارد ﺗﺠﺎرﺗﯽ اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤـﻮده و ﻣﻄﻤـﺌﻦ ﺑﺎﺷـﯿﺪ ﮐﻪ Se(IV) اﺳﺖ . - ﻣﺤﻠﻮل اﺳﺘﺎﻧﺪارد ﻣﯿﺎﻧﻪ mg/L 1: ﯾﮏ ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ از ﻣﺤﻠﻮل ﻣﺎدر اﺳﺘﺎﻧﺪارد را ﺑﺎ آب ﻣﻘﻄﺮ ﺑﻪ ﺣ ﺠﻢ ﯾﮏ ﻟﯿﺘﺮ ﺑﺮﺳﺎﻧﯿﺪ. - ﻣﺤﻠﻮل ﻫﺎ ی ا ﺳﺘﺎﻧﺪارد ﺟﻬﺖ ﻣﻨﺤﻨﯽ ﮐﺎﻟﯿﺒﺮاﺳﯿﻮن g/L μ 5 ، 10 ، 20 ، 30 ، 40 : از ﻣﺤﻠـﻮل اﺳـﺘﺎﻧﺪارد ﻣﯿﺎﻧـﻪ5/0 , 0/1 , 0/2 , 0/ 30 /4 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ را ﺑﻪ ﺣﺠﻢ 100 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ رﻗﯿﻖ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . - ﻣﺤﻠﻮل ﺳﻮﻟﻔﺎﻧﯿﻞ آﻣﯿﺪ : ﻣﺤﻠﻮل 5/2 (w/v) % ﺑﻪ ﺻﻮرت روزاﻧﻪ ، ﭼﻨﺪ ﻗﻄﺮه اﺳﯿﺪﮐﻠﺮﯾﺪرﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ ﺑﻪ 50 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘـﺮ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺟﻬﺖ ﺗﺴﺮﯾﻊ ﺣﻞ ﺷﺪن اﺿﺎﻓﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . 4 - 3 - 4 - ﻣﺮاﺣﻞ آزﻣﺎﯾﺶ - آﻣﺎده ﺳﺎزی ﻧﻤﻮﻧﻪ : ﺑﻪ ﻗﺴﻤﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮ ی دﺳﺘﯽ ﺑﺮای ﻗﺴﻤﺖ ﻫﺎی ﻣﺨﺘﻠﻒ ﺳﻠﻨﯿﻮم ﯾﺎ ﺳﻠﻨﯿﻮم ﮐﻞ ﻣﺮاﺟﻌﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . - ﭘﯿﺶ آﻣﺎده ﺳﺎزی ﻣﻮﻟﺪ ﻫﯿﺪرﯾﺪ : ﺑﺮای ﺗﯿﻮپ ﻫﺎ ﯾﯽ ﮐﻪ ﺗﺎزه ﻧﺼﺐ ﺷـﺪه ﺑﺎﺷـﻨﺪ ﭘﻤـﭗ را ﺑـﺮای ﻣـﺪت 10 اﻟـﯽ15 دﻗﯿﻘﻪ ﻗﺒﻞ از ﮐﺎﻟﯿﺒﺮاﺳﯿﻮن دﺳ ﺘﮕﺎه را روﺷﻦ ﻧﻤﻮده و ﺑﺎﻻﺗﺮﯾﻦ اﺳﺘﺎﻧﺪارد را ﺑﺮای ﭼﻨﺪ دﻗﯿﻘﻪ وارد دﺳﺘﮕﺎه ﻧﻤﺎﯾﯿـﺪ و اﺟﺎزه دﻫﯿﺪ ﮐﻪ ﻫﯿﺪرﯾﺪ ﻓﺮار از ﻟﻮﻟﻪ ﮔﺬﺷﺘﻪ و ﺑﻪ ﺳﻄﺢ ﺳﻞ ﺟﺬﺑﯽ ﮐﻮارﺗﺰ ﺑﺮﺳﺪ . - ﮐﺎﻟﯿﺒﺮاﺳﯿﻮن دﺳﺘﮕﺎه : ﺑﺴﺘﻪ ﺑﻪ ﺣﺠﻢ ﻣﺮده در ﺗﯿﻮپ ﻫﺎ زﻣﺎن 10اﻟﯽ15 ﺛﺎﻧﯿﻪ ﺑـﺮای ﻫـﺮ ﻧﻤﻮﻧـﻪ ﺟﻬـﺖ ﺑـﻪ دﺳـﺖ آوردن ﯾﮏ ﺳﯿﮕﻨﺎ ل ﺛﺎﺑﺖ ﻣﻌﻤﻮﻻ ﮐﺎﻓﯽ ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ . ﺑﯿﻦ ﻧﻤﻮﻧـﻪ ﻫـﺎ ﺗﯿـﻮپ ﻫـﺎ را در ﻣﺤﻠـﻮل آب ﻣﻘﻄـﺮ ﻗـﺮار دﻫﯿـﺪ . دﺳﺘﮕﺎه را ﺑﻪ ﺻﻮرت روزاﻧﻪ ﭘﺲ از45 دﻗﯿﻘﻪ از زﻣﺎن ﮔﺮم ﺷﺪن ﻻﻣﭗ ﮐﺎﻟﯿﺒﺮه ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . از ﻻﻣﭗ ﮐﺎﺗﺪی ﺗﻮ ﺧﺎﻟﯽ ﯾﺎ ﻻﻣﭗ ﺗﺨﻠﯿﻪ ﺑﺪون اﻟﮑﺘﺮود اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . - ﻋﺎﻣﻞ ﺿﺪ ﮐﻒ : ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎ ی ﺧﺎص ، ﻣﺜﻞ ﻧﻤﻮ ﻫﺎ ﻧﻪ ی ﭘﺴﺎب دارای ﺗﺮﮐﯿﺒﺎت ﭘﺮوﺗﺌﯿﻨﯽ زﯾﺎدی ﻫﺴﺘﻨﺪ ﮐﻪ ﺗﻮاﻧ ﻣـﯽ ﻨـﺪ ﺑﺎﻋـﺚ ﮐﻒ اﺿﺎﻓﯽ ﺷﺪه و ﻣﺤﻠﻮل را ﻣﺴﺘﻘﯿﻤﺎ وارد ﺳﻞ ﮔﺮم ﺷﺪه ﮐﻮارﺗﺰی ﻧﻤﺎﯾﻨﺪ . اﯾﻦ ﮐﺎر ﺑﺎﻋﺚ ﻣـﯽ ﺷـﻮد ﮐـﻪ رﺳـﻮب ﻫـﺎی ﻧﻤﮑﯽ ﺑﻪ ﭘﻨﺠﺮه اﺳﭙﮑﺘﺮوﻓﺘﻮﻣﺘﺮ ﺑﺮﺧﻮرد ﮐﻨﻨﺪ . ﭼﻨﺪ ﻗﻄﺮه ﻋﺎﻣﻞ ﺿﺪ ﮐﻒ1 ﺟﻬﺖ ﺣﺬف اﯾﻦ ﻣﺸﮑﻞ اﺿﺎﻓﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . 1- Dow Corning or Equivalent ﻓﺼﻞ ﭼﻬﺎرم – دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی آرﺳﻨﯿﮏ 17 / 08 / 92 61 - ﺣ ﺬف ﻧﯿﺘﺮﯾﺖ : ﭘﺲ از اﺳﯿﺪی ﻧﻤﻮدن ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎ ﯾﺎ ﺑﻌﺪ از ﻫﻀﻢ اﺳﯿﺪی 1/0 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘـﺮ ﻣﺤﻠﻮﻟﺴـﻮﻟﻔﺎﻧﯿﻞ آﻣﯿـﺪ ﺑـﻪ ازای 10 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﻧﻤﻮﻧﻪ اﺿﺎﻓﻪ ﮐﺮده وﺑﺮای ﻣﺪت 2 .دﻗﯿﻘﻪ اﺟﺎزه دﻫﯿﺪ ﺗﺎ واﮐﻨﺶ دﻫﺪ - آﻧﺎﻟﯿﺰ : از دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﺳﺎزﻧﺪه ﺟﻬﺖ ﮐﺎر ﺑﺎ دﺳﺘﮕﺎه ﭘﯿﺮوی ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . 4 - 3 - 5 - ﻣﺤﺎﺳﺒﺎت ﻣﻨﺤﻨﯽ ﮐﺎﻟﯿﺒﺮا ﺳﯿﻮن را ﺑﺮﺣﺴﺐ ﺟﺬب در ﻣﻘﺎﺑﻞ ﻏﻠﻈﺖ اﺳﺘﺎﻧﺪارد رﺳﻢ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . ﻓﺎﮐﺘﻮر رﻗﺖ را ﺑـﺮای ﻧﻤﻮﻧـﻪ ﻫـﺎ ی رﻗﯿـﻖ ﺷﺪه ﮐﺎر ﺑﻪ ﺑﺮﯾﺪ . 4 - 4 - روش ﺳﯿﻠﻮر دی اﺗﯿﻞ دی ﮐﺎرﺑﺎﻣﺎت 4 - 4 - 1 - ﺑﺤﺚ ﻋﻤﻮﻣﯽ - ﮐﻠﯿﺎت : آرﺳﻨﯿﺖ ﺷﺎﻣﻞ آرﺳﻨﯿﮏ ﺳﻪ ﻇﺮﻓﯿﺘﯽ اﺳﺖ ﮐﻪ ﺑﻪ ﻃﻮر ﮔﺰﯾﻨﺶ ﭘﺬﯾﺮی ﺗﻮﺳﻂ ﻣﺤﻠﻮل ﺳﺪﯾﻢ ﺑﻮرو ﻫﯿﺪرﯾـﺪ در ﻣﺤﯿﻂ اﺳﯿﺪیpH 6  ﺑﻪ آرﺳﯿﻦ ﮐﺎﻫﺶ ﭘﯿﺪا ﻣﯽ ﮐﻨﺪ. آرﺳﻨﺎت، ﻣﺘﯿﻞ آرﺳﻮﻧﯿﮏ اﺳﯿﺪ و دی ﻣﺘﯿﻞ آرﺳﻨﯿﮏ اﺳﯿﺪ در اﯾﻦ ﺷﺮاﯾﻂ اﺣﯿﺎ ﻧﻤﯽ ﺷﻮﻧﺪ. آرﺳﯿﻦ ﺗﻮﻟﯿﺪ ی ﺗﻮﺳﻂ ﺟﺮﯾـﺎن ﻧﯿﺘـﺮوژن ﻋـﺎری از اﮐﺴـﯿﮋن از ﯾـﮏ ﺳـﺘﻮن ﭘﺸﻢ ﺷﯿﺸﻪ آﻏﺸﺘﻪ ﺑﻪ اﺳﺘﺎت ﺳﺮب و ﭘﺲ از ورود ﺑﻪ ﻟﻮ ﻟﻪ ﺟـﺎذب، ﺷـﺎﻣﻞ ﺳـﯿﻠﻮر دی اﺗﯿـﻞ دی ﺗﯿـﻮ ﮐﺮﺑﺎﻣـﺎت و ﻣﻮرﻓﻮﻟﯿﻦ ﺣﻞ ﺷﺪه در ﮐﻠﺮوﻓﺮم ﻋﺒﻮر ﻣﯽ ﮐﻨﺪ. ﺷـﺪت رﻧـﮓ ﻗﺮﻣـﺰ در 520 nm اﻧـﺪازه ﮔﺮﻓﺘـﻪ ﻣـﯽ ﺷـﻮد. ﺟﻬـﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﮐﻞ آرﺳﻨﯿﮏ ﻣﻌﺪﻧﯽ در ﻏﯿﺎب ﺗﺮﮐﯿﺒﺎت ﻣﺘﯿﻞ آرﺳﻨﯿﮏ ، ﻧﻤﻮﻧﻪ در pH ﺣـﺪود ﯾـﮏ اﺣﯿـﺎ ﻣـﯽ ﺷـﻮد . ﺑﻪ ﻃﻮر ﮔﺰﯾﻨﺶ ﭘﺬﯾﺮی آرﺳﻨﺎت در ﻗﺴﻤﺘﯽ از ﻧﻤﻮ ﻧﻪ ﮐﻪ آرﺳﻨﯿﺖ آن ﺗﻮﺳﻂ واﮐﻨﺶ اﺣﯿﺎ درpH 6  ﮐـﺎﻫﺶ داده و ﺑﻪ ﮔﺎز آرﺳﯿﻦ ﺗﺒﺪﯾﻞ ﺷﺪه و از ﻣﺤﯿﻂ ﺧﺎرج ﺷﺪه اﺳﺖ ﻗﺎﺑﻞ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ. ﺳﭙﺲ ﻧﻤﻮﻧـﻪ ﺗﻮﺳـﻂ اﺳـﯿﺪ ﻫﯿﺪرو ﮐﻠﺮﯾﮏ اﺳﯿﺪی ﺷﺪه و ﻣﺤﻠﻮل ﺳﺪﯾﻢ ﺑﻮرو ﻫﯿﺪرﯾﺪ اﺿﺎﻓﻪ ﻣﯽ ﮔﺮدد . آرﺳـﯿﻦ ﺗﺸـﮑﯿﻞ ﺷـﺪه از آرﺳـﻨﺎت د ر ﻣﺤﻠﻮل ﺟﺎذب ﺗﺎزه ﺟﻤﻊ آوری ﻣﯽ ﮔﺮدد . - ﻣﺰاﺣﻤﺖ :ﻫﺎ اﮔﺮﭼﻪ ﻓﻠﺰاﺗﯽ ﻧﻈﯿﺮ ﮐﺮوم، ﮐﺒﺎﻟﺖ، ﻣﺲ، ﺟﯿﻮه، ﻣﻮﻟﯿﺒﺪن، ﻧﯿﮑﻞ، ﭘﻼﺗـﯿﻦ، ﻧﻘـﺮه و ﺳـﻠﻨﯿﻮم در ﺗﻮﻟﯿـﺪ آرﺳﯿﻦ اﺛﺮ ﻣﯽ ﮔﺬارﻧﺪ وﻟﯽ ﭼﻮن ﻏﻠﻈﺖ ﻓﻠﺰات ﻧﺎﻣﺒﺮده در آب ﺑﺴﯿﺎر ﻧﺎﭼﯿﺰ اﺳﺖ اﺛﺮ ﭼﻨﺪاﻧﯽ در اﯾﻦ روش ﻧﺪارﻧﺪ ﺑﻪ ) اﺳﺘﺜﻨﺎ زه آب ﻫﺎی ﺳﻨﮓ ﻣﻌﺪن ﻫﺎ ی اﺳﯿﺪی( . ﻣﺰاﺣﻤﺖ2 H S ﺗﻮﺳﻂ اﺳﺘﺎت ﺳﺮب ﺑﺮﻃﺮف ﻣﯽ ﮔﺮدد . آﻧﺘﯿﻤـﻮان ﺑـﻪ stibin ﮐﺎﻫﺶ ﻣﯽ ﯾﺎﺑﺪ ﮐﻪ ﮐﻤﭙﻠﮑﺲ رﻧﮕﯽ ﺑﺎ ﺣﺪاﮐﺜﺮ ﺟﺬب در510 nm اﯾﺠـﺎد ﻣـﯽ ﮐﻨـﺪ ﮐـﻪ ﻣﺰاﺣﻤﺘـﯽ ﺟﻬـﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی آرﺳﻨﯿﮏ ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ. ﺗﺮﮐﯿﺒﺎت ﻣﺘﯿﻞ آرﺳﻨﯿﮏ در pH 1  ﺑﻪ ﻣﺘﯿﻞ آرﺳﯿﻦ ﮐﺎﻫﺶ ﻣﯽ ﯾﺎﺑﻨﺪ ﮐﻪ ﺗﺸـﮑﯿﻞ ﮐﻤﭙﻠﮑﺲ ﻫﺎی رﻧﮕﯽ ﺑﺎ ﻣﺤﻠﻮل ﺟﺎذب ﻣﯽ دﻫﻨﺪ. اﮔﺮ ﺗﺮﮐﯿﺒﺎت ﻣﺘﯿﻞ آرﺳﻨﯿﮏ وﺟﻮد داﺷـﺘﻪ ﺑﺎﺷـﻨﺪ اﻧـﺪازه ﮔﯿـﺮی آرﺳﻨﯿﮏ و آرﺳﻨﺎت ﮐﻞ ﻏﯿﺮﻣﻄﻤﺌﻦ ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ. ﺗﺮﮐﯿﺒﺎت ﻣﺘﯿﻞ آرﺳﻨﯿﮏ روی ﻧﺘﺎﯾﺞ آرﺳﻨﯿﺖ ﺗﺎﺛﯿﺮ ﻧﻤﯽ ﮔﺬارﻧﺪ . - ﺣﺪاﻗﻞ ﻣﻘﺪار ﻗ ﺎﺑﻞ ﺗﺸﺨﯿﺺ : آرﺳﻨﯿﮏ )AS ،( 1 g  ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ. 62 17 / 08 / 92 دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﮐﻠﯽ ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻓﻠﺰات در آب 4 - 4 - 2 - ﺗﺠﻬﯿﺰات - ژﻧﺮاﺗﻮر ﻣﻮﻟﺪ آرﺳﯿﻦ، ﭘﺎک ﮐﻨﻨﺪه و ﻟﻮﻟﻪ ﺟﺎذب ) ﺷﮑﻞ 4 - 1( ﯾﮏ ارﻟﻦ ﺳﻪ دﻫﺎﻧﻪ ﺑﺎ اﻧﺪازه ﻫﺎی 22 / 19 ﯾﺎ ﻣﺸﺎﺑﻪ ﺟﻬﺖ ﮔﺎز ﺑﯽ اﺛﺮ)ﮐﻪ ﻟﻮﻟﻪ اﻧﺘﻘﺎل ﮔﺎز ﺑﻪ اﻧﺘﻬﺎی ﻇﺮف ﺑﺮﺳﺪ(، ﺑـﺎ اﻧـﺪازه 40 / 24 ﺟﻬﺖ اﺗﺼﺎل ﭘﺎک ﮐﻨﻨﺪه و در ﺑﺎزوی دﯾﮕﺮ ﯾﮏ درﭘﻮش ﭘﻼﺳﺘﯿﮑﯽ ﯾﺎ ﺗﺮﺟﯿﺤﺎ ﯾﮏ درب ﭘﯿﭽﯽ ﮐﻪ ﺳﻮراﺧﯽ در ﺑﺎﻻی آن ﺟﻬﺖ درﭘﻮش ﺳﯿﻠﯿﮑﻮﻧﯽ TFE ﻣﻮﺟﻮد اﺳﺖ و ﯾﮏ ﻫﻢ زن ﻣﻐﻨﺎﻃﯿﺴﺘﯽ در ﻓﻼﮐﺲ ﻗﺮار دارد. ﻟﻮﻟﻪ ﺟﺎذب را ﺑﻪ )ﮔﻨﺠﺎﯾﺶ 20 ml( ﺑﻪ ﭘﺎک ﮐﻨﻨﺪه ﻣﺘﺼﻞ ﮐﺮده و درون را آن ﺑﺎ ﻣﺤﻠﻮل ﺳﯿﻠﻮر دی اﺗﯿﻞ دی ﺗﯿﻮﮐﺮﺑﺎﻣﺎت ﭘﺮ ﮐﻨﯿﺪ. از ﻻﺳﺘﯿﮏ ﯾـﺎ ﭼـﻮب ﭘﻨﺒﻪ اﺳﺘﻔﺎده ﻧﮑﻨﯿﺪ ، زﯾﺮا ﻣﻤﮑﻦ اﺳﺖ آرﺳﯿﻦ را ﺟﺬب ﮐﻨﺪ. وﺳﺎﯾﻞ ﺷﯿﺸﻪ ای را ﺑﺎ اﺳﯿﺪﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ ﺗﻤﯿﺰ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . - :ﻫﻮد ﺑﺨﺎرات ﺗﻤﺎم وﺳﺎﯾﻞ ﺑﺎﻻ را زﯾﺮ ﻫﻮدی ﮐﻪ ﺑﻪ ﻃﻮر ﻣﻨﺎﺳﺐ ﺑﺘﻮاﻧﺪ ﺑﺨﺎرات را ﺗﻬﻮﯾﻪ ﻧﻤﺎﯾﺪ ﻗﺮار دﻫﯿﺪ. - دﺳﺘﮕﺎه ﻓﺘﻮ ﻣﺘﺮﯾﮏ  اﺳﭙﮑﺘﺮوﻓﺘﻮﻣﺘﺮ: ﺑﺮای اﺳﺘﻔﺎده در510 nm  ﻓﯿﻠﺘﺮ ﻓﺘﻮﻣﺘﺮ: ﺑﺎ ﺻﺎﻓﯽ ﺳﺒﺰ رﻧﮓ ﮐﻪ ﺗﻮاﻧﺎﯾﯽ ﺣﺪاﮐﺜﺮ ﻋﺒﻮر در ﻃﻮل ﻣﻮج ﻫﺎی 540 500 nm  .