نشریه شماره ۲۶۶

⚠ این متن با نرم‌افزار از روی تصویر خوانده شده و ممکن است خطا داشته باشد؛ برای استناد، اصلِ سند را ببینید. جمپوری اسلامی ایران هو نصا نی مدمه وک 1 دستورالحمل سیون دی فشه 9 9 و از ی ۷ 5 ت 2 ۳ :- ۵ ستورالحمل تحیین نیبتروژن اب نشریه شماره ۲۶۶ سازمان مدیریت و برنامه ریزی کشور وزارت نیرو دفتر تدوین ضوابط و معیارهای فنی دفتر استاندارد مهندسی آب -------- صفحهٔ بعد -------- جمهوری اسلامی ایران ۱ - دستورالعمل تین اسید‌یته و دلبادیت آفب -٩‏ دستورالعمل قعیین فیتروژن آب سازمان مدیریت و برنامه‌ریزی کشور وزارت نیرو مىاونت آمور فنی سازمان مدیریت منابع آب ابران دفتر تدوین ضوابط و معیارهای فنی دفتر استاندارد مهندسی آب انتشارات سازمان مدیریت و برنامه‌ریزی کشور ۸۲/۰۰/۲۸ ۱۳۸۲ -------- صفحهٔ بعد -------- شهر ستبرگه سازمان مدیریت و برنامه ریزی کشور. دفتر تدوین ضوابط و معیارهای فنی ۱-دستورالعمل تعیین اسیدیته و قلیاییت آب ۲- دستورالعمل تعیین نیتروژن آب/ معاونت امور فنی. دفتر تدوین ضوابط و معیارهای فنی ؛ وزارت نیروسازمان مدیریت منابع آب ایران. دفتر استاندارد مهندسی آب.- تهران: سازمان‌مدیریت و برنامه ریزی کشور. معاونت امور پشتیبانی . مرکز مدارک علمی و انتشارات. ۱۳۸۲. ۱ ص.:جدول.- (سازمان‌مدیریت و برنامه ریزی کشور.دفتر تدوین ضوابط و معیارهای فنی؛ نشریه شماره ۲۶۶)(انتشارات سازمان مدیریت و برنامه ریزی کشور؛:۸۲/۰۰/۲۸) 964-425-426-0 15۲ مربوط به بخشنامه شماره ‏ ۱۰۱/۲۵۹۳۰ مورخ ۰ ۱۳۸۲/۲/۲۰ ۱.آب -کیفیت - اندازه‌گیری - دستنامه‌ها. ۲. آب - شیمی - دستنامه‌ها. ۳. آب - تجزیه و آزمایش - دستنامه ها.الف.سازمان مدیریت منابع اب ایران. دفتر استاندارد مهندسی آب. ب. سازمان مدیریت و برنامه‌ریزی کشور. مرکز مدارک علمی و انتشارات. ج. عنوان. د. فروست. ۷۲ ش.۲۶۶ ۲۴س/۳۶۸ 1۸ 15۲ 964-425-420-0 ۹۶۴-۴۲۵-۴۲۶-۰ کباش چاپ اول: ۰ نسخه. ۱۳۸۲ قیمت: ۷۵۰۰ ریال لیتوگر افی:قاسملو چاپ و صحافی:چاپ زحل -------- صفحهٔ بعد -------- بسمه تعالی ریاست جمهوری سازمان مدیریت و برنامه ریزی کشور دفتر رنیس سازمان شماره: ‏ ۱۰۱/۲۵۹۳۰ بخشنامه به دستگاه‌های اجرایی» مهندسان مشاور و پیمانکاران تاریخ: ‏ ۱۳۸۲/۲/۲۰ موضوع: ۲- دستورالعمل تعیین نیتروژن آب به استناد آیین نامه استانداردهای اجرایی طرح‌های عمرانی موضوع ماده۲۳ قانون برنامه و بودجه و در چهارچوب نظام فنی و اجرایی طرحهای عمرانی کشور (مصوبه شماره ۲۴۵۲۵ /ت ۱۴۸۹۸ مورخ ۱۳/۴ هیأت وز, بران )به پیوست. نشریه شماره ۲۶۶ دفتر تدوین ضوابط و معیارهای فنی این سازمان با عنوان «دستورالعمل تعیین اسیدیته و قلیاییت آب و دستورالعمل تعیین نیتروژن آبت از نوع گروه سوم ابلاغ می‌گردد. دستگا ه‌های اجرایی . مهندسان مشاورپیمانکاران و عوامل دیگر می‌توانند از این نشریه به عنوان راهنما استفاده نمایند و در صورتی که روشها. دستورالعمل‌ها و راهنماهای بهتر در اختیار داشته باشند. رعایت مفاد این نشریه الزامی نیست. شایان ذکر است که عوامل یاد شده باید نسخه‌ای از دستورالعمل‌ها. روش‌ها یا راهنمایی های جایگزی را ۳ رای دفت ر تدوین ضوابط و معبار رهای فنی این سازمان. ارسال دارند. من این التوفیقی محمل ستاری فر معاون رییس جمهر و ریس -------- صفحهٔ بعد -------- بسمه تعالی استفاده از ضوابط. معیارهاو استانداردها در مراحل تهیه (مطالعات امکان سنجی) مطالعه و طراحی. اجرا. بهره‌برداری و نگهداری طرحهای عمرانی بلحاظ توجیه فنی و اقتصادی طرحها. کیفیت طراحی و اجرا (عمر مفید) و هزینه‌های نگهداری و بهره‌برداری از اهمیتی ویژه برخوردار می‌باشد. نظام فنی و اجرایی طرح‌های عمرانی کشور (مصوبه مورخ ۱۳۷۵/۴/۴ هیأت محترم وزیران) بکارگیری معیارها. استانداردها و ضوابط فنی در مراحل تهیه و اجرای طرح و نیز توجه لازم به هزینه‌های نگهداری و بهره‌برداری در قیمت تمام‌شده طرحها را مورد تأکید جدی قرار داده است. با توجه به مراتب یاد شده و شرایط اقلیمی و محدودیت منابع آب در ایران. امور آب وزارت نیرو (طرح تهیه استانداردهای مهندسی آب کشور) با همکاری معاونت امور فنی سازمان مدیریت و برنامه‌ریزی کشور (دفتر امور فنی و تدوین معیارها) بر اساس ماده ۲۳ قانون برنامه و بودجه اقدام به تهیه استانداردهای مهندسی آب نموده است. استانداردهای مهندسی آبت با در نظر داشتن موارد زیر تهیه و تدوین شده است: - استفاده از تخصصها و تجربه‌های کارشناسان و صاحبنظران شاغل در بخش عمومی و خحصوصی - استفاده از منابع و ما حذ معتبر و استانداردهای بین‌المللی - بهره‌گیری از تجارب دستگاههای اجرایی. سازمانها. نهادها. واحدهای صنعتی. واحدهای مطالعه. طراحی و ساخت - پرهیز از دوباره‌کاریها و اتلاف منابع مالی و غیرمالی کشور - توجه به اصول و موازین مورد عمل موْسسه استاندارد و تحقیقات صنعتی ایران و سایر موسسات تهیه‌کننده استاندارد ضمن تشکر از کارشناسان محترم برای بررسی و اظهار نظر در مورداین استاندارد. امید است مجریان و دست‌اندرکاران بخش آب. با بکارگیری استانداردهای یاد شده. برای پیشرفت و خودکفایی این بخش از فعالیتهای کشور تلاش نموده و صاحبنظران و متخصصان نیز با اظهار نظرهای سازنده در تکامل این استانداردها مشارکت کنند. معاون امور فنی بهار ۱۳۸۲ -------- صفحهٔ بعد -------- ترکیب اعضای کمیته ترکیب اعضای کمیته فنی شماره ۱۲گروه کیفیت که در تهیه و تدوین این استاندارد مشارکت داشته‌اند به شرح زیر هستند: خانم زهرا ایزدپناه فوق‌لیسانس مهندسی آبیاری و آبادانی ُقای رحمتعلی براتعلی لیسانس مهندسی زمین‌شناسی و آبشناسی آقای ماشااله تابع جماعت لیسانس مهندسی عمران - آب آقای علی‌اکبر علوی فوق لیسانس شیمی و مهندسی بهداشت خانم فاطمه فروغی زاده لیسانس مهندسی زمین‌شناسی و آبشناسی ُقای شهرام کریمی لیسانس مهندسی زمین‌شناسی و آبشناسی آقای بیژن مهرسا فوق‌لیسانس مهندسی آبهای زیرزمینی آقای مهدی هاشمی لیسانس مهندسی زمین‌شناسی و آبشناسی -------- صفحهٔ بعد -------- عنوان -۹ ۱-۱ ۲-۹ ۱-۲-۱ ۲-۲-۱ ۳۹ ۴-۹ ۵-۱ ۱-۵-۱ ۲-۵-۱ ۳-۵-۱ ۴-۵-۱ ۵-۵-۱ ۶-۱ ۷-۹ -۲ ۱-۲ ۲۲ ۳۲ ۴۲ ۵-۲ ۶-۲ ۷-۲ ۸-۲ ۱-۸-۲ ۲-۸-۳ اسیدیته مدمه روش حجم‌سنجی روش اندازه‌گیری اسیدیته متیل اورانژ روش اندازه‌گیری اسیدیته فنل‌فتالئین در نقطه جوش تعیین ظرفیت باز مصرفی محاسبه ظرفیت باز مصرفی معرفها تهیه محلول سدیم هایدروکساید یک نرمال محلول استاندارد سدیم هایدروکساید ۰/۰۲ نرمال شناساگر مخلوط : قرمزمتیل - سبز برم کروزول شناساگر متیل اورانژ عوامل مزاحم و عملیات پیش آزمایشی لوازم و وسایل قلیااییت مدمه روش حجم‌سنجی ظرفیت اسید مصرفی توسط شناساگرها روش اندازه‌گیری قلیاییت محاسبه قلیاییت روش اندازه‌گیری مقّدار ظرفیت مصرف اسید محاسبه مقدار ظرفیت مصرف اسید معرفها محلول استاندارد سولفوریک اسید یا کلریدریک اسید شناساگر متیل اورانژ ۱۰ ۱ ۱۱ ۱۱ ۱۳۲ ۱۲ ۱۳۲ ۱۲ -------- صفحهٔ بعد -------- عنوان ۳-۸-۲ ۹-۲ ۱۰-۲ -۳ گزارش نتایج تعیین مقدار قلیاییت فنل فتالئین و متیل‌اورانژ وسایل و ابزار موردنیاز ۱۳ ۱۳ ۱۴ ۱۵ -------- صفحهٔ بعد -------- ۱ اسیدیته " ظرفیت مصرف باز " ۱-۱ مقدمه اسیدیته . یکی از مشخصه‌های اختصاصی مهم آبهای طبیعی و آلوده بشمار می‌رود. ایرانی‌ها از گذشته‌های دور با اینگونه آبها که بدانها" آبهای ترش " می‌گفتند آشنا بوده و از اثرات آن اطلاع داشتند. اسیدیته در تعادل ترکیبات کربنی. دارای مسیر مطالعاتی معینی در چرخه آبی میباشد. سیستم‌هائی که دارای جنین خواصی هستند آسیستمهای بافر ۳۶ 4 شده نامیده می‌شوند. , ۴ خنثی سازی یک باز قوی" برای آب بکار گرفته شد. تعیین اسیدیته. با حجم سنجی آب با یک واکنش‌گر قوی مانند سدیم‌هایدروکساید و شناساگرهای فنل فتالئین و متیل اورانژ انجام می‌پذیرد. بون هیدروژن نقش مهمی در اسیدیته داشته و با ]01 ارزیابی می‌گردد. کربن دی اکساید محلول به اسیدیته آب شدت می‌بخشد. یونهای فلزاتی مانند آهن و آلومینیم به شکل هایدروکساید با حلالیت کم و واکنش کند سبب ایجاد اسیدیته میشود. تعیین اسیدیته را می‌توان بعنوان شاخصی برای آلودگی آب بکار برده و رفتار آب را در فرایندهای تصفیه کنترل نمود. با افزایش اسیدیته آب خورندگی آن زیاد می‌شود. مقدار عددی این متغیر را می‌توان بر حسب میلی‌گرم بر لیتر کلسیم کربنات. میلی‌گرم بر لیتر هایدروکلریک اسید (اسیدکلریدریک ) و سولفوریک اسید گزارش کرد. مقدار یون هیدروژن اسیدیته بر حسب میلی‌اکی‌والان‌گرم بر لیتر. برایر سل میلی‌گرم بر لیتر اسیدیته برحسب کلسیم کربنات می‌باشد که معادل میلی‌گرم بر لیتر یون هیدروژن است ولی نمی‌توان آن را در محاسبه توازن کاتیونی و آنیونی وارد نمود. نقطه نهانی حجم سنجحی اسیدیته ( ۸/۳ 0[1) استاندارد است که "اسیدیته کل " و یا اسیدیته فنل فتالئین نامیده میشود. این اسیدیته مربوط به عملکرد کربنیک اسید است. اسیدیته با شناساگر متیل اورانژ تا نزدیکی ( ۴/۰ ]]0) بنام "اسیدیته مواد معدنی آزاد" گزارش می شود. ۵۵۷) ۲۵۳۹۵۳۱۵۵ ۵۵۵ - 2 1۷ ۳ ]۱ 0 م8۲۲۳ - 3 ۱1۵1071۵5 200 ما1۵ 1۵۳ نامگ ۸۵۵ 4 -------- صفحهٔ بعد -------- اسیدیته . بطور طبیعی در اثر انحلال گازهای آتشفشانی در گازهای متصاعد شده در مناطق زمین‌گرمایی و با فعالیتهای انسانی ایجاد می‌شود. یکی از عوامل مهم در کاهش اسیدیته. اکسایش مواد معدنی گوگردی و رهاسازی یون هیدروژن است. اساسا جذب یون هیدروژن در نواحی سطحی زمین باعث تبدیل کربنیک اسید به بیکربنات می‌شود. ولی در آبهای اسیدی سیلیسیک اسید که محصول آن سیلیس است و نیز اسیدهای آلی فعالیت زیادی ندارند و اسیدیته در اثر وجود یا ورود اسیدهای معدنی در آب حاصل می‌شود.آبهائیکه دارای ( ۳/۰ [[0) یاکمتر است ممکنست حاوی مقدار زیادی سولفوریک اسید تفکیک شده " به شکل بون ‏ ,50 11 باشند. "11۳ تفکیک نشده "۲ به‌ندرت در آبهای اسیدی وجود دارد. در سالهای اخیر. در پاره‌ای از نقاط گیتی برف و باران‌هانی با ۴/۰ 5 0 باریده است. این باران‌های اسیدی. روانایها و برکه‌های اسیدی ایجاد نموده و با آبشوئی خاکها و سازندهای سطحی باعث اختلالاتی در حاصلخیزی و باروری بیولوژزیکی خاک شده است. زهکشهای بسیاری از معادن ذغال سنگ. دارای آب با 115۱/۰ است که اسیدیته آنها بسیار زیاد می‌باشد. در اندازه گیری اسیدیته آب عواملی مانند رنگ آب. مناطق فنلیک. مولکول‌های بزرگ آب با کربوکسیل‌های فعال دخالت سوء دارند. اسیدیته. در ارزیابی‌های کیفی منابع آب. طراحی مهندسی در صنعت . فاضلابها و سیستم‌های تصفیه آبها اهمیت بسیار زیادی دارد لذا آزمایش روزانه آن ضروری بوده و باید در برنامه‌ریزی و محاسبات منظور گردد. دستورالعمل استاندارد تعیین اسیدیته و فلیائیت. با توجه به کاربرد کمترین وسایل و مواد شیمیانی. تهیه و تدارک آنها. ارزانی و دستیابی به نتایج موردنظر در زمانی کوتاه ارایه شده که دارای صحت. دقت و حساسیت بسیار بالانی می‌باشد. نامگذاری ترکیبات معدنی و آلی در این نشریه براساس قواعد مصوب آیوپاک می‌باشد. ۲-۱ روس حجم سنجی اسیدیته نشان‌دهنده میزان بونهای هیدروژن موجود در آب است که قدرت خننی‌سازی بازها را تعیین می‌نماید. این یونها موجب خاصیت خورندگی آب می‌گردد. آبهای طبیعی معمولا دارای اسیدیته بسیار کم بوده و در صورتی که پساب اسیدهای صنعتی دراب وارد شوند اسیدیته آب افزایش می یابد. ۸ ماگ 121۵۵0012100 - 2 [060111071۵) - | 40 11۱۳۵۱۵۲ - 4 ۸ 11۷۵۲011010 ههام۹ 1۵] - 3 -------- صفحهٔ بعد -------- اسیدیته آبها در اثر وجود کربن دی‌اکساید محلول . تانیک اسید. اسیدهای معدنی .نمکهای حاصل از ترکیب اسیدهای قوی و بازهای ضعیف و در عین حال نمکهای آهن والومینیم که مبنای صنعتی دارند. حاصل میگردد. اندازه گیری اسیدیته در دو مرحله انجام می پذیرد: - اسیدیته متیل اورانژ یا اسیدیته آزاد که این اسیدیته مربوط به اسیدهای قوی نظیر هایدروکلریک اسید و - اسیدیته فنل‌فتالئین یا اسیدیته کل که مربوط به اسیدیته متیل اورانژ بعلاوه اسیدهای ضعیفی نظیر کربن دی‌اکساید و اسیدهای آلی می‌باشد. این دو مرحله از اندازه‌گیری اسیدیته را می‌توان به طور مجزا از هم انجام داد. همچنین لازم است نتیجه آزمایش با ذکر شناساگر " مربوطه گزارش گردد. بین گاز کربنیک آزاد. با کربناتها و بی‌کربناتها در آبهای طبیعی. تعادلی به نام تعادل کربنیک برقرار می‌باشد که خاصیت ناشی از املاح کربنیک اسید. تعادل مزبور را به هم می‌زند. گاز کربنیک آزاد در اثر حوشاندن از نمونه آب خارج می‌شود. بنابر این خنثی کردن چنین محلولی با یک محلول قلیانی تا حدی که خاصیت قلیانی کربناتها در محیط ظاهر شود منجر به اندازه‌گیری اسیدیته آزاد خواهد شد و شناساگر فتل فتالئین برای تشخیص نقطه پایان ( ۸/۳ 011) انتخاب شده است. نظر به اینکه تبدیل گاز کربنیک به بی‌کربناتها در 011 بین ۴ و ۵ صورت می‌گیرد. (استاندارد اسیدیته ۳/۷ تعیین گردیده که رسیدن به این 01 به روش الکترومتریک امکان‌پذیر می‌باشد ) با استفاده از شناساگر متیل‌اورانژ یا مخلوط شناساگر قرمز متبل و سبز برم‌کروزل. اسیدیته آزاد یا اسیدیته متیل اورانژ اندازه گیری خواهد شد. تعیین اسیدیته در نقطه جوش آب فنل فتالئین مقدار تقریبی آهک کاربردی برای تصفیه آبها را بدست می‌دهد. وجود سولفاتهای آهن و آلومینیم در حرارت معمولی در خاتمه فعل و انفعال موْئثُر واقع می‌شود. بدین لحاظ اندازهگیری در حال جوش انجام خواهد گرفت. ظرفیت مصرف باز آبهای طبیعی به مقدار میلی‌گرم بر لیتر یا میلی اکی‌والان بر لیتر محلول سدیم هایدروکساید مصرفی به ازای ۱۰۰۰ میلی لیتر از یک نمونه آب اتلاق می‌گردد که این پارامتر را می‌توان متیل‌اورانژ یا فنل‌فتالئین اندازه گیری و گزارش نمود. 1 107۳ ۳ -------- صفحهٔ بعد -------- ۱-۲-۱ روش اندازه گیری اسیدیته متیل اورانژ - ۵۰ میلی‌لیتر از نمونه آب توسط پی‌پت ژوژه یا استوانه مدرج به آرامی وارد یک ارلن مایر ۲۵۰ میلی‌لیتری می‌گردد. - سه قطره از شناساگر متیل اورانژ یا قرمز متیل - سبز برم کروزل به نمونه آب اضافه نموده و تکان داده و به این ترتیب شناساگر متیل اورانژ به رنگ قرمز پوست پیازی و شناساگر قرمز متیل - سبز برم کروزل به رنگ قرمز ظاهر می‌شود. - نمونه حاصل را با محلول استاندارد سدیم هایدروکساید ۲ نرمال حجم‌سنجی نموده و در خاتمه عملیات رنگ شناساگر متیل اورانژ از قرمز پوست پیازی به زرد. و قرمز متیل - سبز برم کروزل از قرمز به خاکستری مایل به آبی تغییر می‌نماید. - مقدار میلی‌لیترهای محلول استاندارد سدیم هایدروکساید ۰/۰۲ نرمال را در عدد ۲۰ ضرب نموده تا نتیجه اسیدیته متیل اورانژ برحسب میلی‌گرم بر لیتر کلسیم کربنات بدست آید. ۲-۲-۱ روش اندازه گیری اسید یته فنل فتالئین در نقطه جوش - ۵۰ میلی‌لیتر از نمونه آب توسط پی‌پت ژوژه یا استوانه مدرج به آرامی در یک ارلن مایر ۲۵۰ میلی‌لیتری