را داﺷﺘﻪ ﺑﺎﺷﺪ  ﺳﻞ: ﺑﺮای اﺳﭙﮑﺘﺮوﻓﺘﻮﻣﺘﺮ ﯾﺎ ﻓﯿﻠﺘﺮ ﻓﺘﻮﻣﺘﺮ ﯾﮏ ﺳﺎﻧﺘﯽ ﻣﺘﺮی ﺗﻤﯿﺰ و ﺧﺸﮏ ﻫﻤﺮاه ﺑـﺎ درب ﻣﺮﺑﻮ ﻃـﻪ )ازﺟـﻨﺲ TFE( ﺟﻬﺖ ﺟﻠﻮﮔﯿﺮی از ﺗﺒﺨﯿﺮ ﮐﻠﺮوﻓﺮم ﺷﮑﻞ 4 - 2 - ژﻧﺮاﺗﻮر ﻣﻮﻟﺪ آرﺳﯿﻦ، ﭘﺎک ﮐﻨﻨﺪه و ﻟﻮﻟﻪ ﺟﺎذب ﺗﯿﻮپ ﺧﺸﮏ ﮐﻨﻨﺪه ﮐﻠﺮﯾﺪ ﮐﻠﺴﯿﻢ ﺗﯿﻮپ ﺟﺎذب ﻣﺤﻠﻮل دی ﻣﺘﯿﻞ دی ﺗﯿﻮﮐﺮﺑﺎﻣﺎت ﻫﻤﺰن ﻣﻐﻨﺎﻃﯿﺴﺘﯽ ورودی ﺳﺪﯾﻢ ﺑﻮروﻫﯿﺪراﯾﺪ و ﻧﻤﻮﻧﻪ ارﻟﻦ200 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮی ﻣﮕﻨﺖ ﺗﻤﯿﺰ ﮐﻨﻨﺪه ﭘﺸﻢ ﺷﯿﺸﻪ ﺑﺎ اﺳﺘﺎت ﺳﺮب ﻟﻮﻟﻪ ﮔﺎز ورودی 5ﻓﺼﻞ 5 روش اﻧﺪازه ﮔﯿﺮ ی ﮐﺎدﻣﯿﻢ ﻓﺼﻞ ﭘﻨﺠﻢ روش – اﻧﺪازه ﮔﯿﺮ ی ﮐﺎدﻣ ﯿﻢ 17 / 08 / 92 65 ﻓﺼﻞ ﭘﻨﺠﻢ – روش اﻧﺪازه ﮔﯿﺮ ی ﮐﺎدﻣﯿﻢ 5 - 1 - روش اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﮐﺎدﻣﯿﻮم1 ﮐﺎدﻣﯿﻢ دوﻣﯿﻦ ﻋﻨﺼﺮ از ﮔﺮوه B Π ﺟﺪول ﺗﻨﺎوﺑﯽ اﺳﺖ ﮐﻪ دارای ﻋﺪد اﺗﻤﯽ48 و ﺟﺮم اﺗﻤﯽ41 / 112 و ﻇﺮﻓﯿﺖ2 ﻣـﯽ ﺑﺎﺷـﺪ ﻣﯿﺎﻧﮕﯿﻦ ﻓﺮاواﻧـﯽ Cd در ﭘﻮﺳـﺘﻪ زﻣـﯿﻦ0.16 ppm ، در ﺧـﺎک0.5 ppm ﺗـﺎ0.1 ، در ﺟﺮﯾـﺎن ﻫـﺎی آﺑـﯽ 1 g / L  و در آب ﻫـﺎی زﯾﺮزﻣﯿﻨ ﯽ 10 g / L  ﺗﺎ1 اﺳﺖ. ﮐﺎدﻣﯿﻮم در ﺳﻮﻟﻔﯿﺪﻫﺎی ﻣﻌﺪﻧﯽ ﺑ ﻪ ﻫﻤﺮاه روی، ﺳﺮب و ﻣﺲ وﺟﻮد دارد. اﯾﻦ ﻓﻠـﺰ در آﺑﮑـﺎری ، ﻫـﺎ ﺑﺎﻃﺮی ،ﻫﺎ رﻧﮕﺪاﻧﻪ ﻫﺎ و در آﻟﯿﺎژﻫﺎ ﺑﺎ ﻓﻠﺰات ﻣﺨﺘﻠﻒ دﯾﮕﺮ اﺳﺘﻔﺎده ﻣﯽ ﮔﺮدد . ﮐﺎدﻣﯿﻮم ﻣﻌﻤﻮﻻ ﺑﻪ ﻫﻤﺮاه روی ﺑﻪ 1 ﻗﺴﻤﺖ ﮐﺎدﻣﯿﻮم ﺑـﻪ 500 ﻗﺴﻤﺖ روی در ﺑﺴﺘﺮ ﺳﻨﮓ ﻫﺎ ی ﻣﻌﺪﻧﯽ و ﺧﺎک ﻫﺎ ﻣﺸﺎﻫﺪه ﻣﯽ ﮔﺮدد . ﺣﻼﻟﯿﺖ ﮐﺎدﻣﯿﻮم در آب ﻫـﺎی ﻃﺒﯿﻌـﯽ ﺗﻮﺳـﻂ ﺗﻌـﺎدل ﮐﺮﺑﻨﺎت ﮐﻨﺘﺮل ﻣﯽ ﮔﺮدد. ﺣﺪاﮐﺜﺮ ﻏﻠﻈﺖ آن در آب ﻫﺎی ﻃﺒﯿﻌﯽ ﺑﺴﺘﮕﯽ ﺑﻪ ﺳﺨﺘﯽ و ﻗﻠﯿﺎﺋﯿـﺖ آب دارد )آب ﻧـﺮم ﻣﻘـﺪار ﮐـﻢ ﺗـﺮی ﮐﺎدﻣﯿﻮم دارد( اﯾﻦ ﻋﻨﺼﺮ ﺑﺮای ﮔﯿﺎﻫﺎن و ﺟﺎﻧﻮران ﻏﯿﺮﺿﺮوری ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ. ﮐﺎدﻣﯿﻮم ﺑﺴﯿﺎر ﺳﻤﯽ اﺳـﺖ ﻗﺮارﮔـﺮﻓﺘﻦ ﻃـﻮﻻﻧﯽ ﻣـﺪت در ﻣﻌﺮض ﻣﻘﺎدﯾﺮ ﮐﻢ آن ﺑﺎﻋﺚ ﺗﺠﻤﻊ در ﮐﻠﯿﻪ و ﮐﺒﺪ ﺷﺪه و ﻋﻤﻠﮑﺮد ﮐﻠﯿﻪ را ﻣﺨﺘﻞ ﻣﯽ ﻧﻤﺎﯾﺪ. ﺳﺎزﻣﺎن ﻏﺬا و ﮐﺸﺎورزی ﺣﺪاﮐﺜﺮ ﻣﻘـﺪار ﮐﺎدﻣﯿﻮم در آب ﮐﺸﺎورزی را 10 ﻣﯿﮑﺮوﮔﺮم ﺑﺮ ﻟﯿﺘﺮ و ﻫ ﻤﭽﻨﯿﻦ اﺳﺘﺎﻧﺪارد آب آﺷﺎﻣﯿﺪﻧﯽ EPA ﻣﻘﺪار آن را10 ﻣﯿﮑﺮوﮔﺮم ﺑـﺮ ﻟﯿﺘـﺮ در ﻧﻈﺮ ﮔﺮﻓﺘﻪ اﺳﺖ. اﻧﺪازه ﮔﯿﺮ ی روش اﺳﭙﮑﺘﺮوﺳﮑﻮﭘﯽ ﺟﺬب اﺗﻤﯽ اﻟﮑﺘﺮوﺗﺮﻣﺎل ﺗـﺮﺟﯿﺢ داده ﻣـﯽ ﺷـﻮد. روش ﻫـﺎ ی ﺟـﺬب اﺗﻤـﯽ ﺷﻌﻠﻪ و روش ﻫﺎ ی ﭘﻼﺳﻤﺎ دﻗﺖ و ﺣﺪ ﺗﺸﺨﯿﺺ ﺑﺎﻻﺗﺮی را ﻓﺮآﻫﻢ ﻣﯽ آورﻧﺪ. روش وﻟﺘﺎﻣﺘﺮی ﺣﺪ ﺗﺸﺨﯿﺺ ﭘـﺎ ﯾﯿﻨﯽ داﺷـﺘﻪ وﻟـﯽ ﺑـﻪ ﻣﺰاﺣﻤﺖ ﻫﺎﯾﯽ ﻧﻈﯿﺮ ﻣﺲ، ﻧﻘﺮه، ﻃﻼ و ﺗﺮﮐﯿﺒﺎت آﻟﯽ ﺣﺴﺎس اﺳﺖ. زﻣﺎﻧﯽ ﮐﻪ اﺳﭙﮑﺘﺮوﺳﮑﻮﭘﯽ ﺟﺬب اﺗﻤـﯽ ﯾـﺎ ﭘﻼﺳـﻤﺎ در دﺳـﺘﺮس ﻧﺒﻮده ودﻗﺖ زﯾﺎدی در ﻧ ﻈﺮ ﻧﺒﺎﺷﺪ روش دی ﺗﯿﺰون ﻣﻨﺎﺳﺐ اﺳﺖ . 5 - 2 - روش اﺳﭙﮑﺘﺮوﺳﮑﻮﭘﯽ ﺟﺬب اﺗﻤﯽ اﻟﮑﺘﺮوﺗﺮﻣﺎل2 5 - 2 - 1 - ﺑﺤﺚ ﻋﻤﻮﻣﯽ اﯾﻦ روش ﻣﻨﺎﺳﺐ ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻣﻘﺎدﯾﺮ ﻣﯿﮑﺮوﮔﺮﻣﯽ از آﻟـﻮﻣﯿﻨﯿﻢ، آﻧﺘﯿﻤـﻮان، آرﺳـﻨﯿﮏ ، ﺑـﺎرﯾﻮم، ﺑﺮﻟﯿـﻮم، ﮐـﺎدﻣﯿﻮم، ﮐﺮوم، ﮐﺒﺎﻟﺖ، ﻣﺲ، آﻫﻦ، ﺳﺮب، ﻣﻨﮕﻨﺰ، ﻣﻮﻟﯿﺒﺪن، ﻧﯿﮑﻞ، ﺳﻠﻨﯿﻢ، ﻧﻘﺮه و ﻗﻠﻊ ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ. اﯾـﻦ روش ﻫﻤﭽﻨـﯿﻦ ﺟﻬـﺖ آزﻣـﺎﯾﺶ ﺑﯿﺴﻤﻮت، ﮔﺎﻟﯿﻮم، ژرﻣﺎﻧﯿﻮم، ﻃﻼ، اﯾﻨﺪﯾﻮم، ﺟﯿﻮه، ﺗﻠﻮرﯾﻮم، ﺗﺎﻟﯿﻮم و واﻧﺎدﯾﻮم ﻗﺎﺑﻞ ﮐﺎر ﺑﺮد ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ وﻟﯽ دﻗـﺖ و ﺻـﺤﺖ ﻧﺘـﺎﯾﺞ در دﺳﺘﺮس ﻧﯿﺴﺘﻨﺪ. 5 - 2 - 2 - دﺳﺘﮕﺎه ﻫﺎ - :اﺳﭙﮑﺘﺮوﺳﮑﻮﭘﯽ ﺟﺬب اﺗﻤﯽ ﺗﻮﺿﯿﺢ اﯾﻦ ﻗﺴﻤﺖ را درروش ﺷﻌﻠﻪ ﺑﺒﯿﻨﯿﺪ. اﯾﻦ دﺳـﺘﮕﺎه ﺑﺎﯾـﺪ ﺗﻮاﻧـﺎﯾﯽ ﺗﺼـﺤﯿﺢ ﺟﺬب زﻣﯿﻨﻪ را دارا ﺑﺎﺷﺪ. 1- Cadmium 2- Electrotermal Atomic Absorption Spectrometric Method 66 17 / 08 / 92 دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﮐﻠﯽ ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻓﻠﺰات در آب - :ﻣﻨﺎﺑﻊ ﻻﻣﭗ ﺗﻮﺿﯿﺢ روش ﺷﻌﻠﻪ را ﺑﺒﯿﻨﯿﺪ . - :ﮐﻮره ﮔﺮاﻓﯿﺘﯽ از ﯾﮏ وﺳﯿﻠﻪ اﻟﮑﺘﺮﯾﮑﯽ ﮔﺮم ﮐﻨﻨﺪه ﺑﺎ ﻗﺎﺑﻠﯿﺖ ﺑﺮﻧﺎﻣﻪ رﯾﺰی دﻣﺎﯾﯽ ﺟﻬﺖ ﻓﺮاﻫﻢ ﻧﻤﻮدن اﻧـﺮژی ﻻزم ﺑﺮای اﺗﻤﯽ ﻧﻤﻮدن ﻋﻨﺼﺮ ﻣﻮرد اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﯾﮏ ﮐﻮره ﺣﺮارﺗـﯽ ﺑـﺎ ﻗﺎﺑﻠﯿـﺖ ﮐﻨﺘـﺮل دﻣـﺎ ﺟﻬـﺖ 3 ﻣﺮﺣﻠﻪ ﺑﺮای آب ﻫﺎی ﺷﯿﺮﯾﻦ ﺑﺎ ﻣﻮادﺟﺎﻣﺪ ﮐﻢ ﮐﺎﻓﯽ ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ. وﻟﯽ ﺑﺮای آب ﻫﺎی ﻟﺐ ﺷـﻮر و دﯾﮕـﺮ ﻣـﺎﺗﺮﯾﮑﺲ ﻫـﺎی ﭘﯿﭽﯿﺪه ﺑﺎﯾ ﺪ از ﮐﻮره ﺑﺎ ﻗﺎﺑﻠﯿﺖ ﮐﻨﺘﺮل دﻣﺎ ﺟﻬﺖ7 ﻣﺮﺣﻠﻪ ﺑﺮﻧﺎﻣﻪ رﯾﺰی ﺣﺮارﺗﯽ اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﻮد. ﮐﻮره را ﺑﻪ ﺟﺎی ﺑﺮﻧـﺮ در ﯾﮏ دﺳﺘﮕﺎه اﺳﭙﮑﺘﺮوﻓﺘﻮﻣﺘﺮی ﻧﺼﺐ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. از ﮔﺎزآرﮔﻮن ﺟﻬﺖ ﺑﻪ ﺣﺪاﻗﻞ رﺳﺎﻧﺪن اﮐﺴﯿﺪاﺳﯿﻮن ﺗﯿـﻮپ ﮐـﻮره و ﺟﻠﻮﮔﯿﺮی از ﺗﺸﮑﯿﻞ اﮐﺴﯿﺪ ﻓﻠﺰات اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. از ﺗﯿﻮپ ﻫﺎی ﮔﺮاﻓﯿﺘﯽ دا رای ﺳﮑﻮ ﺟﻬﺖ ﺑﻪ ﺣﺪاﻗﻞ رﺳـﺎﻧﺪن ﻣﺰاﺣﻤﺖ ﻫﺎ و اﻓﺰاﯾﺶ ﺣﺴﺎﺳﯿﺖ اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. - ﺧﺮوﺟﯽ دﺳﺘﮕﺎه : ﺑﻪ ﺑﺨﺶ ﺗﻮﺿﯿﺢ روش ﺷﻌﻠﻪ ﻣﺮاﺟﻌﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. - :اﻧﺘﻘﺎل دﻫﻨﺪه ﻧﻤﻮﻧﻪ از ﯾﮏ ﭘﯽ ﭘﺖ ﻣﯿﮑﺮوﻟﯿﺘـﺮی ) 100 l  ﺗـﺎ5 ( ﯾـﺎ اﺗﻮﺳـﻤﭙﻠﺮ اﺗﻮﻣﺎﺗﯿـﮏ ﮐـﻪ ﺟﻬـﺖ دﺳـﺘﮕ ﺎه ﻃﺮاﺣﯽ ﺷﺪه اﺳﺖ ، اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . - ﻫ ﻮاﮐﺶ: ﺗﻮﺿﯿﺢ روش ﺷﻌﻠﻪ را ﺑﺒﯿﻨﯿﺪ. - :ﻣﻨﺒﻊ آب ﺳﺮد از ﯾﮏ دﺳﺘﮕﺎه ﺳﺮد ﮐﻨﻨﺪه آب ﺑﺎ ﻗﺎﺑﻠﯿﺖ ﺟﺮﯾﺎن4 L / min ﺗﺎ1 .اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ - :دﺳﺘﮕﺎه ﻓﯿﻠﺘﺮ ﻏﺸﺎﯾﯽ از دﺳﺘﮕﺎه ﻓﯿﻠﺘﺮاﺳﯿﻮن ﺗﻤﺎم ﺷﯿﺸـﻪ ای ﺑـﺎ ﻓﯿﻠﺘ ﺮﻫـﺎی ﻏﺸـﺎﯾﯽ 0.45 m  ﯾـﺎ ﮐﻮﭼـﮏ ﺗـﺮ اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﺑﺮای اﻧﺪازه ﮔﯿﺮ ی ﻣﻘﺎدﯾﺮ ﮐﻢ از آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻮم از ﻇﺮوف ﭘﻠﯽ ﭘﺮوﭘﯿﻠﻦ ﯾﺎ TFE اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . 5 - 2 - 3 - ﻣﺤﻠﻮل ﻫﺎ - آب ﻣﻘﻄﺮ ﻋﺎری از ﻓﻠﺰ - اﺳﯿﺪﮐﻠﺮﯾﺪرﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ و1 1HCl  - اﺳﯿﺪﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ و3 1 1HNO  - ﻣﺤﻠﻮل یﻫﺎ ﻣﺎدر اﺻﻼح ﮐﻨﻨﺪه ﺑﺎﻓﺖ :  ﻧﯿﺘﺮات ﻣﻨﯿﺰﯾﻢ1000 mg / L : 5/ 10 ﮔﺮم3 2 2 Mg(NO ) .6H O را در آب ﺣـﻞ ﮐـﺮده و ﺗـﺎ100 ﻣﯿﻠـﯽ ﻟﯿﺘـﺮ رﻗﯿﻖ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ.  ﻧﯿﺘﺮات ﻧﯿﮑﻞ1000 mg / L : 96 /4 ﮔﺮم3 2 2 Ni(NO ) .6H O را در آب ﺣﻞ ﮐﺮده و ﺗﺎ 100 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ رﻗﯿﻖ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ .  ﻓﺴﻔﺮﯾﮏ اﺳﯿﺪ%10(V / V) : 10 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﻓﺴﻔﺮﯾﮏ اﺳﯿﺪ ﻏﻠﯿﻆ را ﺑﺎ آب ﻣﻘﻄﺮ ﺑﻪ ﺣﺠﻢ 100 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﺑﺮﺳﺎﻧﯿﺪ.  ﻧﯿﺘـﺮات ﭘـﺎﻻدﯾﻮم4000 mg / L : 89 /8 ﮔـﺮم3 2 2 (NO ) .H OPd را در آب ﻣﻘﻄــﺮ ﺣـﻞ ﮐـ ﺮده و ﺗــﺎ 1000 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ رﻗﯿﻖ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ.  ﺳﯿﺘﺮﯾﮏ اﺳﯿﺪ4 :% 40 ﮔﺮم ﺳﯿﺘﺮﯾﮏ اﺳﯿﺪ را در آب ﺣﻞ ﮐﺮده و ﺑﻪ ﺣﺠﻢ ﯾﮏ ﻟﯿﺘﺮ ﺑﺮﺳﺎﻧﯿﺪ. ﻓﺼﻞ ﭘﻨﺠﻢ روش – اﻧﺪازه ﮔﯿﺮ ی ﮐﺎدﻣ ﯿﻢ 17 / 08 / 92 67 ﻧﮑﺘﻪ: ﺗﻤﺎم ﻣﺤﻠﻮل ﻫﺎ ی اﺻﻼح ﮐﻨﻨﺪه ﺗﻮﺻﯿﻪ ﺷﺪه در ﺟﺪول )5 - 1( را ﻣﯽ ﺗﻮان ﺑﺎ ﻣﺨﻠـﻮط ﮐـﺮدن ﺣﺠﻤـﯽ آن ﻫـﺎ ﺑـﺎ آب ﻣﻘﻄﺮ ﺗﻬﯿﻪ ﮐﺮد. ﺟﻬﺖ آﻣﺎده ﺳﺎزی دﯾﮕﺮ اﺻﻼح ﮐﻨﻨﺪه ﻫﺎ ﻣﯽ ﺗﻮان از دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﺳﺎزﻧﺪه ﭘﯿﺮوی ﻧﻤﻮد.  ﻣﺤﻠﻮل ﻫﺎ ی ﻣﺎدر ﻓﻠﺰات ﺑﻪ : ﺑﺨﺶ ﺗﻮﺿﯿﻊ روش ﺷﻌﻠﻪ ﻣﺮاﺟﻌﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . ﺟﺪول 5 - 1 - اﺻﻼح ﮐﻨﻨﺪه ﻫﺎ ﺟﻬﺖ ﺑﺎﻓﺖ ﻧﻤﻮﻧﻪ در اﺳﭙﮑﺘﺮوﺳﮑﻮﭘﯽ اﻟﮑﺘﺮوﺗﺮﻣﺎل ﺟﺬب اﺗﻤﯽ ﺟﺪول5 - 2 - ﺣ ﺪ ﺗﺸﺨﯿﺺ و ﻣﺤﺪوده ﻏﻠﻈﺘﯽ ﻗﺎﺑﻞ ﮐﺎرﺑﺮد در اﺳﭙﮑﺘﺮوﺳﮑﻮﭘﯽ اﻟﮑﺘ ﺮوﺗﺮﻣﺎل ﺟﺬب اﺗﻤﯽ 5 - 2 - 4 - ﻣﺮاﺣﻞ آزﻣﺎﯾﺶ آﻣﺎده ﺳﺎزی ﻧﻤﻮﻧﻪ: ﻗﺒﻞ از آزﻣﺎﯾﺶ ﻧﻤﻮﻧﻪ، ﺗﻤﺎم ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎ ﻃﺒﻖ دﺳـﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ زﯾـﺮ ﭘـﯿﺶ آﻧـﺎﻟﯿﺰ ﻣـﯽ ﺷـﻮﻧﺪ. ﺗﻤـﺎم ﻇـﺮوف ﺷﯿﺸﻪ ای ﺑﺎ ﻣﺤﻠﻮل3 1 1HNO  و آب ﻣﻘﻄﺮﺷﺴﺘﺸﻮ داده ﻣﯽ ﺷﻮﻧﺪ. ﻣﺮاﺣﻞ ﻫﻀﻢ ﺑﺎﯾﺪ در ﯾﮏ ﻣﺤﯿﻂ آزﻣﺎﯾﺸـﮕﺎﻫﯽ ﺗﻤﯿـﺰ و ﻋﺎری از ﮔﺮد و ﺧﺎک ﺟﻬﺖ ﺟﻠﻮﮔﯿﺮی از آﻟﻮده ﺷﺪن ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺻﻮرت ﮔﯿﺮد. ﺟﻬﺖ آزﻣﺎﯾﺶ ﻣﻘﺎدﯾﺮ ﺑﺴﯿﺎر ﮐـﻢ ﻓﻠـﺰ آﻟﻮﻣﯿﻨﯿـﻮم از وﺳﺎﯾﻞ ﭘﻠﯽ ﭘﺮوﭘﯿﻠﻦ ﯾﺎ TFE ﺟﻬﺖ ﺟﻠﻮﮔﯿﺮی از ورود آﻟﻮﻣﯿﻨﯿﻮم از ﻇﺮوف ﺷﯿﺸﻪ ای ﺑﻪ ﻧﻤﻮﻧﻪ اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. - ﻓﻠﺰات ﻣﺤﻠﻮل : ﺑﻪ ﻗﺴﻤﺖ ﮐﻠﯿﺎت ﻣﺮاﺟﻌﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . ﺑﺮای ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎﯾﯽ ﮐﻪ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی آرﺳﻨﯿﮏ ﯾﺎ ﺳﻠﻨﯿﻮم ﻣـﻮرد ﻧﻈـﺮ اﺳﺖ3 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﻫﯿﺪروژن ﭘﺮاﮐﺴﺎﯾﺪ 30 ﺑﻪ ازا% ی100 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﻧﻤﻮﻧﻪ و ﺣﺠﻢ ﻣﻨﺎﺳﺒﯽ از ﻣﺤﻠﻮل ﻧﯿﺘﺮات ﻧﯿﮑﻞ 68 17 / 08 / 92 دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﮐﻠﯽ ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻓﻠﺰات در آب )ﻃﺒﻖ ﺟﺪول5 - 1( ﻗﺒﻞ از اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﺑﻪ ﻧﻤﻮﻧﻪ اﺿﺎﻓﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ.ﺑﺮای دﯾﮕﺮ ﻓﻠﺰات ﻣﺮﺣﻠﻪ ﭘﯿﺶ آزﻣﺎﯾﺶ دﯾﮕﺮی ﺟﺰ اﺿﺎﻓﻪ ﻧﻤﻮدن اﻧﺘﺨﺎﺑﯿﺎﺻﻼ ح ﮐﻨﻨﺪه ﻻزم ﻧﻤﯽ ﺑﺎﺷﺪ. - ) :ﮐﻞ ﻓﻠﺰات ﻗﺎﺑـﻞ اﺳـﺘﺨﺮاجAl ، Sb ، Ba ، Be ، Cd ، Cr ، Co ، Cu ، Fe ، Pb ، Mn ، Mo ، Ni ، Ag وSn ( ﻧﮑﺘـﻪ: ﺗـﺎ زﻣﺎﻧﯽ ﮐﻪ در ﻣﺮﺣﻠﻪ ﻫﻀﻢ از HCl اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻨﻤﺎﯾﯿﺪ آﻧﺘﯿﻤﻮان و ﻗﻠﻊ اﺳﺘﺨﺮاج ﻧﻤﯽ ﺷـﻮﻧﺪ. ﺑـﻪ ﻃـﻮرﮐﻠﯽ ﻣﻘـﺪاری از ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﻀﻢ ﺷﺪه را ﺑﻪ ﯾﮏ ﺑﺎﻟﻦ ژوژه 100 ﻟﯿﺘﺮ ﻠﯽﻣﯿ ی ﻣﻨﺘﻘﻞ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ و ﻣﻘﺪار ﻣﻨﺎﺳﺒﯽ از اﺻﻼح ﮐﻨﻨﺪه را )ﻃﺒـﻖ ﺟﺪول 5 - 1 .( ﺑﻪ آن اﺿﺎﻓﻪ ﮐﺮده و ﺑﺎ آب ﻣﻘﻄﺮ ﺑﻪ ﺣﺠﻢ ﺑﺮﺳﺎﻧﯿﺪ - ﮐﻞ ﻓﻠﺰات ﻗﺎﺑﻞ اﺳﺘﺨﺮاجAs) وSe ( : 100 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ از ﻧﻤﻮﻧﻪ ﮐﻪ ﻗﺒﻼ ﺧﻮب ﺑ ﻪ ﻫـﻢ زده ﺷـﺪه، ﯾـﮏ ﻣﯿﻠـﯽ ﻟﯿﺘـﺮ اﺳـﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ و 2 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ آب اﮐﺴﯿﮋﻧﻪ 30 % را ﺑﻪ ﯾﮏ ﺑﺸﺮ250 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ی ﺗﻤﯿﺰ ﮐﻪ ﺑﺎ اﺳﯿﺪ ﺷﺴـﺘﻪ ﺷـﺪه ﻣﻨﺘﻘـﻞ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﺑﺸﺮ را روی ﻫﺎت ﭘﻠﯿﺖ ﻗﺮار داده و اﺟﺎزه ﻧﺪﻫﯿﺪ ﮐـﻪ ﻣﺤﻠـﻮل ﺑﺠﻮﺷـﺪ و ﺣـﺮارت دادن را اداﻣـﻪ داده ﺗـﺎ ﺣﺠـﻢ ﻣﺤﻠﻮل 50 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﮔﺮدد. را آن ﺑﺮداﺷﺘﻪ و اﺟﺎزه دﻫﯿﺪ ﺗﺎ ﺳﺮد ﺷﺪه و ﺑﻪ دﻣﺎی اﻃﺎق ﺑﺮﺳـﺪ. ﻣﻘـﺪار ﻣﻨﺎﺳـﺒ ﯽ از ﻧﯿﮑـﻞ ﻣﻄﺎﺑﻖ ﺑﺎ ﺟﺪول )5 - 1 ( ﺑﻪ آن اﺿﺎﻓﻪ ﮐﺮده و ﺑﺎ آب ﻣﻘﻄﺮ ﺑﻪ ﺣﺠﻢ100 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﺑﺮﺳﺎﻧﯿﺪ. ﺟﺎﻧﺸـﯿﻨﯽ ﭘـﺎﻻدﯾﻮم ﻣﻘـﺮون ﺑﻪ ﺻﺮﻓﻪ ﻧﯿﺴﺖ. ﭼﻨﺎﻧﭽﻪ درﺣﯿﻦ آزﻣﺎﯾﺶ ﭘﺎﻻدﯾﻮم ﺑﻪ ﻧﻤﻮﻧﻪ اﺿﺎﻓﻪ ﺷﻮد ، ﻣﻤﮑﻦ اﺳﺖ ﺑﺎﻋﺚ ﺣﺬف ﻧﯿﮑﻞ ﮔـﺮدد. ﺑـﻪ ﻃـﻮر زﻣﺎن ﻫﻢ ﺑﺎ ﺟﺎﯾﮕﺰﯾﻨﯽ ﻧﻤﻮﻧﻪ آب ﻣﻘﻄﺮ ﺑﻪ ﺟﺎی ﻧﻤﻮ ﻧﻪ ﺗﻤﺎم ﻣﺮاﺣﻞ را ﺑﺮای ﻫﻀﻢ ﺷﺎﻫﺪ اﻧﺠﺎم دﻫﯿﺪ. - ﻋﻤﻠﮑﺮد دﺳﺘﮕﺎه: دﺳﺘﮕﺎه ﮐﻮره را ﻃﺒﻖ دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﮐﺎرﺧﺎﻧﻪ ﺳﺎزﻧﺪه ﻧﺼﺐ و ﺗﻨﻈﯿﻢ ﻧﻤﺎﯾﯿـﺪ. دﺳـﺘﮕﺎه و ﺳﯿﺴـﺘﻢ ﺟﻤﻊ آوری اﻃﻼﻋﺎت را روﺷﻦ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﻣﻨﺒﻊ ﻧﻮر ﻣﻨﺎﺳﺐ را اﻧﺘﺨﺎب و ﻣﻘﺪار ﺟﺮﯾﺎن ﻣﻨﺎﺳﺐ را ﺗﻨﻈﯿﻢ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﻃـﻮل ﻣﻮج ﻣﻨﺎﺳﺐ را اﻧﺘﺨﺎب و ﺗﻤﺎم ﺷﺮاﯾﻂ ﺗﺼﺤﯿﺢ ﺟﺬب زﻣﯿﻨﻪ را ﻃﺒﻖ ﮐﺎرﺧﺎﻧﻪ ﺳﺎزﻧﺪه ﺗﻨﻈﯿﻢ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﺗﺼﺤﯿﺢ ﺟﺬب زﻣﯿﻨﻪ ﺑﺮای زﻣﺎﻧﯽ ﮐﻪ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی در ﻃﻮل ﻣﻮج ﮐﻮﺗﺎه ﯾﺎ زﻣﺎﻧﯽ ﮐﻪ ﻧﻤﻮﻧﻪ دارای ﻣﻘﺎدﯾﺮ زﯾﺎد از ﺟﺎﻣﺪات ﻣﺤﻠﻮل اﺳﺖ ﻣﻬﻢ ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ. ﺗﺼﺤﯿﺢ ﺟﺬب زﻣﯿﻨﻪ ﻣﻌﻤﻮﻻ ﺑﺮای زﻣﺎﻧﯽ ﮐﻪ در ﻃﻮل ﻣﻮج ﺑـﺎﻻی 350 ﻧـﺎﻧﻮﻣ ﺘﺮ ﮐـﺎر ﻣـﯽ ﮐﻨﯿـﺪ ، ﻻزم ﻧﻤﯽ ﺑﺎﺷﺪ. اﮔﺮ ﺗﺼﺤﯿﺢ ﺟﺬب زﻣﯿﻨﻪ ﺑﺎﻻی 350 ﻧﺎﻧﻮﻣﺘﺮ ﻻزم ﺑﺎﺷﺪ روش ﺗﺼﺤﯿﺢ ﺗﻮﺳﻂ دوﺗـﺮﯾﻢ ﮐـﺎرﺑﺮد ﻣﻔﯿـﺪی ﻧﺪاﺷﺘﻪ و ﺑﺎﯾﺪ از دﯾﮕﺮ روش ﻫﺎ ی ﺗﺼﺤﯿﺢ ﺟﺬب زﻣﯿﻨﻪ اﺳﺘﻔﺎده ﮔﺮدد ، ﺑﻬﺘﺮ اﺳﺖ از ﯾﮏ ﮔﺎز ﺑﯽ اﺛﺮ ﻣﻨﺎﺳﺐ ا ﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. در ﺑﻌﻀﯽ ﻣﻮارد ﺟﻬﺖ اﻓﺰاﯾﺶ ﺣﺴﺎﺳﯿﺖ ﺗﻮ ﺳﻂ اﻓﺰاﯾﺶ ﻣﺪت زﻣﺎن ﺑﺨﺎر اﺗﻢ در ﻣﺴﯿﺮ ﻧﻮر در ﺣﯿﻦ ﻣﺮﺣﻠﻪ اﺗﻤﯽ ﺷﺪن ﻻزم اﺳﺖ ﮐﻪ ﺟﺮﯾﺎن ﮔﺎز ﻗﻄﻊ ﮔﺮدد. ﻗﻄﻊ ﺟﺮﯾﺎن ﮔﺎز ﻫﻤﭽﻨﯿﻦ ﺑﺎﻋﺚ اﻓﺰاﯾﺶ ﺟﺬب زﻣﯿﻨﻪ ﺷﺪه و اﺛﺮ ﻣﺰاﺣﻤﺖ ﻫﺎ را ﺷﺪت ﻣﯽ ﺑﺨﺸﺪ، اﻣﺎ روش ﻫﺎ ی ﺟﺪﯾﺪ ﺗﺼﺤﯿﺢ ﺟﺬب زﻣﯿﻨﻪ اﻏﻠﺐ اﯾﻦ ﻣﺸﮑﻼت را ﺣﺬف ﮐـﺮده اﻧـﺪ. ﻣﻌﺎﯾﺐ و ﻣﺰاﯾﺎی رو ش را ﺑﺮای ﻫﺮ ﺑﺎﻓﺖ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﻨﮕﺎم ﺑﻬﯿﻨﻪ ﻧﻤﻮدن ﺷﺮاﯾﻂ آزﻣﺎﯾﺶ در ﻧﻈﺮ ﺑﮕﯿﺮﯾﺪ. ﺟﻬﺖ ﺑﻬﯿﻨﻪ ﮐﺮدن ﺷﺮاﯾﻂ ﮐﻮره ﮔﺮاﻓﯿﮑﯽ, ﺑﻪ دﻗﺖ ﻣﺮاﺣـﻞ ﺗﻨﻈـﯿﻢ دﻣـﺎ را ﺟﻬـﺖ ﺣـﺪاﮐﺜﺮ ﺣﺴﺎﺳـﯿﺖ ، دﻗـﺖ و ﺣـﺪاﻗﻞ ﻣﺰاﺣﻤﺖ ﻫﺎ اﻧﺠﺎم دﻫﯿﺪ. ﺑﻬﺘﺮ اﺳﺖ از دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﮐﺎرﺧﺎﻧﻪ ﺳﺎزﻧﺪه ﭘﯿﺮوی ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. دﻣﺎی ﻣﺮﺣﻠﻪ ﺧﺸـﮏ ﮐـﺮدن ﺑﺎﯾـﺪ ﮐﻤـﯽ ﺑﺎﻻﺗﺮ از ﻧﻘﻄﻪ ﺟﻮش ﺣﻼل ﺑﻮده و زﻣﺎن و دﻣﺎی ﮐﺎﻓﯽ ﺟﻬﺖ ﺗﮑﻤﯿﻞ ﺗﺒﺨﯿﺮ ﺑﺪون ﺟﻮﺷﯿﺪن ﯾﺎ ﭘﺎﺷﯿﺪن را دارا ﺑﺎﺷﺪ. ﻓﺼﻞ ﭘﻨﺠﻢ روش – اﻧﺪازه ﮔﯿﺮ ی ﮐﺎدﻣ ﯿﻢ 17 / 08 / 92 69 در ﺗﻌﯿﯿﻦ درﺟﻪ ﺣﺮارت اﺗﻤﯽ ﺷﺪن ﺑﺎﯾﺪ ﺣﺪاﮐﺜﺮ ﺣﺴﺎﺳﯿﺖ ﺑﺪون از ﺑﯿﻦ رﻓﺘﻦ ﻗﺎﺑﻞ ﺗﻮﺟﻪ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺗﻮﺳـﻂ ﺣـﺪاﻗﻞ دﻣـﺎی اﺗﻤـﯽ ﺷـﺪن ﻣﺪﻧﻈﺮ ﻗﺮار داده ﺷﻮد. ﺑﺎ ﺗﻐﯿﯿﺮ درﺟﻪ ﺣﺮارت اﺗﻤﯽ ﺷﺪن ﺑﺮای ﯾﮏ ﺳﺮی ﻣﺤﻠﻮل اﺳﺘﺎﻧﺪارد ﮐﻪ ﺟﺬب ﺑﯿﻦ 2/0 ﺗﺎ5/0دارﻧﺪ ﻣﯽ ، ﺗﻮان اﯾـﻦ ﭘﺎراﻣﺘﺮ را ﺑﻬﯿﻨﻪ ﮐﺮد. درﺟﻪ ﺣﺮارت ﺳﻮﺧﺘﻦ ﺑﺎﯾﺪ ﺑﻪ ﻗﺪر ﮐﺎﻓﯽ زﯾﺎد ﺑﺎﺷﺪ ﺗﺎ ﺑﺎﻋﺚ ﺗﺒﺨﯿﺮ ﻣﺰاﺣﻤﺖ ﻫﺎی ﺑﺎﻓﺖ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺷﺪه وﻟﯽ ﻣﺎﻧﻊ ﺗﺒﺨﯿﺮ ﺷﺪن ﻋﻨﺼـﺮ ﻣـﻮرد اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﮔﺮدد. ﭘﺲ از آن ﮐﻪ درﺟﻪ ﺣﺮارت ﺧﺸﮏ ﺷﺪن و اﺗﻤﯽ ﺷﺪن ، ﺑﻬﯿﻨﻪ ﺷ ﺪ درﺟﻪ ﺣﺮارت ﺳﻮﺧﺘﻦ را ﺑـﺎ اﻓـﺰاﯾﺶ ﺑـﯿﻦ 50 ﺗـﺎ 100 درﺟﻪ ﺳﺎﻧﺘﯽ ﮔﺮاد ﺑﺮای ﯾﮏ ﺳﺮی ﻣﺤﻠﻮل اﺳﺘﺎﻧﺪارد ﺑﻬﯿﻨﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. زﻣﺎﻧﯽ ﮐﻪ درﺟـﻪ ﺣـﺮارت ﺳـﻮﺧﺘﻦ اﻓـﺰاﯾﺶ ﯾﺎﺑـﺪ ﯾـﮏ ﮐـﺎﻫﺶ ﭼﺸﻤﮕﯿﺮ در ﺣﺴﺎﺳﯿﺖ ﻣﺸﺎﻫﺪه ﺧﻮاﻫﺪ ﺷﺪ. درﺟﻪ ﺣﺮارت ﺳﻮﺧﺘﻦ ﺑﻬﯿﻨﻪ ﺑﺎﻻﺗﺮﯾﻦ درﺟﻪ ﺣﺮارت ﺑﺪون ﮐـ ﺎﻫﺶ ﺣﺴﺎﺳـﯿﺖ ﻣـﯽ ﺑﺎﺷـﺪ. ﭼﻨﺎﻧﭽﻪ ﺗﻐﯿﯿﺮات اﺳﺎﺳﯽ در ﺑﺎﻓﺖ ﻧﻤﻮﻧﻪ اﯾﺠﺎد ﮔﺮدد ، ﺷﺮاﯾﻂ ﺑﻬﯿﻨﻪ ﺗﻐﯿﯿﺮ ﺧﻮاﻫﺪ ﮐﺮد. - ﮐﺎﻟﯿﺒﺮاﺳﯿﻮن دﺳﺘﮕﺎه: ﻣﺤﻠﻮل ﻫﺎ ی اﺳﺘﺎﻧﺪارد ﮐﺎﻟﯿﺒﺮاﺳﯿﻮن را از رﻗﯿـﻖ ﺳـﺎزی ﻣﺤﻠـﻮل ﻫـﺎ ی ﻣـﺎدر اﺳـﺘﺎﻧﺪارد ﻓﻠـﺰ ﺑﻪ ﺻﻮرت روزاﻧﻪ ﺗﻬﯿﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﺣﺪاﻗﻞ ﺳﻪ ﻣﺤﻠﻮل اﺳﺘﺎﻧﺪارد در رﻧﺞ ﻏﻠﻈ ﺘﯽ ﻣﻨﺎﺳـﺐ ) ﺟـﺪول 5 - 2( و ﯾـﮏ ﺷـﺎﻫﺪ ﺗﻬﯿﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﺳﻌﯽ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ ﮐﻪ ﺑﺎﻓﺖ ﻧﻤﻮﻧﻪ و اﺳﺘﺎﻧﺪاردﻫﺎ ﺗﺎ ﺣﺪ اﻣﮑﺎن ﺑﻪ ﻫﻢ ﻧﺰدﯾﮏ ﺑﺎﺷﺪ. اﮔـﺮ ﻻزم ﺑﺎﺷـﺪ ﻣﻘـﺎدﯾﺮ ﯾﮑﺴﺎﻧﯽ از اﺻﻼح ﮐﻨﻨﺪه ﺑﻪ اﺳﺘﺎﻧﺪارد و ﻧﻤﻮﻧﻪ اﺿﺎﻓﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﻣﻘﺎدﯾﺮ ﻣﻨﺎﺳﺒﯽ از ﻫﺮ ﻣﺤﻠﻮل اﺳﺘﺎﻧﺪارد را ﺑﻪ ﺗﺮﺗﯿـﺐ اﻓﺰاﯾﺶ ﻏﻠﻈﺖ ﺗﺰرﯾﻖ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﻫﺮ ﻣﺤﻠﻮل اﺳﺘﺎﻧﺪارد را ﺟﻬـﺖ ﺗﺎﯾﯿـﺪ دﻗـﺖ روش ﺳـﻪ ﺑـﺎر ﺗﮑـﺮار ﮐﻨﯿـﺪ. ﻣﻨﺤﻨـﯽ ﮐﺎﻟﯿﺒﺮاﺳﯿﻮن را از رﺳﻢ ﻣﯿﺎﻧﮕﯿﻦ ﺟﺬب ﭘﯿﮏ ﯾﺎ ﻣﺴﺎﺣﺖ ﭘﯿﮏ ﺑﺮﺣﺴﺐ ﻏﻠﻈﺖ ﻣﺤﻠـﻮل اﺳـﺘﺎﻧﺪارد رﺳـﻢ ﻧﻤﺎﯾﯿـﺪ. ﭼﻨﺎﻧﭽﻪ دﺳﺘﮕﺎه ﻗﺎﺑﻠﯿﺖ رﺳﻢ ﻣﻨﺤﻨﯽ را داﺷﺘﻪ ﺑﺎﺷﺪ ﻣﯽ ﺗﻮان از آن اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﻮد. - آﻧﺎﻟﯿﺰ ﻧﻤ ﻮﻧﻪ ﻫﺎ: ﺗﻤﺎ م ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎﯾﯽ ﮐﻪ ﻋﺎری از ﻣﺰاﺣﻤﺖ ﻫﺎی ﺑﺎﻓﺖ زﻣﯿﻨـﻪ ﻫﺴـﺘﻨﺪ ) ﺑﺮاﺳـﺎس ﺑﺎزﯾﺎﻓـﺖ ﺑـﯿﻦ 85 ﺗـﺎ% 115 % ( و آﻧﻬﺎﯾﯽ ﮐﻪ دارای ﻣﺰاﺣﻤﺖ زﻣﯿﻨﻪ ﻣﯽ ﺑﺎﺷﻨﺪ را ﺑﺎ روش اﺳﺘﺎﻧﺪارد اﻓﺰاﯾﺸﯽ آزﻣﺎﯾﺶ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . ﺗﻤﺎم ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎ را ﺣﺪاﻗﻞ دو ﺑﺎر ﯾﺎ ﺗﺎ زﻣﺎﻧﯽ ﮐﻪ ﻧﺘﺎﯾﺞ ﺗﮑﺮارﭘﺬﯾﺮ ﺑﻪ دﺳﺖ آﯾﺪ ، آزﻣﺎﯾﺶ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ا ﺧﺘﻼف 10 % ≤ ﺟﻬﺖ ﺗﮑﺮارﭘـﺬﯾﺮی ﻗﺎﺑﻞ ﻗﺒﻮل ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ. - اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻣﺴﺘﻘﯿﻢ: ﻫﻤﺎن ﺣﺠﻤﯽ ﮐﻪ از ﻣﺤﻠﻮل ﻫﺎ ی اﺳﺘﺎﻧﺪارد ﺟﻬﺖ رﺳﻢ ﻣﻨﺤﻨﯽ ﮐﺎﻟﯿﺒﺮاﺳـﯿﻮن ﺑـﻪ دﺳـﺘﮕﺎه ﺗﺰرﯾـﻖ ﮐﺮدﯾﺪ ﻧﯿﺰ از ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺑﺮداﺷﺘﻪ و ﺗﺰرﯾﻖ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﻣﻌﻤﻮﻻ اﺻﻼح ﮐﻨﻨﺪه ﻓﻮرا ﺑﻌـﺪ از ﻧﻤﻮﻧـﻪ ﺗﺮﺟﯿﺤـﺎ ﺗﻮﺳـﻂ ﯾـﮏ اﺗﻮﺳـﻤﭙﻠﺮ اﺗﻮﻣﺎﺗﯿﮏ ﯾﺎ ﯾﮏ ﻣﯿﮑﺮو ﭘﯽ ﭘﺖ اﺿﺎﻓﻪ ﻣﯽ ﮔﺮدد . در ﺑﻌﻀﯽ روش ﻫﺎ ﻻزم اﺳﺖ ﮐﻪ اﺻـﻼح ﮐﻨﻨـﺪه ﻗﺒـﻞ از ﻧﻤﻮﻧـﻪ ﺗﺰرﯾـﻖ ﮔﺮدد. ﺣﺠﻢ ﻣﺴﺎوی از اﺻﻼح ﮐﻨﻨﺪه را ﺑﺮای اﺳﺘﺎﻧﺪاردﻫﺎ و ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎ اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿـﺪ. ﺑـﺮای ﻧﻤﻮﻧـﻪ ﻫـﺎ ﻣﺮﺣﻠـﻪ ﺧﺸـﮏ، ﺳﻮﺧﺘﻦ و اﺗﻤﯽ ﺷﺪن ﻃﺒﻖ آن ﭼﻪ از ﭘﯿﺶ ﺗﻌﯿﯿﻦ ﺷﺪه اﺳﺖ ﻣﯽ ، ﺑﺎﺷﺪ. اﻧﺪ ازه ﮔﯿﺮی را ﺗﺎ ﺑﻪ دﺳـﺖ آوردن ﻧﺘـﺎﯾﺞ ﻣﺸـﺎﺑﻪ ﺗﮑﺮار ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﻣﯿﺎﻧﮕﯿﻦ ﻣﻘﺪار ﺟﺬب ﯾﺎ ﻣﺴﺎﺣﺖ ﭘﯿﮏ را ﺑﺎ آن ﭼﻪ در ﻣﻨﺤﻨﯽ ﮐﺎﻟﯿﺒﺮاﺳـﯿﻮن ﺑـﻪ دﺳـﺖ آورده اﯾـﺪ ﻣﻘﺎﯾﺴـﻪ ﮐﺮده و ﻏﻠﻈﺖ ﻓﻠﺰ ﻣﻮرد ﻧﻈﺮ را ﺑﻪ دﺳﺖ آورﯾﺪ و ﯾﺎ ﻣﯽ ﺗﻮان ﺑﻪ ﻃﻮر ﻣﺴﺘﻘﯿﻢ ﭼﻨﺎﻧﭽﻪ دﺳﺘﮕﺎه اﯾﻦ ﻗﺎﺑﻠﯿﺖ را داﺷـﺘﻪ ﺑﺎﺷـﺪ ﻣﻘﺪار ﻏ ﻠﻈﺖ را ﺑﻪ دﺳﺖ آورد . اﮔﺮ ﺟﺬب ﯾﺎ ﻏﻠﻈﺖ ﯾﺎ ﻣﺴﺎﺣﺖ ﭘﯿﮏ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺑﺰرگ ﺗﺮ از ﺟﺬب، ﻏﻠﻈﺖ ﯾـﺎ ﻣﺴـﺎﺣﺖ ﭘﯿـﮏ ﺑﯿﺶ ﺗﺮﯾﻦ ﻏﻠﻈﺖ ﻣﺤﻠﻮل اﺳﺘﺎﻧﺪارد ﺑﺎﺷﺪ ، ﺑﺎﯾﺪ ﻧﻤﻮﻧﻪ رﻗﯿﻖ و دوﺑﺎره آزﻣﺎﯾﺶ ﮔﺮدد . ﭼﻨﺎﻧﭽـﻪ رﻗﯿـﻖ ﺳـﺎزی زﯾـﺎدی ﻻزم ﺑﺎﺷﺪ ﻣﻤﮑﻦ اﺳﺖ دﯾﮕﺮ روش ﻫﺎ ﻣﺜﻞ ﺷﻌﻠﻪ ﯾﺎ ICP ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی اﯾﻦ ﻧﻤﻮ ﻧـﻪ ﻣﻨﺎﺳـﺐ ﺑﺎﺷـﻨﺪ. ﻓـﺎﮐﺘﻮر رﻗـﺖ زﯾـﺎد 70 17 / 08 / 92 دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﮐﻠﯽ ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻓﻠﺰات در آب ﺑﺎﻋﺚ ﺗﻘﻮﯾﺖ ﺧﻄﺎﻫﺎی ﺑﺰرگ روی ﻣﺤﺎﺳﺒﻪ ﻧﻬﺎﯾﯽ ﻣﯽ ﮔﺮدد . زﻣﯿﻨﻪ اﺳﯿﺪی و ﻏﻠﻈﺖ اﺻﻼح ﮐﻨﻨﺪه را ﺛﺎﺑـﺖ ﻧﮕـﻪ دارﯾـﺪ. رﻗﯿﻖ ﺳﺎزی ﻧﻤﻮﻧﻪ در ﻣﺤﻠﻮﻟﯽ از اﺳﯿﺪ و اﺻﻼح ﮐﻨﻨﺪه ﺑﺎﯾﺪ ﺻﻮرت ﮔﯿﺮد. - اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﺗﻮﺳﻂ روش اﻓﺰاﯾﺶ اﺳﺘﺎﻧﺪارد: ﻓﻘﻂ ﺑﺮای زﻣﺎﻧﯽ ﮐﻪ در ﻣ ﺤـﺪوده ﺧﻄـﯽ ﻣﻨﺤﻨـﯽ ﮐﺎﻟﯿﺒﺮاﺳـﯿﻮن ﻗـﺮار ﮔﯿﺮد ، ﻣﻌﺘﺒﺮ اﺳﺖ. اﺑﺘﺪا ﺑﺎﯾﺪ ﺣﺴﺎﺳﯿﺖ دﺳﺘﮕﺎه ﺑﺮای اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻋﻨﺼﺮ ﻣﻮرد ﻧﻈﺮ ﺑﻬﯿﻨﻪ ﺷﺪه و ﻣﺤـﺪوده ﺧﻄـﯽ ﺗﻮﺳﻂ آزﻣﺎﯾﺶ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎی ﺣﺎوی اﺳﺘﺎﻧﺪارد رﺳﻢ ﮔﺮدد. ﺣﺠـﻢ ﻣﺸﺨﺼـﯽ از ﻧﻤﻮﻧـﻪ را ﺑـﻪ دﺳـﺘﮕﺎه ﮐـﻮره ﺗﺰرﯾـﻖ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﻣﺮاﺣﻞ ﺧﺸﮏ، ﺳﻮﺧﺘﻦ و اﺗﻤﯽ ﺷﺪن ر ا ﻃﺒﻖ ﺑﺮﻧﺎﻣﻪ از ﭘﯿﺶ ﻣﻌﯿﻦ ﺷﺪه ﺗﻨﻈﯿﻢ ﻧﻤﺎﯾﯿـﺪ. ﭘﺎﺳـﺦ دﺳـﺘﮕﺎه ﺑﺮﺣﺴﺐ ﺟﺬب ﯾﺎ ﻏﻠﻈﺖ ﻫﺮ ﮐﺪام ﮐﻪ ﻣﻨﺎﺳﺐ اﺳﺖ را ﺛﺒﺖ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﻏﻠﻈﺖ ﻣﺸﺨﺼﯽ از ﻋﻨﺼﺮ ﻣﻮرد اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی را ﺑﻪ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺑﻪ ﻃﻮر ﺟﺪاﮔﺎﻧﻪ اﺿﺎﻓﻪ ﮐﺮده ﺑﻪ ﻃﻮری ﮐﻪ ﺑﺎﻋﺚ ﺗﻐﯿﯿﺮ ﺣﺠﻢ ﻗﺎﺑﻞ ﺗﻮﺟﻬﯽ در ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻧﺸﻮﯾﺪ. اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی را ﺗﮑﺮار ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﻣﻘﺪار ﻣﺸﺨﺼﯽ از اﺳﺘﺎﻧﺪارد )ﺗﺮﺟﯿﺤﺎ 2 ﺑﺮاﺑﺮ ﻣﻘﺪار اﺿﺎﻓﻪ ﺷﺪه ﻗﺒﻞ( ﺑﻪ ﻧﻤﻮﻧﻪ اﺿـﺎﻓﻪ ﮐـﺮده ﺧﻮب ﺑﻪ ﻫﻢ زده و اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی را ﺗﮑﺮار ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﻣﻘﺪار ﻣﯿﺎﻧﮕﯿﻦ ﺟﺬب ﯾﺎ ﭘﺎﺳﺦ دﺳﺘﮕﺎه ﺑﺮای ﻫﺮ ﻧﻤﻮﻧﻪ را در ﻣﺤﻮر ﻋﻤﻮدی ﺑـﺮ ﺣﺴﺐ ﻏﻠﻈﺖ ﻋﻨﺼﺮ ﻣﻮرد ﻧﻈﺮ در ﻣﺤﻮر اﻓﻘﯽ رﺳﻢ ، ﻏﻠﻈﺖ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺑ ﻪ ﻋﻨﻮان ﺻﻔﺮ در ﻧﻈﺮ ﮔﺮﻓﺘﻪ ﻣﯽ ﺷـﻮد. از ﻃﺮﯾـﻖ 3 ﻧﻘﻄـﻪ و