وارد می‌گردد. - چند قطره از محلول شناساگر فنل‌فتالئین را به نمونه آب اضافه نموده و تکان داده تا با نمونه کاملاً مخلوط شود (محلول در این مرحله بی‌رنگ می‌باشد). - ارلن مایر محتوی نمونه را بر روی اجاق برقی مسطح ۱ یا شعله چراغ قرار داده و محلول به مدت ۲ دقیفه در حالت جوش نگهداشته می‌شود. - نمونه را از روی اجاق برقی مسطح یا شعله چراع برداشته و فوراً آن را با محلول استاندارد سدیم هایدروکساید ۲ نرمال حجم‌سنجی نموده تا رنگ صورتی پایداری ظاهر گردد. - مقدار میلی‌لیترهای محلول استاندارد سدیم هایدروکساید ۰/۰۲ نرمال مصرفی را در عدد ۲۰ ضرب نموده تا در هر حال چنانچه حجمهای نمونه آب به کار برده شده برای حجم نسبی و نیز فاکتور محلول استاندارد مصرفی سدیم هایدروکساید متفاوت باشد می‌توان از فرمول زیر اسیدیته متیل‌اورانژ و اسیدیته فنل فتالئین در نقطه جوش را بر حسب میلی‌گرم بر لیتر کلسیم کربنات محاسبه نمود : ۵ ل سود مصرف‌شده ۷ نرمالمته ل استاندارد سدیم هایدروکساید - اسیدیته د 2220 //8 بمم 5 میلی لیتر اب نمونه |- 1101 16 -------- صفحهٔ بعد -------- ۳-۱ تعیین ظرفیت باز مصرفی تعیین ظرفیت باز مصرفی توسط شناساگرها به طریق زیر صورت می‌گیرد: - شناساگر فنل فتالئین ! : مقدار میلی لیتر مصرفی محلول سدیم هایدروکساید یک مول بر لیتر به ازای ۱۰۰۰ میلی لیتر از آب با استفاده از شناساگر فنل‌فتالئین ( در مورد اندازه‌گیریهای الکترومتریک تا دستیابی به ۳ آآم) تعیین می‌شود. - شناساگر متیل اورانژ " :مقدار میلی لیتر مصرفی محلول سدیم هایدروکساید یک مول بر لیتر به ازای ۱۰۰۰ میلی لیتر از نمونه آب با استفاده از شناساگر متیل اورانژ (در مورد اندازه‌گیری الکترومتریک 01۲1۴ تا 0۲1۳/۸ می‌باشد) تعیین می‌شود. ۴-۱ محاسبه ظرفیت باز مصرفی چنانچه مقادیر مختلفی از نمونه آب و نیز محلول سدیم هایدروکساید مصرفی برای حجم سنجی با نرمالیته‌های متفاوت در دست باشد با استفاده از رابطه‌های زیر. می‌توان مقدار میلی‌مولهای باز مصرفی در مقابل شناساگرهای فنل فنالئین و متیل اورانژ را محاسبه نمود : ۳ 4 []//]0] ۳- : عهان | - ۳ - ۸6 0( ۷ ۲ با 0 68 - 1 - ۵/6 ۰: -(( ]7110]//[][ > ۸- مقدار میلی‌لیتر محلول استاندارد سدیم هایدروکساید مصرفی تا تغییر رنگ شناساگر فنل فتالئین 3ا- مقدار میلی‌لیتر محلول استاندارد سدیم هایدروکساید مصرفی تا تغییر رنگ شناساگر متیل اورانژ از پوست پیازی به زرد +- مقدار میلی لیتر نمونه آب برداشتی ۲- نرمالیته محلول استاندارد سدیم هایدروکساید ۱۰۱168۵11۷6 ۳-6 2. 1168۵11۷6 ۱ 6 -------- صفحهٔ بعد -------- ۵-۱ معرفها ۱-۵-۱ محلول سدیم هایدروکساید یک نرمال مقدار ۴۰ گرم از نمک سدیم هایدروکساید را به سرعت وزن کرده و در یک بالن ۱۰۰۰ میلی‌لیتری وارد نموده و به آن آب مقطر جوشیده سرد شده اضافه و پس از سردشدن. محلول به حجم یک لیتر رسانده شود. ۲-۵-۱ محلول استاندارد سدیم هایدروکساید ۰/۰۲ نرمال ۰ میلی‌لیتر از محلول یک نرمال سدیم هایدروکساید را در یک بالن ژوژه ۱۰۰۰ میلی‌لیتری وارد نموده و سپس به آن آب مقطر جوشیده سرد شده اضافه نموده تا حجم محلول به یک لیتر برسد. برای استاندارد کردن محلول بالا از محلول پتاسیم فتالات اسید ۰/۰۲ نرمال استفاده می‌شود که بدین منظور ۴/۰۸۵ گرم پتاسیم فتاللات اسید را که قبلاً در گرم‌خانه در درجه حرارت ۱۰۵-۱۱۵ درجه سانتیگراد گذاشته شده است به دقت توزین و در یک بالن ژوژه یک لیتری وارد کرده . با آب مقطری که قبلاً جوشانیده و در ظرف سربسته خنک شده باشد به حجم یک لیتر رسانده می‌شود. هر میلی‌لیتر از محلول استاندارد سود ۰/۰۲ نرمال. معادل یک میلی‌گرم کلسیم کربنات است. در حین عمل. سدیم هایدروکساید در مجاورت هوا مقداری از 2-) موجود در هوا را جذب می‌نماید و در نتیجه از قدرت محلول اندکی کاسته می‌شود. به همین دلیل محلول سدیم هایدروکساید بایستی ماهانه توسط محلول پتاسیم فتالات اسید. در مجاورت شناساگر فنل فتالئین. استاندارد گردد و در صورتی که تغییرات فاحش در نرمالیته محلول سدیم هایدروکساید مشاهده شود باید اقدام به تهیه محلول جدید نمود. توصیه می‌شود برای دستیابی به نتیجه دقیق‌تر از محلول تیترازول استفاده شود. ۳-۵-۱ شناساگر فنل فتالئین ۵ گرم فنل‌فتالئین را در ۵۰۰ میلی‌لیتر الکل ۹۵/ حل کرده و ۵۰۰ میلی‌لیتر آب مقطر به آن اضافه شود. سپس قطره قطره محلول سود ۲ نرمال به آن اضافه کرده و تکان داده می‌شود تا رنگ صورتی فنل‌فنالئین ظاهر گردد. ۴-۵-۱ شناساگر مخلوط قرمز متیل - سبز بروم کر زول: ۲ گرم قرمز متیل و ۰/۱ گرم سبز برم کروزل در ۱۰۰ میلی‌لیتر الکل ۹۵ درصد حل شود. -------- صفحهٔ بعد -------- ۵-۵-۱ شناساگر متیل اورانژز: ۵ گرم متیل اورانژ در یک لیتر آب مقطر حل گردد. ۶-۱ عوامل مزاحم و عملیات پیش‌آزمایشی وجود کلر باقیمانده آزاد سبب جذب رنگ شناساگر می‌گردد و افزودن یک قطره محلول تیوسولفات ۰/۱ نرمال به منظور خنثی کردن خاصیت رنگ بری کلر در نمونه‌هایی که کلر باقیمانده آزاد دارد توصیه می‌شود. همجنین در مواردی که نمونه آب دارای موادی غیر از کربنیک اسید و یا یونهای مزاحم بافر شده (دامنه تغییر [آ حدود ۴۳-۴۳) دارای رنگ باشد چون تغییررنگ شناساگر به وضوح قابل رویت نمی‌باشد نمی‌توان به نتیجه صحیح دست یافت. در جچنین مواردی بایستی حجم‌سنجی با استفاده از سل الکترودی شیشه‌ای. ]۲۲1 متر و بهم‌زن ۷-۱ لوازم و وسایل موردنیاز - بورت ۲۵ میلی‌لیتری یا ۵۰ میلی‌لیتری یا بورتهای میکروماتیک - ارلن‌مایر پیرکس ۲۵۰ میلی‌لیتری پی‌پت زوزه یا استوانه مدرج نمونه‌برداری آب شماره ۰-الف مراحعه شود. ۷ -------- صفحهٔ بعد -------- ۲- قلباسست " ۱-۳۲ مقدمه قلیاییت. یکی از ویژگی‌های مهم آبهای طبیعی و آبهای آلوده است. ایرانیان از دیرزمان با اینگونه آبها و خواص آنها آشنا بوده‌اند. سیستمهانی که در مقابل تغبیرات ام مقاوم هستند به سیستم‌های بافر شده مشهورند. مطالعه قلیابیت در تعادل کربنی در مسیر خاصی از جرخه آبی پی‌گیری میشود. ظرفیت خنثی‌سازی آب را در مقابل اسید قلیاییت می‌نامند. مقدار قلیاییت آب را باروش حجم سنجی سولفوریک‌اسید یا کلریدریک اسید می‌توان بدست آورد. نقطه نهائی این واکنش‌ها 1 مجازی است که تابعی از وجود و غلظت گونه‌های مختلف قلیاییت میباشد. این حد در مورد گونه‌های نامعلوم. بطور تجربی تعیین می‌شود بدین ترتیب که نسبت تغییرات []0به حجم اسید اضافه شده به محلول. حد ماکزیمم یا نقطه نهائی خواهد بود. یعنی (پن, 4011/0۷) ۲ در ۴ 1اط نسبت اسیدکربنیک به بیکربنات ۱۰۰:۱ و همچنین در ۳11۸/۳ و دمای ۲۰ درجه سانتیگراد نسبت بیکربنات به کربنات ۱۰۰:۱ است. معمولاً نقطه خاتمه قلیاییت متیل اوران ۴/۵-۵/۱ 011 می‌باشد که شناساگرهای متیل اورانژ از ۴-۴/۶ 0۲1 و فنل فتالئین تا ۸/۳ ]0 مورد استفاده قرار می‌گیرد. مقدار قلیاییت بر حسب میلی‌گرم بر لیتر کلسیم کربنات گزارش می‌شود. در بررسیهای ژئوشیمیایی از واحد میلی‌اکی‌ والان ۳ لیتر کلواحد ذکر شده است استفاده می‌شود. در بسیاری از آبهای طبیعی که قلیاییت. ناشی از گونه‌های کربن دی اکساید است می‌توان کربنات و بیکربنات موجود را بر حسب میلی‌اکی والان بر لیتر در محاسبات توازن کاتیونی و آنیونی آب منظور داشت. قلیاییت‌های غیر کربناتی یا قلیاییت هایدروکسایدی. سیلیکاتی ۰ بوراتی . لیگاندهای آ آلی مانند استات‌ها و پروپیوناتها و نیز به‌ندرت 717,01« یا-15] از ۹/۵ آآم به بالا را شامل می‌گردد. در میدان‌های نفتی آنیون‌هائی با زنجیر کوتاه اسید آلیفاتیک و در محلهای دارای فنل . فنل ممکنست سبب قلیاییت شود. قلیاییت کربناتی معادل سختی موقت آب است. | - 2 - ۸010 00۹۳۱۵۵ 10۷ 4 - 65 -------- صفحهٔ بعد -------- اساسا در آبهای سطحی و آبهای زیرزمینی. گاز انیدریک کربنیک هوا در لایه تهویه خاک و آبهای زیرزمینی کم عمق در تبادل بوده و قلیاییت را ایجاد می‌کند. این گاز در هوا کمتر از ۰ میلی‌گرم بر لیتر و در روانابها ۲۰۰ و در آبهای به اشباع می‌رسد و در نقطه تخلیه به شکل تراورتن رسوب می‌نماید. دستورالعمل استاندارد تعیین قلیاییت با در نظر گرفتن شرایط طبیعی ایران. توجیه‌پذیری اقتصادی . سهولت تهیه وسایل و مواد شیمیایی گزینه و ارایه شده است که دارای دقت و صحت بسیار زیاد و حساسیت پذ پرفته شده می‌باشد. ۲-۲ روش حجم‌سنجی قلیاییت اشاره به توانایی آب در خنثی سازی اسیدها دارد. در آبهای صنعتی غالباً وجود کربناتها و بی‌کربناتها و هایدروکساید فلزاتی نظیر. کلسیم. منیزیم و سدیم سبب قلیاییت آب می‌گردد. انواع قلیاییت به وضعیت منابع آب بستگی دارد. معمولا" مقدار قلیاییت در آبهای زیرزمینی و سطحی کمتر از فاضلابهای شهری وصنعتی می‌باشد. در بعضی موارد افزایش درجه حرارت و تغییر 1و نیز غلظت بالای کربناتهاء. سیلیکاتها را به حالت محلول در آورده قلیاییت به دو صورت گزارش می‌شود یا به صورت قلیاییت فنل‌فتالئین که با علامت "۳" نمایش داده می‌شود و یا به صورت قلیاییت کل که با علامت "]" نشان داده می‌شود. این دو نوع قلیابیت به کمک حجم‌سنجی با محلول سولفوریک اسید استاندارد ۷ نرمال و در حضور شناساگرهای استاندارد تعیین می‌گردد. تعیین قلیاییت فنل فتالئین "۳" از طریق حجم سنجی با اسید 011۸/۳ (که نقطه انتهای تغییر رنگ شناساگر فنل فنالئین می‌باشد) انجام پذیرفته و کل هایدروکساید و نیمی از مقدار کربنات موجود در آب را شامل می‌گردد. قلیاییت کل "1" با حجم سنجی اسید تا 1آهای ۰۴/۵ ۴/۸و ۵/۱ تعیین می‌گردد. و بستگی به مقدار کرین دی‌اکساید موحود استاندارد آمریکایی. واحد اندازهگیری قلیاییت و اسیدبته را میلی‌گرم بر لیتر بر حسب کلسیم کربنات انتخاب کرده ولی در استاندارد فرانسوی هر ۱۰ میلی‌گرم بر لیتر کلسیم کربنات یک درجه قلیاییت محسوب می‌شود. دو نوع قلیاییت فوق به شرح زیر تعریف می‌شود: |- 111۳۵11۵۱ 40 -------- صفحهٔ بعد -------- ای ۳ بسیاراهمیت داشته و در بعضی موارد برای اصلاح خاک از آبهای قلیایی استفاده می‌شود. ۳-۲ _ظرفیت مصرف اسید توسط شناساگرها" ظرفیت مصرف اسید بصورت تعداد میلی مول اسید مصرفی در حجم سنجی بازاء ۰ میلی لیتر آب تا تغییر رنگ شناساگر مربوطه بیان می شود (یا دستیابی به 011 معینی در اندازه گیری های الکترومتریک). اندازه‌گیری ظرفیت مصرف اسید در دو مرحله انجام می‌پذیرد : - تعیین مقدار قلیاییت شناساگر فنل فتالئین ا" : مقدار میلی لیتر کلریدریک اسید مصرفی یک مول بر لیتر به ازای ۰ میلی‌لیتر از آب نمونه با استفاده از شناساگر فنل فتالئین (یا دستیابی به ۸/۳ ]0 در اندازه گیرهای الکترومتریک). - تعیین مقدار قلیاییت شناساگر متبل اورانژ " : مقدار میلی لیتر کلریدریک اسید مصرفی یک مول بر لیتر به ازای ۰ میلی‌لیتر از آب نمونه با استفاده از شناساگر متیل اورانژ (یا دستیابی به ۴/۸ 0۲1 در مورد اندازه گیریهای الکترومتریک) که از مقدار حاصل ۰/۰۵ میلی اکی‌والان بر لیتر بعلت وجود قلیاییت آب مقطر دو بار تقطیر شده کسر گردد. ۴-۲ روش اندازه‌گیری قلیاییت - مقدار ۵۰ میلی‌لیتر از نمونه آب به وسیله پی‌پت ژوژه به آرامی در یک ارلن مایر ۲۵۰ میلی‌لیتری پیرکس ریخته می‌شود. - ۶ قطره فنل فتالئین به نمونه آب اضافه و به آرامی مخلوط می‌گردد. در صورت ظاهر شدن رنگ صورتی. حجم سنجی با محلول سولفوریک اسید استاندارد ۰/۷ نرمال تا بی رنگ شدن نمونه آب. ادامه یافته و مقدار اسید مصرفی قرائت و یادداشت می‌گردد. - در صورت عدم ظهور رنگ ۶ قطره شناساگر سبزبروموکروزل - قرمز متیل یا شناساگر متیل اورانژ به نمونه بالا افزوده و به آرامی مخلوط می‌گردد. - حجم سنجی با محلول استاندارد سولفوریک اسید ۰/۰۲ نرمال تا تغییر رنگ شناساگر سبز برموکروزل - قرمز |- 11۳6 0 2- 11۳6 ۸10۵10 011 3- [1۷ 4 - ۳ - 6 5 - ۵ - 6 ۱۰ -------- صفحهٔ بعد -------- متیل به رنگ آبی خاکستری روشن مایل به سبزدر ۵/۱ ]0 به رنگ خاکستری صورتی مایل به آبی روشن در ۸ آ0]1 و یا به رنگ صورتی روشن در ۴/۵ آآ و در مورد شناساگر متیل اورانژ از رنگ نارنجی به رنگ قرمز پوست پیازی ادامه می‌یابد. و مقدار میلی لیترهای سولفوریک اسید مصرفی یادداشت می‌گردد. مقّدار میلی‌لیترهای سولفوریک اسید مصرفی در هر دو آزمایش باید در عدد ۰ ضرب گردد تا قلیاییت بر حسب میلی‌گرم بر لیتر کلسیم کربنات حاصل شود. با دردست داشتن مقدار مصرف اسید با نرمالیته‌های مشخص و نیرز ححمهای متفاوتی از نمونه آب. با استفاده از رابطهٌ زیر می‌توان قلیاییت مربوطه را محاسبه نمود : ۵۰ نرمالیته اسید ۷ میل یت اسیدمصرف شده با ۳۵ ۱۵ ۱-۵ هگ - میلی‌گرم بر لیتر کلسیم کربنات (قلیاییت فنل‌فتالئین) میلی لیتر نمونه ۵۵۰ نرمالیته اسید * میل یت حجم کا اسید مصرف شد4 - میلی‌گرم بر لیتر کا 1 کربنات (قلیاییت کل) میلی لیتر نمونه برای تعیین مقدار قلیاییت شناساگر فنل‌فتالئین. چهار قطره از محلول فنل فتالئین رابه ۱۰۰ میلی‌لیتر از نمونه آب اضافه نموده و در صورت برداشتن حجم کمتری از آب. می‌توان با آب مقطر حجم نمونه آب را به ۱۰۰ میلی لیتر رساند. سپس حجم سنجی با کلریدریک اسید ۱ مول بر لیتر تا تغییر رنگ شناساگر از قرمز به بی رنگ ادامه می‌یابد. چنانچه کمتر از ۲ میلی‌لیتر از کلریدریک اسید ۰/۱ مول بر لیتر مصرف گردد. می‌بایستی حجم سنجی با کلریدریک اسید ۰/۰۲ مول بر لیتر تکرار گردد. به منظور تعیین مقدار قلیاییت متیل اورانژ, ۲ قطره از شناساگر متیل اورانژ به ۱۰۰ میلی‌لیتر از نمونه آب اضافه می‌گردد. چنانچه حجم کمتری از نمونه آب انتخاب گردد می‌توان حجم نمونه را با آب مقطر به ۱۰۰ میلی‌لیتر رساند . سپس حجم سنجی را با کلریدریک اسید ۰/۹ مول‌برلیتر ادامه داده تا رنگ نمونه آب با رنگ محلول شاهد یکسان گردد. محلول شاهد از ۱۰۰ میلی‌لیتر آب مقطر و ۲ قطره شناساگر متیل اورانژ و مقدار کمی پودر پتاسیم هیدروژن سنجی بایستی با کلریدریک اسید ۰/۰۲ مول بر لیتر تکرار گردد. ۱۱ -------- صفحهٔ بعد -------- از رابطه‌های زیر می‌توان مقدار ظرفیت اسید مصرفی را در دو حالت محاسبه نمود. الف - که > [ [/|۳۵ ]| ۳ : |۷۵ - ۲ ب- 05- کم < [ ۳۵1/۱ ] 1 : |۷۵ - ۱ ۸- میلی‌لیتر کلریدریک اسید مصرفی ۰/۱ یا ۰/۰۲ مول بر لیتر تا تغییر رنگ شناساگر فنل فتالئین 3ا- میلی‌لیتر کلریدریک اسید مصرفی ۰/۱ یا ۰/۰۲ مول بر لیتر تا تغییر رنگ شناساگر متیل اورانژ ۲- میلی‌لیتر حجم نمونه آب برداشتی ۲- نرمالیته کلریدریک اسید ۵ ممقدار قلیاییت متیل اورانژ آب مقطر بدون مواد بافر شده بر حسب میلی‌اکی‌والان بر لیتر. ۸-۲ معرفها تهیه محلولهای موردنیاز بشرح زیراست : ۱-۸-۲ محلول استاندارد سولفوریک اسید یاکلریدریک اسید ۳ میلی‌لیتر اسیدسولفوریک یا ۹/۵ میلی‌لیتر کلریدریک اسید را در یک لیتر آب مقطر حل نموده. محلول به‌دست آمده ۰/۱ نرمال است. ۰ میلی لیتر از محلول ۰/۱ نرمال اسید فوق را در یک بالن ژوژه یک