ﺑﺮون ﯾﺎﺑﯽ آن ﺗﺎ ﺟﺬب ﺻﻔﺮ ﺧﻂ را رﺳﻢ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﻧﻘﻄﻪ ﺑﺮﺧﻮرد ﺑﺎ ﻣﻨﺤﻨﯽ اﻓﻘﯽ ﮐﻪ ﻣﻨﻔﯽ ﻣـﯽ ﺑﺎﺷـﺪ ﻏﻠﻈـﺖ ﻋﻨﺼـﺮ در ﻧﻤﻮﻧـﻪ ﻣﻮرد ﻧﻈﺮ اﺳﺖ. ﻏﻠﻈﺖ ﺳﻤﺖ ﭼﭗ ﻣﻨﺤﻨﯽ در واﻗﻊ ﻧﻘﻄﻪ ﻋﮑﺲ ﺳﻤﺖ راﺳﺖ آن اﺳﺖ. 5 - 2 - 5 - ﻣﺤﺎﺳﺒﺎت - اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻣﺴﺘﻘﯿﻢ:g metal / L C F    C: ﻏﻠﻈﺖ ﻋﻨﺼﺮ ﺗﻮﺳﻂ ﻗﺮاﺋﺖ ﻣﺴﺘﻘﯿﻢ ﯾﺎ ﺗﻮﺳﻂ دﺳﺘﮕﺎه از ﻃﺮﯾﻖ ﻣﻨﺤﻨﯽ ﮐﺎﻟﯿﺒﺮاﺳﯿﻮن ﺑﺮ ﺣﺴﺐg/L μ F: ﻓﺎﮐﺘﻮر رﻗﺖ ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ. - :روش اﻓﺰاﯾﺸﯽg metal / L C F    C: ﻏﻠﻈﺖ ﻋﻨﺼﺮ ﺗﻮﺳﻂ ﻗﺮاﺋﺖ ازﻣﻨﺤﻨﯽ روش اﻓﺰاﯾﺸﯽ ﺑﺮ ﺣﺴﺐg/l μ F: ﻓﺎﮐﺘﻮر رﻗﺖ 6ﻓﺼﻞ 6 اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻓﻠﺰات ﺗﻮﺳﻂ وﻟﺘﺎﻣﺘﺮی ﺎریﻋ ﺳﺎزی آﻧﺪی ﻓﺼﻞ ﺷﺸﻢ – اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻓﻠﺰات ﺗﻮﺳﻂ وﻟﺘﺎﻣﺘﺮ ی ﻋﺎری ﺳﺎزی ی آﻧﺪ 17 / 08 / 92 73 ﻓﺼﻞ ﺷﺸﻢ – اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻓﻠﺰات ﺗﻮﺳﻂ وﻟﺘﺎﻣﺘﺮی ﻋﺎری ﺳﺎزی آﻧﺪی 6 - 1 - ﮐﻠﯿﺎت وﻟﺘﺎﻣﺘﺮی ﻋﺎری ﺳﺎزی آﻧﺪی ﯾﮑﯽ از ﺣﺴﺎس ﺗﺮﯾﻦ ﺗﮑﻨﯿﮏ ﻫﺎی ﺗﺠﺰﯾﻪ ﻓﻠﺰات ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ ﮐﻪ ﺣﺴﺎﺳﯿﺖ آن ﺑﺮای ﺑﻌﻀﯽ ﻓﻠﺰات 10 ﺗﺎ100ﻣﺮﺗﺒﻪ ﺑﯿﺶ ﺗﺮ از اﺳ ﭙﮑﺘﺮوﺳﮑﻮﭘﯽ ﺟﺬب اﺗﻤﯽ اﻟﮑﺘﺮوﺗﺮﻣﺎل اﺳﺖ,ﮐﻪ اﯾﻦ اﻣﺮ ﻣﻨﺠﺮ ﺑﻪ ﺣـﺪ ﺗﺸـﺨﯿﺺ در ﻣﺤـﺪوده ﻧﺎﻧﻮﮔﺮم ﺑﺮ ﻟﯿﺘﺮ ﻣﯽ .ﺷﻮد اﯾﻦ روش اﺣﺘﯿﺎج ﺑﻪ اﺳﺘﺨﺮاج ﯾﺎ ﭘﯿﺶ ﺗﻐﻠﯿﻆ ﻧﺪاﺷﺘﻪ و روﺷﯽ ﻏﯿﺮﻣﺨﺮب اﺳﺖ ﮐﻪ ﻣﯽ ﺗـﻮان 4 ﺗـﺎ6 ﻓﻠﺰ در ﻣﻘﺎدﯾﺮ ﮐﻢ را ﺑﻪ ﻃﻮر ﻫﻢ زﻣﺎن ﺗﻮﺳﻂ ﺑﻪ ﮐﺎرﮔﯿﺮی دﺳﺘﮕﺎﻫﯽ ارزان اﻧﺪازه ﮔﺮﻓـ ﺖ. از ﻣﻌﺎﯾـﺐ اﯾـﻦ روش ﺗﺸـﮑﯿﻞ ﻣﻠﻐﻤـﻪ ﺟﯿﻮه ﻓﻠﺰ ﻣﻮرد اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی, زﻣﺎن آزﻣﺎﯾﺶ ﻃﻮﻻﻧﯽ ﺗﺮاز روش ﻫﺎ ی اﺳﭙﮑﺘﺮوﺳﮑﻮﭘﯽ ، ﻣﺰاﺣﻤﺖ ﻫﺎ و ﺣﺴﺎﺳﯿﺖ زﯾﺎد ﮐﻪ ﻣﯽ ﺗﻮاﻧـﺪ ﻣﺤﺪودﯾﺖ ﻫﺎی ﺷﺪﯾﺪی اﯾﺠﺎد ﻧﻤﺎﯾﺪ. اﯾﻦ آزﻣﺎﯾﺶ ﺑﺎﯾﺪ ﺗﻮﺳﻂ ﯾﮏ آزﻣﺎﯾﺶ ﮐﻨﻨﺪه ﻣﺎﻫﺮ ﮐﻪ ﺑـﻪ اﺛـﺮ ﻣﺰاﺣﻤـﺖ ﻫـﺎ و ﭘﺘﺎﻧﺴـﯿﻞ ﻣﺮﺑﻮط ﺑﻪ آﻟﻮ دﮔﯽ ﺟﺰﯾﯽ زﻣﯿﻨﻪ واﻗﻒ اﺳﺖ ، اﻧﺠﺎم ﮔﯿﺮد. 6 - 2 - ا ﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﺳﺮب، ﮐﺎدﻣﯿﻮم و روی 6 - 2 - 1 - ﺑﺤﺚ ﻋﻤﻮﻣﯽ - ﮐﻠﯿﺎت : وﻟﺘﺎﻣﺘﺮی ﻋ ﺎری ﺳﺎزآﻧﺪی ﺷﺎﻣﻞ دو ﻣﺮﺣﻠﻪ آﻧﺎﻟﯿﺘﯿﮑﯽ ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ. در ﻣﺮﺣﻠﻪ ﭘﯿﺶ ﺗﻐﻠـﯿﻆ ﯾـﻮن ﻫـﺎی ﻓﻠـﺰی ﻣﻮﺟﻮد در ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺗﻮﺳﻂ ﯾﮏ ﭘﺘﺎﻧﺴﯿﻞ ﻣﻨﻔﯽ اﺣﯿﺎ ﺷﺪه و در اﻟﮑﺘﺮود ﺟﯿﻮه ﺗﻐﻠﯿﻆ ﻣﯽ ﮔﺮدﻧﺪ. ﻏﻠ ﻈﺖ ﻓﻠـﺰ در ﺟﯿـﻮه 100 ﺗﺎ1000 ﻣﺮﺗﺒﻪ ﺑﯿﺶ ﺗﺮ از ﯾﻮن ﻓﻠﺰ در ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻣﺤﻠﻮل ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ. ﻣﺮﺣﻠﻪ ﭘﯿﺶ ﺗﻐﻠـﯿﻆ ﺑـﺎ ﻣﺮﺣﻠـﻪ ﻋـﺎری ﺳـﺎزی ﺗﻮﺳﻂ اﻋﻤﺎل ﯾﮏ ﭘﺘﺎﻧﺴﯿﻞ ﻣﺜﺒﺖ دﻧﺒﺎل ﻣﯽ ﮔﺮدد . ﻣﻠﻐﻤﻪ ﻓﻠﺰ ﺳﺮﯾﻌﺎ اﮐﺴﯿﺪه ﺷﺪه و ﺟﺮﯾﺎن ﻫﻤﺮاه آن ﻣﺘﻨﺎﺳﺐ ﺑـﺎ ﻏﻠﻈﺖ ﻓﻠﺰ ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ. - ﺣﺪ ﺗﺸﺨﯿﺺ و ﻣﺤﺪوده ﮐﺎر : ﺣﺪ ﺗﺸﺨﯿﺺ ﺑﺮای اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻓﻠﺰ ﺗﻮﺳﻂ روش ASV ،ﺑﺴﺘﮕﯽ ﺑﻪ ﻓﻠـﺰ ﻣـﻮرد ﻧﻈـﺮ زﻣﺎن ﺗﻪ ﻧﺸﯿﻨﯽ، ﺳﺮﻋﺖ ﭼﺮﺧﺶ، pH ﻣﺤﻠﻮل، ﺑﺎﻓـﺖ ﻧﻤﻮﻧـﻪ، اﻟﮑﺘـﺮود ﮐـﺎر)اﻟﮑﺘﺮود ﻗﻄـﺮه ای ﺟﯿـﻮه HMDE ﯾـﺎ اﻟﮑﺘﺮود ﻻﯾﻪ ﻧﺎزک ﺟﯿﻮه TMFE ( و ﻣﺪ ﻋﺮﯾﺎن ﺳﺎزی )ﻣﻮج ﻣﺮﺑﻌﯽ ﯾﺎ ﭘﺎﻟﺲ ﻫﺎی ﺗﻔﺎﺿﻠﯽ ( دارد. ﮐـﺎدﻣﯿﻮم، ﺳـﺮب و روی ﺑﻪ ﻃﻮر ﻣﻮﺛﺮی در ﻃﯽ ﻣﺮﺣﻠﻪ ﭘﯿﺶ اﻟﮑﺘﺮو آﻧﺎﻟﯿﺰ ﺑﻪ ﻋﻠﺖ ﺣﻼﻟﯿﺖ زﯾﺎد آن ﻫﺎ در ﺟﯿﻮه ﺗﻐﻠـﯿﻆ ﺷـﺪه ﺑﻨـﺎﺑﺮاﯾﻦ دارای ﺣﺪ ﺗﺸﺨﯿﺺ ﻫﺎی ﭘﺎﯾﯿﻦ ﺗﺮ از1 g / L  ﻣﯽ ﺑﺎﺷﻨﺪ. زﻣﺎن ﺗﻪ ﻧﺸﯿﻨﯽ ﻃـﻮﻻﻧﯽ و ﺳـﺮﻋﺖ ﻫـﻢ زدن ﺑـﺎﻻ ﻏﻠﻈـﺖ ﻓﻠﺰات را در ﻓﺎز ﺟﯿﻮه اﻓﺰاﯾﺶ داده و ﺑﺎﻋﺚ ﮐﺎﻫﺶ ﺣﺪ ﺗﺸﺨﯿﺺ ﻣـ ﯽ ﮔﺮدﻧـﺪ. اﺛـﺮات pH ﻣﺤﻠـﻮل و ﺑﺎﻓـﺖ ﻧﻤﻮﻧـﻪ ﭘﯿﭽﯿﺪه ﺗﺮ ﻫﺴﺘﻨﺪ. ﺑﻪ ﻃﻮر ﻋﻤﻮﻣﯽ ﯾﮏ اﻟﮑﺘﺮوﻟﯿﺖ ﺑﯽ اﺛﺮ ﺑﺎ ﻏﻠﻈﺖ زﯾﺎد ﺑﻪ ﻧﻤﻮﻧـﻪ ﺟﻬـﺖ ﺑـﺎﻻ ﻧﮕـﻪ داﺷـﺘﻦ ﺛﺎﺑـﺖ ﻗﺪرت ﯾﻮﻧﯽ اﺿﺎﻓﻪ ﻣﯽ ﮔﺮدد . ﻧﻤﻮﻧﻪ را ﺗﺎ pH ﭘﺎﯾﯿﻦ ﯾﺎ ﺑﺎ اﻓﺰودن ﺑﺎﻓﺮ pH را اﺳﯿﺪی ﻧﻤﺎﯾﯿـﺪ. ﭼﻨﺎﻧﭽـﻪ ﺑـﺎﻓﺮ pH ﯾـﺎ دﯾﮕﺮ ﺗﺮﮐﯿﺒﺎت ﻣﻮﺟﻮد د ر ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺑﺎ ﻓﻠﺰ ﻣﻮرد ﻧﻈﺮ اﯾﺠﺎد ﮐﻤﭙﻠﮑﺲ ﻧﻤﺎﯾﻨﺪ ﻏﺎﻟﺒﺎ ﺣﺪ ﺗﺸﺨﯿﺺ ﺑﺎﻻ ﻣـﯽ رود. اﻧﺘﺨـﺎب ﻧﻮع اﻟﮑﺘـﺮود ﺑﺴـﺘﮕﯽ زﯾـﺎدی ﺑـﻪ ﻣﺤـﺪوده ﻏﻠﻈـﺖ ﻣـﻮرد ﻧﯿـﺎز دارد. HMDE ﺑـﺮای آﻧـﺎﻟﯿﺰ ﻣﻘـﺎدﯾﺮ10 mg / L ﺗﺎ1 g / L  ﻣﻨﺎﺳﺐ اﺳﺖ درﺻﻮرﺗﯽ ﮐﻪ TMFE ﺑﺮای ﻣﻘﺎدﯾﺮ ﮐﻢ ﺗﺮ از1 g / L  ﻣﻨﺎﺳﺐ ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ. 74 17 / 08 / 92 دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﮐﻠﯽ ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻓﻠﺰات در آب - ﻣﺰاﺣﻤﺖ :ﻫﺎ اﮐﺜﺮ ﻣﺰاﺣﻤﺖ ﻫﺎ ﺷﺎﻣﻞ ﺗﺸﮑﯿﻞ ﺗﺮﮐﯿﺒﺎت ﺑﯿﻦ ﻓﻠﺰی، ﻫﻢ ﭘﻮﺷﺎﻧﯽ ﭘﯿﮏ ﻫﺎی ﺎریﻋ ﺳـﺎزی ، ﺟـﺬب ﻣـﻮاد آﻟﯽ و ﺗﺸﮑﯿﻞ ﮐﻤﭙﻠﮑﺲ اﺳﺖ. زﻣﺎﻧﯽ ﮐﻪ ﻏﻠﻈﺖ ﺗﺮﮐﯿﺒﺎت ﺑﯿﻦ ﻓﻠﺰی زﯾﺎد ﺑﺎﺷﺪ ﻣﯽ ، ﺗﻮاﻧﻨﺪ ﺑﻪ ﻃﻮر ﻫﻢ زﻣﺎن وارد ﻓـﺎز ﺟﯿﻮه ﮔﺮدﻧﺪ. رو ی ﺗﺮﮐﯿﺒﺎت ﺑﯿﻦ ﻓﻠﺰی ﺑﺎ ﮐﺒﺎﻟﺖ و ﻧﯿﮑﻞ ﺗﺸﮑﯿﻞ دﻫﺪ ﻣﯽ , روی و ﮐـﺎدﻣﯿﻮم ﻫـﺮدو ﺗﺮﮐﯿﺒـﺎت ﺑـﯿﻦ ﻓﻠﺰی ﺑﺎ ﻣﺲ، ﻧﻘﺮه و ﻃﻼ ﺗﺸﮑﯿﻞ ﻣﯽ دﻫﻨﺪ در ﻧﺘﯿﺠﻪ ﭘﯿﮏ ﺳﺎز ﺎریﻋ ﺑـﺮای ﻓﻠـﺰات اﺻـﻠﯽ ﻣﻤﮑـﻦ اﺳـﺖ ﺑـﻪ ﻃـﻮر ﺷﺪﯾﺪی ﮐﻢ ﯾﺎ ﺗﻐﯿﯿﺮ ﻣﮑﺎن داده و ﭘﯿﮏ ﻫـﺎی اﺿـﺎﻓﯽ ﺣﺎﺻـﻞ از ﺗﺮﮐﯿﺒـﺎت ﺑـﯿﻦ ﻓﻠـﺰی ﻣﺸـﺎﻫﺪه ﮔﺮدﻧـﺪ. ﺟﻬـ ﺖ ﺟﻠﻮﮔﯿﺮی و ﮐﺎﻫﺶ ﺗﺸﮑﯿﻞ ﺗﺮﮐﯿﺒﺎت ﺑﯿﻦ ﻓﻠﺰی زﻣﺎﻧﯽ ﮐﻪ ﻏﻠﻈﺖ ﻓﻠﺰ ﺑﯿﺶ ﺗﺮ از1 g / L  اﺳـﺖ از اﻟﮑﺘـﺮود ﻗﻄـﺮه ﺟﯿﻮه ﺑﻪ ﺟﺎی اﻟﮑﺘﺮود ﻻﯾﻪ ﻧﺎزک ﺟﯿﻮه اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﮐﺎر ﺑﻪﺑﺎ ﺑﺮدن ﭘﺘﺎﻧﺴﯿﻞ ﻣﻨﻔﯽ در ﻣﺮﺣﻠﻪ ﭘﯿﺶ ﺗﻐﻠﯿﻆ ﺟﻬﺖ ﮐﺎﻫﺶ ﻓﻠﺰ ﻣﻮرد ﻧﻈﺮ، ﻧﻪ ﻓﻠﺰ ﻣﺰاﺣﻢ و اﺳﺘﻔﺎد ه از زﻣﺎن ﭘﯿﺶ ﺗﻐﻠﯿﻆ ﮐﻮﺗﺎه و ﺑﻪ دﻧﺒـﺎل آن ﭘـﺎﻟﺲ ﺑـﺰرگ (mv) 50 در ﻣﺮﺣﻠﻪ ﻋﺎری ﺳﺎزی ﻣﺰاﺣﻤﺖ را ﺗﻮان ﻣﯽ ﮐﺎﻫﺶ داد . در ﮐﻞ ﭼﻨﺎﻧﭽﻪ ﻏﻠﻈﺖ ﻓﻠﺰات ﺑـﯿﺶ ﺗـﺮ از 1mg / L ﺑﺎﺷـﺪ ﻣﻤﮑﻦ اﺳﺖ ﺗﺮﮐﯿﺒﺎت ﺑﯿﻦ ﻓﻠـﺰی ﺗﺸـﮑﯿﻞ ﺷـﺪه ﺑﺎﺷـﺪ ﮐـﻪ ﺑﺎﯾـﺪ ﺑﺮرﺳـﯽ ﮔـﺮدد. اﮔـﺮ ﻏﻠﻈـﺖ ﻓﻠـﺰات ﺑـﯿﺶ ﺗـﺮ از10 mg / L ﺑﺎﺷﺪ از روش وﻟﺘﺎﻣﺘﺮی ﻋﺎری ﺳﺎزی آﻧﺪی اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻨﻤﺎﯾﯿﺪ. ﻏﻠﻈﺖ ﻫﺎی ﺑﺎﻻﺗﺮ از10 mg / L ﻣﻌﻤﻮﻻ ﺗﻮﺳﻂ روش اﺳﭙﮑﺘﺮوﺳﮑﻮﭘﯽ ﯾﺎ ICP اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻣﯽ ﺷﻮﻧﺪ. ﺟﺪ اﺳﺎزی ﻫﻢ ﭘﻮﺷﺎﻧﯽ ﭘﯿﮏ ﻫﺎی ﻋﺎری ﺳﺎز ﺗﻮﺳﻂ روش ﻫﺎ ی ﻣﺨﺘﻠﻒ ﻧﻈﯿﺮ اﻧﺘﺨﺎب ﺑﺎﻓﺮ ﯾﺎ اﻟﮑﺘﺮوﻟﯿﺖ ﻣﻨﺎﺳﺐ اﻣﮑـﺎن ﭘـﺬﯾﺮ اﺳﺖ. ﭼﻨﺎﻧﭽﻪ ﻓﻘﻂ ﯾﮑﯽ از ﭘﯿﮏ ﻫﺎی ﻓﻠﺰ، ﻣﻮرد ﻧﻈﺮ ﺑﺎﺷﺪ ﭘﯿﮏ ﻫﺎی ﻣﺰاﺣﻢ ﺗﻮﺳﻂ ﮐﻤﭙﻠﮑﺲ اﻧﺘﺨﺎﺑﯽ ﺑﺎ ﯾﮏ ﻟﯿﮕﺎﻧـﺪ ﻣﻨﺎﺳـﺐ ﻧﻈﯿﺮ EDTA ﺣﺬف ﻣﯽ ﮔﺮدﻧﺪ. اﻧﺘﺨﺎب ﻣﻨﻄﻘﯽ ﭘﺘﺎﻧﺴﯿﻞ ﭘﯿﺶ ﺗﻐﻠﯿﻆ ﻣﯽ ﺗﻮاﻧﺪ ﺑﺎﻋﺚ رﺳﻮب ﻓﻠﺰ ﻣﻮرد ﻧﻈﺮ ﺷﺪه ﺑﻪ ﻃـﻮری ﮐـﻪ ﻓﻠﺰ ﻣﺰاﺣﻢ در اﻟﮑﺘﺮود ﺟﯿ ﻮه رﺳﻮب ﻧﮕﺮدد. اﻧﺘﺨﺎب ﺑﺎﻓﺮ / ﻟﯿﮕﺎﻧﺪ ﻣﻤﮑﻦ اﺳﺖ ﺑـﻪ ﺗﻤﯿـﺰ دادن ﻓﻠـﺰات در ﻃـﯽ ﻣﺮﺣﻠـﻪ ﭘـﯿﺶ ﺗﻐﻠﯿﻆ ﮐﻤﮏ ﮐﻨﺪ. ﺑﻪ ﻃﻮر اﻧﺘﺨﺎﺑﯽ ﻣﯽ ﺗﻮاﻧﯿﺪ از » ﺗﻌﻮﯾﺾ ﻣﺤﯿﻂ « اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ ﺑﻪ ﻃﻮری ﮐﻪ ﭘﯿﺶ ﺗﻐﻠﯿﻆ ﺑﺎ اﻟﮑﺘﺮودﻫﺎ در ﻧﻤﻮﻧﻪ اﻧﺠﺎم ﺷﺪه و ﻣﺮﺣﻠﻪ ﻋﺎری ﺳﺎزی در ﻣﺤﻠﻮل اﻟﮑﺘﺮوﻟﯿﺖ دﯾﮕﺮی ﺻﻮرت ﭘﺬﯾﺮ د در اﯾﻦ ﻣﺮﺣﻠﻪ ﻓﻠﺰات ﻣﻮﺟﻮد در ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺑﻪ ﻃﻮر ﻣﻌﻤﻮل در ﻣﻠﻐﻤﻪ ﺟﯿﻮه رﺳﻮب ﮐﺮده اﻣﺎ ﻣﻤﮑﻦ اﺳﺖ در ﻣﺤﯿﻂ دﯾﮕﺮی ﮐﻪ ﭘﺘﺎﻧﺴﯿﻞ ﭘﯿﮏ ﻋﺎری ﺳﺎز ﻣﺨﺘﻠﻔﯽ ﻓﺮاﻫﻢ ﻣﯽ آورد آﺷﮑﺎر ﺷﻮﻧﺪ. ﻣﺰاﺣﻤﺖ ﻫﺎی ﻧﺎﺷﯽ از ﺟﺬب ﺗﺮﮐﯿﺒﺎت و ﮐﻤﭙﻠﮑﺲ ﻫﺎی آﻟﯽ را ﻣﯽ ﺗﻮان ﺗﻮﺳﻂ ﺣـﺬف ﺗﺮﮐﯿﺒـﺎت آﻟـﯽ ﺑـﻪ ﺣـﺪاﻗﻞ رﺳـﺎﻧﺪ. ﻧﻤﻮ ﻧﻪ ﻫﺎ را ﺗﻮﺳﻂ اﺳﯿﺪﻫﺎی ﻗﻮی و ﺧﺎﻟﺺ ﮐﻪ در ﻗﺴﻤﺖ ﻫﻀﻢ ﻓﻠﺰات ﺷﺮح داده ﺷﺪه اﺳﺖ ، ﻫﻀـﻢ ﻧﻤﺎﯾﯿـﺪ. از روش اﻓـﺰاﯾﺶ اﺳﺘﺎﻧﺪارد درﺻﻮرﺗﯽ ﮐﻪ ﺗﺸﮑﯿﻞ ﮐﻤﭙﻠﮑﺲ ﯾﺎ ﺟﺬب ﺳﻄﺤﯽ اﯾﺠﺎد ﻣﺸﮑﻞ ﻣﯽ ،ﮐﻨﺪ اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﻣﺤﻠـﻮﻟﯽ ﻋـﺎری از ﻓﻠـﺰ ﺑـﺎ ﺑﺎﻓﺖ زﻣﯿﻨﻪ ای ﻣﺸﺎﺑﻪ ﻧﻤﻮﻧﻪ را ﻗﺒﻞ و ﺑﻌﺪ از اﺿﺎﻓﻪ ﻧﻤﻮدن ﻣ ﻘﺎدﯾﺮ ﻣﺸﺨﺼﯽ از اﺳﺘﺎﻧﺪارد آزﻣﺎﯾﺶ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . ﻫﻤﻪ ﻣﺮاﺣﻞ را ﺑﺮای ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻧﯿﺰ ﺗﮑﺮار ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . ﭼﻨﺎﻧﭽﻪ ﺷﯿﺐ ﺟﺮﯾﺎن ﻋﺎری ﺳﺎزی در ﺑﺮاﺑﺮ ﻓﻠﺰ اﺿﺎﻓﻪ ﺷﺪه اﺧﺘﻼف ﻗﺎﺑﻞ ﺗﻮﺟﻪ ای ﻧﺴـﺒﺖ ﺑـﻪ ﻧﻤﻮﻧـﻪ و ﻣﺤﻠﻮل ﻋﺎری از ﻓﻠﺰ داﺷﺘﻪ ﺑﺎﺷﻨﺪ ، ﻧﻤﻮﻧﻪ را ﻣﺠﺪد ﻫﻀﻢ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . اﻧﺘﺨﺎب ﻣﻮج ﻋﺎری ﺳﺎز ﻧﯿـﺰ ﻋﺎﻣـﻞ ﻣﻬ ﻤـﯽ اﺳـﺖ. روش ﻫـﺎ ی ﻣﻮج ﻣﺮﺑﻌﯽ و ﭘﺎﻟﺲ ﺗﻔﺎﺿﻠﯽ ﺟﺮﯾﺎن ﺟﺬب ﺳﻄﺤﯽ را ﻧﺴﺒﺖ ﺑﻪ ﮐـﻞ ﺟﺮﯾـﺎن ﻋـﺎری ﺳـﺎز ﮐـﺎﻫﺶ داده و روش ﻣـﻮج ﻣﺮﺑﻌـﯽ ﻋﺎری ﺳﺎزی را ﺑﻪ ﻃﻮر ﻣﻮﺛﺮﺗﺮی اﻧﺠﺎم دﻫﺪ ﻣﯽ . ﺑﻨﺎﺑﺮاﯾﻦ از روش ﻣﻮج ﻣﺮﺑﻌﯽ ﺑﻪ ﺟﺎی ﭘﺎﻟﺲ ﺗﻔﺎﺿﻠﯽ زﻣﺎﻧﯽ ﮐـﻪ ﺟـﺬب ﺳـﻄﺤﯽ اﺗﻔﺎق ﻣﯽ اﻓﺘﺪ ، اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﻓﺼﻞ ﺷﺸﻢ – اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻓﻠﺰات ﺗﻮﺳﻂ وﻟﺘﺎﻣﺘﺮ ی ﻋﺎری ﺳﺎزی ی آﻧﺪ 17 / 08 / 92 75 6 - 2 - 2 - دﺳﺘﮕﺎه ﻫﺎ - آﻧﺎﻟﯿﺰﮐﻨﻨﺪه اﻟﮑﺘﺮوﺷﯿﻤﯽ: آﻧﺎﻟﯿﺰﮐﻨﻨﺪه اﺻﻠﯽ اﻟﮑﺘﺮوﺷﯿﻤﯿﺎﯾﯽ ﺑﺮای ﮐﺎرﺑﺮدﻫﺎی وﻟﺘﺎﻣﺘﺮی ﻋﺎری ﺳﺎزی آﻧﺪی ﺷـﺎﻣﻞ ﯾﮏ ﭘﺘﺎﻧﺴﯿﻮﻣﺘﺮ ﺳﻪ اﻟﮑﺘﺮوده اﺳﺖ ﮐﻪ ﺑﻪ ﻃﻮر ﺑﺴﯿﺎر دﻗﯿﻖ ﭘﺘﺎﻧﺴﯿﻞ ﺑـﻪ ﮐـﺎر رﻓﺘـﻪ در اﻟﮑﺘـﺮود ﮐـﺎر را ﻧﺴـﺒﺖ ﺑـﻪ اﻟﮑﺘﺮود ﻣﺮﺟﻊ ﮐﻨﺘﺮل ﮐﺮده و دارای ﯾﮏ دﺳﺘﮕﺎه اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی دﻗﯿﻖ ﺟ ﺮﯾﺎن ﻣـﯽ ﺑﺎﺷـﺪ. دﺳـﺘﮕﺎه ﻗـﺎدر ﺑـﻪ اﻧﺘﻘـﺎل ﭘﺎﻟﺲ ﻫﺎﯾﯽ ﺑﺎ داﻣﻨﻪ و ﻓﺮﮐﺎﻧﺲ ﻣﺨﺘﻠﻒ ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ ﮐﻪ رﻧﺞ ﻫﺎی ﺳﺮﻋﺖ اﺳـﮑﻦ و ﺟﺮﯾـﺎن ﻣﺨﺘﻠﻔـﯽ ﻓـﺮاﻫﻢ ﻣـﯽ آورد. اﻏﻠﺐ دﺳﺘﮕﺎه ﻫﺎ ی ﭘﯿﺸﺮﻓﺘﻪ ASV ﺗﺎﯾﻤﺮ اﺗﻮﻣﺎﺗﯿﮏ، ﻫﻮاﮔﯿﺮ ﻫﻢ ، زن و ﺳﯿﺴﺘﻢ ﭘﺮدازش اﻃﻼﻋﺎت ﮐـﻪ ﺷـﺎﻣﻞ رﺳـﻢ ﻣﻨﺤﻨﯽ، ﺗﺼﺤﯿﺢ ﺧﻂ ﻣﺒﻨﺎ و ﮐﻢ ﮐﺮدن زﻣﯿ ﻨﻪ ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ را دارا ﻫﺴﺘﻨﺪ. دو روش ﻋﺎری ﺳﺎزی ﺑﻪ ﻃﻮر ﻋﻤﻮﻣﯽ ﺑﻪ ﮐﺎر ﻣﯽ رود: روش ﭘﺎﻟﺲ ﻫﺎی ﺗﻔﺎﺿﻠﯽ و ﻣﻮج ﻣﺮﺑﻌﯽ ﮐﻪ اﻏﻠﺐ دﺳﺘﮕﺎه ﻫﺎ ی ﺗﺠـﺎرﺗﯽ ﻗﺎدر ﺑﻪ ﻓﺮاﻫﻢ ﻧﻤﻮدن دو ﻓﺮم آن ﻣﯽ ﺑﺎﺷﻨﺪ. - اﻟﮑﺘﺮودﻫﺎ و ﻣﺤﻔﻈﻪ: اﻟﮑﺘﺮودﻫﺎی ﮐﺎر، ﻣﺮﺟﻊ و ﮐﻤﮑﯽ را ﻓﺮاﻫﻢ ﮐﻨﯿﺪ. اﻟﮑﺘﺮودﻫـﺎی ﮐـﺎر, اﻟﮑﺘـﺮود ﻗﻄـﺮه ﺟﯿـﻮه آوﯾﺰان ﯾﺎ اﻟﮑﺘﺮودﻫﺎی ﻻﯾﻪ ﻧﺎزک ﺟﯿﻮه ﻫﺴﺘﻨﺪ. اﻟﮑﺘﺮودﻫﺎی ﻗﻄﺮه ﺟﯿﻮه آوﯾﺰان ﺑﺎﯾﺪ ﻗـﺎدر ﺑـﻪ اﻧﺘﻘـﺎل ﻗﻄـﺮه ﻫـﺎی ﺟﯿﻮه در اﻧﺪازه ﻫﺎی ﺑﺴﯿﺎر دﻗﯿﻖ و ﮐﻨﺘﺮل ﺷﺪه ای ﺑﺎﺷﻨﺪ. ﺳﻪ ﻧﻮع اﻟﮑﺘﺮود ﺑﻪ ﻧﺎم ﻫﺎی: Static mercury drop electrodes growth، mercury drop electrodes Controlled ﯾﺎKemula – type electrodes اﯾﻦ ﻧﯿﺎزﻫﺎ را ﺑﺮآورده ﻣﯽ ﻧﻤﺎﯾﻨﺪ. ﺑﺮای ﺗﻤﺎم ﻣﻮارد از ﺿﺮﺑﻪ زﻧﻨﺪه ﺟﻬﺖ ﺑﺮﻃﺮف ﻧﻤﻮدن ﻗﻄﺮه ﻗﺪﯾﻤﯽ ﻗﺒﻞ از ﺗﻮزﯾـﻊ ﻗﻄـﺮه ﺟﺪﯾﺪ اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. زﻣﺎﻧﯽ ﮐﻪ ﺣﺪ ﺗﺸﺨﯿﺺ ﮐﻢ ﺗﺮی ﻣﻮرد ﻧﯿﺎز ﺑﺎﺷﺪ ، اﻟﮑﺘﺮود ﻻﯾﻪ ﻧﺎزک ﺟﯿﻮه ای ﺗﺮﺟﯿﺢ داده ﻣﯽ ﺷﻮد. اﯾﻦ اﻟﮑ ﺘﺮود ﺷﺎﻣﻞ ﯾﮏ دﯾﺴﮏ ﺷﯿﺸﻪ ای ﮐﺮﺑﻨﯽ دوار اﺳﺖ ﮐﻪ ﺟﯿﻮه روی آن در ﻃﯽ ﻣﺮﺣﻠﻪ ﭘﯿﺶ ﺗﻐﻠﯿﻆ ﻗـﺮار ﻣـﯽ ﮔﯿـﺮد. ﺑـﺮای اﻓﺰاﯾﺶ دﻗﺖ ﺑﺎﯾﺪ ﺳﺮﻋﺖ ﺛﺎﺑﺖ و ﭼﺮﺧﺶ ﻣﯿﺰان ﭼﺮﺧﺶ را ﮐﻨﺘﺮل ﻧﻤﻮد زﯾﺮا در ﻏﯿﺮ اﯾﻨﺼﻮرت اﺣﺘﻤـﺎل ﺟـﺮم ﺗﮑﺮارﭘـﺬﯾﺮی ﻓﺮاﻫﻢ ﻣﯽ ﮔﺮدد . اﻟﮑﺘﺮودﻫﺎی ﻣﺮﺟﻊ ﻣﻤﮑﻦ اﺳﺖ ﮐﺎﻟﻮﻣﻞ اﺷﺒﺎع ﯾﺎ اﻟﮑ ﺘﺮودﻫﺎی ﻧﻘﺮه / ﮐﻠﺮﯾـﺪ ﻧﻘـﺮه ﺑﺎﺷـﺪ. اﻟﮑﺘـﺮود ﮐﻤﮑـﯽ ﯾـﮏ ﺳﯿﺴـﺘﻢ ﭘﻼﺗﯿﻨﯽ اﺳﺖ. از ﻣﺤﻔﻈﻪ ﻫﺎی ﺳﺎﺧﺘﻪ ﺷﺪه از ﺷﯿﺸﻪ ﯾﺎ ﺗﺮﺟﯿﺤﺎ ﺳﯿﻠﯿﮑﺎی ذوب ﺷﺪه ﯾﺎ TFE ﻋﻠﺖ ﺑﻪ ﻣﻘﺎوﻣﺖ ﺑﯿﺶ ﺗﺮ آن ﻫﺎ در ﺟـﺬب ﺳـﻄﺤﯽ ﻣﺤﻠﻮل اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. درب ﻣﺤﻔﻈﻪ را ﺑﺎ درﭘﻮش ﺟﻬﺖ ﮐﺎرآﯾﯽ ﺗﮑﺮارﭘﺬﯾﺮ اﻟﮑﺘﺮودﻫﺎ و ﻟﻮﻟﻪ ﻫﺎی ﺧﺮوج ﮔﺎز ﺑﭙﻮﺷـﺎﻧﯿﺪ. در درﭘـﻮش ﻣﺤﻔﻈﻪ ﺳﻮراخ اﺿﺎﻓﯽ ﺟﻬﺖ اﺿـﺎﻓﻪ ﻧﻤـﻮدن اﺳـﺘﺎﻧﺪاردﻫﺎ ﻓـﺮاﻫﻢ آورﯾـﺪ. اﮐﺜـﺮ دﺳـﺘﮕﺎه ﻫـﺎ ی ﺗﺠـﺎری ﻣﺤﻔﻈـﻪ ﻫـﺎی اﻟﮑﺘﺮوﻟﯿـﺖ/ اﻟﮑﺘﺮودﻫﺎی ﻣﺮﺟﻊ ، ﮐﻤﮑﯽ و ﺗﯿﻮپ ﻫﺎی ﺧﺮوج ﮔﺎز ﺑﻪ ﻫﻤﺮاه اﻟﮑﺘﺮودﻫﺎی ﻗﻄﺮه ﺟﯿﻮه را دارا ﻣﯽ ﺑﺎﺷﻨﺪ. ﻣﺤﻔﻈﻪ را در ﻣﺤﻠﯽ ﮐﻪ دﻣﺎ ﺗﻘﺮﯾﺒﺎ ﺛﺎﺑ ﺖ اﺳﺖ ﻗﺮار دﻫﯿﺪ. ﺑﻪ ﻃﻮر اﻧﺘﺨﺎﺑﯽ ﻣﯽ ﺗﻮان از ﺣﻤﺎم آب ﺑﺎ دﻣـﺎی ﺛﺎﺑـﺖ ﯾـﺎ ژاﮐـﺖ ﻣﺤﻔﻈﻪ اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﻮد. - دﺳﺘﮕﺎه ﺣﺬف اﮐﺴﯿﮋن: اﮐﺴﯿﮋن در آﻧﺎﻟﯿﺰﻫﺎی اﻟﮑﺘﺮوﺷﯿﻤﯿﺎﯾﯽ ﻣﺰاﺣﻤﺖ اﯾﺠﺎد ﻣـﯽ ﻧﻤﺎﯾـﺪ. ﻗﺒـﻞ از ﻣﺮﺣﻠـﻪ ﭘـﯿﺶ ﺗﻐﻠﯿﻆ ﺗﻮﺳﻂ دﻣﯿﺪن ﮔﺎز آرﮔﻮن ﯾﺎ ﻧﯿﺘﺮوژن ﺑﺎﯾﺪ اﮐﺴﯿﮋن ﺣﺬف ﮔﺮدد. دو ﺗﯿﻮپ ﺟﻬـﺖ ورودی ﮔـﺎز در درﭘـﻮش 76 17 / 08 / 92 دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﮐﻠﯽ ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻓﻠﺰات در آب ﻣﺤﻔﻈﻪ ﻓﺮاﻫﻢ آورﯾﺪ ﯾﮑﯽ ﺑﻪ درون ﻣﺤﻠﻮل ﻓﺮورﻓﺘﻪ و دﯾﮕﺮی روی ﻣﺤﻠﻮل ﻗﺮار ﻣﯽ ﮔﯿﺮد. ﺳﻮراخ ﺧﺮوﺟﯽ ﮔـﺎز در درﭘﻮش ﺳﻞ ﺟﻬﺖ ﺣﺬف اﮐﺴﯿﮋن و ﺧﺮوج ﮔﺎز اﺿﺎﻓﯽ ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ. - :دﺳﺘﮕﺎه ﺛﺒﺎت ﭼﻨﺎﻧﭽﻪ آﻧﺎﻻﯾﺰر اﻟﮑﺘﺮوﺷﯿﻤﯽ ﻣﺠﻬﺰ ﺑﻪ ﺳﯿﺴﺘﻢ ﭘﺮدازش اﻃﻼﻋـﺎت ﻧﺒﺎﺷـﺪ از ﯾـﮏ ﺗﺮﺳـﯿﻢ ﮔـﺮ XY ﺟﻬﺖ رﺳﻢ وﻟﺘﺎﮔﺮام ﻋﺎری ﺳﺎز اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. - دﺳﺘﮕﺎه اﻧﺪازه ﮔﯿﺮ ی زﻣﺎن : ﭼﻨﺎﻧﭽﻪ ﻣﺮاﺣﻞ ﭘﯿﺶ ﺗﻐﻠﯿﻆ و ﺗﻌﺎدل ﺗﻮﺳـﻂ دﺳـﺘﮕﺎه ﮐﻨﺘـﺮل ﻧﮕـﺮدد از ﯾـﮏ ﺳـﺎﻋﺖ دﻗﯿﻖ ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮ ی زﻣﺎن اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ . - ﭼﺮخ ﺟﻼدﻫﻨﺪه: ﺟﻬﺖ ﺑﻪ دﺳﺖ آوردن ﺟﻼی ﺑﺎﻻی ﻣﻮردﻧﯿﺎز ﺟﻬﺖ اﻟﮑﺘﺮود دﯾﺴﮏ ﺷﯿﺸﻪ ای ﮐﺮ ﺑﻦ از ﯾﮏ ﭼـﺮخ ﺟﻼدﻫﻨﺪه ﻣﻮﺗﻮری اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. 6 - 2 - 3 - ﻣﺤﻠﻮل ﻫﺎ اﺣﺘﯿﺎط: از روش ﻣﻨﺎﺳﺐ ﺟﻬﺖ دور رﯾﺨﺘﻦ ﻣﻮاد ﺣﺎوی ﺟﯿﻮه ﭘﯿﺮوی ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. - آب ﻋﺎری از ﻓﻠﺰ: از آب دﯾﻮﻧﺎﯾﺰ ﺷﺪه ﺟﻬﺖ ﺗﻬﯿﻪ ﺑﺎﻓﺮﻫﺎ، اﻟﮑﺘﺮوﻟﯿﺖ ﻫﺎ و اﺳـﺘﺎﻧﺪاردﻫﺎ اﺳـﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿـﺪ. از آب ﺑـﺎ ﻣﻘﺎوﻣﺖ ﺣﺪاﻗﻞ18 megohm cm  .اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ - اﺳﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﺑﺎ ﺧﻠﻮص ﺑﺎﻻ - :اﺳﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ6 N ، 1.6 N و0.01 N - ﮔﺎز )ﻧﯿﺘﺮوژن ﯾﺎ آرﮔﻮن( ﺑﺎ ﺧﻠﻮص ﺑﺎﻻ : ﻣﻘﺎدﯾﺮ ﺑﺴﯿﺎر ﮐﻢ اﮐﺴﯿﮋن در ﮔﺎز ﻧﯿﺘﺮوژن ﯾـﺎ آرﮔـﻮن را ﻗﺒـﻞ از ورود ﺑـﻪ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺣﺬف ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﮔﺎز ﺑﺎﯾﺪ از ﺳـﺘﻮن ﻫـﺎﯾﯽ ﺑـﻪ ﺗﺮﺗﯿـﺐ 1 - vanadous chloride ، 2 - آب دﯾﻮﻧـﺎﯾﺰ و 3 - ﺑـﺎﻓﺮ ﯾـﺎ ﻣﺤﻠﻮل اﻟﮑﺘﺮوﻟﯿﺖ ﻋﺒﻮر ﮐﻨﺪ. - اﺳﺘﺎﻧﺪارد ﻓﻠﺰات: ﻣﺤﻠﻮل اﺳﺘﺎﻧﺪارد ﺷﺎﻣﻞ1mg / mL .