لیتری ریخته. و با آب مقطر جوشانده شده. به حجم یک لیتر رسانده شود. محلول به‌دست آمده ۲ نرمال است. فا کتور محلول فوق با محلول سود ۲ نرمال تعیین خواهد گردید. اگر فاکتور مذکور ۱ باشد. در این صورت هر میلی‌لیتر از محلول اسید معادل یک میلی‌لیتر محلول سود خواهد بود. لازم به ذکر است که اسید ۰/۰۲ نرمال را باید به‌طور روزانه تهیه نمود و نگهداری آن توصیه ۲-۸-۲ شناساگر متیل‌اورانژ ۵ گرم متیل اورانژ در یک لیتر آب مقطر حل گردد. ۱۲ -------- صفحهٔ بعد -------- ۳-۸-۲ شناساگر فنل‌فتالئین ۵ گرم فنل‌فتالئین را در ۵۰۰ میلی‌لیتر الکل 7۹۵ حل کرده و ۵۰۰ میلی‌لیتر آب مقطر به آن افزوده. سپس قطره‌قطره. محلول سود ۰/۰۲ نرمال اضافه می‌شود. ظرف تکان داده می‌شود تا رنگ قرمز فنل‌فتالئین ظاهر گردد. ۹-۲ گزارش نتایج تعیین مقدار قلیاییت فنل فتالئین و متیل‌اورانز دقت گزارش ها در مقادیر کمتر از ۰/۱ مول بر لیتر ۰/۰۵ میلی مول بر لیتر و در مقّادیر بالاتر از ۱۰ میلی‌مول بر لیتر تا ۱ میلی‌مول بر لیتر می‌باشد. بدین‌منظور نکات زیر موردتوجه قرار داده می‌شود. الف - برای دستیابی به نقطهٌ پایانی دقیق حجم سنجی می‌توان از آب مقطر همراه با شناساگر و بافر مناسب استفاده نمود که برای این کارمی‌توان بافر 1۸/۳آمرابا ۵۰ میلی‌لیتر آب مقطر در یک ارلن مایر ۲۵۰ میلی‌لیتر وارد و ۶ قطره از شناساگر فنل فتالئین را به محلول اضافه نمود. رنگ حاصله نشان دهنده نقطه پایانی دقیق قلیاییت ب - برای دقت در دستیابی به نقطه پایانی موردنظر در قلیاییت کل همیشه لازم است که از آب مقطر همراه با شناساگر و بافر مناسب به عنوان محلول شاهد استفاده گردد. پ - پس از حصول نتایج اندازه گیریهای مربوط به قلیاییت می‌توان با استفاده از روابط موجود در تعیین روابط قلیاییت که در جدول ۱ آمده است. غلظت قلیاییت مربوط به کربنات. بی‌کربنات و هایدروکساید راتعیین نمود. ت - با استفاده از محلول استاندارد . می‌توان اندازه‌گیری قلیاییت به کمک حجم سنجی را وارسی نمود. برای این کار از محلول استانداردی که قلیاییت آن معین می‌باشد استفاده می‌شود. تهیه کنندگان محلولهای استاندارد آنها را به اسامی مختلف تجارتی مانند تیترازول. فیکس آنال و غیره عرضه نموده که با استفاده از محتویات آنها و به حجم رساندن. طبق دستور کارخانه سازنده. می‌توان محلولهای استانداردی از اسید و سود مستقیما" تهیه و استفاده نمود. ۱۳ -------- صفحهٔ بعد -------- جدول ۱ - تعیین روابط قلیاییت برابر با قلیاییت کل مساوی صفر است قلیا ییت‌کل منهای دوبرابر ۱ دو برابر قلیاییت قلیاییت فنل فتالئین 0 دوبرابر قلیاییت قلیاییت فنل فتالئین قلیا ییت کل و فنل فتالئین از قلیاییت بزرگتر ازنصف قلیاییت کل 0 0 قلیاییت هایدروکساید قلیاییت فنل فتالئین براپربا قلیاییت کل برابپربا قلیاییت کل ۱۰-۲ وسایل و ابزار موردنیاز - بورت ۲۵ میلی‌لیتری یا ۵۰ میلی‌لیتری یا بورتهای میکروماتیک - ارلن مایر پیرکس ۲۵۰ میلی‌لیتری < پی پیت مدرج تذکر مهم : آزمایش قلیاییت باید بلافاصله پس از نمونه‌برداری انجام گیرد. برای اطلاع بیشتر به دستورالعمل نمونه‌برداری آب شماره ۸۰-الف مراجعه شود. ۱۴ -------- صفحهٔ بعد -------- ۳ فهرست منابع و ماخذ ۱-۳ علوی‌علی‌اکبر ۱۳۴۹ «آنالیز عملی آبهای آشامیدنی. کشاورزی. صنعت» سازمان آب منطقه‌ای تهران ۷۷/۸۳ ۷۷/۸۹1۳ ]۸۲ ۷/۸1۳ ۳ ۳۸۵۸۸1۸1100 111۳ ۵۳111۱015۳0 ]1۸۳ ۹۲۸" ۷۰ ]5۲۴۳۳ ۱01111۳۳۵ 1015 .۸۹۹001۸1100 ۲۵۱۱۱۳۸1۱۱ ۸۱۳۵۱۵۸۵ د۱9۹9 ۰ )6۷۷/۸۹5۱1101 ۰ م۲0 196۵۳۳۲ ۳ ۷۷/۸۵۳۵ 1۳۹۲۱6" ۰ بب0)) ۱9۵۵11۸1" ‎۸۸۷۹٩‏ ۷۷/۸۳ ۳" ۱۵ 3-2 3-3 3- 4 -------- صفحهٔ بعد -------- یه وشد | ماد یر پیت بز وزارت نیرو سازمان مدیریت و برنامه ریزی کشور : مان آن ال دفتر استاند‌رد مهندسی اب مر صضوابط و معبارهای فنی دفتر نذوین صوابط و مع ۱ ۱ 1 -------- صفحهٔ بعد -------- ترکیب اعضای کمیته ترکیب اعضای کمیته فنی شماره ۱۲گروه کیفیت که در تهیه و تدوین این پیش‌نویس استاندارد مشارکت داشته‌اند به شرح زیر هستند: خانم زهرا ایزدپناه فوق‌لیسانس مهندسی آبیاری و آبادانی ُقای رحمتعلی براتعلی لیسانس مهندسی زمین‌شناسی و آبشناسی آقای ماشااله تابع جماعت لیسانس مهندسی عمران - آب آقای علی‌اکبر علوی فوق لیسانس شیمی و مهندسی بهداشت خانم فاطمه فروغی زاده لیسانس مهندسی زمین‌شناسی و آبشناسی ُقای شهرام کریمی لیسانس مهندسی زمین‌شناسی و آبشناسی آقای بیژن مهرسا فوق‌لیسانس مهندسی آبهای زیرزمینی آقای مهدی هاشمی لیسانس مهندسی زمین‌شناسی و آبشناسی -------- صفحهٔ بعد -------- آمونیم آزمایش کیفی یون آمونیم محدودیت زمانی آزمایش یون آمونیم آزمایش کمی یون آمونیم به روش اسپکتروفتومتری با معرف نسلر روش حجم‌سنجی پس از تقطیر (یون آمونیم بیش از ۵ میلی‌گرم در لیتر ) اندازه‌گیری یون آمونیم به وسیله دستگاه پرتابل یون آنالیزر آمونیاک گزینش روش آزمایش عوامل مداخله گر نگهداری نمونه مرحله تقطیر مقدماتی روش نسلریزاسیون (مستقیم و پس از تفطیر) روش فنات روش اسیدسنحی بحث عمومی دستگاه معرفها روش کار محاسبه نیترات گزینش روش آزمایش -------- صفحهٔ بعد -------- ۴ انبارش نمونه ۳-۴ روش فام‌سنجی (اسپکتروفتومتری) فرابنفش ۳-۴ روش تعیین نیترات با الکترود ۵-۴۳ روش بروسین ۶-۴ روش کروموتروپیک اسید ۵ نیتروژن آلی ۱۳۵ بحث عمومی ۲-۵ دستگاه ۳-۵ معرفها ۴-۵ روش کار ۵-۵ محاسبه منابع و ما خذ ۳۹ ۳۹ ۳۲ ۳۴ ۳۷ ۳۹ وه ۴۳۲ ۳۳ ۴۳۳ ۳۳ ۴۳۵ ۴۳۶ -------- صفحهٔ بعد -------- مقدمه نیتروژن " با علامت اختصاری ۸ در حالت‌های اکسایشی, " از 31۳7 5ا *31۵ در طبیعت به وفور یافت می‌شود. گاز نیتروژن ۷۸/۱ درصد حجم هواسپهر ". پوشش گازی سطح زمین را تشکیل می‌دهد. مقدار این عنصر در سنگ کره ؟ و آب کره" کمتر می‌باشد. باور دانشمندان بر این است که در ژرفای ۱۶ کیلومتری پوسته جامد زمین. باید منابع عظیمی از نیتروژن وجود داشته باشد. در "چرخه نیتروژن "با انجام فرایندهای شیمیایی و زیست‌شناختی» نیتروژن به هوا سپهر. سنگ کره و آب کره وارد و یا خارج می‌گردد. در فرایند آتثبیت نیتروژن! با واکنشهای انرژی خواه, ۱۲ اکسایش یافته و به ترکیبات نیتروژن‌دار. مانند نیترات و نیتریت تبدیل می‌شود. تثبیت نیتروژن در رشد گیاهان و عملیات کشاورزی اهمیت زیادی داشته و مواد غذایی مورد نیاز آنها را تامین می‌نماید. نیتریفیکاسیون به فرایندهایی گویند که با واکنشهای موجودات زنده خاک. نیتروژن آمونیاک به نیتریت و نیترات تبدیل می‌شود. یکی از عوامل مهم در بررسی کیفیت آبهای طبیعی. آبهای آشامیدنی تصفیه شده. آبهای لوله کشی. آبهای کشاورزی. فاضلابهای خانگی و شهری. زهکشها و آب زهکشهای معادن. تعیین میزان نیتروژن موجود در آنهاست. مهمترین شکلهای نیتروژن به ترتیب کم شدن حالت آکسایشی آن نیترات. نیتریت. آمونیاک و نیتروژن آلی می‌باشد. آمونیم تنها کاتیون و نیترات و نیتریت آنیونهای آب را تشکیل می‌دهند. نیتروژن ی به صورت تابعی از پیوند در اندام آلی با سه بار منفی در حالت آکسایشی تعریف می‌شود که در مورد تمامی ترکیبات نیتروژن‌دار آلی فراگیر نیست . تعیین مجموع آمونیاک و نیتروژن امکان پذیر بوده و با عنوان "نیتروژن کل" یا "نیتروژن کجلدالی "خوانده می‌ شود. که واژه اخیر اشاره به شیوه فنی به کار گرفته شده دارد. نیترات اغلب در مفادیر کم دیده می‌شود. ولی در برخی موارد. آب زیرزمینی با غلظت زیاد گزارش شده است. چنانچه غلظت نیترات آبهای آشامیدنی از ۴۵ میلی‌گرم نیترات. معادل ۱۰ میلی‌گرم نیتروژن تجاوز نماید. باعث بیماری متهموگلوبنیمیا "می‌شود. غلظت نیترات در فاضلابهای خانگی تازه کم بوده و در خروجی تصفیه فاضلابهایی که به روش بی‌هوازی کار می‌کنند. ممکن است از ۵۰ میلی‌گرم در لیتر نیترات برحسب نیتروژن بیشتر باشد. نیتریت حالت میانی ترکیبهای نیتروژنی آب را دارد به عبارت دیگر در اکسایش آمونیاک به نیترات و یا کاهش نیترات. فرآورده میان تبدیلی آن نیتریت است. در صنایع نیتریت را به عنوان یک عامل ضدخوردگی فلزی مورد استفاده قرار 46 2-07108110 0 -[ 11056 -4 ۸1۵۹6 -3 6[ ۱111۳۵۵60 -6 11۷۵۲۵5۳۵ -5 70 ۱ -------- صفحهٔ بعد -------- می‌دهند که ممکن است به نحوی به سیستمهای آبرسانی نشت نماید. آمونیاک به طور طبیعی در آبهای سطحی. زیرزمینی و فاضلابها وجود دارد. بخش بزرگی از آمونیاک در نتیجه آمینی شدن ترکیبات نیتروژن دار آلی و هیدرولیز اوره تولید می‌شود. در طبیعت نیز از کاهش نیترات. آمونیاک حاصل می‌گردد. در بعضی از سیستمهای تصفیه آب به کلر باقی‌مانده. آمونیاک اضافه می‌گردد. غلظت آمونیاک آب کمتر از ۱۰ میکروگرم بر لیتر و در فاضلابها بیشتر از ۵۰ میلی‌گرم بر لیتر بر حسب نیتروژن است. نیتروژن آلی شامل مواد پروتئینی و پپتیدها. نوکلئیک اسیدها و اوره می‌باشد؛ همچنین مواد نیتروژنی آلی صنعتی در این گروه قرار می‌گیرد. نیتروژن آلی آب آشامیدنی در حدی کمتر از 48/ ۰و در فاضلابها پیش از ۱۰ میلی گرم بر لیتر در این نشریه. گزینه‌های روشهای استاندارد در تعیین آمونیم. آمونیاک. نیتریت. نیترات و نیتروژن آلی متناسب با غلظت و عوامل مداخله گر موجود تدوین و ارائه گشته است. نام گذاری ترکیبهای شیمیایی. مصوب اتحادیه ۱ ۰ بین‌المللی شیمی محض و کاربردی ایو پاک با کاربری حهانی به عنوان استاندارد پد پرفته شده و مورداستفاده قرار ۵ -ا| -------- صفحهٔ بعد -------- -.. ۱ - آمونیم یون آمونیم موجود در آب. محصول نهایی فرآیند تجزیه زیست شیمیایی پروتئینها می‌باشد که در نتیجه وجود بقایای لاشه‌های موجودات آبزی به ویژه در زونهای همگن و لایه‌هایی که تراکم فیتوپلانکتونها و باکتریوپلانکتونها در آنها زیاد است. مشاهده می‌گردد. به علت پدیده پرغذایی . غلظت آمونیم در دریاجه‌های پشت سدها. برکه‌ها و آبهای سطحی نوسان می‌یابد. این نوسان فصلی بوده و به علت ورود فاضلابهای خانگی وصنعتی به ویژه فاضلابهای صنایع غذایی حاوی مواد آلی. ترکیبات نیتروژن دار و غیره متراکم شده و موجبات آلودگی آبها را فراهم می‌سازد. یون آمونیم .۰ ۰ ۰ رت ی ۰ ۳ 1 ۰ ۳ ۹ نیز ممکن است طی واکنشهای بی‌هوازی نیتراتها و نیتریتها در اب به وجود اید. کم غذایی گستره‌های ابی به وسیله آب خالص با مقدار اکسیژن محلول و پتانسیل ردوکس زیاد مشخص می‌گردد. در این صورت ممّدار بون آمونیم بسیار کم می‌باشد. اسیدی و قلیایی نشان داده شده‌است. نظر به این‌که وجود آمونیم می‌تواند معرف آلودگی در آب باشد و با توجه به تاثیر مهم آن در کلرزنی توصیه می‌شود که غلظت نیتروژن آمونیاکی در منابع آب مصرفی عمومی از ۰/۵ میلی‌گر م‌برلیتر جدول ۱ -رابطه بین غلظت یون آمونیم با آمونیاک در آآ0های مختلف ۱-۱ آزمایش کیفی یون آمونیم به ۵۰ میلی‌لیتر از نمونه آب. ۵ میلی لیتر از محلول پتاسیم سدیم تارتارات و ۲ میلی‌لیتر معرف نسلر افزوده شود. اگر یونهای آمونیم در آب موجود باشد رنگ زرد تا زرد مایل به قهوه‌ای و یا رسوب زرد مایل به قهوه‌ای در محلول ظاهر می‌شود که رنگ حاصل بستگی به غلظت این یون دارد. حساسیت این آزمایش تا ۰/۰۲ میلی‌گرم بر لیتر است. 2 ۵ ۸۲۹۲۵۲۲۱ - | 01601۵۵ - 3 ۳ -------- صفحهٔ بعد -------- ۲-۱ محدودیت زمانی آزمایش بون آمونیم آزمایش یون آمونیم باید حداکثر تا ۳ ساعت بعد از نمونه‌برداری انجام پذیرد. در صورتی که در دوره زمانی ۳ ساعته. آزمایش امکان پذیر نباشد به هر لیتر از نمونه آب برداشتی یک میلی‌لیتر محلول اشباع کلرور جیوه دوظرفیتی اضافه شود. در این صورت آمونیم تا ۲ هفته بدون تغییر باقی می‌ماند. در صورت نبودن کلرور جیوه می‌توان ۲تا۴ میلی‌لیتر کلروفرم را به هر لیتر از نمونه‌های آب آزمایش افزوده و آن را در درجه حرارت ۲-۴ درجه سانتی‌گراد نگهداری نمود تا یون آمونیم تثبیت گردد. ۳-۱ آزمایش کمی بون آمونیم به روش اسپکتروفتومتری با معرف نسلر ۱-۳-۱ عملیات پیش آزمایشی - املاح و یونهای آهن را می‌توان با توجه به روش کار با افزایش پتاسیم سدیم تارتارات از بین برد. - اگر سختی کل آب از ۴۵ میلی‌گرم بر لیتر کلسیم‌کربنات تجاوز نماید. ممکن است کدورتی در محلول ظاهر شود که در صورت ظهور چنین پدیده‌ای به ۱۰۰ میلی‌لیتر از نمونه آب یک میلی‌لیتر محلول سدیم کربنات و سدیم هایدروکساید اضافه نموده. پس از ته‌نشین شدن رسوب حاصل, محلول روشن بالایی را سیفون و یا به وسیله عبور از کاغذ صافی. نمونه آب را صاف نموده و با افزایش پتاسیم سدیم تار تارات محلول آزمایش شود. - یونهای سولفید را با افزودن سولفات روی و عبور نمونه آب از کاغذ صافی. می‌توان حذف نمود. - برای کدورت زدایی و رنگ‌بری. به نمونه آب. محلول آلومینیم هایدروکساید تازه تهیه شده را وارد کرده. پس از تکان دادن. محلول صاف گردد. اگر پس از صاف کردن. رنگ وکدورت کاملا" از بین نرود. برای تعیین یون آمونیم باید طبق روش پیشنهادی محلول را تقطیر نمود. - چون به آب دیگهای بخار. محلول هیدرازین افزوده می‌گردد و این محلول مانند هیدروکسید آمین یا اوره با اسیدهای آمینه در واکنشهای اندازه‌گیری یون آمونیم مداخله می‌نماید. لذا اثرات هیدرازین به وسیله دو ساعت هوادهی شدید با هوای بدون آمونیاک در بطری محتوی پشم شیشه و حاوی کمی کربن فعال و با عمل گریز از مرکز حذف می‌گردد. هنگام عبور محلولها از کاغذ صافی. ممکن است در منافذ آن مقداری آمونیاک موجود باشد. لذا لازم است قبل از اقدام به صاف نمودن. کاغذ صافی مورد استفاده را با آب مقطر داغ بدون آمونیم شستشو داد. هرگاه رنگ‌زدایی محلول به وسیله مواد گیاخاک ۲ انجام پذیرد. برای تهیه محلول شاهد. ۲ میلی لیتر از محلول سدیم هایدروکساید و یک میلی لیتر محلول پتاسیم سدیم تار تارات. به ۵۰ میلی‌لیتر از نمونه آب افزوده شود. عملیات فوق بدون اضافه نمودن معرف نسلر انجام می‌شود. - سلهاو وسایل شیشه‌ای باید قبل و بعد از هر آزمایش تمیز و سپس با آب مقطر بدون آمونیاک شسته شود. | - ۸01۷6۵ 0 2 - 6 -------- صفحهٔ بعد -------- ۲-۳-۱ تهیه منحنی واسنجی ۱ برای تهیه منحنی واسنجی لازم است یک سری محلول استاندارد آمونیم تهیه گردد. برای تهیه محلول استاندارد آمونیم. مقدار ۲/۹۶۶ گرم آمونیم کلراید خالص آزمایشگاهی " در یک بالن ژوژه یک لیتری به وسیله آب مقطر بدون آمونیاک به حجم رسانده شود. هر میلی‌لیتر این محلول معادل یک میلی‌گرم "۷۲1۲ می‌باشد. ( "۸۷117 ۱1۳8 ۱117) این محلول را ۱:۱۰۰ رقیق نموده بنابراین در ۱۰۰۰ میلی لیتر آن ۱۰ میلی‌گرم آمونیم موجود خواهد بود. با رقیق نمودن محلول حاصل به نسبتهای ۱:۲ ۰۱:۵ ۱:۱۰ ۱:۲۰ ۱:۵۹ ۱:۱۹ به ترتیب محلولهایی به غلظتهای ۵. ۰۱۰۲ ۰۰/۵۰ ۰/۲۵ و ۰ میلی‌گرم بر لیتر به‌دست می‌آید. سپس به ۰ میلی لیتر هر یک از این محلولهای استاندارد. یک میلی‌لیتر پتاسیم سدیم تارتارات و ۲ میلی‌لیتر معرف نسلر اضافه و مقدار آمونیم هریک از این نمونه‌ها به طور مجزا با دستگاه اسپکتروفتومتر قرائت شده و منحنی واسنجی تهیه می‌شود. ۲-۳-۹ روش کار - به ۵۰ میلی‌لیتر از نمونه آب مورد آزمایش ابتدا یک میلی‌لیتر محلول پتاسیم سدیم تار تارات و دو میلی لیتر معرف نسلر اضافه نموده و با توجه به دستورات پیش آزمایشی بالاء هرگاه کمتر از ۵۰ میلی لیتر از نمونه آب اختیار گردد باید با آب مقطر بدون آمونیم. حجم آن را به ۵۰ میلی لیتر رساند. - دستگاه اسپکتروفتومتر را آماده کرده. طول موج آن را روی ۱۱ ۴۲۵ قرار داده و سپس صفر آن با استفاده از محلول شاهد یا آب مقطر بدون آمونیاک و معرفهای بالا تنظیم می‌شود. - پس از ۵ دقیقه زمان لازم برای ظهور رنگ. نمونه آب را در محل سل دستگاه گذاشته و شدت عبور نور " از نمونه آب قرائت شود. - همان‌طور که ذکر شد جنانجه رنگ وکدورت شدید باشد و به کمک افزایش آلومینیم هایدروکسید بی‌رنگ نگردد. باید پس از تقطیرء غلظت آمونیم به روش نسلر تعیین گردد. بدین منظور ۵۰۰ میلی‌لیتر از نمونه آب یا مقدار کمتری از آن را (بستگی به غلظت یون آمونیم دارد ) باآب مقطر به حجم ۵۰۰ میلی‌لیتر رسانده و سپس محلول به یک بالن ته گرد هدایت و ۲۵ میلی‌لیتر محلول تامپون فسفات نیز به آن اضافه گردد. کندانسوریا سردکننده دستگاه تقطیر را به طور عمودی قرارداده و با اتصال لوله پلاستیکی آب به قسمت انتهایی آن با استفاده از شعله گاز یا اجاق برقی, ؟ اقدام به تقطیر گردد. تقطیر به‌گونه‌ای انجام می‌گیرد که لوله جمع‌کننده محصول تقطیر در داخل ۲۰-۳۰ میلی‌لیتر آب مقطر بدون آمونیم و ۵ میلی‌لیتر هیدروکلریک‌اسید ۰/۱ مول بر لیتر قرار گیرد؛ پس از تقطیر ۲۰۰ میلیلیتراز نمونه. عملیات قطع و با آب مقطر بدون آمونیم تا ۲۵۰ میلی‌لیتر به حجم رسانده شود. به (۳. ۸) دادواهد۸ ۳6 -2 ۱۳-0 6 1101 - 4 66 س-د3 ۵ -------- صفحهٔ بعد -------- ۰ میلی‌لیتر از نمونه. یک میلی‌لیتر پتاسیم سدیم تارتارات و ۲ میلی‌لیتر معرف نسلر اضافه و سپس اقدام به اندازه گیری گردد. حجم آب به کار رفته و یا حجم آب تقطیر شده در محاسبات منظور گردد. ۵-۳-۱ فاکتورهای تبدیل روابط زیر فاکتورهای تبدیل را نشان می‌دهد: ۷ ع1۳ ۰/۷۸ یا 1۲1۳ ۵ ۰/۹۴ > م۷۳ ۳۵ ۱ ۷ ع1 ۰/۸۲ با 111 8 ۱/۰۶ > م1۳ ۳۵ ۱ ۳+[ 8 ۱/۲۲ با م۷1۲1 ۵ ۱/۲۹ < اه ۳۵ ۱ م77 ۵ ۱۸/۰۴ << م1٩‏ ( ۵۵ ۱) ۵۱ ۱ ۶-۳-۱ معرفها کلیه معرفهای مصرفی و لوازم مورد آزمایش باید با آب مقطر بدون آمونیاک تهیه و شستشو گردد. ۱-۶-۳-۱ آلومینیم هایدروکساید ِ ِ ری ۱ ِ یک قسمت از محلول الومینیم سولفات بلوری خالص آازمایشگاهی (1. ۸) با محلول آمونیاک ۲۵/ مخلوط و رسوب حاصل جدا و شستشو گردد. ۲-۶-۳-۱ آب مقطر بدون آمونیم برای حذف آمونیم از آب مقطرء مقدار یک میلی لیتر سولفوریک اسید ۹۷/- 7۹۵( ۳. ۸ )را به یک لیتر از آب مقطر اضافه نموده و سپس آب مقطر مربوطه تقطیر شود. ۸۵۵ ۳۵۳۵ - | ۶ -------- صفحهٔ بعد -------- ۳-۶-۳-۱ محلول پتاسیم سدیم تار تارات ۰ گرم پتاسیم سدیم تارتارات ( 1۳. ۸ ) را در ۰ میلی‌لیتر آب مقطر بدون آمونیم حل وسپس ۵میلی لیتر معرف ۰ ۱ .۰ 2 ۱ 2 نسلربه ان اضافه کرده و پس از چند روز ان را از بوتهگوچ عبور داده و در یک بطری قهوه‌ای رنگ نگهداری شود. ۴-۶-۳-۱ معرف نسلر مآع]1]پ؟ا اگرم مرکوریک‌یداید 181۲ و ۰ گرم پتاسیم‌یداید را در مقدارکمی آب مقطر حل کرده و به تدریج محلول سود ۸ نرمال بدان اضافه شود. محلول با آب مقطر بدون آمونیم در یک بالن ژوژه یک لیتری به حجم رسانده شود. چنانچه این محلول در شیشه قهوه‌ای دور از تابش آفتاب قرار گیرد تا یک سال پایدار می‌ماند. ۵-۶-۳-۱ محلول سدیم کربنات و سدیم هایدروکساید ۰ گرم از ۱۰11۲0 0۵ با ۰ گرم از سدیم هایدروکساید در ۰ میلی‌لیتر از آب مقطر بدون آمونیم با حرارت دادن حل شود. ۶-۶-۳-۱ محلول سدیم هایدروکساید گرم از سدیم هایدروکساید در ۰ میلی لیتر از آب مقطر بدون آمونیم حل شود. ۷-۶-۳-۱ محلول با فرفسفات ۴۳ گرم از پتاسیم دی هیدروژن فسفات و ۵ گرم دی پتاسیم هیدروژن فسفات دارای سه مولکول آب را در یک بالن ژوژه یک لیتری و در آب مقطر بدون آمونیم حل و تا یک لیتر رقیق گردد. ۸-۶-۳-۱ محلول کلرور جیوه دوظرفیتی ۷ تا ۸گرم کلرور جیوه دوظرفیتی به ۱۰۰ میلی لیتر آب مقطر اضافه شود. | - 0005 -------- صفحهٔ بعد -------- ۹-۶-۳-۱ محلول سولفات روی ۵ گرم سولفات روی با ۷ مولکول آب در ۱۰۰میلی‌لیتر آب مقطر حل گردد. ۴-۱ روش حجم‌سنجی پس از تقطیر (برای بون آمونیم بیش از ۵ میلی‌گرم بر لیتر ) ۱-۴-۱ عملیات پیش آزمایشی جنانجه اوره در نمونه آب موجود باشد. باید در مرحله تقطیر با محلولهای قلیایی قوی خننی گردد. برای آن‌که اشتباهات به حداقل ممکن تقلیل یابد. توصیه می‌شود. تقطیر در 011۷/۴ انجام گیرد. ۲-۴-۱ روش کار ۰ میلی‌لیتر از نمونه. و چنانچه غلظت آمونیم در نمونه آب زیاد باشد حجم کمتری از آب برداشت شده با آب مقطر تا ۵۰۰ میلی‌لیتر رقیق شود. در صورت ضرورت خنثی سازی نمونه. در ایک بالن تقطیر ۱۰۰۰ میلی‌لیتری. ابتدا ۳۵ میلی‌لیتر محلول تامپون فسفات وارد و سپس ۵۰ میلی‌لیتر از نمونه آب بدان افزروده و عملیات تقطیر با یک کندانسور مارپیچ عمودی و اتصال لوله پلاستیکی ورودی آب به قسمت بالایی انجام می‌گردد. لوله محصول تقطیر در یک ظرف حاوی ۵۰ میلی لیتر بوریک اسید قرار خواهد گرفت. به حدود ۳۹۰ میلی‌لیتر از نمونه آب تقطیر شده. ۳قطره از شناساگر برم کروزل قرمز متیل افزوده و با سولفوریک اسید ۰/۰۲۵ مول بر لیتر محلول را حجم‌سنجی نموده تا رنگ نمونه از سبز به بلفش مایل. به قرمز گرایش یابد. به منظور تهیه محلول مقایسه‌ای رنگی. به ۵۰ میلی لیتر از بوریک اسید. ۲۰۰ میلی‌لیترآب مقطر افزوده و ۳ قطره شناساگر برم کروزول قرمز متیل بدان افزوده و به عنوان محلول شاهد از آن استفاده گردد. 1۳۵/۱21] - ۸۵۸ ۱/۹۰ ۷ ۱۹۰ 1 ۸ میلی لیتر سولفوریک اسید 1۵۱/۱ ۰/۰۲۵ مصرفی 3 میلی لیتر حجم نمونه آب یک میلی‌لیتر سولفوریک اسید ‏ ۰/۰۲۵ مول بر لیتر معادل ۰/۹ میلی‌گرم بر لیتر "112 است. مقادیر به دست آمده تا ۱ میلی‌گرم بر لیتر گرد می‌شود. ۸ -------- صفحهٔ بعد -------- ۴-۴-۱ معرفها تمام محلولها باید با آب مقطر بدون آمونیم تهیه و وسایل شسته شود. برای تهیه آب مقطر بدون آمونیم. یک میلی‌لیتر سولفوریک اسید ۹۵-۹۷ درصد ( حدود ۱/۸۴ گرم بر میلی‌لیتر) به ۰ گرم از کریستال بوریک اسید را در یک بالن ژوژهٌ ۱۰۰۰ میلی‌لیتری وارد نموده و با آب مقطر به حجم ۲-۴-۴-۱ محلول با فرفسفات مقدار ۱۴/۳گرم پتاسیم دی هیدروژن فسفات و ۹۰/۱۵ گرم دی پتاسیم هیدروژن فسفات با سه مولکول آب تبلور را در یک بالن ژوژه ۱۰۰۰ میلی‌لیتری ریخته و سپس با آب مقطر بدون آمونیم به حجم رسانده شود. ۲-۴-۴-۱ سولفور یک اسید ۰/۰۲۳۵ میلی‌مول‌درلیتر یا ۰/۰۵ نرمال محتوی یک آمپول تیترازول راکه دارای ۰/۰۵ میلی‌مول‌برلیتر سولفوریک‌اسید غلیظ می‌باشد به یک بالن ژوژه دو لیتری حاوی آب مقطر بدون آمونیم اضافه شود. ۵-۱ اندازه‌گیری بون آمونیم به وسیلهٌ دستگاه قابل حمل یون آنالیزر 2 2 ( ‌ " َ جنانجه دستگاه تجحزیه گریدن قابل حمل. در دسترس باشد. می‌توان مستقفیما با سرعت و دقت غلظت امونیم را قرائت کرد. برای این کار با اتصال الکترود »1« به دستگاه تجزیه گریدن فوق و با قراردادن سلکتور دستگاه در موقعیت کاتیونهای یک ظرفیتی ( ۷ ) محلول استاندارد ۱۰ میلی‌گرم بر لیتر "۸7۳12 را برروی درجه ۱۰۰ دستگاه میزان کرده و سپس مستقیما" غلظتهای بین ۰-۰ میلی‌گرم بر لیتر را تعیین نمود. |- 10 7 #+ برای آگاهی بیشتر درباره تعیین آمونیم به مبحث آمونیاک با شماره ردیف ۳ رجوع شود. -------- صفحهٔ بعد -------- ۱-۲ گزینش روس آزمایش روش آزمایش آمونیاک باتوجه به دو عامل عمده غلظت آمونیاک و عوامل مداخله گر گزینش می‌شود. عموماً. آمونیاک در آبهای آشامیدنی. آبهای سطحی زلال. و خروجی فاضلابهای با کیفیت خوب در مقّادیر بسیار کم ظاهر می‌شود. که با روش مستقیم می‌توان غلظت آن را تعیین نمود. در سایر موارد. که دقت زیادتری مورد نظر است. یک مرحله تقطیر مقدماتی باید انجام گردد. آمونیاک با غلظت زیاد. پس از مرحله تقطیر باروش اسیدسنجی تعیین حجم می‌شود. در اینجا دو شیوه فنی رنگ سنجی شامل روشهای نسلریزاسیون و فنات و یک روش حجم‌سنجی برای آمونیاک با غلظتهای زیاد ارائه شده است. روش نسلر تا [/ع4/ ۰ آمونیاک بر حخسسب نیتروزن حساسیت دارد. در شرایط مطلوب می‌توان تا [/۵/48 آمونیاک بر حسب نیتروژن از آن استفاده کرد. رنگ وکدورت و مواد راسب شده با یون هیدروکسیل. مانند منیزیم و کلسیم اثر مداخله‌گر بر روش فوق دارد و با تقطیر. اثر آنها حذف می‌شود. در شرایط قلیایی می‌توان با افزودن سولفات روی نتیجه کم و بیش رضایت بخشی به دست آورد. روش فنات تا ۱۰/48/1 آمونیاک بر حسب نیتروژن حساسیت داشته که تا ۵۰۰/482/1 دقت دارد. در صورت وجود رنگ. کدورت و قلیائیت بالاتر از 18/1 ۵۰۰ قبل از آزمایش باید عمل تقطیر روی نمونه انجام گیرد. در روش فنات تقطیر نمونه اسید زده شده ضرورت دارد. نمونه‌هایی که غلظت آمونیاک آنها از |/۵1۳8 بیشتر باشد. برنامه تقطیر به همراه حجم سنجی با اسید صورت می‌گیرد. تقطیر در سولفوریک اسید جاذب به ویژه در روش فنات هنگامی‌که عوامل مداخله گر وجود داشته باشد به عمل می‌آید. اگر بوریک اسید در تقطیر به کار رفته باشد از محصول تقطیر برای روش نسار و یا حججم سنجی باید حذف گردد. آمونیاک را می‌توان به روشهای الکترودی نیز تعیین نمود. ۲-۲ عوامل مداخله گر ۱ ۲ ۹ ۳ ۰ ۴ ۹ ۵ 1 2 ۹ ۰ 4۵ -2 6 -| خن نم که ی 40 01۵۳16 01) -3 دعل ۸061011 -5 ۱۰ -------- صفحهٔ بعد -------- حالت با تقطیر در ۹/۵ 011 فقط اوره به میزان ۷/ و سیاناتها به مقدار ۵/ هیدرولیز می‌گردند. گلیسین. هیدرازین او برخی از آمینها ۱ با معرف نسلر واکنش نموده و رنگ زرد مشخصی را ایجاد می‌کنند. ترکیبهای قلیایی آلی فرار مانند هیدرازین و آمینها در نتایج حجم‌سنجی اثرمی‌گذارند. برخی از ترکیبهای آلی از جمله کتونها ". آلدئیدها ا". الکلها. و بسیاری از آمینها ممکنست رنگ زرد یا سبزکدر و یاکدورت در آزمایش به روش تقطیر نسلر را ایجاد نمایند. اثر بعضی از این ترکیبها مانند فرم آلدئید " را می‌توان با جوشانیدن در 01 پایین از بین برد و سپس با روش نسار آزمایش کرد. اگر نمونه دارای کلر باقی‌مانده باشد. قبل از تعیین آمونیاک باید با عملیات پیش آزمایشی اثر آن را خنثی ۳-۲ نگهداری نمونه دقیق‌ترین نتایج. همواره از نمونه‌های تازه به‌دست می آیند. نمونه‌هایی که دارای کلر باقی‌مانده هستند. باید بی‌درنگ ثرش خنثی. تا با آمونیاک واکنش ننمایند. هرگاه آزمایش فوری نمونه میسر نباشد 1۵۱ ۰/۸ سولفوریک اسید به هر لیتر نمونه اضافه و در دمای ۴ درحه سانتیگراد نگهداری و انبارش شود تا تغییری درغلظت آمونیاک پدید نیاید. در نمونه‌های اسید زده شده برای تعیین آمونیاک. قبل از آزمایش باید بلادرنگ اثر اسید با 1۳011 یا ۲7۵011 خنثی شود. ۱-۴-۲ بحث عمومی (کلیات) ۶ 8 8 برای کاهش هید رولیر سیاناتها و مواد نیتروژن‌دار الی نمونه. ]ام ان را با بافر بورات به ۵ رسانده و در محلول بوریک اسید تقطیر و روی محصول تقطیر. آزمایش نسلر به عمل آید. در روش فنات و حجم‌سنجی. تقطیر در ۰ ۰ ‌ ً ۷ سولفوریک اسید صورت می‌پذیرد. امونیاک تقطیر شده را می‌توان با رنگ‌سنجی با معرف نسار با فنات و با رنگ سنجی و یا حجم‌سنجی بستگی به غلظت آمونیاک نمونه دارد. ۱-۲ 60 2- ۸6۵ 3- 085 4- ۸100] 5- ۳۵۲۵|۷0 6- 307۵106 ۲ 7-0119 ۱۱ -------- صفحهٔ بعد -------- ۲-۴-۲ دستگاه ۱-۲-۴-۲ دستگاه تقطیر ۰.۰ ۱ 4 یک بالن ۰ ۸۰۰-۲۰۰۰ میلی‌لیتری پیرکس به یک سردکننده ! عمودی به‌طوری متصل شود که لبه خروجی محصول تقطیر در محلول بوریک اسید جمع‌کننده وارد گردد. در این دستگاه می‌بایست از لوله‌های آلومینیومی استفاده شود. ۲-۲-۴-۲ ]0 متر ۲-۴-۲ معرفها این آب مقطر را می‌توان به دو روش تقطیر و یا تبادل یونی تهیه نمود. ۱-۱-۳-۴-۲ تبادل یونی ۳ ی ۱ ۲ 8 آاب مقطر بدون امونیاک با اب تقطیر شده از یک ستون تبادل یونی حاوی رزین تبادل کاتیونی اسیدی قوی مخلوط با رزین آنیونی قلیایی عبور داده شود. رزینهایی انتخاب شود که توانایی زدایش ترکیبات آلی مداخله کننده در تعیین آمونیاک را داشته باشد. ۲-۱-۳-۴-۲ تقطیر اثر آمونیاک احتمالی در آب مقطر با افزودن ۰/۱ میلی‌لیتر سولفوریک اسید به هر لیتر آب مقطر و تقطیر دوباره. حذف می‌گردد. به‌طور متناوب به آب تقطیر شده برم یا آب کلر زده شود تا هالوژن باقی‌مانده آزاد به ۲ تا ۵ میلی‌گرم بر لیتر برسد و پس از حداقل یک ساعت. تمّطیر دوباره صورت گرفته و ۰ میلی‌لیتر محصول تقطیر اخیر دور ریخته شود. آب مقطر دوبار تقطیر از نظر خلوص وارسی گردد. 0 س-2 01| ۱۲ -------- صفحهٔ بعد -------- جون امکان دارد آب مقطر تهیه شده در زمان انبارش با آمونیاک موجود در آب و دود در آزمایشگاه آلوده شود. برای هر سری از نمونه‌ها آب مقطر بدون آمونیاک تهیه شود. لازمست تمامی معرفها با آب مقطر بدون آمونیاک تهیه گردد. ۲-۳-۴-۲ محلول بافر بورات ۸ میلی‌لیتر محلول ۱۵011 ۰/۱ نرمال به ۵۰۰ میلی‌لیتر محلول ۰/۰۲۵ مول سدیم تترا بورات (۲2۵۲1320۷) اضافه شود (۵ گرم ۷ با ۵ گرم ,۲12۲20 تا یک لیتر رقیق گردد. ۲-۳-۴-۲ سدیم هیدروکسید. ۶۱۷ ۴-۳-۴-۲ عامل کلرزدا دار یک میلی‌لیتر از هر یک از معرفهای زیر برای حذف یک میلی‌گرم بر لیتر کلر باقی‌مانده به ۵۰۰ میلی‌لیتر نمونه اضافه شود. محلولهای تبوسولفات. سولفیت تازه تهیه و استفاده گردد. ۱-۴-۳-۴-۲ فنیل آرسین‌اکسید ! ۲ گرم ۳۸0 ۲1آءن) را در ۳۰۰ میلی‌لیتر محلول سود ۳ نرمال حل نموده. در صورت لزوم آن را صاف کرده و تا یک لیتر رقیق گردد (آب مقطر باید بدون آمونیاک باشد و این محلول سمی بوده و هنگام کار باید احتیاط به عمل آید). ۲۱-۴-۳-۴-۲ محلول سدیم آرسنیت ۰ گرم ۲12۸50۲ را در آب مقطر بدون آمونیاک حل کرده و تا یک لیتر رقیق شود. (احتیاط : این محلول سمی است) |- ۳6۷1۵5106 6 ۱۳ -------- صفحهٔ بعد -------- ۳-۴-۳-۴-۲ سدیم تیوسولفات ۵ گرم 0 312۲5۲0۳6 را در آب مقطر بدون آمونیاک حل نموده و تا یک لیتر رقیق شود. ۵-۳-۳-۳ عامل خننی‌سازی: این عوامل با آب مقطر بدون آمونیاک تهیه شوند ۶-۳-۴-۳ محلول جاذب : ۲۰ گرم 11۳130۳ را در آب مقطر بدون آمونیاک حل نموده و تا یک لیتر رقیق گردد. ۴-۴-۲ روش کار ۱-۴-۴-۲ آماده کردن لوازم کار به ۵*۰ میلی‌لیتر آب مقطر بدون آمونیاک ۲۰ میلی‌لیتر بافر بورات اضافه نموده با سود ۶ نرمال روی 11 ۹/۵ تنظیم ۲-۴-۴-۲ آماده‌سازی نمونه حجم معینی از نمونه با آب مقطر بدون آمونیاک تا ۵۰۰ میلی‌لیتر رقیق شود. اگر نمونه دارای آمونیاک کمتر از ۰۰/۲ باشد. حجم نمونه باید تا یک لیتر افزایش داده شود. کلر باقی‌مانده احتمالی باید حذف گردد؛ در صورت لزوم رقم 1]نمونه به حدود ۷ تثشبیت شود. ۲۵ میلی‌لیتر بافر بورات به نمونه مخلوط بالا افزوده و با سود ۶ نرمال رقم