از ﻓﻠـﺰ ﻣـﻮرد ﻧﻈـﺮ را در ﺑﻄـﺮی ﭘﺮوﭘﯿﻠﻨـﯽ آﻣـﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿـﺪ ﻣﯽ ﺗﻮاﻧﯿﺪ اﺳﺘﺎﻧﺪاردﻫﺎ را ﺑﻪ ﻃﻮر ﺗﺠﺎری ﺧﺮﯾﺪاری ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﺗﻬﯿﻪ روزاﻧﻪ ﻣﺤﻠﻮل ﻫـﺎ ی اﺳـﺘﺎﻧﺪارد در ﻣﺎﺗﺮﯾﮑﺴـﯽ ﮐـﻪ ﺷﺒﯿﻪ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺑﻮده ودرﻣﺤﺪوده ﻏﻠﻈﺖ آن اﺳﺖ، ﻣﻄﻠﻮب ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ. - .اﻟﮑﺘﺮوﻟﯿﺖ / ﺑﺎﻓﺮ: از ﯾﮑﯽ از ﻣﻮارد زﯾﺮ اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ  ﺑﺎﻓﺮ اﺳﺘﺎتpH 4.5  : 4/ 16 ﮔﺮم ﺳﺪﯾﻢ اﺳﺘﺎت ﺧﺸﮏ را2 3 2 NaC .H O را در800 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ آب ﺣﻞ ﮐﺮده را آن ﺑﺎ اﺳﺘﯿﮏ اﺳﯿﺪ ﮔﻼﺷﯿﺎل ﺧﺎﻟﺺ ﺑﻪ pH ، 4.5 رﺳﺎﻧﺪه و ﺳﭙﺲ ﺑﺎ آب ﻣﻘﻄﺮ ﺑﻪ ﺣﺠﻢ ﯾﮏ ﻟﯿﺘﺮ ﺑﺮﺳﺎﻧﯿﺪ.  ﺑـﺎﻓﺮ ﺳـﯿﺘﺮاتpH 3  : 5/ 42 ﮔـﺮم ﺳـﯿﺘﺮﯾﮏ اﺳـﯿﺪ )ﯾـﮏ آ ﺑـﻪ( را در 700 ﻣﯿﻠـﯽ ﻟﯿﺘـﺮ آب ﺣـﻞ ﮐـﺮده و ﺑﺎ4 NH OH ﺧﺎﻟﺺ ﺗﺎ pH ﺑﻪ3 ﺑﺮﺳﺪ ﺗﻨﻈﯿﻢ و ﺑﺎ آب ﻣﻘﻄﺮ ﺑﻪ ﺣﺠﻢ ﯾﮏ ﻟﯿﺘﺮ ﺑﺮﺳﺎﻧﯿﺪ.  ﺑﺎﻓﺮ ﻓﺴﻔﺎتpH 6.8  : 24 ﮔﺮم2 4 NaH PO را در500 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ آب ﻣﻘﻄﺮ ﺣـﻞ ﮐـﺮده و ﺑـﺎ ﺳـﻮد 1N ﺗـﺎ زﻣﺎﻧﯽ ﮐﻪ pH ﺑﻪ6.8 ﺑﺮﺳﺪ ﺗﻨﻈﯿﻢ و ﺑﺎ آب ﻣﻘﻄﺮ ﺑﻪ ﺣﺠﻢ ﯾﮏ ﻟﯿﺘﺮ ﺑﺮﺳﺎﻧﯿﺪ. ﻓﺼﻞ ﺷﺸﻢ – اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻓﻠﺰات ﺗﻮﺳﻂ وﻟﺘﺎﻣﺘﺮ ی ﻋﺎری ﺳﺎزی ی آﻧﺪ 17 / 08 / 92 77 - ﺟﯿﻮه: ﺟﯿﻮه ﻓﻠﺰی ﺗﻘﻄﯿﺮ ﺷﺪه ﺑﺮای اﻟﮑﺘﺮودﻫﺎی ﻗﻄﺮه ﺟﯿﻮه آوﯾﺰان ﺑﻪ ﻃﻮر ﺗﺠﺎرﺗﯽ در دﺳـﺘﺮس اﺳـﺖ. اﺣﺘﯿـﺎط ﺑﺨﺎرات ﺟﯿﻮه ﺷﺪﯾﺪا ﺳﻤﯽ ﻫﺴﺘﻨﺪ و ﻓﻘﻂ در ﻣﺤﻠﯽ ﺑﺎ ﺗﻬﻮ ﯾﻪ ﺑﺴﯿﺎر ﻣﻨﺎﺳﺐ ﺑﺎﯾﺪ اﺳﺘﻔﺎده ﺷﻮﻧﺪ. - ﻣﺤﻠﻮل ﻧﯿﺘﺮات ﺟﯿﻮه3 2 Hg(NO ) : ﺑﺮای اﻟﮑﺘﺮودﻫﺎی ﻻﯾﻪ ﻧـﺎزک ﺟﯿـﻮه325 /0 ﮔـﺮم ﻧﯿﺘـﺮات ﺟﯿـﻮه را در100 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ اﺳﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ 01 /0 .ﻧﺮﻣﺎل ﺣﻞ ﮐﻨﯿﺪ - :ﻣﺤﻠﻮل ﭘﺮ ﮐﻨﻨﺪه اﻟﮑﺘﺮود ﻣﺮﺟﻊ ﺑﺎ اﺳﺘﻔﺎده از دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﮐﺎرﺧﺎﻧﻪ ﺳﺎزﻧﺪه اﻟ ﮑﺘﺮود ﺑﺎﯾﺪ ﺗﻬﯿﻪ ﮔﺮدد . - :ﻣﻠﻐﻤﻪ روی 2 ﮔﺮم ﻧﯿﺘﺮات ﺟﯿﻮه را در25 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ اﺳﯿﺪ ﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ ﺣـﻞ ﮐـﺮده و ﺑـﺎ آب ﻣﻘﻄـﺮ ﺑـﻪ ﺣﺠـﻢ 250 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﺑﺮﺳﺎﻧﯿﺪ. در ﯾﮏ ﺑﺸﺮ ﺟﺪاﮔﺎﻧﻪ 50 ﮔﺮم ﮔﺮاﻧﻮل روی را ﺗﻮﺳﻂ اﮐﺴﯿﺪاﺳﯿﻮن ﻣﻼﯾﻢ ﺑﺎ اﺳـﯿﺪﻧﯿﺘﺮﯾﮏ 10 ﺗﻤﯿﺰ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ و ﺳﭙﺲ ﺑﺎ آب ﻣﻘﻄﺮ%ﺑﺸﻮﯾﯿﺪ ﻣﺤ . ﻠﻮل ﻧﯿﺘﺮات ﺟﯿﻮه را ﺑﻪ روی ﺗﻤﯿﺰ ﺷﺪه اﺿﺎﻓﻪ ﮐﺮده و ﺑﺎ ﻣﯿﻠـﻪ ﺷﯿﺸﻪ ای ﺑﻪ ﻫﻢ ﺑﺰﻧﯿﺪ. اﮔﺮ ﺣﺒﺎب ﻫﺎی ﺑﻪ ﻃﻮر واﺿﺢ ﻣﺸﺎﻫﺪه ﻧﺸﺪ، ﻣﻘـﺪار ﮐﻤـﯽ 3 6 HNO N اﺿـﺎﻓﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿـﺪ. روی ﺳﺮﯾﻌﺎ ﻇﺎﻫﺮی ﺷﻔﺎف و ﻓﻠﺰی ﺑﻪ دﺳﺖ ﺧﻮاﻫﺪ آورد. ﻣﺤﻠﻮل را دور رﯾﺨﺘﻪ و روی را ﺟﻬﺖ ﻣﻠﻐﻤﻪ ﺑﻌـﺪی ﻧ ﮕـﻪ داری ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﻣﻠﻐﻤﻪ روی را ﺑﺎ ﻣﻘﺪار زﯾﺎدی آب ﺷﺴﺘﻪ و را آن ﺑﻪ ﯾﮏ ﺳﺘﻮن ﺗﻤﯿﺰﮐﻨﻨﺪه ﮔﺎز ﻣﻨﺘﻘﻞ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. - اﺳﯿﺪ ﮐﻠﺮﯾﺪرﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ - :ﮐﻠﺮﯾﺪ واﻧﺎدﯾﻮم2 ﮔﺮم آﻣﻮﻧﯿﻮم ﻣﺘﺎواﻧﺎدات4 3 NH VO را ﺑﻪ25 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ اﺳﯿﺪ ﮐﻠﺮﯾـﺪرﯾﮏ ﻏﻠـﯿﻆ اﺿـﺎﻓﻪ ﮐـﺮده ﺣﺮارت دﻫﯿﺪ ﺗﺎﺑﺠﻮﺷﺪ، ر ﻧﮓ ﻣﺤﻠﻮل ﺑﺎﯾﺪ آﺑﯽ – ﺳﺒﺰ ﮔﺮدد. را آن ﺗﺎ ﺣﺠﻢ 250 ﻣﯿﻠـﯽ ﻟﯿﺘـﺮ ﺑـﺎ آب ﻣﻘﻄـﺮ رﻗﯿـﻖ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﻣﺤﻠﻮل را ﺑﻪ درون ﺳﺘﻮن ﺗﻤﯿﺰ ﮐﻨﻨﺪه ﮔﺎز ﮐﻪ ﺷﺎﻣﻞ ﻣﻠﻐﻤﻪ روی اﺳﺖ اﺿﺎﻓﻪ ﮐـﺮده و ﮔﺎزﻫـﺎ را از ﻣﺤﻠـﻮل ﻋﺒﻮرداده ﺗﺎ ﺟﺎﯾﯽ ﮐﻪ رﻧﮓ ﻣﺤﻠﻮل ﺑﻨﻔﺶ ﺷﻔﺎف ﮔﺮدد و زﻣﺎﻧﯽ ﮐﻪ رﻧﮓ ﺑﻨﻔﺶ ﺗﻮﻟﯿﺪ ﺷﺪه ﺑﻪ رﻧـﮓ آﺑـﯽ ، ﺳـﺒﺰ ﯾـﺎ ﻗﻬﻮه ای ﺗﺒﺪﯾﻞ ﺷﺪ، ﮐﻠﺮﯾﺪ واﻧﺎدﯾﻮم را ﺗﻮﺳﻂ اﺿﺎﻓﻪ ﻧﻤﻮدن HCl .دوﺑﺎره ﺗﻮﻟﯿﺪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ - ﻣﺤﻠﻮل ﺳﯿﻠﯿﮑﻮﻧﺎﯾﺰ ﮐﻨﻨﺪه: ﺗﺮﺟﯿﺤﺎ از ﻣﺤﻠﻮل ﻫﺎ ی ﺗﺠﺎری آﻣﺎده ﮐﻪ ﺑﻪ ﺻﻮرت آﻣﭙﻮل ﻫﺴﺘﻨﺪ ، اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. - اﺣﺘﯿﺎط: اﻏﻠﺐ ﻣﺤﻠﻮل ﻫﺎ ی ﺳﯿﻠﯿﮑﻮﻧﺎﯾﺰ ﮐﻨﻨـﺪه ﺗﺠـﺎری ﺷـﺎﻣﻞ 4 CCL ﻫﺴـﺘﻨﺪ ﮐـﻪ ﻣـﺎده ای ﺳـﻤﯽ و ﺳـﺮﻃﺎن زا ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ. ﺑﺎ اﺣﺘﯿﺎط را آن ﺣﻤﻞ ﮐﺮده و از ﺗﻨﻔﺲ ﺑﺨﺎرات آن اﺟﺘﻨﺎب ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. - (ﺳﻮﺳﭙﺎﻧﺴﯿﻮن آﻟﻮﻣﯿﻨﺎ )اﮐﺴﯿﺪ آﻟﻮﻣﯿﻨﻮم1 m  ، 0.3 و0. 05: از ﺳﻮﺳﭙﺎﻧﺴﯿﻮن ﻫﺎی آﺑﯽ ﮐﻪ ﺑـﻪ ﺻـ ﻮرت ﺗﺠـﺎری در دﺳﺘﺮس ﻫﺴﺘﻨﺪ ، اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ ﯾﺎ ﻣﯽ ﺗﻮاﻧﯿﺪ ﻣﻘﺪار ﮐﻤﯽ از آن ﻫﺎ را در آب رﯾﺨﺘﻪ و ﺗﻬﯿﻪ ﮐﻨﯿﺪ . - اﺳﯿﺪ ﻓﻠﻮرﯾﺪرﯾﮏ5 %: 5 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ اﺳﯿﺪ ﻓﻠﻮرﯾﺪرﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ را ﺑﺎ آب ﻣﻘﻄﺮ ﺑﻪ ﺣﺠﻢ 100 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﺑﺮﺳﺎﻧﯿﺪ. - ﻣﺘﺎﻧﻮل - ﺳﺪﯾﻢ ﻫﯿﺪروﮐﺴﺎﯾﺪ1NNaOH 78 17 / 08 / 92 دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﮐﻠﯽ ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻓﻠﺰات در آب 6 - 2 - 4 - ﻣﺮاﺣﻞ آزﻣﺎﯾ ﺶ - ﺗﻬﯿﻪ و ﻧﮕﻪ داری ﻧﻤﻮﻧﻪ: ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎ را در ﺑﻄﺮی ﻫﺎی ﭘﻠﯽ اﺗﯿﻠﻨﯽ ﯾﺎ TFE ﮐﻪ از ﭘـﯿﺶ اﺳـﯿﺪ زده ﺷـﺪه و ﮐـﺎﻣﻼ ﺗﻤﯿـﺰ ﻫﺴﺘﻨﺪ ، ﺟﻤﻊ آوری ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. 