ام به ۹/۵ رسانده شود. در صورتی که []0 متر در دسترس نباشد می‌توان از نوار کاغذی ]0 استفاده نمود. ۲-۴-۴-۲ تقطیر برای کاهش آلودگیها پس از اتصال اجزای واحد. پیش از فرآیند تقطیر. با حرارت دادن نمونه پس از خروج مقداری بخار, تقطیر نمونه آغاز گردد. سرعت تقطیر ۶ تا ۱۰ میلی‌لیتر بر دقیمه تنظیم گردد و انتهای خروجی در یک ارلن مایر ۵۰۰ میلی لیتری حاوی ۵۰ میلی‌لیتر بوریک اسید وارد شده و ۳۰۰ میلی‌لیتر از محصول تقطیر با آب مقطرتا ۱۴ -------- صفحهٔ بعد -------- ۴-۴-۴-۷ تعیین آمونیاک تعیین آمونیاک به روشهای نسلر. فنات و اسیدسنجی بر روی محلول تقطیر شده نمونه امکان‌پذیر است. ۵-۲ روش نسلر (مستقیم و پس از تقطیر) ۱-۵-۲ بحث عمومی (کلیات) روش نسلر مستقیم فقط برای آبهای آشامیدنی خالص. آب طبیعی و خروجی فاضلابهای تصفیه شده به‌ کار برده می‌شوند. این نمونه‌ها باید بی‌رنگ بوده و غلظت آمونیاک از -]/ع۲۰/۸ بیشتر باشد. قرائت مستقیم نسلر روی فاضلابهای خانگی هنگامی به کار می‌رود که میزان خطای آزمایش قابل قبول ۱ تا ۲ میلی‌گرم بر لیتر باشد. چون در روش نسلر. این معرف ممکنست با کلسیم. آهن. منیزیم و سولفید واکنش نمایند با عملیات پیش آزمایشی به نمونه. در شرایط قلیایی سولفات روی اضافه می‌شود تاکدورتی پدید نیاید. مواد معلق و در بعضی از مواقع مواد رنگی به‌وسیله هم‌آورد (لخته) " جدا و حذف می‌شود از رسوب یونهای کلسیم و منیزیم باقی‌مانده با معرف نسلر می‌توان با افزودن ۸ (اتیلن. دی آمین. تترا استیک اسید) و یا نمک راشل آ جلوگیری کرد. هر کاربری ۳177۸ نیاز به مقدار زیادتری از معرف نسالر دارد. زیرا ممکنست ۳17۸ با آمونیاک واکنش نماید. رنگ زرد مایل به قهوه‌ای (رنگ زرد یا رنگ قهوه‌ای) تولید شده. به‌وسیله واکنش معرف نسلر با آمونیاک در طول موج معینی جذب می‌شود. رنگ زرد مشخص آمونیاک با غلظت کم (۸8/۵۰۲۳۱/ ۲۰-۲۵۰) با حساسیت قابل قبول را می‌توان در طول موجهای 11 ۴۲۵ - ۴:۰ با مسیرنوری یک سانتیمتر اندازه‌گیری نمود. در مسیرنوری ۵ سانتیمتری دامنه. اندازه‌گیری آمونیاگ برحسب نیتروژن بین غلظتهای ۵ تا ۶۰ میکروگرم قابل توسعه می‌باشد. آمونیاک در غلظتهای نزدیک 8// ۵۰۰ رنگ قهوه‌ای قرمزی ایجاد می‌کند که در طول موج ۲ ۵۰۰ - ۴۵۰ اندازه گیری می‌شود. اگر نورسنج (فتومتر) با باند وسیع از صافی رنگی به‌کار رود. ممکنست از قانون پیر. انحراف ۰ ۰ ‌ ۰ ۰ ۰ ۵ ی ۰ چنانچه معرف نسلر بسیار دقیق تهیه شده‌باشد در شرایط مطلوب قادر است آمونیاک را در غلظتهای کمتر از یک میکر وگرم بر حسب نیتروزن اندازه‌گیری نماید. در نسلریزاسیون مستفیم. نتایج تا مرز [/ ۸ ۰ قابل اعتماد است . رقمهای کمتر از ۵/48/1 ممکنست با خطا توأم شود. 11 ۵||۵ ۵ -2 0 -ا| ۳ داعت -4 7 0[0۳۲۳) -3 5- )۵11۳۲۵11۵0 ۵ ۱۵ -------- صفحهٔ بعد -------- ۲-۵-۲ دستگاه یکی از دستگاههای رنگ‌سنجی زیر موردنیاز است. ۱-۲-۵-۳ فام‌سنج : (اسپکتر و فتومتر) قابل کاربری در طول موجهای 1۱1۱ ۵۰۰ - ۴۰۰ و مسیرنوری یک ۲-۲-۵-۳ نورسنج با صافی رنگی: صافی بنفش ۱۱ ۴۰۰-۴۲۵ مسیرنوری یک سانتیمتر و یا بیشتر. صافی به رنگ آبی انتخاب و آمونیاک با غلظتهای زیاد به کار برده می‌شود. ۳-۲-۵-۳ لوله‌های نسلر با حجم ۵۰ میلی‌لیتر از نوع بلند ۴-۲-۵-۳ دستگاه ]آم متر با الکترودهای مربوطه. ۲-۵-۲ معرفها تمامی معرفهایی که در مرحله تقطیر مقدماتی ردیف ۴-۳ معرفی شده به‌جز بافر بورات و محلول جاذب مورد نیاز بوده و معرفهای زیر همگی باید با آب مقطر بدون آمونیاک تهیه شوند. ۱-۳-۵-۲ محلول سولفات روی : ۱۰۰گرم ۲۵۷]1۲0 750 در یک لیتر آب مقطر رقیق گردد. ۲-۳-۵-۲ معرف تثبیت کننده : این تثبیت کننده‌ها ۳.1.1.۸ و نمک راشل می‌باشند که از رسوب کلسیم با منیزیم جلوگیری می‌نمایند. این معرفها در نمونه‌های تقطیر نشده در شرایط قلیایی معرف نسلر به کار می‌روند. ۱-۲-۳-۵-۲ معرف 107۸: ۵۰ گرم دی سدیم اتیلن دی امین تترا استات دی هیدرات که به اسامی (اتیلن دی نیتریلو . تریلون ۰۲13 تیتریپلکس نمره۱۳) خوانده می‌شود در ۶۰ میلی‌لیتر آب دارای ۱۰ گرم 0171 حل گردد. در صورت لزوم کمی حرارت داده و پس از رسیدن به حرارت اتاق تا ۰ میلی‌لیتر رقیق شود. ۲-۲-۳-۵-۲ محلول نمک راشل : ۰ گرم پتاسیم سدیم تارتارات تتراهیدرات ۶۲10۶6۴11۲0 ۳۲۷۵0 در ۰ میلی لیتر آب حل گردد. معمولاً در این نمک آمونیاک وجود دارد که با جوشاندن ۳۰ میلی‌لیتر آن و سرد کردن و رقیق کردن تا ۱۰۰ میلی‌لیتر آمونیاک زدایی می‌ شود. ۳-۳-۵-۲ معرف نسلر: ۱۰۰گرم ۲آع1آ و ۷۰ گرم ‎٩1‏ را در کمی آب حل کرده و به آهستگی به این مخلوط در حال به‌هم زدن ۰ میلی لیتر آب و ۱۶۰گرم 37۵011 اضافه و تا یک لیتر رقیق شود. این معرف در 8 «0از7 -2 وازاندزه 0 اوطاظ -۱ ٩0. 3‏ 6ام از -3 ۱۶ -------- صفحهٔ بعد -------- بطری قهوه‌ای درب لاستیکی در شرایط معمولی و به دور از آفتاب تا یک‌سال پایدار است. برای حصول اطمینان از تشکیل رنگ مشخصه این معرف. آن را با آمونیاکی با غلظت معادل ۱۰۰ میکروگرم برحسب نیتروژن وارسی نمایید که در مدت ۱۰ دقیقه پس از افزودن معرف نسلر نباید رسوب تولید نموده و تادو ساعت رسوبی ظاهر نشود (این معرف سمی است). ۴-۳-۵-۲ محلول آمونیم مادر : ۹ گرم آمونیم کلراید را در ۶ درجه سانتیگراد خشک کرده. در آب حل و تا یک لیتر رقیق شود. ۳[ ع ۱/۲۲ -ا۸ 8 ۱/:۰عل ۱/۰۰ ۵-۳-۵-۲ محلول آمونیم استاندارد : ۱/۰ میلی‌لیتر از محلول آمونیم مادر در یک لیتر آب رقیق گردد. ۳+[ ولا ۲۳۱۲/۲ علا ۱۰/۰-ا ۱/۰۰ ۶-۳-۵-۲ محلولهای رنگی ماندگار: ۱-۶-۳-۵-۲ محلول پتاسیم کلروپلاتینات : ۲/۰ گرم 1۳۲۳101۶ در ۰ تا ۴۰۰ میلی‌لیتر آب حل و با افزایش ۰ میلی‌لیتر 11۳1 غلیظ تا یک لیتر رقیق گردد. ۲-۶-۳-۵-۲ محلول کبالتوس کلرید: ۱۲/۰گرم 0 |۲021 در ۲۰۰ میلی‌لیتر آب مقطر حل گردد. ۱۰۰/۰ میلی‌لیتر 1۳1] غلیظ به آن اضافه کرده و تا یک لیتر رقیق شود. ۴-۵-۲ روش آزمایش ۱-۴-۵-۲ عملیات بانمونه تقطیر نشده: در صورت نیاز. کلر باقی‌مانده نمونه با معادل عامل کلرزدا 1۷/۷۰ حذف گردد. یک میلی لیتر + 40 به ۱۰۰ میلی لیتر نمونه اضافه شده و خوب مخلوط شود. برای این‌که 1 نمونه به ۱۰/۵ برسد. ۰/۴ تا ۰/۵ میلی‌لیتر ۸1۵011 افزوده. سپس رقم [آ فوق با [آم متر وارسی شود. نمونه عمل شده بالا را چند دقیقّه به حال خود گذاشته تا هماوردهای سنگین (لخته) از مرکز استفاده نمود. برای اطمینان از عدم وجود آمونیاک در منافذ کاغذ صافی آن را قبل از به‌ کار بردن با آب مقطر بدون آمونیاک شستشو دهید. از ۲۵ میلی‌لیتر نمونه صاف شده اولیه استفاده نشده و دور ریخته گردد. ۱۷ -------- صفحهٔ بعد -------- ۲-۴-۵-۲ پیدایی و توسعه رنگ ۱-۲-۴-۵-۲ نمونه‌های خام و تقطیر نشده : ۵۰/۰ میلی‌لیتر از نمونه برداشت کرده و در صورتی که حجمهای کمتری از نمونه به کار رود باآب مقطر بدون آمونیاک تا ۵۰/۰ میلی‌لیتر رقیق شود. اگر غلظت یونهایی مانند کلسیم. منیزیم. آهن و غیره درنمونه خام. با معرف نسلر. رسوب یاکدورت ایجاد نمایند. یک قطره (۰/۰۵ میلی‌لیتر) معرف 1.۸.(].:و یا ۱ تادو ۲ قطره (۰/۰۵ تا ۰/۱ میلی‌لیتر) محلول نمک راشل به نمونه اضافه کرده و خوب تکان داده و سپس ۲ میلی‌لیتر معرف نسار به نمونه خام اضافه شود و اگر محلول نمک راشل به کار رود. یک میلی لیتر از معرف نسلرکافی است. ۲-۲-۴-۵-۲ نمونه‌های تقطیر شده : بوریک اسید جاذب آمونیاک موجود در نمونه تقطیر شده با یکی از راههای زیر خنثی شود. با استفاده از دو میلی‌لیتر از معرف نسار, مقدار اضافی معرف قلیائیت نمونه به میزان‌مطلوب برسد و یا بوریک اسید را با 1۵011 خنثی نموده و آنگاه یک میلی‌لیتر معرف نسار اضافه شود. ۳-۲-۴-۵-۲ آماده‌سازی نمونه‌ها : در لاستیکی لوله‌های نسلر را به‌دقت با آب مقطر بدون آمونیاک شست‌وشو داده. سپس در لوله‌ها را بسته و شش بار لوله‌ها وارونه و تکان داده شود. این تجارب برای نمونه‌ها. استانداردها و محلول شاهد به‌طور یکسان در شرایط گرمایی آزمایشگاه به کار گرفته شود. زمان پیدایش رنگ برای نمونه‌ها و استانداردها ۱۰ دقیقه و در مورد آمونیاک در غلظتهای کم ۳۰ دقیفه است. ۴-۲-۴-۵-۲ اندازه‌گیری غلظت رنگ آمونیاک : اندازه‌گیری غلظت رنگ به روشهای نورسنجی و یا چشمی صورت می‌گیرد. الف - اندازه‌گیری نورسنجی (فتومتری): مقدار نور جذب شده و یا عبور یافته در هریک از دستگاههای فام‌سنجی و یا نورسنجی مجهز به صافی رنگی, با تهیه منحنی واسنجی قابل محاسبه می‌باشد. نمونه‌های محلولهای شاهد و استاندارد تقطیر شده تا ۵۰۰ میلی‌لیتر رقیق شوند. حال به ۰ میلی‌لیتر از محلولهای تقطیر شده. ۵۰میلی‌لیتر بوریک اسید جاذب وارد و تا ۵۰۰ میلی‌لیتر رقیق شوند. از این فرآورده ۵۰ میلی‌لیتر برای نسلریزاسیون برداشت گردد. ب - مقایسه چشمی : رنگ تولید شده را با رنگ آمونیاکهای استاندارد ناماندگار و ماندگار مقایسه و غلظت مربوطه یادداشت شود. برای تهیه استانداردهای ناماندگار و ماندگار به‌شرح زیر عمل می‌شود. - استانداردهای ناماندگار ": یک سری استانداردهای رنگی چشمی در لوله‌های نسلر ۵۰ میلی‌لیتری تهیه گردد. بدین ترتیب که مقدار ۰ ۲/. ۰/۴ ۸/۷ ۵۱/۰ ۵/۴ ۵/۷ ۲/۰ ۲/۵ ۳/۰ ۳/۵ ۴/۰ ۵/۰ ۶ میلیلیتر 110۵ - | ۱۸ -------- صفحهٔ بعد -------- یم کلراید استاندارد در لوله‌های یک از لوله‌ها اضافه و مخلوط ؟ ی‌ماندگار ": مطابق حدول ۲ < لی‌لیتری وارد و تا خط نشانه را ۲- تهیه استانداردهای رنگی ما آمونیاک بر حسب‌نیتروژن ۸ ۲ ۴ ۷ ۱ ۱۴ ۱۷ ۳۰ ۳۵ ۳: ۳۵ ۴۰ ۴۵ ۵۰ ۶۰ در جدول ۲ تقریبی بوده و برای دقت چشم آزمایش کننده دار ,مذکور اگر دور از گرد و غبار عرف نسلریز بوده که بستگی به نسلر وارد شود تا ۵۰ میلی لیتر ردد. جمهایی از محلول پتاسیم کلرو یق و مخلوط گردد. ندگار برای تعیین آمونیاک بر < او ۱/۲ ۳/۸ ۴/۷ ۵/۹ ۷/۷ ۹/۹ ۱۱/۴ ۱۲/۷ ۱۵ ۱۷/۳ ۱۹ ۱۹/۷ ۱۹/۹ ۳۰ ۳۰ آزمایشهای دقیق‌تر از معرف ذ د. بنابراین باید رنگهای استاندا قرار گیرد تا چند ماه قابل اعتم زمان واکنش آمونیاک با معرف ۱۹ پلاتینات و کبالتوس کلراید در ل سب نیتروژن به روش چشمی حجم تقریبی محلول کبالت |11 ۲ ۴ ۷ ۱۰ ۱۴ ۱۷ ۳۰ ۳۵ ۳۰ ۳۵ ۴۰ ۴۵ ۵۰ ۶۰ سلر استفاده شود. تشخیص شا رد ناماندگار با این استانداردها اد است. زمان مقایسه ۱۰ تا ۰ نسلر دارد. 0111 ر معرف وله‌های بافیت و مقایسه ۳ دقیقه 7 - | -------- صفحهٔ بعد -------- ۵-۵-۲ محاسه قبل از اقدام برای تعیین و محاسبه مقدار نیتروژن موجود در آب مقطر بدون آمونیاک که در عملیات رقیق‌سازی نمونه احتمالاً برای نمونه به کار رفته باید درنظر گرفته شده و از مقدار نهایی کم گردد. مقدار کل آمونیاک نمونه‌های خام و تقطیر شده بر حسب نیتروژن از معادله زیر قابل محاسبه است. ۸ ۳ میلی لیتر نموه میرم / ۸ میکروگرم نیتروژن به‌دست آمده از رنگ‌سنجی 3 میلی‌لیتر کل محصول تقطیر و اسید جاذب ۲ میلی‌لیتر. حجم نمونه تقطیر شده در نسلریزاسیون نسبت > فقط برای نمونه‌های تقطیر شده کاربرد داشته و در قرائتهای مستقیم از معادله حذف می‌شود. ۱-۶-۷۲ بحث عمومی اصل : از واکنش آمونیاک و هیپوکلرید با فنل در حضور نمک منگنز مواد اندوفنلی با رنگ آبی پررنگ شکل می‌گیرد. عوامل مداخله‌گر : قلیائیت از ۵۰۰ میلی‌گرم بر لیتر به بالاء اسیدیته در غلظتهای بیشتر از ۱۰۰ میلی‌گرم بر لیتر. رنگ و کدورت از جمله عوامل مداخله‌گر در این روش هستند . عوامل نامبرده با تقطیر از نمونه حذف می‌گردند. ۲-۶۲ دستگاه فام‌سنج (اسپکتروفتومتر). با طول موج ۱۱۱۱ ۶۳۰ و فاصله نوری تقریبی یک سانتیمتر و یا نورسنج با صافی نارنجی را ۰ ۱ ۰ و ی مایل به قرمز و فاصله نوری یک سانتیمتر به همراه یک به‌هم‌زن ربایشی برای رنگ سنجی نمونه مورد نیازند. ۱-10 ۳۲۰ -------- صفحهٔ بعد -------- ۲-۶-۲ معرفها ۱-۳-۶-۲ آب مقطر بدون آمونیاک : مطابق دستورالعمل ردیف ۴-۳ عمل شود. ۲-۳-۶-۲ معرف هیپوکلروس اسید: ۱۰ میلی‌لیتر از رنگ برهای تجارتی کلردار ۵/ را به ۴۰ میلی‌لیتر آب مقطر افزوده. با کلریدریک اسید. 1آم آن تا ۶/۵الی ۷ تنظیم گردد. این معرف ناپایدار بوده و هفتگی تهیه شود. ۳-۳-۶-۲ محلول سولفات منگنز ۰/۰۰۳ مول بر لیتر : ۵۰ میلی‌گرم ۷150۵811۲0 در ۱۰۰ میلی‌لیتر آب مقطر حل گردد. ۴-۳-۶-۲ معرف فنات : ۲/۵ گرم سود 31۵011 و ۱۰گرم فنل. 2۶110011 در ۱۰۰ میلی‌لیتر آب مقطر بدون آمونیاک حل شود. این معرف چون در حالت راکد بودن تیره می‌شود بهتر است به‌طور هفتگی تهیه گردد. ۵-۳-۶-۲ محلول آمونیم مادر : ۳۸۱/۹ میلی‌گرم آمونیم کلراید 11۳۳1« بی آب در ۱۰۰ میلی‌لیتر آب مقّطر بدون آمونیاک حل شده و سپس تا ۱۰۰۰ میلی‌لیتر رقیق گردد. 811۳ ۱۲۲- ۸/۸80 ۲-۱۰۰ ۱/۰۰ میلی لیتر ۶-۳-۶-۳ محلول آمونیم استاندارد ۰ میلی‌لیتر از محلول آمونیم مادر در ۰ میلی‌لیتر آب مقطر بدون آمونیاک رقیق گردد. + ۰/۶۱- عم ۲۰/۵۰۰ ۱/۰۰ میلی‌لیتر ۴-۶-۲ روش آزمایش در یک بشر ۵۰ میلی‌لیتر به ۱۰/۰ میلی‌لیتر از نمونه یک قطره معادل ۰/۰۵ میل لیتر محلول منگنز سولفات ۰ وارد و آن را روی یک به‌هم‌زن ربایشی قرار داده و ۰/۵ میلی‌لیتر هیپوکلروس اسید بدان افزوده و بی‌درنگ قطره قطره تا ۰/۶ میلی لیتر معرف فنات اضافه گردد. برای تسهیل در کار از دو پیت که یکی روی ۰/۵ میلی‌لیتر برای اسید و دیگری با قطره شماری روی ۰/۶ میلی‌لیتری نشانه گذاری شده استفاده شود. نمونه‌ها تکان داده شده و برای هر سری کار. محلول شاهد تهیه گردد. در زمان پیدایی رنگ حداقل ۱۰ دقیقه و رنگ محلول تا ۲۴ ساعت پایدار است. صفر رنگ سنج با محلول شاهد تنظیم و رنگ آبی در 0 ۶۳۰ قابل جذب است. ولی اندازه گیری از ۶۰۰ تا 1۱۲۷ ۶۶۰ نیز رضایت بخش می‌باشد. منحنی واسنجی با آمونیاک از ۱ الی ۵ میکروگرم برحسب نیتروژن تهیه گردد. عملیات ۳۱ -------- صفحهٔ بعد -------- ۵-۶-۳ محاسه قانون بیر حاکم بوده و غلظت آمونیاک بر حسب نیتروژن از رابطه زیر به‌دست می آید: 9 ]۸ ۳ ...۰ ۰ وت ۷ میلی‌گرم بر لیتر امونیاک برحسب نیتروژن در این رابطه : ۸ جذب نمونه. 13 میکروگرم آمونیاک نیتروژن استاندارد به کار رفته. ۱ج جذب استاندارد. 5 میلی‌لیتر نمونه آب به کار رفته. (1 محلول تقطیر کل شامل اسید جاذب 1] میلی‌لیتر محلول تقطیر به کار رفته برای توسعه رنگ و نسبت فقط برای نمونه‌های تمطیر شده کاربرد دارد. ۸ رم جذب نمونه 13 میکروگرم آمونیاک نیتروژن استاندارد به کار رفته ۲ رقم جذب محلول استاندارد 5 میلی‌لیتر نمونه آب به کار رفته 0 حجم محلول تقطیر کل شامل اسید جاذب معرف خنثی آب مقطر بدون آمونیاک می‌باشد. 2 حجم بر حسب میلی‌لیتر محلول تقطیر به کار رفته برای توسعه رنگ و نسبت ح فقط برای نمونه‌های تقطیر شده کار برد دارد. ۱-۷-۲ بحث عمومی روش اسیدسنجی فقّط در مورد نمونه‌هایی که در مرحله تقطیر مقدماتی ردیف ۴-۳ تقطیر شده‌اند کاربرد دارد. جدول ۳راهنمای گزینش حجم نمونه برای تقطیر و روش حجم‌سنجی می‌باشد. جدول ۳- راهنمای گزینش حجم نمونه برای تفقطیر وروش حجم‌سنجی آمونیاک نیتروژن ۳۲ -------- صفحهٔ بعد -------- دستگاه تقطیر: مشابه ردیف ۴-۳ ۲-۷-۲ معرفها ۱-۳-۷-۲ محلول مخلوط شناساگر: ۲۰۰ میلی‌گرم متیل قرمز در ۱۰۰ میلی‌لیتر اتانول یا ایزوپروپیل الکل 7۹۵ حل گردد. ۱۰۰ میلی‌گرم متیلن آبی در ۵۰ میلی‌لیتر اتیل الکل یا ایزوپروپیل الکل حل شود. محلولهای حاصل با یکدیگر مخلوط شوند. این شناساگر به‌طور ماهانه تهیه شود. ۲-۳-۷-۲ محلول بوریک اسید شاخص: ۰گرم 1۳130۳[ در آب مقطر بدون آمونیاک حل. ۰ امیلی‌لیتر محلول شناساگر مخلوط به آن افزوده و تا یک لیتر رقیق شود. ۳-۳-۷-۲ سولفوریک اسید استاندارد ۰/۰۲ نرمال : ۳ میلی‌لیتر سولفوریک اسید +1۲50 در یک لیتر آب مقطر بدون آمونیاک رقیق شود. نرمالیته این اسید ۰/۱ نرمال است حال ۲۰۰ میلی‌لیتر از اسید ۰/۱ نرمال در یک لیتر آب مقطر رقیق و نرمالیته آن با +1200 ۰/۰۵ نرمال وارسی گردد. اگر اسید ۰/۰۲۰۰ نرمال باشد. |[/ع۸/ ۲۸۰ - |[۱:۳ ۴-۷-۲ روش آزمایش ۱-۴-۷-۲ مطابق دستورالعمل ردیف ۴-۳ نمونه تفقطیر. از بوریک اسید به عنوان محلول جاذب محصول تقطیر استفاده شود. ۲-۴-۷-۲ نمونه‌های رسوب یا لجن: بلادرنگ با دقت 2/۱ از نمونه مرطوب دارای حدود یک گرم مواد جامد خشک در یک بطری وزن شود.نمونه با آب مقطر. شسته وارد یک بالن کجلدال ۵۰۰میلی لیتر گردد و حجم آن با آب مقطر بدون آمونیاک به ۲۵۰ میلی‌لیتر رسانده شود. یک قطعه پارافین اضافه نموده و تقطیر شود و سپس ۱۰۰ میلی‌لیتر محصول تقطیر جمع آوری گردد. ۳-۴-۷-۲ حجم‌سنجی آمونیاک با سولفوریک اسید ۲/ نرمال : با افزودن شناساگر و اسیدسنجی تا حصول رنگ ارغوانی مایل به صورتی ادامه می‌یاید. ۴-۴-۷-۲ محلول شاهد : در تمام مراحل محلول شاهد تهیه شده و نتایج حاصل با آن تصحیح گردد. ۵-۷-۳ محاسبه ۰ > (3ا- ۸) رز میلی لیتر نمونه ۷ میلی‌گرم بر لیتر آمونیاک نیتروژن ٩‏ میلی‌لیتر +1۲5] به کار رفته برای حجم‌سنجی 1 میلی لیتر 1۱۹0 به کار رفته برای حجم‌سنجی محلول شاهد ۳۳ -------- صفحهٔ بعد -------- ۳+ نیتریت ۱-۳ بحث عمومی ۱-۱-۳ اصل : تعیین غلظت نیتریت با شکل‌گیری رنگ ارغوانی مایل به سرخ گروه آزو که در ام اسیدی ۲ تا ۵ با سولفانیلیک اسید " دی‌ازو تیزه شده "و 7- (۱- نفتیل) - اتیلن دی آمین دی هیدروکلرید "ها تولید می‌شود. اندازه گیری می‌گردد. روش دی‌ازوتیزاسیون برای تعیین غلظت نیتریت از ۱ تا ۲۵ میکروگرم بر لیتر برحسب نیتروژن مناسب می‌باشد. اندازه‌گیری رنگ به روشهای رنگ‌سنجی را می‌توان برای غلظتهای ۵ تا ۵۰ میکروگرم بر لیتر نیتریت برحسب نیتروژن به‌ کار گرفت. چنان‌که فاصله نوری ۵ سانتیمتر و صافی رنگ سبز در دسترس باشد. سیستم رنگ تا ۱۸۰ میکروگرم بر لیتر نیتریت برحسب نیتروژن با فاصله نوری یک سانتیمتر در ۵۴۳ نانومتر از قانون بیر تبعیت می‌کند. ۲-۱-۳ عوامل مداخله‌گر : کلر باقی‌مانده آزاد و نیتروژن تری کلرید نمونه. با نیتریت ناسازگاری شیمیایی دارند. نیتروژن تری‌کلرید هنگام افزودن معرف. رنگ سرخی ایجاد می‌کند که اثر آن با اضافه نمودن معرف [3- (۱- نفتیل) اتیلن دی امین دی هیدروکلرید قبل از کاربرد سولفانیلیک اسید به کمترین مقدار خود می‌رسد. رنگ نارنجی به‌علت غلظت زیاد نیتروژن تری کلرید نمونه. باقی می‌ماند در چنین وضعیتی مقتضی است نمونه از نظر کلر آزاد موجود و نیتروژن تری کلرید وارسی شود. یونهایی که در زیر نامبرده شده‌اند با ایجاد رسوب اثر مداخله‌گر داشته و نباید هنگام آزمایش وجود داشته باشند. از حمله : انتیموان. طلا. بیسموت. آهن سه ظرفیتی. سرب. جیوه. نقره. کلروپلاتینات و متاوانادات. یون مس با واکنش دهندگی در تجزیه نمک دی ازونیوم, 9 در نتیجه کار اثر می‌گذارد. یونهای رنگی نباید در نمونه موجود باشد. زیرا سیستم رنگی را تغییر می‌دهند. مواد جامد باید با عبور از کاغذ صافی با منافذی به قطر ۰/۴۵ میکرومتر قبل از پیدایش و توسعه رنگ حذف گردد. ۳-۱-۳ نگهداری و انبارش نمونه : تعیین نیتریت باید روی نمونه‌های تازه و بی‌درنگ صورت پذیرد تا از تبدیل نیتریت به نیترات به‌وسیله باکتریهای نتیروژن جلوگیری شود. برای نگهداری نمونه‌ها به هیچ وجه نباید از اسید استفاده نمود. در یک دوره زمانی کو تاه مدت نگهداری برای ۲-۱ روز با کاهش گرمای نمونه تا ۲۰- درجه سانتیگراد و یا افزایش ۴۰ میلی‌گرم 1821۲] می‌توان آن را تثبیت نمود. 40 م0[ |( 511۵ -2 0 -| 401 س-3 ۷000|00 1 106 0ال 66| باه - اطا م3۵ ۲ - ۵۷ -4 5- 12107011111 11 ۳۴ -------- صفحهٔ بعد -------- ۲۳ دستگاه لوازم رنگ‌سنجی : برای رنگ‌سنجی یکی از دستگاههای زیر مورد نیاز می‌باشد. ۱-۲-۳ فام‌سنج (اسپکتروفتومتر). قابل استفاده در ۵۴۳ نانومتر با فاصله نوری یک سانتیمتر یا بیشتر. ۲-۲-۳ نورسنج با صافی (فیلترفتومتر). فاصله نوری یک سانتیمتر یا بیشتر. مجهز به فیلتر رنگ سبز با بیشینه عبوری نور نزدیک ۵۳۴۰ نانومتر. لوله‌های نسلر. ۵۰ میلی‌لیتری بلند ۳-۳ معرفها تمامی معرفها باید از مواد شیمیایی سفیدرنگ باشند. ۱-۳-۳ آب مقطر بدون نیتریت : اگر آب مقطر کاربردی بدون نیتریت در دسترس نمی‌باشد. از دو راهکار می‌توان اقدام به تهیه آب مقطر بدون نیتریت نمود. - راهکار نخست : به یک لیتر آب مقطر یک بلور پتاسیم پرمنگنات و یک بلور باریم یا کلسیم هیدروکسید اضافه کرده. دوباره در دستگاه تقطیر پیرکس ریخته عمل تقطیر انجام می شود. ۰ میلی‌لیتر از محصول تقّطیر اولیه دور ریخته شود. وجود پرمنگنات در آب مقطر بدون نیتریت مجدداً با ارتوتولیدین وارسی شود . - راهکار دوم : یک میلی لیتر +۲50]] غلیظ و ۰/۲ میلی‌لیتر محلول منگانوس سولفات (۳۶/۴گرم ۰ درصد میلی‌لیتر ۵11۲0 ۷150) به هر لیتر آب مقطر اضافه شود. با یک تاسه میلی‌لیتر محلول پتاسیم پرمنگنات رنگ آب مقّطر بالا صورتی می‌گردد. (۴۰۰ میلی‌گرم بر لیتر + 6۸/10) ۲-۳-۳ معرف سولفانیلامید " : ۵گرم سولفانیلامید در مخلوطی از ۵۰ میلی‌لیتر 11۳1 غلیظ و حدود ۰ میلی لیتر آب مقطر حل شده و تا ۵۰۰ میلی‌لیتر با آب مقطر رقیق گردد. این محلول تا چند ماه پایدار می‌ماند. ۳-۳-۳ محلول [0- (۱- نفتیل) - اتیلن دی آمین دی هیدروکلرید : ۰ میلی‌گرم دی هیدروکلرید ۱ در ۵۰۰ میلی‌لیتر آب مقطر حل و در بطری قهوه‌ای رنگ نگهداری شود. این محلول ماهانه تهیه گردد و چنانچه رنگ قهوه‌ای ایجاد شود باید فوراً اقدام به تهیه محلول تازه شود. ۴-۳-۳ هیدروکلر یدریک اسید. ۱+۳ |[ح]] ۵-۳-۳ محلول نیتریت مادر : برای تهیه محلول نیتریت از ۲ ۱1۵۳10 تجارتی با خلوص ۹۹/ استفاده شود. ۱|- 10 2- 1211۷070010 ۳۵ -------- صفحهٔ بعد -------- نیتریت در مجاورت رطوبت به آسانی و به فوریت اکسایش پیدا می‌کند. از این‌رو در تهیه این معرف بطریهای نو به کار برده شود. میزان ۲ )۱۷1۵1۷ قبل از ساختن محلول مادر تعیین گردد. و درب بطری را محکم بسته و از تماس هوا جلوگیری شود. برای تعیین میزان سدیم نیتریت. مقدار زیادتری محلول پتاسیم پرمنگنات استاندارد به محلول مادر اضافه کرده. سپس با یک واکنش‌کننده مانند سدیم اکسالات و یا محلول سولفات آهن آمونیاکی رنگ پرمنگنات را بی‌رنگ نموده و در خاتمه با پتاسیم پرمنگنات استاندارد دوباره حجم‌سنجی گردد. طرز تهیه محلول نیتریت مادر : ۱/۲۳۲گرم ۲ ۱۵0/0 در آب مقطر بدون نیتریت حل نموده و تا یک لیتر رقیق شود. برای نگهداری این محلول یک میلی‌لیتر کلروفرم اضافه گردد. ۸/۸87 ۲۵۰ ۱1۳17 استاندارد نمودن محلول نیتریت مادر : ۵۰/۰۰ میلی‌لیتر پتاسیم پرمنگنات استاندارد 3 ۰/۰۵ را با پیپت کشیده. ۵ میلی‌لیتر 1۲5] غلیظ و ۵۰/۰۰ میلی‌لیتر محلول نیتریت مادر را در یک بالن ژوزه یا بطری در بسته ریخته. به‌طوری که نوک پیپت نیتریت پایین‌تر از پرمنگنات اسیددار قرار گیرد. آنگاه بالن را خوب تکان داده و روی یک اجاق برقی مسطح ۷۰-۸۰ درجه سانتیگراد گرم شود. رنگ پرمنگنات با افزودن محلول اکسالات استاندارد 7 ۰/۰۵ (۳/۳۵گرم 31۵۲۳۲0 بر لیتر) زایل می‌شود که این‌کار روی حجمهای ۱۰/۰۰ میلی‌لیتری انجام می‌شود. محلول اگزالات سدیم اضافی را با + ۲۸/0 ۰/۰۵ تا نقطه نهایی رنگ صورتی پریده حجم‌سنجی شود. در کلیه مراحل کار از محلول شاهد و آب مقطر بدون نیتریت استفاده گردد. اگر محلول ۰/۰۵ نرمال سولفات آهن آمونیاکی به کار گرفته شود. نیازی به گرم کردن ۷۰ تا ۸۰ درجه سانتیگراد نیست. دوره واکنش بین پرمنگنات و سولفات آهن آمونیاکی پنج دقیقه قبل از حجم‌سنجی نهایی ۳/10 است. استاندارد ۰/۰۵ نرمال سولفات آهن آمونیاکی دارای ۱۹/۶۰۷ گرم 0( 90( ]۳۵01و ۲۰ میلی‌لیتر 11۲50 غلیظ در یک لیتر است. با استفاده و کاربرد )(-)1( (7 ۲ ح۸ ۸ میلی‌گرم بر میلی‌لیتر نیتریت نیتروژن محلول مادر 3 کل میلی‌لیتر پرمنگنات به کار رفته ۲ نرمالیته ۲ ۳۱/10 استاندارد 0 کل میلی‌لیتر احیا کننده اضافه شده نرمالیته احیا کننده استاندارد ۲ میلی‌لیتر پ ۱1۵۳/0 مادر به‌ کار رفته و حجم‌سنجی ۲۳۶ -------- صفحهٔ بعد -------- هر یک میلی‌لیتر + 128/10 ۰/۰۵ نرمال مصرفی به‌وسیله نیتریت معادل 48/ ۱/۷۲۵ سدیم نیتریت و یا ۷ع۸/ ۳۵۰ می‌باشد. محلول نیتریت میانی : برای معادله سای حجم نیتریت مادر مورد نیاز برای نیتریت میانی حجم حساب شده 0 (تقریباً ۵۰ میلی لیتر محلول) تا ۲۵۰ میلی‌لیتر رقیق گردد. این محلول روزانه تهیه شود. ۵۰/۰ حا ۱/۰۰ محلول استاندارد نیتریت: ۱۰/۰۰ میلی‌لیتر محلول نیتریت میانی تا ۱۰۰۰ میلی‌لیتر رقیق گردد. این محلول روزانه تهیه شود آ(ع)/ ۰/۵۰۰ -[1 ۱/۰۰ رونس کار زدایش کدورت : اگر نمونه دارای مواد جامد معلق است از کاغذ صافی ۸/410 ۰/۴۵ عبور داده شود. رقیق شده و ]۲ آن تنظیم شود. با پیپت اتوماتیک یک میلی‌لیتر محلول سولفانیلامید اضافه گردد. ۲ تا ۸ دقیقه دوره زمانی واکنش این معرف است. پس از این زمان یک میلی‌لیتر محلول ۱- نفتیل - اتیلن دی آمین اضافه و فوراً مخلوط گردد. نورسنجی (فتومتری) پس از ۰ دقیقه تا دو ساعت از اضافه کردن معرف جذب نوری یا عبورنوری در ۱۱۲۲۱ ۵۴۳ اندازه گیری شود. حدول ۴- راهنمای تعیین کننده فاصله نوری مناسب با غلظتهای ۲-۲ 370 است. فاصله نوری ۲۱۳۱ ۲-۷ ۱0 ۸8/1 ۲۰ ۱ ۲-۶ ۵ ۱۰ کمتر از ۲ ۳۷ -------- صفحهٔ بعد -------- در این عملیات وارسی‌های موازی با نیتریتهای استاندارد به‌ کار رود. پس از تهیه معرفهای جدید منحنیهای واسنجی دوباره تعیین و وارسی گردد. ۴-۴-۳ استانداردهای رنگی در مقایسه جشمی : یک سری استاندارد رنگی مناسب به منظور مقّایسه جشمی در لوله‌های نسلر تهیه شوند. برای این‌کار حجمهای ۰ ۰/۱ ۰/۲ ۰/۴ ۹/۷ ۱/۰ ۲/۰ ۵ میلی‌لیتر سدیم نیتریت استاندارد به لوله‌های نسلر وارد نموده تا ۵۰ میلی‌لیتر با آب مقطر بدون نیتریت رقیق شوند. احجام بالا دارای غلظتهای ۱0۲-۱ بترتیب ی ۵۱/۰ ۲/۰ ۴/۰ ۷/۰ ۱۱/۹ ۴ ۲ ۲۵ میکروگرم است . محاسبه نش یت لاه - ۲۷ نیتریت ۱۳۵/۱ ۳۸ -------- صفحهٔ بعد -------- ۴ نیترات ۱-۴ گزینش روش آزمایش در اثر وحود عوامل مداخله گر احتمالی و دامنه غلظتی محدود. تعیین نیترات مشکل بوده و نیاز به کاربرد روشهای نسبتا پیجیده همراه با شیوه‌های فنی گوناگون دارد. این بخش شامل دو شیوه فنی. غربال‌کردن فرابنفش و روش ۳ 1 1 1 بروسین تعیین نیترات نمونه است که گزینه هر یک بستگی به عوامل مداخله‌گر و دامنه غلظتی نیترات دارد. یکی از روشهای غربالی. شیوه فنی به کارگیری روش فرابنفش است که 10۳« را در ۰ نانومتر اندازه‌گیری می‌نماید 9 ّ ۴ و برای ابهای غیرالوده مناسب می‌باشد. روش دیگر اندازه گیری با الکترود نیترات است که برای آبهای غیراًلوده و فاضلابها کاربرد دارد. اگر حدود غلظت نیترات مشخص باشد از غربال کردن صرف نظر می‌شود. روش برو سین برای نیترات با غلظتهای ۰/۹ تا ۲ میلی‌گرم بر لیتر ۳-1 ۷ کار برد دارد. در مقادیر (هت ۹9 ۵ میلی‌گرم ۵ ه ‌ ‌ ۱ ۰ بر لیتر ۷[-۷)(۳[ روش کروموتروپیک اسید ‏ دارای حساسیت کافی می‌باشد. این دو روش را برای غلظتهای زیاد با - ۶ ۲-۴ انبارش نمونه تعیین نیترات باید بلافاصله پس از نمونه‌برداری انجام گیرد. در صورت نگهداری برای آزمایشهای با فاصله زمانی, می‌توان با سرد کردن نمونه تا نقطه انجماد و یا در شرایط اسیدی با افزودن ۰/۸ میلی‌لیتر سولفوریک اسید غلیظ بهر لیتر نمونه. آن را تشیت نمود. هنگام آزمایش باید اسید افزوده شده را خنثی و 01 را تا ۷ افزایش داد و سپس اقدام به غربال و آزمایش نمود. ۳-۴ روش فام‌سنجی (اسپکتروفتومتری) فرابنفش ۱-۳-۴ بحث عمومی ۱-۱-۳-۴ اصل :این شیوه فنی برای غربال کردن آن دسته از نمونه‌هایی که فقط دارای مواد آلی‌کمی هستند به کار می‌رود. یعنی آبهای غیر آلوده و آبهای آشامیدنی. 2-1 با 06 56160۲6 10 -4 040 3۳۵۱6 -3 (00 10۷۵۳۵5 - 6 40 ۳۵۵۵۵۱۵ -5 ۳۹ -------- صفحهٔ بعد -------- اندازه گیری جذب نور در ۲۲۰ نانومتر یک روش سریع تعیین نیترات به‌شمار می‌رود. منحنی واسنجی تا ۱۱ میلی‌گرم بر لیتر نیترات برحسب نیتروژن از قانون بیر تبعیت می‌نماید. چون مواد آلی محلول نیز ممکنست همراه با نیترات در ۲۲۰ نانومتر جذب شوند. از این‌رو اندازه‌گیری دیگری با ۵انومتر برای تصحیح نیترات صورت می‌گیرد. زیرا در این طول موج بون نیترات جذب نمی‌شود. حد این تصحیحات تجربی نسبت به طبیعت و غلظت مواد آلی ممکنست متفاوت بوده و از یک آب تاآب دیگری مختلف باشد. ذرات معلق باید قبل از آزمایش با صاف کردن جدا شوند. زیرا امکان مداخله در نتایج را دارا هستند. هیدروکسیدها و کربنات اثر مداخله گرانه دارند که با اسید زدن نمونه با هیدروکلریدریک اسیدیک نرمال آنها تا 1۳8/122600 ۱۰۰۰ بی‌اثر می‌گردند. در این روش کلرید اثری در تعیین نیترات ندارد. عوامل مداخله‌گر : مواد آلی محلول, نیتریت. کروم شش ظرفیتی. و سورفاکتانها " از جمله این عوامل می‌باشند. سه ماده آخری ممکنست برای تهیه منحنی تصحیح به‌طور موازی به کار گرفته شوند. مواد آلی محلول سبب به‌دست آمدن نتایج بیشترمی‌شوند و یا به‌عبارت دیگر اثر مثبت دارند که حد و درجه آن با طبیعت و غلظت مواد آلی نسبت دارد. برای کاهش میزان خطا. باید از ظروف شیشه‌ای تمیز استفاده نمود و سطوح داخلی و خارجی آنها را از اثر سورفاکتانها و یا محلول پاک کننده دی کرومات و ذرات معلق که ممکنست اثر نامطلوب داشته باشد به خوبی پاکیزه و شفاف گرداند. اثر رنگ در نمونه با رقیق کردن و یا عمل‌آوری با تعلیق ۱ آلومینیوم هیدروکسید به کمینه اثرگذاری می‌رسد. کمینه غلظت قابل آشکارسازی : آ1۳10۳-۲/ع ۴۰/۸ دستگاه و لوازم مورد نیاز فام‌سنج (اسپکتروفتومتر). برای ۲۲۰ و ۲۷۵ نانومتر با فاصله نوری یک سانتیمتر و یا بیشتر و یا دستگاه‌های معادل آن. صافی : برای صاف کردن یا از صافی غشایی ۰/۴۵ نانومتر و یا کاغذ صافی بی‌خاکستر, اسید شویی شده " با منافذ مناسب استفاده شود. لوله‌های نسلر. این لوله‌ها. ۵۰ میلی‌لیتری از نوع کوتاه می‌باشد . 0 -2 58 س-۱ 3- ۸0۵۵ ۷۵540 ۳۰ -------- صفحهٔ بعد -------- معرفها آب دوبار تقطیر : برای تهیه کلیه محلولها آب دوبار تقطیر باید به کار رود. محلول نیترات مادر : ۷۲۱/۸ میلی‌گرم پتاسیم نیترات بدون آب 120/0۳ با آب دوبار تقطیر تا ۱۰۰۰ میلی‌لیتر رقیق شود. ۸۲0۳ ۸020-۴۴۳ ۱۰۰ ۱/۰۰ محلول استاندارد نیترات : ۱۰۰ میلی‌لیتر از محلول نیترات مادر ردیف ۲-۳-۳-۵ با آب مقطر تا ۸۸۵2۲0 ۸۵۲-۴۴/۳ 1-۱۰/۰ ۱/۰۰ محلول هیدروکلریدریک اسید. ۱۳7:۱+۱۱ ۲1۳1 تعلیق آلومینیوم هیدروکسید : ۵ گرم ۲1۲0 ۸۱۳۳)50(۲۰۱۲ و یا 11۲0 ۲۰۱۲(+50)» ۸۱۸11 در یک لیتر آب مقطر حل نموده. ۶۰ درجه سانتیگراد گرم کرده و ۵۵میلی‌لیتر 111۳011« به آهستگی به آن افزوده و به‌هم زده شود. مخلوط حاصل را پس از یک ساعت به یک بطری منتقل کرده. رسوب آن شست‌وشو داده شود (با آب مقطر شسته تا آمونیاک آزاد. کلرید و نیترات از آن جدا شود.) سرانجام. پس از ته‌نشین و جدا کردن با ظرف به ظرف کردن. تا حد امکان مایع صافی به‌دست می آید. روش کار رنگ‌زدایی : اگر نمونه دارای رنگ و یا مواد آلی مداخله‌گر است. در یک ارلن‌مایر ۴میلی‌لیتر + (۸1)011 تعلیق به ۱۰۰ میلی‌لیتر نمونه اضافه گردد. سپس آنها را خوب مخلوط نموده. ۵ دقیقّه به‌جای خود بگذارید. پس از این مدت آن را از صافی غشایی ۰/۴۵ میکرون عبور داده و با حدود ۰ میلی لیتر آب مقطر شست‌وشو دهید. آماده سازی نمونه : به ۵۰ میلی‌لیتر نمونه زلال و با صاف شده. یک میلی‌لیتر [1۳21آیک نرمال اضافه و خوب مخلوط گردد. تهیه منحنی استاندارد : برای تهیه یک منحنی واسنجی نیترات استاندارد با دامنه از صفرتا 71( ۳۵۰ محلول نیترات استاندارد به حجمهای ۱/۰۰ ۲/۰۰ ۴/۰۰ ۷/۰۰ ...۰ ۳۵ میلی‌لیتر به ۰میلی لیتر آب مقطر افزوده گردد. اندازه‌گیری فام‌سنجی (اسپکتروفتومتری) :مقدار جذب نوری و یا عبور نوری از صفر با آب مقطر دوبار تقطیر تا 7۱۰۰ عبور و یا خاموشی در طول موج ۱۷۱ ۲۲۰ قرائت شده و مقدار نیترات به‌دست می‌آید. در صورت نیاز اگر مواد آلی وجود داشته‌باشد در طول موج ۱:۲۱ ۲۷۵ کار شود. ۳۱ -------- صفحهٔ بعد -------- تصحیح برای مواد آلی : جذب نوری خوانده شده نمونه در طول موج 17۱ ۲۷۵ را از جذب نوری أَن در طول موج 7 کم نمایید. حاصل تفریق. مقدار حذب نوری حقیفی نیترات خواهد بود که با مراجعه به نیترات معادل در منحنی واسنجی استاندارد در 111۱ ۲۲۰. غلظت نیترات به‌دست می آید. معادله محاسبه : با استفاده از روابط زیر غلظت تقریبی نیترات قابل محاسبه است. خالص ۳-۱ رم ۸0 میلی لیتر نمونه ۲۷0۳-۴۳ میلی‌گرم بر لیتر نیترات - ۱۷0۳ میلی‌گرم بر لیتر تقریبی نیترات روش تعیین نیترات با الکترود ۰.۰ ۱ ۰ ۰ ۰ پتانسیلی را با خاصیت تعویض بیونی. بدون آن‌که با آب مخلوط شود. ایجاد می‌کند. این الکترود فقط ۲ ۰ - اس به نیترات یونیده شده با فعالیت پونی از" ۰ با ۵۹/۲ ۰ پاسخ می‌دهد (۰/۲ تا ۰ میلی‌گرم بر عوامل مداخله گر : از جمله مداخله‌گرهای الکترودی می‌توان بون کلرید و بون بیکر بنات را نام برد. وقتی که نسبتهای آنها به نیترات به ترتیب ۱۰ <و یا ۵ < باشد. ۰ ۰ رن ۰ 4 ۳ 5 ۰ ۰ یونهایی که توانایی اثرگذاری دارند. ولی معمولا در ابهای اشامیدنی کمتر وجود دارند عبارتند از : 8۲۸10۲ 0۳ لآ 10). برای کلریدزدایی از +۸۲50 استفاده می‌شود. در این فرآیند نیز یونهای ۲77 5۲۲ 13۲ 7] حذف می‌شوند. برای غربال نمونه آبهای شیرین با قدرت بونی مشابه راهکارهای ارائه شده برای نمونه‌های آب و فاضلاب نیز کاربرد دارد. |]- 07 2- 40 3- ۳۵1۵11۵[ ۳۲ -------- صفحهٔ بعد -------- ۲-۴-۴ دستگاه و لوازم مور دنیاز - [ام متر دیجیتالی الکترود مبنا (وقتی که کلریدزدایی + شده‌باشد) - الکترود نیترات - به‌هم‌زن ربایشی با میله آهنی که با تفلون پوشش داده شده‌باشد. ۳-۴-۴ معرفها ۱-۳-۴-۴ محلول نیترات مادر : مشابه ردیف ۲-۳-۳-۵ ]18 ۰/۱-[۱:71 ۲-۳-۴-۴ محلول نیترات استاندارد : ۰۱ ۱۰و ۵۰ میلی‌لیتر محلول نیترات مادر. با آب مقطر تا ۱۰۰میلی‌لیتر رقیق شود. محلولهای استاندارد تهیه شده به ترتیب دارای ۰۱ ۱۰و ۵۰ میلی‌گرم بر لیتر نیترات - نیتروژن دارند. ۳-۳-۴-۴ پودر سولفات نقره ۴-۳-۴-۴ سولفوریک اسید : ۵ میلی‌لیتر سولفوریک اسید غلیظ با ۹۵ میلی‌لیتر آب مقطر رقیق شود. ۴-۴-۴ روش کار تنظیم خاصی معمولاً در مورد دستگاه تعیین نیترات با الکترود در غلظتهای ۱/۰ تا ۵۰ میلی‌گرم بر لیتر ۸0۳-7 به کار نمی‌رود. - کلریدزدایی: اگر نسبت کلرید بر نیترات بزرگتر از ۱۰ باشد. با افزودن یک کاردک کوچک پودر سولفات نقره. و یک تا دو دقیفه به‌هم زدن. کلریدزدایی صورت می‌گیرد. - بیکربنات زدایی : اگر نسبت بیکرپنات بر نیترات بزرگتر از ۵ باشد. اثر آن با افزایش سولفوریک اسید با تنظیم 1[ در ارقام ۴ تا ۵ حذف خواهد شد. - تهیه منحنی واسنجی : ۱۰۰ میلی‌لیتر استاندارد [۸10۳-8 ۱1۵/۱ به یک بشر ۱۵۰ میلی‌لیتری منتقل گردد. جنانجه قبلاً سولفوریک اسید و سولفات نقره اضافه نشده باشد به آن افزوده و مدت ۲ تا ۳ دقیقه تکان داده شود. (با به‌هم‌زن ربایشی) آنگاه نوک الکترود نیترات را وارد محلول استاندارد تهیه شده کرده و پس از یک دقیقه میلی‌ولت نشان داده شده یادداشت شود. پس از آن الکترود را خارج نموده و همین عملیات با استانداردهای ۱۰ تا ۵۰ میلی‌گرم بر لیتر نیترات نیتروژن تکرار گردد. منحنی پتانسیل اندازه گیری شده در مقابل غلظت نیترات روی -------- صفحهٔ بعد -------- کاغذ نیمه لگاریتمی و نیز منحنی فعالیت نیترات نیتروژن روی محورهای لگاریتمی با کمترین فعالیت در سمت چپ صفحه و میلی ولت روی محور خطی یک خط مستقیم با شیب ‎۵٩‏ (۵۸+ تا ۵۹+) برای محلول در دمای ۴ تا ۲۶ سانتیگراد 111۷ واسنجی جند بار تکرار و وارسی شود. در روزهای دیگر روی |۱۰:۱8/۱ نیترات نیتروژن تنظیم شود و می‌توان روی دستگاه میزان شده. مستقیماً قرائت شود. - اندازه‌گیری نمونه‌ها : پس از هرگونه عملیات پیش آزمایشی. حدود ۱۰۰ میلی‌لیتر نمونه را به یک بشر ۰ میلی لیتری منتقل و با بهم‌زن ربایشی بهم زده و 1]آم آن در صورت لزوم تنظیم شود. سپس الکترود نیترات را به آن وارد نموده پس از یک دقیقه پتانسیل مربوطه خوانده شده و غلظت نیترات از منحنی واسنجی تعیین گردد. ۵-۴ روش بروسین ۱-۵-۴۳ بحث عمومی بروسین با نیترات واکنش نموده و رنگ زردی تولید می‌کند. با رنگ‌سنجی رنگ پدید آمده می‌توان میزان نیترات رابرآورد نمود. شدت رنگ در ۴۱۰ نانومتر اندازهگیری می‌شود. سرعت واکنش بین بروسین و یون نیترات با مقدار گرمای تولیدی در دوره آزمایش تغییر می‌نماید. وارسی گرمای عملیات در مرحله افزودن معرف و کشت " مخلوط حاصل از واکنش در یک دوره زمانی در درجه حرارت معین به عمل می‌آید. غلظت اسید و زمان واکنش با بازدهی بهینه. گزینه و باعث توسعه رنگ و پایداری آن می‌شود. این روش به‌خوبی برای آبهای شیرین تا آبهای بسیار شور کاربرد داشته و نتایج قابل اعتماد به‌دست می‌دهد. ولی پیشنهاد می‌شود برای نیترات از غلظت ۰/۱ تا ۲ میلی‌گرم بر لیتر ۱10۳-77 به کار رود. که غلظت مورد اندازه گیری ایده‌ال نیترات در این روش 18۲/0۳-۲/1 ۰/۱-۱ می‌باشد. -عوامل مداخله گر : تمامی مواد اکسید کننده یا احیاکننده قوی از جمله مداخله گرهای این روش است. اثر مواد اکسید کننده موجود را می‌توان با افزودن معرف ارتو تولیدین. همان‌طور که در اندازه گیری کلر باقی‌مانده به کار می‌رود بی‌اثر تجاوز نکرده باشد. سدیم آرنسیت زیادی در محلول ممکنست خود اثر مداخله‌گرانه داشته‌باشد. یونهای آهن دو ظرفیتی و سه ظرفیتی و منگنز چهار ظرفیتی اثر مثبت در نتیجه نیترات دارد. ولی در مقادیر کمتر از یک میلی‌گرم بر لیتر اثر آنها را می‌توان نادیده گرفت. اثر نیتریت تا [/[۲-7 10« 1۳8 ۰/۵ با کاربرد سولفانیلیک اسید حذف می‌شود. اثر تداخل کلرید با افزودن 312۳1 اضافی پوشش آ داده می‌شود. مواد آلی در غلظتهای زیاد مانند وجود آنها در فاضلابهای خام و رقیق نشده معمولاً از عوامل مداخله‌گر هستند. 0)اد۱]۵ -2 -[ ۳۴ -------- صفحهٔ بعد -------- ۲-۵-۴ دستگاه و لوازم موردنیاز - لوازم رنگ‌سنجی : برای رنگ‌سنجی یکی از دستگاههای زیر مورد نیاز است. - فام سنج (اسپکتروفتومتر) : برای کاربرد در طول موج ۴۱۰ نانومتر و فاصله نوری ۲/۵ سانتیمتر - نورسنج با صافی (فیلترفتومتر): با فاصله نوری ۲/۵ سانتیمتر مجهز به صافی بنفش رنگ با بیشینه نورگذری در ۰ و (1۱1۳ ۰.۳۲۶ - پیپت بی‌خطر, سبد سیمی برای قرار دادن لوله‌های نمونه که باید مورد کشت واقع گردند. - حمام آب جوش ! با ترموستات - لوله‌های واکنش. این لوله‌ها از جنس بروسیلیکات در اندازه‌های ۲/۵۱۵ سانتیمتر است که در آن واکنش شکل می‌گیرد. - حمام آب سرد ۳-۵-۴ معرفها ۱-۳-۵-۴ محلول نیترات مادر : مشابه ردیف ۲-۳-۳-۵ ۲-۳-۵-۴ محلول نیترات استاندارد : ۱۰/۰۰ میلی‌لیتر از محول نیترات مادر در ۱۰۰۰ میلی‌لیتر آب مقطر رقیق شود. [(ع)/ 131-۱/۰۰ ۱/۰۰ این محلول قبل از استفاده به فوریت تهیه گردد. ۳-۳-۵-۴ محلول سدیم آرسنیت: ۵گرم ۲ 31۵۸50 در یک لیتر آب مقطر حل شود. (توجه : این محلول سمی است). ۴-۳-۵-۴ محلول بروسین - سولفانیلیک اسید : یک گرم بروسین سولفات و ۰/۱ گرم سولفانیلیک در تقریباً ۷۰میلی لیتر آب مقطر داغ حل گردد. ۳ میلی‌لیتر 1121 غلیظ به آن افزوده پس از سرد شدن حجم آن به ۱۰۰میلی‌لیتر رسانده شود. این محلول تا چندماه پایدار است. شکل‌گیری رنگ صورتی اثری در استفاده ندارد (توجه : بروسین سمی است) . ۵-۳-۵-۴ محلول سولفوریک اسید : با احتیاط و دقت ۵۰۰ میلی‌لیتر +1۲50] غلیظ به ۱۲۵ میلی‌لیتر آب مقطر اضافه شود. دمای اتاق سرد و در آن بسته شود تا از جذب رطوبت هوا جلوگیری شود. ۶-۳-۵-۴ محلول سدیم کلرید : ۳۰۰گرم ۲1۵01 در یک لیتر آب مقطر حل گردد. |- 1101 ۷۷۵۱۵۴ 10 2- 0۵0] ۷۵16۲ 41 ۳۵ -------- صفحهٔ بعد -------- ۴-۵-۴ روش کار - تهیه استانداردهای نیترات : استانداردهای نیترات با غلظتهای 1۱8/1۳7 ۰/۱-۱ با رقیق نمودن ۱/۰۰ ۲/۰۰ ۰ ۷/۰۰و ۱۰/۰۰ میلی‌لیتر محلول استاندارد نیترات در ۱۰ میلی‌لیتر آب مقّطر آماده گردد. - عملیات پیش آزمایشی نمونه : اگر نمونه دارای کلر باقی‌مانده باشد. می‌توان با افزودن یک قطره معادل ۰/۰۵ میلی لیتر محلول سدیم آرسنیت آن را حذف نمود. یک قطره سدیم آرسنیت معادل ۱ میلی‌گرم ال است. در مقادیر بیشتر به ۵۰میلی‌لیتر یک قطره اضافه شود. - پیدایی و توسعه رنگ : تعدادی لوله واکنش مورد نیاز را در یک سبد سیمی قرار داده. یک لوله نیز برای محلول شاهد در نظر گرفته شود. به هر لوله ۱۰ میلی لیتر نمونه و یا حجمهایی که با آب مقطر به ۱۰/۰۰ میلی‌لیتر رسیده. وارد شود تا این‌که حجم نمونه دارای 48/ ۰/۱-۸ نیترات نیتروژن گردد. سبد سیمی را در حمام آب سرد قرار داده و ۲ میلی‌لیتر ۲1۵61 اضافه شود. با دست خوب مخلوط نموده و ۱۰ میلی‌لیتر +1۲50] اضافه شود. در هیچ موردی از مخلوط کن ورتکس ! استفاده نگردد. زیرا در نتیجه آزمایش اثر می‌گذارد. با چرخش مایع آن را دوباره خوب مخلوط کرده و فرصت داده تا سرد شود. در این نقطه اگر هرگونه‌کدورت یا رنگ ظاهر گردد و یا از لوله‌های رنگ‌سنجی به‌عنوان لوله‌های واکنش استفاده شود. لوله‌ها را خشک کرده. آنها و نمونه شاهد را در مقابل شاهد معرف در ۱۱۲ ۴۱۰ بخوانید. سبد سیمی لوله را در حمام آبی قرار داده و ۰/۵ میلی‌لیتر محلول بروسین سولفانیلیک اسید اضافه گردد. لوله‌ها را خوب تکان داده. سپس آنها را به‌مدت ۰ دقیقه در حمام آبی ۵ درحه سانتیگراد جای داده. آنگاه نمونه‌ها به حمام آب سرد منتقل شود. وقتی تعادل حرارتی (تقریباً درجه حرارت اتاق) برقرار شد با پارچه لوله‌ها را خشک نموده و استانداردها و نمونه‌ها با معرف بلانکی در ۱۱۲۱ ۴۱۰ در فام سنج (اسپکتر وفتومتر) خوانده شود. منحنی واسنحی استاندارد از ارقام حذب نوری استانداردها (منهای محلول شاهد) تهیه گشته و همین عملیات با نمونه‌ها صورت گیرد. قرائت نمونه‌ها رابا کم نمودن قرائت نمونه شاهد تصحیح گردد غلظت 30۳-0 مستقیماً از منحنی استاندارد خوانده شود. ۷۵۷۷ - چم ابید میلی‌لیتر نمونه میلی‌گرم بر لیتر 110۳ < میلی‌گرم بر لیتر نیترات نیتروژن ‏ ۴/۴۳ س- ]1 ۳۶ -------- صفحهٔ بعد -------- ۶-۴ روش کروموتروپیک اسید ۱-۶-۴ بحث عمومی ۱-۱-۶-۴ اصل: دو مولکول نیترات با یک مول " کروموتروپیک اسید واکنش می‌نماید. از این واکنش رنگ زردی پدید می‌آید که بیشینه جذب نوری آن در طول موجو ۱1۱ ۴۱۰ است. زمان واکنش رنگی ۱۰ دقیمه بوده و تا ۲۴ ساعت پایدار می‌باشد. حمام سرد از جوشیدن محلول جلوگیری می‌کند. به این دلیل, درجه حرارت حمام سرد از ۱۰ درجه سانتیگراد تا ۲۰ سانتیگراد در تغییر می‌باشد. بدون این‌که تاثیر بحرانی در نتایج داشته‌باشد. کلر باقی‌مانده. اکسیدانها و نتیریت ممکنست با کروموتروپیک اسید رنگ زرد ایجاد نمایند. که با افزودن سولفیت اثر مداخله گرانه کلر باقی‌مانده و مواد اکسید کننده حذف شده و اوره به‌ گاز نیتروژن تبدیل می‌شود. انتیموان (سنگ سرمه) اثر کلرید را تا ۲۰۰۰ میلی‌گرم بر لیتر پوشش می‌دهد. این روش برای غلظتهای آ310۳-0 1۳8/۱ ۰/۱-۵پیشنهاد می‌شود. -عوامل مداخله گر : رنگ زرد کمپلکس کلروفرات " در مقادیر تا ۴۰ میلی‌گرم بر لیتر یون آهن سه ظرفیتی با افزودن انتیموان به کلی برطرف می‌شود. یونهای باریم. سرب: استرانسیوم. یداید و یدات. سلنیت و سلنات " با این سیستم ناسازگارند و رسوب تولید می‌کنند هر چند که ظاهر شدن آنها در مقادیر مشخص در بیشتر نمونه‌ها پیش بینی نمی شود. غلظت کروم متجاوز از ۲۰ میلی‌گرم بر لیتر در توزیع رنگ اثر می‌گذارد. کمینه غلظت قابل آشکارسازی [۲10۳-۳ ۵۰/48/1 است. ۲-۶-۴ دستگاه برای رنگ‌سنجی در این روش می‌توان از یکی از دو دستگاه : الف - فام‌سنج (اسپکتر وفتومتر) برای کاربری در ۱1۲۱ ۴۱۰ با فاصله نوری یک سانتیمتر یا بیشتر ب - نورسنج با صافی (فیلتر فتومتر) با فاصله نوری یک سانتیمتر یا بیشتر با صافی رنگ بنفش استفاده نمود. ۳-۶-۴ معرفها ۱-۳-۶-۴ آب مقطر دوبار تقطیر : آب مقطر را در ظروف بروسیلیکاتی دوباره تقطیر شده و کلیه معرفها از این نوع آب مقطر تهیه گردند. م2 |۸10۵ -| 3- 50| 010 4- ۹۵| 2010 ۳۷ -------- صفحهٔ بعد -------- ۲-۳-۶-۴ محلول نیترات مادر : مشابه ردیف ۲-۳-۳-۵ ۳-۳-۶-۴ محلول نیترات استاندارد: ۵۰ میلی‌لیتر از محلول نیترات مادر با آب مقطر تا ۵۰۰ میلی‌لیتر رقیق شود 1 هی 310۳ ۸ 1-۱۰ ۱/۰۰ ۴-۳-۶-۴ معرف سولفیت -اوره : ۵ گرم اوره و ۴ گرم +0 در آب دوبار تقطیر و تا ۱۰۰ میلی‌لیتر رقیق ۵-۳-۶-۴ معرف انتیموان: ۵۰۰ میلی‌گرم فلز انتیموان را در ۸۰ میلی‌لیتر سولفوریک اسید غلیظ حرارت داده تا حل شود. پس از سرد شدن با احتیاط ۲۰ میلی‌لیتر آب دوبار تقطیر سرد اضافه گردد. اگر کریستالهایی پس از یک شب ظاهر شوند با گرم کردن اقدام به حل آنها نمایید. ۶-۳-۶-۴ معرف کروموتروییک اسید : کروموتروپیک اسید (۵. ۴ دی هیدروکسی - ۲.۷ نفتالن دی سولفرنیک اسید) " را به روش زیر خالص نمایید. در یک بشرمدرج ۱۳۵ میلی‌لیتر آب دوبار تقطیر و ۱۵گرم ۵ ۴ -دی‌هیدروکسی - ۷و ۲ - نفتالن دی سولفوریک اسید دی سدیم با به‌هم‌زدن مداوم وارد گردد. سپس ۵ گرم زغال فعال به محلول اضافه کنید و آن را حدود ۱۰ دقیقه بحوشانید و آب تبخیر شده را جبران کنید. محلول داغ را از یک صافی پنبه‌ای " عبور داده و ۵گرم زغال فعال به محلول صاف شده اضافه کرده و ۱۰ دقیفه بجوشانید . پس از صاف کردن از صافی پنبه‌ای و سپس عبور از کاغذ صافی. زغال‌ها کاملاً جدا شوند. محلول را سرد کرده ۱۰ میلی‌لیتر +1750] غلیظ بدون نیترات به آن وارد نمایید. محلول داخل بشر جوشانده تا ۱۰۰ میلی‌لیتر در آن مانده و یک شب آن را به جای خود قرار دهید. بلورهای کرومو تروییک اسید را در یک قیف بوخز با الکل ۹۵ درصد شست‌وشو دهید تا بلورها سفید شوند. آنگاه در گرمای ۸۰ درحه سانتیگراد خشک کنید. نم میلی‌گرم کرومو تروییک اسید خالص شده را در ۱۰۰ میلی‌لیتر +1۲5] غلیظ حل نموده و در بطری قهوه‌ای رنگ نگهداری شود. این معرف تا دو هفته پایدار است. اگر معرف بی‌رنگ باشد. نشان دهنده عدم ورود آلودگی نیترات از سولفوریک اسید است. ۷-۳-۶-۴ سولفوریک اسید +(۲50]]. غلیظ بدون نیترات ۴-۶-۴ روش کار - تهیه استانداردهای نیترات : یک سری استاندارد نیترات از ۰/۱ تا ۵ میلی‌گرم بر لیتر برحسب نیتروژن تهیه شود. برای این کار ۰. ۰۱/۰ ۵/۰ ۰۱۵ ۰۲۵ ۳۵و ۵۰ میلی‌لیتر محلول نیترات استاندارد در ۱۰۰ میلی لیتر آب دو بار (۵0 1۳00 نحنل مهاهااممد 2,7 و دول ول که ند منم مامه۵ ۱-۳ [۷:۵۵ ۵11۵00) -2 ۳۸ -------- صفحهٔ بعد -------- - پیدایی و توسعه رنگ : مواد معلق احتمالی در نمونه را با صاف کردن و یا گریز از مرکز حداکنید. ۲/۵ میلی‌لیتر از استانداردها. نیترات نمونه‌های زلال و محلول شاهد از آب مقطر دوبار تقطیر را در بالن ژوزه‌های ۱۰ میلی‌لیتری پییت کنید. استانداردها و نمونه‌های دارای غلظت نیترات نیتروژن رااز ۱ تا ۵ میلی‌گرم بر لیتر (۰/۲۵ تا 8 ۵ در ۲/۵میلی‌لیتر) به کار برید. به هریک از بالنها یک قطره معرف سولفیت -اوره بچکانید و آن را در یک سینی آب سرد قرار دهید. پس از این‌که مخلوطها حالت ایستایی به‌خود گرفتند. مدت ۴ دقیقه در حمام قرار دهید و یک میلی‌لیتر کرومو تروییک اسید به آنها بیافزایید و تکان دهید. ۳ دقیقه آنها را در حمام آب سرد گذاشته و تا نشانه ۰ امیلی‌لیتر با سولفوریک اسید غلیظ به حجم برسانید. در بالنها را ببندید و با وارونه نمودن خوب مخلوط کنید و ۵ دقیقه در حرارت اتاق بی حرکت قرار دهید. آنگاه با سولفوریک اسید غلیظ تا ۱۰ میلی لیتر تنظیم نمایید و تکان دهید. در این مرحله هیچ گونه حباب گاز نباید دیده شود. پس از ۱۵ دقیقه با ببشتر حذب نوری آنها را در طول موج 11177 ۰ بخوانید. در سل مبنا از آب مقطر دوبار تقطیر استفاده شود. 800 ویو وم میلی لیتر نمونه ۱-۷-۴ بحث عمومی 5 ۱ ۱-۱-۷-۴ اصل :روش دواردا با روش کاهش به‌وسیله الیاز دواردا برای نمونه‌هایی که غلظت نیترات بیشتر از ۲ میلی‌گرم بر لیتر دارند و کلرید آن زیاد است. پیشنهاد می‌شود. به‌ویژه اگر در تعیین آمونیاک. مرحله مقدماتی تقطیر ردیف ۴-۳ اجرا شده باشد. آزمایش با این روش بسیار راحت خواهد بود. در این شیوه فنی. در شرایط گرم و قلیایی نبترات و نیتریت به آمونیاک کاهش پیدا می‌نماید. آلیاژ دواردا آلیاژی است متشکل از 011 ۵۰ ۸ ۴۵ 0 ۵عمل کاهش در یک دستگاه تقطیر کحدال صورت می‌گیرد. در شرایط قلیایی و گرم آمونیاک که محصول تقطیر می‌باشد در ظرف جمع‌کننده دارای بوریک اسید جاذب به‌دست می‌آید که به روشهای نسلریزاسیون و یا اسیدسنجی قابل تعیین است. ۳۵۵۵11010 ۷ا0|ا۵ د0ل۳د120 -۱ ۳۹ -------- صفحهٔ بعد -------- نشده‌باشد. روش دواردا برای نیترات به کار برده می‌شود. چون نیتریت نیز به آمونیاک تبدیل می‌شود اگر مقدار آن زیاد ری اس 2 ۰ ۰ ۰ ۰ : ۱ می‌شود. پیش از کار. آمونیاگ از نمونه حذف شود. این روش برای نمونه‌هایی که غلظت نیترات آنها کمتر از ۲میلی‌گرم بر لیتر باشد پیشنهاد نمی‌شود. به‌ویژه اگر غلظتهای آمینو -و یا نیتروژن آلبومینوئیدی زیاد باشد. حجم نمونه کاربردی ۵۰ میلی‌لیتر و یا ۱۰۰ میلی‌لیتر است که حجم اخیر در مواردی است که احتمال عوامل مداخله‌گر وجود ۲-۷-۴ دستگاه و لوازم مور دنیاز - دستگاه تقطیر : یک واحد تقطیر شیشه‌ای با جمع‌کننده بوریک اسید که بالن آن از نوع بالن کجلدال - دستگاههای رنگ‌سنجی که یا از نوع فام‌سنج (اسپکتروفتومتر) و یا صافی فتومتر می‌باشد. ۳-۷-۴ معرفها ۱-۳-۷-۴ آب مقطر بدون آمونیاک : مشابه ردیف ۱-۳-۴-۳ ۲-۳-۷-۴ محلول بافر بورات : مشابه ردیف ۲-۳-۴-۳ ۳-۳-۷-۴ سدیم هیدروکسید. 6۱ : مشابه ردیف ۳-۳-۴-۳ ۴-۳-۷-۴ پودر آلیاژ دوارد : با شماره مش ً ۰ و دارای کمتر از | ۵ درصد نیتروژن ۵-۳-۷-۴ معرفهای اسیدسنجی : تمامی معرفهای ردیف ۳-۷-۳ ۶-۳-۷-۴ معرفهای نسلریزاسیون : تمامی معرفهای ردیف ۳-۵-۳ ۴-۷-۴ روش کار اگر آمونیاک نمونه. قبلاً با مرحله تقطیر مقدماتی تعیین نشده‌باشد. نمونه را به پالن کجلدال وارد نموده و با آب مقطر حجم آن به ۵۰۰ میلی‌لیتر رسانده شود. ۲۵ میلی‌لیتر بافر بوارت به آن اضافه و با سود ۶۲ ]0 آن را در رقم ۵ تنظیم و ۲۰۰-۵۰ میلی‌لیتر محصول تقطیر اولیه دور ریخته شود. ۱6۵5 -2 ۵001760 [2ا1]0 -| ۴ -------- صفحهٔ بعد -------- - به باقی‌مانده پالن کجلدال پس از آمونیاک‌زدایی یک گرم پودر آلیاژ دواردا و مقدار کافی آب مقطر بدون آمونیاک اضافه نموده تا حجم آن به ۳۵۰ میلی‌لیتر برسد. - یک جمع‌کننده محصول تفطیر با ۵۰ میلی‌لیتر بوریک اسید جاذب طوری جاسازی شود که نوک واردکننده محصول تقطیر در بوریک اسید فرو رود. بالن را گرم نموده تا به جوش آمده و حباب هوا خارج شود. گرما را کاهش داده تا با سرعت ۵ تا ۱۰ میلی‌لیتر بر دقیقه کار کرده و ۱۵۰ میلی‌لیتر محصول تقطیر جمع آوری گردد. با روش نسلریزاسیون آمونیاک نیتروژن تعیین شود. این کار با اسیدسنجی نیز مقدور است. محاسبه آمونیاک به روشهای محاسباتی نسلریزاسیون با اسیدسنجی صورت می‌گیرد. آمونیاک تعیین شده حاصل کاهش نیترات و نیتریت نمونه است که با عنوان نیتروژن اکسایش شده گزارش می‌شود. برای تعیین نیترات باید مقدار نیتریت از آن کم شود. ۳۱ -------- صفحهٔ بعد -------- ۵- نیتروژن آلی روش کجلدال. نیتروژن را در حالت اکسایشی سه بار منفی تعیین می‌نماید. روش پیشنهادی. مقّدار نیتروژن حاصل از آزاید ". آزین ۲ آزو ". هیدرازون " نیترات. نیتریت. نیتریل " نیتروء | کسیم ‏ و شبه کار با زون " را به حساب می‌آورد. اگر آمونیاک - نیتروژن حذف نشده‌باشد برای نتیجه به‌دست آمده. واژه "کل نیتروژن کجلدال " به کار می‌رود. نیتروژن آلی از کم کردن مقدار کل نیتروژن کجلدال از آمونیاک - نیتروژن به‌دست می آید. این شیوه فنی برای نمونه‌های لجن و رسوب نیز کاربرد دارد. ۱-۵ بحث عمومی ۱-۱-۵ اصل : در حضور سولفوریک اسید. پتاسیم سولفات. و واکنش دهنده سولفات جیوه. آمینونیتروژن بسیاری از مواد آلی به آمونیم سولفات تبدیل می‌شوند. پس از این‌که در مرحله هضم کمپلکس مرکوری آمونیم به‌وسیله سدیم تیوسولفات تجزیه شد. در شرایط قلیایی با عمل تقطیر آمونیاک در محلول بوریک اسید جذب می‌شود. آمونیاک با روشهای رنگ‌سنجی و یا اسیدسنجی قابل تعیین است. ۲-۱-۵ گزینش اصلاح ": با توجه به این‌که روشهای رنگ سنجی در تعیین نیتروژن آلی دارای حساسیت کافی برای مقادیر کمتر از ۵ میلی‌گرم بر لیتر می‌باشد. این روش کاربرد زیادی پیدانموده است. در روش اسیدسنجی آمونیاک. در محصول تقطیر. تمامی غلظتهای نیتروژن آلی قابل اندازه‌گیری بوده و بستگی به حجم بوریک اسید جاذب و غلظت اسید استاندارد حجم‌سنجی دارد. ۳-۱-۵ انبارش نمونه : دقیق‌ترین نتایج از آزمایش. روی نمونه‌های تازه به‌دست می‌آید. اگر آزمایش فوری میسر نباشد. در آبهای غیرآلوده فعالیت زیستی در دوره انبارش نمونه‌ها بسیار کم است و انبارش در دمای کم باید انجام شود (نزدیک انجماد). در صورتی که این عملیات ممکن نباشد و نیز آب آلوده باشد باید نمونه‌ها را در شرایط اسیدی با افزودن ۰/۸ میلی‌لیتر سولفوریک اسید به هر لیتر نمونه نگهداری نمود. مس 0 -| س- 4 0 -3 5- [۵ 6-6 0 6 م7 ۳۲ -------- صفحهٔ بعد -------- ۲-۵ دستگاه دستگاه هاضم : عمل هضم در گرمای اولیه ۵ درجه سانتیگراد تا جوش به‌مدت ۵ دقیقه در ۲۵۰ میلی‌لیتر آب مقطر صورت می‌گیرد. گرمای هضم موثر ۳۴۴ درجه سانتیگراد تا ۳۷۱ درجه سانتیگراد است. بالن کجلدال با حجم ۸۰۰ میلی‌لیتر. بهترین نتایج را به‌دست می‌دهد. - واحد تقطیر : مشابه ردیف ۲-۴-۳ - فام‌سنج (اسپکتروفتومتر). با کاربری در طول موج ۴۰۰ تا ۱1۲۱ ۴۲۵ با فاصله نوری یک سانتیمتر یا بیشتر. - فتومتر با صافی, با فاصله نوری یک سانتیمتر یا بیشتر مجهز به صافی رنگ بنفش - لوله نسلر : از نوع ۵۰ میلی‌لیتر بلند. ۳-۵ معرفها تمامی معرفهای ردیفهای ۳-۵-۳و ۳-۷-۳ برای تعیین آمونیاک مورد نیاز است . ۱-۳-۵ معرف هضم (گوارش) : ۱۳۴ گرم 1۲80 در ۶۵۰ میلی‌لیتر آب مقطر بدون آمونیاک حل و ۲۰۰ میلی‌لیتر سولفوریک اسید غلیظ به آن اضافه شده و تکان داده شود. ۲ گرم محلول مرکوریک اکسید قرمز 0 و ۲۵ میلی‌لیتر ۶۷/,]]۲80 اضافه شود و به حجم یک لیتر رسانده شود. این معرف در دمای حدود ۱۴ درجه سانتیگراد نگهداری شده و از تشکیل بلور جلوگیری گردد. ۲-۳-۵ محلول فنل فتالئین ۳-۳-۵ محلول سدیم هیدروکسید - سدیم تیوسولفات : ۰ گرم 07 و ۵ گرم 0 312۲5۲0۳6 در آب مقطر بدون آمونیاک حل و تا یک لیتر رقیق شود . ۴-۳-۵ محلول بافر بورات : مشابه ردیف ۳-۴-۳ ۵-۳-۵ سدیم هیدروکسید. ۶۱۷. ۳-۵ روش کار ۱-۴-۵ گزینش حجم نمونه: حجم معینی از نمونه را مطابق جدول ۵ در رابطه با نیتروژن آلی موجود در آن اندازه گیری کنید و به بالن کجلدال ۸۰۰ میلی‌لیتری وارد نمایید. ۳۳ -------- صفحهٔ بعد -------- جدول ۵- راهنمای گزینش حجم نمونه بر اساس نیتروژن الی موجود در نمونه نیتروژن آلی موجود در نمونه [/1118 در صورت لزوم تا ۳۰۰ میلی‌لیتر رقیق و 11 آن روی ۷ تنظیم شود . ۲-۴-۵ آمونیاک زدایی : ۲۵ میلی‌لیتر بافر بورات و آ۲7۵0[1. |۶۲ اضافه نموده تا 01 آن به ۹/۵ برسد. سپس جند دانه مروارید شیشه‌ای در حجم ۰ میلی‌لیتر بالن انداخته شود. در صورت تمایل. با تقطیر این قسمت می‌توان آمونیاک نمونه را تعیین کرد. در صورتی که آمونیاک از طریق تقطیر قبلاً تعیین شده باشد. باقی‌مانده ظرف تقطیر برای تعیین نیتروژن آلی به‌ کار برده شود. در مورد نمونه‌های رسوبی و یا لجن. نمونه‌تر را در بطری وزن کرده و به بالن کجلدال منتقل و دستورالعملهای بالا به اجراگذاشته شود. تعیین نیتروژن آلی و نیتروژن کل کجلدالی روی نمونه‌های رسوبی و یا لجن خشک دقت کافی ندارد. ۳-۴-۵ عمل هضم : پس از سرد شدن نمونه. با احتیاط و دقت ۵۰ میلی‌لیتر معرف هضم و با ۱۰ میلی‌لیتر +۴ غلیظ ۷ گرم +0 و ۱/۵ میلی‌لیتر محلول سولفات حیوه افزوده شود. جنان‌که نیتروژن آلی در نمونه دارای غلظت بسیار زیاد باشد به ازای هر گرم مواد جامد ۵۰ میلی‌لیتر معرف هضم اضافه شود. پس از مخلوط کردن در داخل دستگاه هود گرم شود تا دود ۳ خارج شود و جوشیدن ادامه یابد. محلول بی‌رنگ و زلال شود . سپس عمل هضم تا ۳۰ دقیقه دیگر انجام گیرد . محتوی بالن را سرد کرده و تا ۳۰۰ میلی‌لیتر رقیق شودو ۰/۵ میلی‌لیتر شناساگر فنل فتالئین چکانده و مخلوط شود. بالن راکج نموده و به‌دقت. مقدار کافی (تقریباً به ازای ۵۰17 نمونه. |10 ۵۰ معرف هضم به کار برده شود) معرف هیدروکسید - تیوسولفات اضافه شود تا یک لایه قلیایی در ته بالن شکل گیرد. بالن را به واحد تقطیر متصل کرده و آن را تکان داده تا از مخلوط شدن آن اطمینان حاصل شود. معرف هیدروکسید - تیوسولفات بیشتری اضافه شود تا رنگ قرمز فنل فتالئین زایل گردد. ۴-۳-۵ تقطیر : با تقطیر نمودن. مقدار ۲۰۰ میلی‌لیتر از محصول تقطیر را در زیر سطح ۵۰ میلی‌لیتر محلول بوریک اسید جمع آوری نموده و با نسلریزاسیون یا حجم‌سنجی. آمونیاک آن تعیین شود. - اندازه گیری نهایی آمونیاک : تعیین آمونیاک با نسلریزاسیون و یا حجم‌سنجی انجام می‌گیرد. ۴۳۴ -------- صفحهٔ بعد -------- - نسلریزاسیون : محصول تقطیر را کاملاً مسخلوط نموده و حجمهای ۵۰ میلی‌لیتر و یا کمتر از آن اندازه‌گیری شود و آمونیاک طبق دستورالعملهای قبلی تعیین شود. - اسیدسنجی : محصول تقطیر طبق دستورالعملهای قبلی با +1۲50] حجم‌سنجی شود. - محلول شاهد : برای تصحیح نتایج در کلیه مراحل از محلول شاهد استفاده شود. ۵-۵ محاسبه اگر امونیاک با روش نسلریزاسیون تعیین شده باشد از معادله زیر مقدار نیتروژن الی محاسبه می‌شود. ۳ وه ها ۳ میرن < ‎٩‏ (میلی‌گرم بر لیتر نیتروژن آلی) ۸ میلی‌گرم نیتروژن تعیین شده با رنگ‌سنجی 3 میلی‌لیتر کل محصول تقطیر و ۲1۳130۳ ۲ میلی‌لیتر محصول تقطیر به کار رفته برای نسلریزاسیون چنانچه آمونیاک با روش اسیدسنجی تعیین شود نیتروژن آلی از رابطه زیر محاسبه می‌شود: میلی‌لیتر نمونه ۲۸۰+ (1-(1) - 8 (میلی‌گرم بر لیتر نیتروژن آلی) ۱8 میلی لیتر ۳0 حجم‌سنجی شده نمونه میلی‌لیتر +1180 مصرفی محلول شاهد (بلانک) ۳۵ -------- صفحهٔ بعد -------- منابع و ما خذ ۱-علوی علی اکبر ۱۳۴۹ «آنالیز عملی آبهای آشامیدنی. زراعی و صنعتی» سازمان آب منطقه‌ای تهران ۸۷1 ۳[ ۷۷/۸ 0۳ 110۳ ۸ ]۳۸۲/1 111۳ ۳0۳۴ ۳111015 ]۹۲1۸۲1۸۳ 5 ,۸۹۹۵0۵1۸1101 ]11 ]۸ 11۳ع ]8 ]۳۲ ]۸۱1۳۳ ۳1۱992 ۷۷/۸۹۳۷۷۸1۳ ۰ ).1 ]10 ۷۷/۸۹۲111۲0 ,۲۷۷ ]۹1۳۳۳ 11۳۳۲ ۳]0011 ۰ 0 19۵6۳۳۲۳ 1۳۹۳ ۷۷/۸۵ ]1۳۹۲ ۹۷/۸1۳ ۸۲۲۸]۷۹1]۹5* 1986 11۸011 00. ۸ ۴۳۶ 2 3 4 -------- صفحهٔ بعد -------- 40 0۲ 126 1۳۵ 1 0 0 ۱۱۵م ۳ 1۹126 01 0 ۱۷11۱۹1۲۹۷ 0۰ ]۷102806 1۹۵۵۳۵۵۹ ۷۷/۵۱۵۲ 11۵۵ یآ 11۶ 4۵ [ 12031۵ 20 5120120 آن 011 4 ۸/۵۸/۲۱7۷ 0۳۵ ۸2:1 |[ 70107707101107 ۱/7 7 10 ۳77108607 |[ 7201077071701707 ,۸7۱7007110 ,10715 ۸7/۱7/۱0711174) ۸۷11708070 ع7850707 ,۸717016 ۲۳۵۳۱۱۵110 ۳0. 06 -------- صفحهٔ بعد -------- ۹ 4 ۹ ار نشریه در حسمت ال شادل دم بخش اسیدیته و تلیانیت می باشد در بخش ال ردش حجم سنجی, اندازه گرری اسیدیته تمردن د محاسبه دْرذیت باْز مص‌رفی » مهدرف ها ><ادل دزاحم و عملیات پیش آزمایشی و ا-ازم و دسایل تشریم شده است در بخشن ددم ردش حجم سنجی » اندازه کرری و محاسبه تلئیانیت. روش اندازه کرری و محاسبه مشدار ذرذیت مصرف اسید. مه‌رف ضا, گزارش نتایج تعیرن تئیانیت ذفنل فتاثرن و متبل ادرانژ د دسایل و ابزار درد نیاز ارانه شده است. قسمت دوم شادل دستدرالعدل تعیین نیتردژن [ آد-نیم آددنیاک, نیتریت» نیتردژن ای ]؛ روش های آزمایش»*دادل مداخله در مه‌رف‌ ضای لازم و ندمه محاسبه... می باشد. ادن سه ردش استاندار تین نیتریت » پنج ردش تمیدن نیترات آب و یک ردش تعیدی نیتردژن ای و نیز خدف» تعاریف و اصرسشلاحات خنی ... بیان تردیده است. مرکز مدارک علمی و انتشارات ۷