2 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ اﺳﯿﺪﻧﯿﺘﺮﯾﮏ ﻏﻠﯿﻆ ﺑﻪ ازای ﻫﺮ ﻟﯿﺘﺮ ﻧﻤﻮﻧﻪ اﺿـﺎﻓﻪ ﮐـﺮده و ﺧـﻮب ﺑـﻪ ﻫـﻢ ﺑﺰﻧﯿﺪ. درب ﻇﺮف را ﻣﺤﮑﻢ ﺑﺴﺘﻪ و را آن در ﻓﺮﯾﺰر ﯾﺎ ﯾﺨﭽﺎل ﺗ ﺎ آﻣﺎده ﺷﺪن ﺑﺮای آزﻣﺎﯾﺶ ﻧﮕﻪ داری ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. - آﻣﺎده ﺳﺎزی ﻣﺤﻔﻈﻪ: ﻣﺤﻔﻈﻪ ﺗﻤﯿﺰی را در اﺳﯿﺪﻧﯿﺘﺮﯾﮏ 6 ﻧﺮﻣﺎل ﺑﻪ ﻣﺪت ﯾﮏ ﺷـﺐ ﻗـﺮار داده و ﺑـﺎ آب ﺑـﻪ ﺧـﻮﺑﯽ ﺷﺴﺘﺸﻮ دﻫﯿﺪ. - آﻣﺎده ﺳﺎزی اﻟﮑﺘﺮود - HMDE: ازدﺳﺘﻮرا ﻟﻌﻤﻞ ﮐﺎرﺧﺎﻧﻪ ﺳﺎزﻧﺪه ﺟﻬﺖ ﺗﻤﯿﺰ ﻧﻤﻮدن ﻟﻮﻟﻪ ﻣـﻮﺋﯿﻦ اﺳـﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿـﺪ. در ﻏﯿـﺮ اﯾـﻦ ﺻـﻮر ت ﻣﯽ ﺗﻮان ﻣﺮاﺣﻞ زﯾﺮ را ﺑﻪ ﮐﺎر ﮔﺮﻓﺖ. ﺗﻤﺎم ﺟﯿﻮه را از ﻟﻮﻟﻪ ﺑﯿﺮون آورﯾﺪ و ﺑـﻪ را آن ﺗﺮﺗﯿـﺐ ﺗﻮﺳـﻂ 3 HNO 6N ,، آب %5 HF، آب، ﻣﺘﺎﻧﻮل و ﻫﻮا ﺗﻤﯿﺰ ﮐﺮده و در C º 100 ﺑﺮای ﻣﺪت ﯾﮏ ﺳﺎﻋﺖ ﺧﺸﮏ ﻧﻤﺎﯾﯿـﺪ. ﻟﻮﻟـﻪ ﺳـﺮد ﺷـﺪه را ﺗﻮﺳﻂ ﻣﺤﻠﻮل ﺳﯿﻠﯿﮑﻮﻧﺎﯾﺰ ﮐﻨﻨﺪه ، ﺳﯿﻠﯿﮑﻮﻧﯽ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﻫﻨﮕﺎم ﭘﺮﮐﺮدن ﻟﻮﻟﻪ ﺗﻮﺳﻂ ﺟﯿﻮه ﺑﻪ آن ﺿﺮﺑﻪ ﺑﺰﻧﯿﺪ. - TMFE: دﯾﺴﮏ ﻫﺎی ﺷﯿﺸﻪ ای ﮐﺮﺑﻨﯽ اﺳﺘﻔﺎده ﺷﺪه ﺑﺮای اﻟﮑﺘﺮودﻫﺎی ﻻﯾﻪ ﻧﺎزک ﺟﯿﻮه را ﺑـﺮای ﺑـﻪ دﺳـﺖ آوردن درﺧﺸﺶ ﻓﻠﺰی ﺑﺎﻻ ﺗﻮﺳﻂ ﺳﻮﺳﭙﺎﻧﺴﯿﻮن آﻟﻮﻣﯿﻨﺎ ﺟﻼ دﻫﯿﺪ. اﻧﺪازه ﻫـﺎ را از 1 m  ﺗـﺎ0.05 m  ﮐـﺎﻫﺶ دﻫﯿـﺪ. از ﯾﮏ ﭼﺮخ ﺟﻼدﻫﻨﺪه ﻣﻮﺗﻮری ﺑﺮای اﯾﺠﺎد ﻧﺘﺎﯾﺞ ﺑﻬﺘﺮ اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﻣﻘﺎدﯾﺮ ﺑﺴﯿﺎر ﮐﻢ آﻟﻮﻣﯿﻨـﺎ را ﺑـﺎ آب ﺑـﻪ ﻃـﻮر ﮐﺎﻣﻞ ﺑﺸﻮﯾﯿﺪ. ﺳﻄﺢ دﯾﺴﮏ را ﺣﺘﻤﺎ از ﻟﺤﺎظ ﻧﺪاﺷﺘﻦ ﺣﻔﺮه ﯾﺎ ﺧﺮاش ﭼﮏ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. اﮔﺮ ﻻزم ﺑﺎﺷﺪ دوﺑﺎره ﺻـﯿﻘﻞ داده ﺗﺎ ﻧﺘﺎﯾﺞ ﺑ ﻬﺘﺮی را ﺑﻪ دﺳﺖ آورﯾﺪ. - ﯾﺷﺮا ﻂ دﺳﺘﮕﺎﻫﯽ: ﺷﺮاﯾﻂ ﺟﺪول )6 - 1 ( را ﺑﺎﯾﺪ رﻋﺎﯾﺖ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﺟﺪول 6 - 1 - ﺷﺮاﯾﻂ دﺳﺘﮕﺎﻫﯽ ﻣﻘﺪار ﻣﺘﻐﯿﺮﻫﺎ -1.00(Pb-Cd) -1.20v(Zn) ﭘﺘﺎﻧﺴﯿﻞ اوﻟﯿﻪ1 0.00 v ﭘﺘﺎﻧﺴﯿﻞ ﻧﻬﺎﯾﯽ2 1.00v(pb-cd)-1.20v(Zn) ﭘﺘﺎﻧﺴﯿﻞ ﺗﻌﺎدل3 medium اﻧﺪازه ﻗﻄﺮه4 2000 Rpm ﺳﺮﻋﺖ ﭼﺮﺧﺶ5 DPAS V 25 mv داﻣﻨﻪ ﺿﺮﺑﻪ6 1- Initial Potential 2- Final Potential 3- Equilibration Potential 4- HMDE drop size 5- TMFE rotation rate 6- Pulse amplitude ﻓﺼﻞ ﺷﺸﻢ – اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻓﻠﺰات ﺗﻮﺳﻂ وﻟﺘﺎﻣﺘﺮ ی ﻋﺎری ﺳﺎزی ی آﻧﺪ 17 / 08 / 92 79 اداﻣﻪ ﺟﺪول6 -1 - ﺷﺮاﯾﻂ دﺳﺘﮕﺎﻫﯽ ﻣﻘﺪار ﻣﺘﻐﯿﺮﻫﺎ 0.5 s ﻣﺪت ﺿﺮﺑﻪ1 50 ms ﭘﻬﻨﺎی ﺿﺮﺑﻪ 17 ms دوره زﻣﺎﻧﯽ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﮔﯿﺮی 5 mv/s ﺳﺮﻋﺖ اﺳﮑﻦ2 S WASV 25 mv داﻣﻨﻪ ﻣﻮج ﻣﺮﺑﻊ3 4 mv ﭘﺘﺎﻧﺴﯿﻞ ﭘﻠﮑﺎﻧﯽ 100 Hz ﻓﺮﮐﺎﻧﺲ4 - اﮐﺴﯿﮋن زداﯾﯽ :2 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ ﻧﻤ ﻮﻧﻪ و 3 ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ اﻟﮑﺘﺮوﻟﯿﺖ/ ﺑﺎﻓﺮ را درون ﺳﻞ ﺑﺮﯾﺰﯾﺪ. ﭼﻨﺎﻧﭽﻪ از TMFE اﺳـﺘﻔﺎده ﻣﯽ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ10 L  از ﻣﺤﻠﻮل3 2 Hg(NO ) اﺿﺎﻓﻪ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. اﻟﮑﺘﺮودﻫﺎ را درون ﺳﻞ ﻗﺮار داده و درب ﺳـﻞ را ﻣﺤﮑـﻢ ﺑﺒﻨﺪﯾﺪ. ﻣﺤﻠـﻮل را ﺗﻮﺳـﻂ ﮔـﺎز ﺧـﺎﻟﺺ ﻫﻤـﺎن ﻃـﻮری ﮐـﻪ د ر ﺣـﺎل ﺑـﻪ ﻫـﻢ زدن اﺳـﺖ ﺑـﺮای ﻣـﺪت 10 دﻗﯿﻘـﻪ اﮐﺴﯿﮋن زداﯾﯽ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. زﻣﺎﻧﯽ ﮐﻪ ﻣﺤﻠﻮل را ﺑﻪ ﻃﻮر ﮐﺎﻣﻞ اﮐﺴﯿﮋن زداﯾﯽ ﻧﻤﻮدﯾـﺪ ، ﻓﻀـﺎی ﺑـﺎﻻی ﻣﺤﻠـﻮل را ﺑـﺎ ﮔـﺎز ﺧﺎﻟﺺ اﮐﺴﯿﮋن زدا ﯾﯽ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ و اﯾﻦ ﮐﺎر را در ﻃﯽ آزﻣﺎﯾﺶ اداﻣﻪ دﻫﯿﺪ. - ﭘﯿﺶ ﺗﻐﻠﯿﻆ: ﭼﻨﺎﻧﭽﻪ ازHMDE اﺳﺘﻔﺎده ﻣﯽ ﻧﻤﺎﯾﯿ ﺪ از ﯾﮏ ﻗﻄﺮه ﺟ ﺪﯾﺪ اﺳـﺘﻔﺎده ﮐﻨﯿـﺪ . ﻣﺮﺣﻠـﻪ ﭘـﯿﺶ ﺗﻐﻠـﯿﻆ، ﺑﻪ ﻫﻢ زدن و زﻣﺎن دادن را ﺑﻪ ﻃﻮر زﻣﺎن ﻫﻢ اﻧﺠﺎم دﻫﯿﺪ. ﺑﻪ دﻗﺖ ﻣﺮاﺣﻞ ﺑﺎﻻ را ﺟﻬﺖ اﺳﺘﺎﻧﺪاردﻫﺎ و ﻧﻤﻮﻧﻪ ،ﻫـﺎ ﺛﺎﺑـﺖ و ﮐﻨﺘﺮل ﺷﺪه ﻧﮕﻪ دارﯾﺪ. ﺑﻪ ﻃﻮر ﻣﻌﻤﻮل ﻣـﯽ ﺗـﻮان از 120 s زﻣـﺎن و ﺳـﺮﻋﺖ ﭼـﺮﺧﺶ2000 rpm ﺑـﺮایTMFE اﺳﺘﻔﺎده ﮐﺮد . ﭘﺲ از ﮐﻪ اﯾﻦ ﻓﻠﺰ ﺑﻪ اﻧﺪازه ﮐﺎﻓﯽ در ﻣﻠﻐﻤﻪ ﺗﻐﻠﯿﻆ ﮔﺮدﯾﺪ ، ﻫـﻢ زدن را ﻣﺘﻮﻗـﻒ و ﺟﻬـﺖ ﺑـﻪ ﺗﻌـﺎدل رﺳﯿﺪن ﺑﻪ ﻃﻮر دﻗﯿﻖ 30 .ﺛﺎﻧﯿﻪ ﺑﻪ آن ﻓﺮﺻﺖ دﻫﯿﺪ - ﻋﺎری ﺳﺎزی آﻧﺪی: ﭘﺲ از زﻣﺎن ﺗﻌﺎدل ﻣﺮﺣﻠﻪ ﻋﺎری ﺳﺎزی آﻧﺪی ﺑﺪون ﺑﻪ ﻫﻢ زدن و اﻋﻤـﺎل ﭘﺘﺎﻧﺴـﯿﻞ در اﻟﮑﺘـﺮود ﮐﺎر آ ﻏﺎز ﻣﯽ ﮔﺮدد . ﺟﺮﯾﺎن ﻋﺎری ﺳﺎزی را ﺑﺮﺣﺴﺐ ﺗﺎﺑﻌﯽ از ﭘﺘﺎﻧﺴﯿﻞ ﺑﻪ ﮐﺎر رﻓﺘﻪ در وﻟﺘﺎﮔﺮام ﻫﺎی ﻋﺎری ﺳﺎزی رﺳـﻢ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﺟﺮﯾﺎن ﭘﯿﮏ را ﺟﻬﺖ ﺗﻌﯿﯿﻦ ﻏﻠﻈﺖ ﻓﻠﺰ و ﭘﺘﺎﻧﺴﯿﻞ ﭘﯿﮏ را ﺟﻬﺖ ﻣﺸﺨﺺ ﻧﻤﻮدن ﻓﻠﺰ ﺑﻪ ﮐﺎر ﺑﺒﺮﯾﺪ. - 5 ﺗﺎ50 ﻣﯿﮑﺮوﻟﯿﺘﺮ ﻣﺤﻠﻮل اﺳﺘﺎﻧﺪارد را اﺿﺎﻓﻪ ﮐـﺮده و آﻧـﺎﻟﯿ ﺰ را ﺑـﺎ اﮐﺴـﯿﮋ ن زداﯾـﯽ ﻧﻤﻮﻧـﻪ ﺗﮑﺮار ﻧﻤﺎﯾﯿـﺪ . ﺣﺠـﻢ اﺳﺘﺎﻧﺪارد اﺿﺎﻓﻪ ﺷﺪه را ﺗﻨﻈﯿﻢ ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ ﺑﻪ ﻃﻮری ﮐﻪ ﺷﺎﻫﺪ 30 ﺗﺎ% 70 اﻓﺰاﯾﺶ در ﭘﯿﮏ%ﻋﺎری ﺳﺎزی ﺑﺎﺷـﯿﺪ. اﮔـﺮ اﺿﺎﻓﻪ ﻧﻤﻮدن μl 50 ﮐﺎﻓﯽ ﻧﺒﺎﺷﺪ از اﺳﺘﺎﻧﺪارد ﺑﺎ ﻏﻠﻈﺖ ﺑﺎﻻﺗﺮ ﻓﻠﺰ اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﺎﯾﯿﺪ. ﻣﺮﺣﻠﻪ اﮐﺴﯿﮋن زداﯾﯽ را ﺑﻪ ﯾـﮏ دﻗﯿﻘﻪ ﭘﺲ از اﮐﺴﯿﮋن زد اﯾﯽ اوﻟﯿﻪ ﮐﺎﻫﺶ دﻫﯿﺪ. 1- Pulse Period 2- Scan Rate 3- SW Amplitude 4- Frequency 80 17 / 08 / 92 دﺳﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ ﮐﻠﯽ ﺟﻬﺖ اﻧﺪازه ﮔﯿﺮی ﻓﻠﺰات در آب 6 - 2 - 5 - ﻣﺤﺎﺳﺒﺎت ﺟﻬﺖ ﻣﺤﺎﺳﺒﻪ ﻏﻠﻈﺖ ﻓﻠﺰ در ﻣﺤﻠﻮل اوﻟﯿﻪ ﻣﻌﺎدﻟﻪ زﯾﺮ را ﺑﻪ ﮐﺎر ﺑﺒﺮﯾﺪ: 0 s s 0 0 s 0 C (C V / V ) (i / (i i ))     0 C = ﻏﻠﻈﺖ ﻓﻠﺰ در ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺑﺮﺣﺴﺐmg/L s C = ﻏﻠﻈﺖ ﻓﻠﺰ در ﻣﺤﻠﻮل اﺳﺘﺎﻧﺪارد ﺑﺮﺣﺴﺐmg/L 0i = ارﺗﻔﺎع ﭘﯿﮏ ﻋﺎری ﺳﺎزی در ﻧﻤﻮﻧﻪ si = ارﺗﻔﺎع ﭘﯿﮏ ﻋﺎری ﺳﺎزی درﻧﻤﻮﻧﻪ ﺑﺎ اﺳﺘﺎﻧﺪارد اﺿﺎﻓﻪ ﺷﺪه 0 V = ﺣﺠﻢ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺑﺮﺣﺴﺐ ﻣﯿﻠﯽ ﻟﯿﺘﺮ s V = ﺣﺠﻢ ﻣﺤﻠﻮل اﺳﺘﺎﻧﺪارد اﺿﺎﻓﻪ ﺷﺪه ﺑﺮﺣﺴﺐ ﻣﯿﻠﯽ ﯿﺘﺮﻟ ﻣﻨﺎﺑﻊ و ﻣﺮاﺟﻊ 17 / 08 / 92 81 ﻣﻨﺎﺑﻊ و ﻣﺮاﺟﻊ 1- 21st Edition standard methods for the examination of water & waste water 2005 2- Annual book of ASTM standards section 11.01 and 11.02 ﺧﻮاﻧﻨﺪه ﮔﺮاﻣﯽ اﻣﻮر ﻧﻈﺎم ﻓﻨﯽ ﺳﺎزﻣﺎن ﻣﺪﯾﺮﯾﺖ و ﺑﺮﻧﺎﻣﻪ رﯾﺰی ﮐﺸﻮر ﺑﺎ ، ﮔﺬﺷﺖ ﺑﯿﺶ ﺳﺎل ﺳﯽ از ﻓﻌﺎﻟﯿﺖ ﺗﺤﻘﯿﻘﺎ و ﺗﯽ ﻣﻄﺎﻟﻌـﺎﺗﯽ ﺧﻮد، اﻓﺰون ﺑﺮ ﺷﺸﺼﺪ و ﭘﻨﺠﺎه ﻋﻨﻮان ﻧﺸﺮﯾﻪ ﺗﺨﺼﺼﯽ - ،ﻓﻨﯽ در ﻗﺎﻟـﺐ آﯾـﯿﻦ ﻧﺎﻣـﻪ، ﺿـﺎﺑﻄﻪ، ﻣﻌﯿـﺎر، دﺳـﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ، ﻣﺸﺨﺼﺎت ﻓﻨﯽ ﻋﻤﻮﻣﯽ و ﻣﻘﺎﻟﻪ، ﺑﻪ ﺻﻮرت ﺗﺎﻟﯿﻒ و ﺗﺮﺟﻤﻪ، ﺗﻬﯿﻪ و اﺑﻼغ ﮐﺮده اﺳﺖ. ﺿﺎﺑﻄﻪ ﺣﺎﺿﺮ راﺳ در ﺘﺎی ﻣـﻮارد ﯾﺎد ﺷﺪه ﺗﻬﯿﻪ ﺷﺪه، ﺗﺎ در ﻧﯿﻞ راه ﺑﻪ ﺗﻮﺳﻌﻪ و ﮔﺴﺘ ﺮش ﻋﻠﻮم در ﮐﺸﻮر و ﺑﻬﺒﻮد ﻓﻌﺎﻟﯿﺖ ﻫـﺎی ﻋﻤﺮاﻧـﯽ ﺑـﻪ ﮐـﺎر ﺑـﺮده ﺷﻮد. ﻓﻬﺮﺳﺖ ﻧﺸﺮﯾﺎت ﻣﻨﺘﺸﺮ یﻫﺎ ﺳﺎل در ﺷﺪه اﺧﯿﺮ در ﺳﺎﯾﺖ اﯾﻨﺘﺮﻧﺘﯽ ﻗﺎﺑﻞ دﺳﺘﯿﺎﺑﯽ ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ. Islamic Republic of Iran Management and Planning Organization Instruction for Determination Of Metals in Water No. 674 Office of Deputy for Strategic Supervision Ministry of Energy Department of Technical Affairs Bureau of Engineering and Technical Criteria for Water and Wastewater 2015 اﯾﻦ ﺿﺎﺑﻄﻪ ﺑﺎ ﺗﻮﺟـﻪ ﺑـﻪ اﻫﻤﯿـﺖ وﯾـﮋه ﻓﻠـﺰات در آﻟـﻮدﮔﯽ ﻣﻨــﺎﺑﻊ آب و ﻧﻘــﺶ اﻧﮑﺎرﻧﺎﭘــﺬﯾﺮ آﻧﻬــﺎ در اﯾﺠــﺎد اﺧﺘﻼﻻت اﮐﻮﻟﻮژﯾﮑﯽ , ﺑﻬﺪاﺷﺘﯽ و ﺗﺎﺛﯿﺮ ﺑـﺮ ﺳـﻼﻣﺖ اﻧﺴﺎن ﻫﺎ و ﺑﺎ اﻫﺪاف ﺳﻨﺠﺶ و ﺗﺸﺨﯿﺺ ﻓﻠـﺰات در ﻣﻨــﺎﺑﻊ آب و ﺗﻮﻟﯿــﺪ اﻃﻼﻋــﺎت و داده ﻫــﺎی ﻗﺎﺑــﻞ اﻃﻤﯿﻨﺎ ن و ﻧﺘﺎﯾﺞ ﻣﻄﻤﺌﻦ از آﻻﯾﻨﺪه ﻫـﺎی ﻣـﺬﮐﻮر و ﺑﻪ ﻣﻨﻈﻮر ﯾﮑﺴﺎن ﺳﺎزی روش ﻫﺎی آزﻣﻮن ﻓﻠـﺰات در ﻣﻨﺎﺑﻊ آﺑﯽ ﺗﻬﯿﻪ ﮔﺮدﯾﺪه اﺳﺖ. اﯾــﻦ دﺳــﺘﻮراﻟﻌﻤﻞ در ﮐﻠﯿــﻪ آزﻣﺎﯾﺸــﮕﺎه ﻫــﺎی واﺑﺴﺘﻪ ﺑﻪ ﻣﻨﺎﺑﻊ آب و ﻓﺎﺿﻼب ﻧﻈﯿﺮ آزﻣﺎﯾﺸﮕﺎ ه ﻫﺎی آب ﻣﻨﻄﻘــﻪ آ , ای زﻣﺎﯾﺸــﮕﺎه ﻫــﺎی ﺑﻬﺪاﺷــﺖ, آب و ﻓﺎﺿﻼب و ﺑﺮای آزﻣﻮن آب ﻫﺎی ﺳﻄﺤﯽ, زﯾﺮزﻣﯿﻨـﯽ و ﭘﺴﺎب و ... ﻗﺎﺑﻞ اﺳﺘﻔﺎده ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ .